CN102432022A - 利用脉石英生产超纯石英砂的方法及高温氯化装置 - Google Patents

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Abstract

利用脉石英生产超纯石英砂的方法及高温氯化装置，包括选用二氧化硅含量大于99.80%，铝含量小于0.0050%，灼烧失量小于0.15%的洁白无可见杂质的矿石作为原料；再酸浸，水洗晾干，煅烧，水淬，湿法制砂、磁选、分级、重力选、精洗，脱水，酸洗，水洗，干燥，煅烧，水淬，脱水；再放入流化态提纯酸洗装置中提纯，得纯度不低于99.99%的石英砂；将此石英砂置于高温氯化装置中氯化0.5-2小时，冷却后，用万级洁净度的容器包装，即可得纯度不低于99.999%的超纯石英砂；本发明从原料开始把关，每一步骤中严格控制杂质污染，并用专用热酸液流化态提纯酸洗装置及高温氯化装置提纯除杂，从而确保其产品达到超纯级。

Description

利用脉石英生产超纯石英砂的方法及高温氯化装置
(一)技术领域：本发明涉及超纯石英砂的生产方法及装置，具体是利用脉石英生产超纯石英砂的方法及高温氯化装置。
(二)背景技术：高纯石英砂，按我国原机械电子工业部的标准SJ3228，1-10中的规定：SiO2含量一级SiO2≥99.95％；二级SiO2≥99.90％，而超纯石英砂的SiO2含量≥99.999％，在天然石英砂品种中纯度最高、质量最好。超纯石英砂具有耐高温性能好、膨胀系数极小等特点，同时具有高度绝缘、耐腐蚀、压电效应好、谐振效应好以及独特的光学特性的优点，主要应用在光纤通信用石英管以及石英坩埚、航空航天、半导体石英玻璃、IT核心技术产品-计算机芯片等领域；世界超纯石英砂主要的生产厂家是美国的尤尼明公司(UNIMIN)和通用电气公司(GE)，其市场也被这两家公司所垄断；我国对超纯石英砂需求量较大，目前还不具备工业化生产加工的能力。而超纯石英砂是重要的战略材料之一，直接关系到国家通信技术和产业、航空航天技术等的发展，各国限制技术出口。我国有大量石英砂资源，但是目前生产的高纯石英砂，SiO2最高只能达到99.996％，其生产工艺是：原矿分选---破碎---煅烧---水淬---晾干---干法制砂---筛分---浮选---酸洗---水洗---烘干---磁选---检验合格-产品。并且产品质量不稳、产量不高。要发展我国的相关高科技产业，突破外国在该领域的技术壁垒限制，防止优质资源大量浪费，我国必须尽快进行超纯石英砂的生产工艺和设备进行研究，并早日完成工业化生产，以满足国内对超纯石英材料的需求。
(三)发明内容  本发明的目的就是提供一种利用脉石英生产超纯石英砂的方法及高温氯化装置，该方法从原料开始严格把关，并杜绝生产过程中的杂质污染，采用专用的氯化装置，从而确保其产品达到超纯级。
本发明中的超纯石英砂生产方法是通过下列步骤实现的：
a.先对天然脉石英矿石用自来水进行人工精选去杂、精洗，然后对其化学分析，选用二氧化硅含量大于99.80％；铝含量小于0.0050％；灼烧失量小于0.15％的洁白无可见杂质的矿石作为原料；此料为精料1；
b、对精料1进行破碎，选取长度为30-50毫米大小的块料置于酸洗池中，用重量百分浓度为18-25％盐酸液浸没浸泡24小时，放掉酸液，先用自来水冲洗矿石到pH＝6.5-7.0，再用去离子水洗至氯离子小于20ppm，沥干，再进行人工精选去杂，此料为精料2；
c、把精料2装入以高纯石英玻璃或高纯石墨或铂金或铂铑合金材料作内衬的煅烧炉中，先用氮气除尽炉内的空气，在950-1450℃煅烧2-4小时；再把煅烧好后的块料迅速送入有循环冷却水的冷水池中进行水淬；捞取水淬后的物料，再进行人工精选去杂，此料为精料3；
d、把精料3用铁质轮碾机或铁质磨砂机进行湿法制砂、磁选、分级、重力选、精洗，收集30-140目粒度区间的物料脱水；此料为精料4。
e、把精料4放入专用的耐酸耐温流化态提纯酸洗装置中的酸洗罐中，填装量不超过酸洗罐容积的60-80％，以重量百分浓度为10％的氢氟酸或者是氢氟酸和重量百分浓度为30％的盐酸的混合酸液，其中盐酸∶氢氟酸＝9∶1(体积份比)循环酸洗运行2-8小时，脱酸，酸洗后的物料为精料5；
f、再把精料5放入水洗装置中，先用自来水清洗至中性，然后用去离子水进行精洗2-3次后脱水干燥；干燥后的物料为精料6；
g、把精料6放入石英或石墨或铂金或铂铑合金作内衬的煅烧炉中，用氮气赶尽炉内的空气，在950-1000℃的温度下煅烧1-2小时，再放入循环的冷水池中水淬；然后进行脱水，干燥，此料为精料7；
h、把精料7再放入耐酸耐温流化态提纯酸洗装置中的酸洗罐中，以重量百分浓度为20％的盐酸或硝酸；或盐酸和硝酸等份的混合酸液为酸洗液，在微负压和80-100℃的温度下，在流化态的状态下保温提纯2-4小时，脱酸，水洗至中性，再分别用去离子水和电子级纯水洗涤到其洗水的电阻率与电子级纯水的电阻率相同后，脱水干燥；干燥后的物料为纯度不低于99.99％，杂质Al，Fe，Cu，Ca，Mg，Co，Ni，Mn，K，Na，Li，B，P，Cr的总含量小于100ppm的石英砂；此料为精料8；
i、把精料8送入高温氯化装置中的流化态预热罐中预热，先用高纯氮气赶尽罐内的空气，在微负压的状态下，通过启动罐体外石墨电极层加热，当温度达600-800度时，将物料放入至已用高纯氮气赶尽空气的氯化罐中；并继续给氯化罐加热，当氯化罐内温度达到1000度时，开启真空系统，并开始通入氯气∶氯化氢＝1∶1的混合气体，开启气体除尘装置，在1000-1250℃的温度下氯化0.5-2小时，再将氯化好的物料放入至流化冷却罐中，用鼓风机送入经多级净化的洁净的新鲜空气对其流化冷却至室温后，用万级洁净度的容器包装，即可得纯度不低于99.999％的超纯石英砂；14种杂质Al，Fe，Cu，Ca，Mg，Co，Ni，Mn，K，Na，Li，B，P，Cr的总含量不大于10PPM；其中Al≤6ppm。
本发明中所用的耐酸耐温流化态提纯酸洗装置，已于2011.5.12向中国专利局提出发明专利申请，申请名称为“一种高纯度石英砂提纯酸洗装置”，申请号为201110121881.9；目前该装置已在企业顺利实施。
本发明中所用的所使用的高温氯化装置，包括氯化罐，在氯化罐上部设有预热罐，预热罐顶部设有料仓，底部的出料管与氯化罐顶部的进料管相连；在氯化罐下部设有冷却罐，氯化罐底部的出料管与冷却罐顶部的进料管相连；所述的预热管、氯化罐及冷却罐上装有真空管，并分别与各自的真空系统相连；氯化罐、预热罐及冷却罐外壁均设有保温层；所述氯化罐上还连接有气体除尘装置；其特征在于：a.所述的氯化罐及预热罐保温层与罐体外壁之间设置有一石墨电极层；b.在氯化罐、预热罐及冷却罐内下部均水平设置有微孔板，该微孔板与罐底之间形成一封闭空间，空间内设有若干支撑柱；同时，氯化罐下部的封闭空间与Cl2、HCl气体及N2输送管相连通；预热罐下部的封闭空间与N2输送管相连通；冷却罐下部的封闭空间与洁净新鲜空气管相连通。
所述的微孔板是微孔石墨板或微孔石英玻璃板。
预热管、氯化罐及冷却罐均用高纯石英玻璃或高纯石墨或铂或铂铑合金材料作内衬。
上述的石墨电极层，上部为正板，下部为负板，石墨电极层上装有电源线；
上述氯化罐所连接的气体除尘装置包括收尘器，及喷淋循环吸收装置，本装置是专门针对氯化过程中排出的石英粉和金属氯化物而安装的；为现有技术，吸收装置内装有饱和Ca(OH)2溶液。
上述冷却罐底部封闭空间内进入的洁净新鲜空气是经过空气过滤器处理后再由鼓风机送入其内的。
本发明方法具有以下优点：1.先对脉石英矿物的化学成分进行测试分析，杜绝了不合格的原料流入下一生产工序，从而确保了原矿的品质，也为下道工序打好了质量保证基础。2.对破碎后的矿石进行酸处理，减小了铁质和其他杂质污染。3.用高纯石英玻璃、高纯石墨、铂金或铂铑合金等材料作内衬的煅烧炉，减小了煅烧过程中的污染。4.所用水淬池带循环冷却水装置，确保了水淬的温度。5.用铁质材料制砂，加上磁选和重力选，把铁质粉末和硫化矿物及其重金属矿物控制在一定的范围，减小了后处理的难度。6.用专用耐酸耐温流化态提纯酸洗装置，不仅提高了酸洗的速度和效率，也确保了酸洗的质量，还把溢出的酸性气体进行合理的回收和利用，使其生产过程无有毒有害气体污染。7.二次煅烧和酸洗确保了产品中的气体包裹体及杂质在可控制的范围内。8.最后用专用的高温氯化装置除杂的方法解决了酸洗除杂无法除去的碱金属、碱土金属和过渡元素金属等的问题，从而确保其产品达到超纯级。
(四)附图说明：
图1是本发明中使用的高温氯化装置结构示意图；
图2是本发明中使用的耐酸耐温流化态提纯酸洗装置的总体结构示意图。
图1中，1-氯化罐，2-预热罐，3-料仓，4-出料管，5-进料管，6-冷却罐，7-真空管，8-保温层，9-收尘器，10-喷淋循环吸收装置，11-电极层，12-微孔板，13-支撑柱，14-Cl2、HCl气体及N2输送管，15-N2输送管，16-洁净新鲜空气管，17-空气过滤器，18-鼓风机；
图2中，19-储酸罐，20-酸液输送管，21-耐酸泵，22-加热装置，23-防砂管，24-排放管，25-真空泵，26-缓冲罐，27-真空管，28-筛孔板，29-滤布，30-冲洗装置，31-酸洗罐，32-溢流管，33-沉砂池，34-排砂管，35-回流管。
(五)具体实施方式：
实施例1
本实施例以湖南隆回鑫恒泰矿业有限公司所产的脉石英为原料。
1.先对天然脉石英矿石用自来水进行人工精选去杂、精洗后，对其主要理化指标进行化学分析，分析结果如下：SiO2％：99.82％，Al％：0.0032％，灼烧失量：0.12％外观：白色；此料为精料1；
2.将精料1用颚式破碎机破碎，选取长度为30-50毫米的矿石放入酸洗池中，用重量百分浓度为18％的盐酸浸没浸泡24小时，如果是热酸液，浸泡时间可以减少。放掉酸液，先用自来水冲洗矿石到pH＝6.5-7.0，再用去离子水洗至氯离子小于20ppm，沥干，再进行人工精选去杂备用。此料为精料2；
3.将精料2装入高纯石英玻璃做内衬的煅烧炉中，用氮气赶尽炉内的空气，然后通电加热，在温度达到950度时开始计时，并在此温度下保温2小时，然后迅速打开出炉子底部出料口，让煅烧好的物料，迅速流到有循环冷却水的冷水池中进行水淬，当水淬池没有水汽冒出，水温不再上升时，水淬工序完成。水淬的物料含杂质较多的地方炸裂且变得酥松，其硬度明显降低；抽尽池中的水，取出水淬好的物料，再进行人工精选去杂备用。此料为精料3；
4.将精料3用铁质轮碾机进行湿法制砂，磁选，分级，重力选，精洗涤，收集30-140目的石英砂，脱水后备用。此料为精料4；
5.把精料4放入专用的耐酸(是指：耐氢氟酸、氟硅酸、盐酸、硝酸及其他们的复配的酸液)耐温(是指：在耐酸的前提下，在80-100℃能长期使用)流化态的提纯酸洗装置中的酸洗罐中(堆高60～80％即可)，(此装置已于2011.5.12向中国专利局提出发明专利申请，申请名称为“一种高纯度石英砂提纯酸洗装置”，申请号为201110121881.9；目前该装置已在企业顺利实施)，将重量百分浓度为10％的氢氟酸注入储酸罐中，启动耐酸泵把储酸罐中调配好的酸液送入加热装置中加热后，经输送管进入酸洗罐中的主管和分管，再经多个喷头喷入石英砂中，砂粒在酸液中呈时上时下的流化态运动，并在运动的过程中与热酸液进行直接热量交换，同时热酸液开始与杂质进行化学反应，热交换后的酸液继续上升至酸洗罐的顶部通过溢流管流入沉砂池沉淀砂颗粒，除砂颗粒后的酸液从沉砂池的顶部的回流管进入耐酸泵(或储酸罐)，再经酸泵送至加热装置加热后进入酸洗罐内。如此循环的酸洗运行2-8小时后，停止耐酸泵，用真空泵进行真空脱除酸液，再把脱除酸液后的石英砂颗粒经放砂管流出，脱除的热酸液再重复使用。此时石英砂中所含的微量长石矿物、气体包裹体的二氧化硅外壁和其他杂质等在热酸液中加速溶解。脱酸后的物料为精料5。
6.把脱除酸液后的砂子即精料5用自来水送到水洗装置中，先用自来水洗至pH值为中性，再用去离子水精洗2-3次后脱水干燥。干燥后的物料为精料6；
7.把精料6放入石英作内衬的煅烧炉中，用氮气赶尽炉内的空气，在950℃的温度下煅烧1小时，再迅速把砂子放入循环的冷水池中进行第二次水淬，然后进行脱水，干燥。(此目的是使石英颗粒中的气体包裹体在高温下炸裂而使包裹的气体溢出)此干燥料为精料7；
8.把精料7再放入步骤5所述的流化态的提纯酸洗装置中，用重量百分浓度为20％盐酸为酸洗液，在微负压和80℃的温度下，在流化态的状态下保温提纯2小时，然后停止供酸和加热，开启该装置的真空脱酸系统脱除酸液；再把酸洗后的物料用自来水送入水洗装置中洗至中性，再分别用去离子水和电子级纯水进行洗涤到其洗水的电阻率与电子级纯水的电阻率相同后，脱水干燥。干燥后的石英砂为精料8；该精料8经中国地质大学(武汉)分析测试中心ICP-MS化学成分分析：(ug/g)
  Al   Fe   Cu   Ca   Mg   Co   Ni   Mn   K   Na   Li   B   Cr   Ti
  4.2   0.7   0.3   1.6   0.6   0.01   0.06   0.03   2   7   0.3   0.22   0.5   0.8
经过这步酸洗后，石英砂颗粒中的气体包裹体的微气泡炸裂后的间隙中的金属杂质或石英砂中所含的微量硫化矿物、磷酸盐矿物、硼酸盐矿物等杂质都能得到有效的去除。
9.把精料8送入用高纯石英玻璃作内衬的高温氯化装置中的流化态预热罐中预热，先用高纯氮气赶尽罐内的空气，在微负压的状态下，通过启动罐体外石墨电极层加热，当温度达800度时，将物料放入至已用高纯氮气赶尽空气的氯化罐中；并继续给氯化罐加热，当氯化罐内温度达到1000度时，开启真空系统，并开始通入氯气∶氯化氢＝1∶1的混合气体，开启气体除尘装置，在1200℃的温度下氯化1小时，再将氯化好的物料放入至流化冷却罐中，用鼓风机送入经多级净化的洁净的新鲜空气对其流化冷却至室温后，用万级洁净度的容器包装，即为14种杂质元素总含量不超过10PPM，SiO2纯度不低于99.999％的超纯石英砂。经ICP-MS检测
  Al   Fe   Cu   Ca   Mg   Co   Ni   Mn   K   Na   Li   B   Cr   Ti
  4.0   0.02   0.04   0.3   0.03   0.01   0.01   0.01   0.03   0.05   0.01   0.08   0.01   0.02
实施例2
本实施例以湖北蕲春所产的脉石英为原料
1.先对天然脉石英矿石用自来水进行人工精选去杂、精洗后，对其主要理化指标进行化学分析，分析结果如下：SiO2％：99.85％，Al％：0.0042％，灼烧失量：0.10％外观：白色；此料为精料1；
2.将精料1用颚式破碎机破碎，选取长度为30-50毫米的矿石放入酸洗池中，用重量百分浓度为25％的盐酸浸没浸泡24小时，如果是热酸液，酸洗浸泡时间可以减少。放掉酸液，先用自来水冲洗矿石到pH＝6.5-7.0，再用去离子水洗至氯离子小于20ppm，沥干，再进行人工精选去杂备用。此料为精料2；
3.将精料2装入高纯石墨做内衬的煅烧炉中，用氮气赶尽炉内的空气，然后通电加热，在温度达到1450度时开始计时，并在此温度下保温4小时，然后迅速打开出炉子底部出料口，让煅烧好的物料，迅速流到有循环冷却水的冷水池中进行水淬，当水淬池没有水汽冒出，水温不再上升时，水淬工序完成。水淬的物料含杂质较多的地方炸裂且变得酥松，其硬度明显降低；抽尽池中的水，取出水淬好的物料，再进行人工精选去杂备用。此料为精料3；
4.将精料3用铁质轮碾机进行湿法制砂，磁选，分级，重力选，精洗涤，收集30-140目的石英砂，脱水后备用。此料为精料4；
5.把精料4放入专用的耐酸(是指：耐氢氟酸、氟硅酸、盐酸、硝酸及其他们的复配的酸液)耐温(是指：在耐酸的前提下，在80-100℃能长期使用)流化态的提纯酸洗装置中的酸洗罐中(堆高60～80％即可)，(此装置已于2011.5.12向中国专利局提出发明专利申请，申请名称为“一种高纯度石英砂提纯酸洗装置”，申请号为201110121881.9；目前该装置已在企业顺利实施)，将重量百分浓度为10％氢氟酸为酸洗液注入储酸罐中，启动耐酸泵把储酸罐中调配好的酸液送入加热装置中加热后，经输送管进入酸洗罐中的主管和分管，再经多个喷头喷入石英砂中，砂粒在酸液中呈时上时下的流化态运动，并在运动的过程中与热酸液进行直接热量交换，同时热酸液开始与杂质进行化学反应，热交换后的酸液继续上升至酸洗罐的顶部通过溢流管流入沉砂池沉淀砂颗粒，除砂颗粒后的酸液从沉砂池的顶部的回流管进入耐酸泵(或储酸罐)，再经酸泵送至加热装置加热后进入酸洗罐内。如此循环的酸洗运行2-8小时后，停止耐酸泵，用真空泵进行真空脱除酸液，再把脱除酸液后的石英砂颗粒经放砂管流出，脱除的热酸液再重复使用。此时石英砂中所含的微量长石矿物、气体包裹体的二氧化硅外壁和其他杂质等在热酸液中加速溶解。脱酸后的物料为精料5。
6.把脱除酸液后的砂子即精料5用自来水送到水洗装置中，先用自来水洗至pH值为中性，再用去离子水精洗2-3次后脱水干燥。干燥后的物料为精料6；
7.把精料6放入石墨作内衬的煅烧炉中，用氮气赶尽炉内的空气，在1000℃的温度下煅烧2小时，再迅速把砂子放入循环的冷水池中进行第二次水淬，然后进行脱水，干燥。(此目的是使石英颗粒中的气体包裹体在高温下炸裂而使包裹的气体溢出)此干燥料为精料7；
8.把精料7再放入步骤5所述的流化态的提纯酸洗装置中，用重量百分浓度为20％硝酸为酸洗液，在微负压和100℃的温度下，在流化态的状态下保温提纯4小时，然后停止供酸和加热，开启该装置的真空脱酸系统脱除酸液；再把酸洗后的物料用自来水送入水洗装置中洗至中性，再分别用去离子水和电子级纯水进行洗涤到其洗水的电阻率与电子级纯水的电阻率相同后，脱水干燥。干燥后的石英砂为精料8；该精料8经中国地质大学(武汉)分析测试中心ICP-MS化学成分分析：(ug/g)
  Al   Fe   Cu   Ca   Mg   Co   Ni   Mn   K   Na   Li   B   Cr   Ti
  6.0   1.2   0.3   1.6   0.6   0.01   0.06   0.03   6.5   3.2   0.3   0.22   0.5   0.8
经过这步酸洗后，石英砂颗粒中的气体包裹体的微气泡炸裂后的间隙中的金属杂质或石英砂中所含的微量硫化矿物、磷酸盐矿物、硼酸盐矿物等杂质都能得到有效的去除。
9.把精料8送入用高纯石墨作内衬的高温氯化装置中流化态的预热罐中预热，先用高纯氮气赶尽罐内的空气，在微负压的状态下，通过启动罐体外石墨电极层加热，当温度达600度时，将物料放入至已用高纯氮气赶尽空气的氯化罐中；并继续给氯化罐加热，当氯化罐内温度达到1000度时，开启真空系统，并开始通入氯气∶氯化氢＝1∶1的混合气体，开启气体除尘装置，在1250℃的温度下氯化1小时，再将氯化好的物料放入至流化冷却罐中，用鼓风机送入经多级净化的洁净的新鲜空气对其流化冷却室温后，用万级洁净度的容器包装，即为14种杂质元素总含量不超过10PPM，SiO2纯度不低于99.999％的超纯石英砂。经ICP-MS检测
  Al   Fe   Cu   Ca   Mg   Co   Ni   Mn   K   Na   Li   B   Cr   Ti
  6.0   0.05   0.03   0.4   0.01   0.01   0.01   0.01   0.03   0.05   0.01   0.05   0.01   0.01
实施例3
本实施例以河南三门峡所产的脉石英为原料
1.先对天然脉石英矿石用自来水进行人工精选去杂、精洗后，对其主要理化指标进行化学分析，分析结果如下：SiO2％：99.84％，Al％：0.0019％，灼烧失量：0.13％，外观：白色；此料为精料1；
2.将精料1用颚式破碎机破碎，选取长度为30-50毫米的矿石放入酸洗池中，用20％的盐酸浸没浸泡24小时，如果是热酸液，酸洗浸泡时间可以减少。放掉酸液，先用自来水冲洗矿石到pH＝6.5-7.0，再用去离子水洗至氯离子小于20ppm，沥干，再进行人工精选去杂；此料为精料2。
3.将精料2装入铂金做内衬的煅烧炉中，用氮气赶尽炉内的空气，然后通电加热，在温度达到1000度时开始计时，并在此温度下保温3小时，然后迅速打开出炉子底部出料口，让煅烧好的物料，迅速流到有循环冷却水的冷水池中进行水淬，当水淬池没有水汽冒出，水温不再上升时，水淬工序完成。水淬的物料含杂质较多的地方炸裂且变得酥松，其硬度明显降低；抽尽池中的水，取出水淬好的物料，再进行人工精选去杂备用。此料为精料3；
4.将精料3用铁质磨砂机进行湿法制砂，磁选，分级，重力选，精洗涤，收集30-140目的石英砂，脱水后备用。此料为精料4；
5.把精料4放入专用的耐酸(是指：耐氢氟酸、氟硅酸、盐酸、硝酸及其他们的复配的酸液)耐温(是指：在耐酸的前提下，在80-100℃能长期使用)流化态的提纯酸洗装置中的酸洗罐中(堆高60～80％即可)，(此装置已于2011.5.12向中国专利局提出发明专利申请，申请名称为“一种高纯度石英砂提纯酸洗装置”，申请号为201110121881.9；目前该装置已在企业顺利实施)，将重量百分浓度为10％的氢氟酸注入储酸罐中，启动耐酸泵把储酸罐中调配好的酸液送入加热装置中加热后，经输送管进入酸洗罐中的主管和分管，再经多个喷头喷入石英砂中，砂粒在酸液中呈时上时下的流化态运动，并在运动的过程中与热酸液进行直接热量交换，同时热酸液开始与杂质进行化学反应，热交换后的酸液继续上升至酸洗罐的顶部通过溢流管流入沉砂池沉淀砂颗粒，除砂颗粒后的酸液从沉砂池的顶部的回流管进入耐酸泵(或储酸罐)，再经酸泵送至加热装置加热后进入酸洗罐内。如此循环的酸洗运行2-8小时后，停止耐酸泵，用真空泵进行真空脱除酸液，再把脱除酸液后的石英砂颗粒经放砂管流出，脱除的热酸液再重复使用。此时石英砂中所含的微量长石矿物、气体包裹体的二氧化硅外壁和其他杂质等在热酸液中加速溶解。脱酸后的物料为精料5。
6.把脱除酸液后的砂子即精料5用自来水送到水洗装置中，先用自来水洗至pH值为中性，再用去离子水精洗2-3次后脱水干燥。干燥后的物料为精料6；
7.把精料6放入铂金作内衬的煅烧炉中，用氮气赶尽炉内的空气，在1000℃的温度下煅烧2小时，再迅速把砂子放入循环的冷水池中进行第二次水淬，然后进行脱水，干燥。(此目的是使石英颗粒中的气体包裹体在高温下炸裂而使包裹的气体溢出)此干燥料为精料7；
8.把精料7再放入步骤5所述的流化态的提纯酸洗装置中，用重量百分浓度为20％硝酸和20％盐酸按1∶1的体积比混合后为酸洗液，在微负压和90℃的温度下，在流化态的状态下保温提纯3小时，然后停止供酸和加热，开启该装置的真空脱酸系统脱除酸液；再把酸洗后的物料用自来水送入水洗装置中洗至中性，再分别用去离子水和电子级纯水进行洗涤到其洗水的电阻率与电子级纯水的电阻率相同后，脱水干燥。干燥后的石英砂为精料8；该精料8经中国地质大学(武汉)分析测试中心ICP-MS化学成分分析：(ug/g)
  Al   Fe   Cu   Ca   Mg   Co   Ni   Mn   K   Na   Li   B   Cr   Ti
  4.5   0.5   0.3   1.6   0.6   0.01   0.06   0.03   2   7   0.3   0.22   0.5   0.8
经过这步酸洗后，石英砂颗粒中的气体包裹体的微气泡炸裂后的间隙中的金属杂质或石英砂中所含的微量硫化矿物、磷酸盐矿物、硼酸盐矿物等杂质都能得到有效的去除。
9.把精料8送入用铂作内衬的高温氯化装置中的流化态预热罐中预热，先用高纯氮气赶尽罐内的空气，在微负压的状态下，通过启动罐体外石墨电极层加热，当温度达600度时，将物料放入至已用高纯氮气赶尽空气的氯化罐中；并继续给氯化罐加热，当氯化罐内温度达到1000度时，开启真空系统，并开始通入氯气∶氯化氢＝1∶1的混合气体，开启气体除尘装置，在1000℃的温度下氯化2小时，再将氯化好的物料放入至流化冷却罐中，用鼓风机送入经多级净化的洁净的新鲜空气对其流化冷却室温后，用万级洁净度的容器包装，即为14种杂质元素总含量不超过10PPM，SiO2纯度不低于99.999％的超纯石英砂。经ICP-MS检测
  Al   Fe   Cu   Ca   Mg   Co   Ni   Mn   K   Na   Li   B   Cr   Ti
  4   0.03   0.02   0.4   0.03   0.01   0.01   0.01   0.01   0.02   0.01   0.08   0.01   0.01
实施例4
本实施例以河北石家庄所产的脉石英为原料
1.先对天然脉石英矿石用自来水进行人工精选去杂、精洗后，对其主要理化指标进行化学分析，分析结果如下：SiO2％：99.85％，A1％：0.0033％，灼烧失量：0.12％外观：白色，此料为精料1；
2.将精料1用颚式破碎机破碎，选取长度为30-50毫米的矿石放入酸洗池中，用23％的盐酸浸没浸泡24小时，如果是热酸液，酸洗浸泡时间可以减少。放掉酸液，先用自来水冲洗矿石到pH＝6.5-7.0，再用去离子水洗至氯离子小于20ppm，沥干，再进行人工精选去杂；此料为精料2。
3.将精料2装入铂铑合金做内衬的煅烧炉中，用氮气赶尽炉内的空气，然后通电加热，在温度达到1200度时开始计时，并在此温度下保温2小时，然后迅速打开出炉子底部出料口，让煅烧好的物料，迅速流到有循环冷却水的冷水池中进行水淬，当水淬池没有水汽冒出，水温不再上升时，水淬工序完成。水淬的物料含杂质较多的地方炸裂且变得酥松，其硬度明显降低；抽尽池中的水，取出水淬好的物料，再进行人工精选去杂备用。此料为精料3；
4.将精料3用铁质磨砂机进行湿法制砂，磁选，分级，重力选，精洗涤，收集30-140目的石英砂，脱水后备用。此料为精料4；
5.把精料4放入专用的耐酸(是指：耐氢氟酸、氟硅酸、盐酸、硝酸及其他们的复配的酸液)耐温(是指：在耐酸的前提下，在80-100℃能长期使用)流化态的提纯酸洗装置中的酸洗罐中(堆高60～80％即可)，(此装置已于2011.5.12向中国专利局提出发明专利申请，申请名称为“一种高纯度石英砂提纯酸洗装置”，申请号为201110121881.9；目前该装置已在企业顺利实施)，将重量百分浓度为10％的氢氟酸注入储酸罐中，启动耐酸泵把储酸罐中调配好的酸液送入加热装置中加热后，经输送管进入酸洗罐中的主管和分管，再经多个喷头喷入石英砂中，砂粒在酸液中呈时上时下的流化态运动，并在运动的过程中与热酸液进行直接热量交换，同时热酸液开始与杂质进行化学反应，热交换后的酸液继续上升至酸洗罐的顶部通过溢流管流入沉砂池沉淀砂颗粒，除砂颗粒后的酸液从沉砂池的顶部的回流管进入耐酸泵(或储酸罐)，再经酸泵送至加热装置加热后进入酸洗罐内。如此循环的酸洗运行2-8小时后，停止耐酸泵，用真空泵进行真空脱除酸液，再把脱除酸液后的石英砂颗粒经放砂管流出，脱除的热酸液再重复使用。此时石英砂中所含的微量长石矿物、气体包裹体的二氧化硅外壁和其他杂质等在热酸液中加速溶解。脱酸后的物料为精料5。
6.开启酸洗装置中的真空系统，脱除后的热酸液到储槽中再重复使用。把脱除酸液后的砂子即精料5用自来水送到水洗装置中，先用自来水洗至pH值为中性，再用去离子水精洗2-3次后脱水干燥。干燥后的物料为精料6；
7.把精料6放入铂铑合金作内衬的煅烧炉中，用氮气赶尽炉内的空气，在1000℃的温度下煅烧2小时，再迅速把砂子放入循环的冷水池中进行第二次水淬，然后进行脱水，干燥。(此目的是使石英颗粒中的气体包裹体在高温下炸裂而使包裹的气体溢出)此干燥料为精料7；
8.把精料7再放入步骤5所述的流化态的提纯酸洗装置中，用重量百分浓度为20％硝酸和20％盐酸按1∶1的混合酸为酸洗液，在微负压和90℃的温度下，在流化态的状态下保温提纯3小时，然后停止供酸和加热，开启该装置的真空脱酸系统脱除酸液；再把酸洗后的物料用自来水送入水洗装置中洗至中性，再分别用去离子水和电子级纯水进行洗涤到其洗水的电阻率与电子级纯水的电阻率相同后，脱水干燥。干燥后的石英砂为精料8；该精料8经中国地质大学(武汉)分析测试中心ICP-MS化学成分分析：(ug/g)
  Al   Fe   Cu   Ca   Mg   Co   Ni   Mn   K   Na   Li   B   Cr   Ti
  3.9   0.5   0.3   1.6   0.6   0.01   0.06   0.03   3.2   6.3   0.3   0.2   0.5   0.8
经过这步酸洗后，石英砂颗粒中的气体包裹体的微气泡炸裂后的间隙中的金属杂质或石英砂中所含的微量硫化矿物、磷酸盐矿物、硼酸盐矿物等杂质都能得到有效的去除。
9.把精料8送入用铂铑合金材料作内衬的高温氯化装置中的流化态预热罐中预热，先用高纯氮气赶尽罐内的空气，在微负压的状态下，通过启动罐体外石墨电极层加热，当温度达800度时，将物料放入至已用高纯氮气赶尽空气的氯化罐中；并继续给氯化罐加热，当氯化罐内温度达到1000度时，开启真空系统，并开始通入氯气∶氯化氢＝1∶1的混合气体，开启气体除尘装置，在1250℃的温度下氯化2小时，再将氯化好的物料放入至流化冷却罐中，用鼓风机送入经多级净化的洁净的新鲜空气对其流化冷却室温后，用万级洁净度的容器包装，即为14种杂质元素总含量不超过10PPM，SiO2纯度不低于99.999％的超纯石英砂。经ICP-MS检测
  Al   Fe   Cu   Ca   Mg   Co   Ni   Mn   K   Na   Li   B   Cr   Ti
  3.6   0.02   0.02   0.5   0.01   0.01   0.01   0.01   0.02   0.04   0.01   0.08   0.01   0.01
实施例5
本实施例以陕西汉中所产的脉石英为原料
1.先对天然脉石英矿石用自来水进行人工精选去杂、精洗后，对其主要理化指标进行化学分析，分析结果如下：SiO2％：99.83％，Al％：0.0031％，灼烧失量：0.12％外观：白色；此料为精料1；
2.将精料1用颚式破碎机破碎，选取长度为30-50毫米的矿石放入酸洗池中，用23％的盐酸浸没浸泡24小时，如果是热酸液，酸洗浸泡时间可以减少。放掉酸液，先用自来水冲洗矿石到pH＝6.5-7.0，再用去离子水洗至氯离子小于20ppm，沥干，再进行人工精选去杂；此料为精料2。
3.将精料2装入石英做内衬的煅烧炉中，用氮气赶尽炉内的空气，然后通电加热，在温度达到1000度时开始计时，并在此温度下保温4小时，然后迅速打开出炉子底部出料口，让煅烧好的物料，迅速流到有循环冷却水的冷水池中进行水淬，当水淬池没有水汽冒出，水温不再上升时，水淬工序完成。水淬的物料含杂质较多的地方炸裂且变得酥松，其硬度明显降低；抽尽池中的水，取出水淬好的物料，再进行人工精选去杂备用。此料为精料3；
4.将精料3用铁质磨砂机进行湿法制砂，磁选，分级，重力选，精洗涤，收集30-140目的石英砂，脱水后备用。此料为精料4；
5.把精料4放入专用的耐酸(是指：耐氢氟酸、氟硅酸、盐酸、硝酸及其他们的复配的酸液)耐温(是指：在耐酸的前提下，在80-100℃能长期使用)流化态的提纯酸洗装置中的酸洗罐中(堆高60～80％即可)，(此装置已于2011.5.12向中国专利局提出发明专利申请，申请名称为“一种高纯度石英砂提纯酸洗装置”，申请号为201110121881.9；目前该装置已在企业顺利实施)，将重量百分浓度为10％的氢氟酸和重量百分浓度为30％的盐酸按盐酸∶氢氟酸＝9∶1(体积比)配置的混合酸液注入储酸罐中，启动耐酸泵把储酸罐中调配好的酸液送入加热装置中加热后，经输送管进入酸洗罐中的主管和分管，再经多个喷头喷入石英砂中，砂粒在酸液中呈时上时下的流化态运动，并在运动的过程中与热酸液进行直接热量交换，同时热酸液开始与杂质进行化学反应，热交换后的酸液继续上升至酸洗罐的顶部通过溢流管流入沉砂池沉淀砂颗粒，除砂颗粒后的酸液从沉砂池的顶部的回流管进入耐酸泵(或储酸罐)，再经酸泵送至加热装置加热后进入酸洗罐内。如此循环的酸洗运行2-8小时后，停止耐酸泵，用真空泵进行真空脱除酸液，再把脱除酸液后的石英砂颗粒经放砂管流出，脱除的热酸液再重复使用。此时石英砂中所含的微量长石矿物、气体包裹体的二氧化硅外壁和其他杂质等在热酸液中加速溶解。脱酸后的物料为精料5。
6.开启酸洗装置中的真空系统，脱除后的热酸液到储槽中再重复使用。把脱除酸液后的砂子即精料5用自来水送到水洗装置中，先用自来水洗至pH值为中性，再用去离子水精洗2-3次后脱水干燥。干燥后的物料为精料6；
7.把精料6放入铂铑合金作内衬的煅烧炉中，用氮气赶尽炉内的空气，在1000℃的温度下煅烧2小时，再迅速把砂子放入循环的冷水池中进行第二次水淬，然后进行脱水，干燥。(此目的是使石英颗粒中的气体包裹体在高温下炸裂而使包裹的气体溢出)此干燥料为精料7；
8.把精料7再放入步骤5所述的流化态的提纯酸洗装置中，用重量百分浓度为20％硝酸和20％盐酸按1∶1的混合酸为酸洗液，在微负压和90℃的温度下，在流化态的状态下保温提纯3小时，然后停止供酸和加热，开启该装置的真空脱酸系统脱除酸液；再把酸洗后的物料用自来水送入水洗装置中洗至中性，再分别用去离子水和电子级纯水进行洗涤到其洗水的电阻率与电子级纯水的电阻率相同后，脱水干燥。干燥后的石英砂为精料8；该精料8经中国地质大学(武汉)分析测试中心ICP-MS化学成分分析：(ug/g)
  Al   Fe   Cu   Ca   Mg   Co   Ni   Mn   K   Na   Li   B   Cr   Ti
  6.0   2.2   0.3   2.1   0.4   0.01   0.01   0.03   5.4   2.6   0.3   0.22   0.2   0.8
经过这步酸洗后，石英砂颗粒中的气体包裹体的微气泡炸裂后的间隙中的金属杂质或石英砂中所含的微量硫化矿物、磷酸盐矿物、硼酸盐矿物等杂质都能得到有效的去除。
9.把精料8送入用铂铑合金材料作内衬的高温氯化装置中的流化态预热罐中预热，先用高纯氮气赶尽罐内的空气，在微负压的状态下，通过启动罐体外石墨电极层加热，当温度达700度时，将物料放入至已用高纯氮气赶尽空气的氯化罐中；并继续给氯化罐加热，当氯化罐内温度达到1000度时，开启真空系统，并开始通入氯气∶氯化氢＝1∶1的混合气体，开启气体除尘装置，在1200℃的温度下氯化0.5小时，再将氯化好的物料放入至流化冷却罐中，用鼓风机送入经多级净化的洁净的新鲜空气对其流化冷却室温后，用万级洁净度的容器包装，即为14种杂质元素总含量不超过10PPM，SiO2纯度不低于99.999％的超纯石英砂。经ICP-MS检测
  Al   Fe   Cu   Ca   Mg   Co   Ni   Mn   K   Na   Li   B   Cr   Ti
  5.5   0.03   0.02   0.5   0.01   0.01   0.01   0.01   0.04   0.02   0.01   0.08   0.01   0.01
实施例6
参见图1，图1是上述实施例中所使用的高温氯化装置，包括氯化罐1，在氯化罐上部设有预热罐2，预热罐顶部设有料仓3，底部的出料管4与氯化罐顶部的进料管5相连；在氯化罐下部设有冷却罐6，氯化罐底部的出料管4与冷却罐顶部的进料管5相连；所述的预热管、氯化罐及冷却罐上装有真空管7，并分别与各自的真空系统相连；且氯化罐、预热罐、冷却罐外壁均设有保温层8；在所述氯化罐上连接有气体除尘装置；该装置包括收尘器9，及喷淋循环吸收装置10；改进之处在于：a.在所述氯化罐及预热罐保温层与罐体外壁之间设置有一石墨电极层11；该石墨电极层，上部为正板，下部为负板，石墨电极层上装有电源线；(图中未示出)b.在氯化罐、预热罐及冷却罐底部均设置有微孔石墨板或微孔石英波动板12；该微孔板与罐底之间形成一封闭空间，空间内设有若干支撑柱13；同时，氯化罐下部的封闭空间与Cl2、HCl气体及N2输送管14相连通；预热罐下部的封闭空间与N2输送管15相连通；而冷却罐下部的封闭空间与洁净新鲜空气管16相连接。洁净新鲜空气是经过空气过滤器17处理后再由鼓风机18送入其内的。
预热管、氯化罐及冷却罐均用高纯石英玻璃或高纯石墨或铂或铂铑合金材料作内衬。
本高温氯化装置在各管道中根据需要加装有相应的阀门、排空阀、压力表等附件。
上面的实施例所使用的高温氯化装置，采用两个预热罐，一个氯化罐和两个冷却罐，按物料排放顺序从高往低设置，本装置采用石墨电极层加热，具有加热快，受热均匀，保温性好等特点；底部设微孔石墨板或微孔石英玻璃板，使气体分布均匀，当物料与气体接触时，形成流化态，使反应更均匀，为产品达到超纯级提供保障。
实施例7
参见图2，图2是上述实施例中所使用的耐酸耐温流化态的提纯酸洗装置，包括有储酸罐19、酸洗罐31以及沉砂池33，储酸罐19和酸洗罐31之间通过输送管20串接有耐酸泵21和加热装置22；在酸洗罐31的顶部装有溢流管32连通沉砂池33的顶部，沉砂池33的底部装有排砂管34，沉砂池33顶部还装有回流管35，回流管35与输送管20并接后连接储酸罐19；在酸洗罐内下部安装有冲洗装置30，该冲洗装置包括有一横向布置的主管(图中未示出)和若干纵向布置的分管(图中未示出)，所有分管与主管连通，主管与输送管20连通，且在各分管上布置有若干个开口向上的喷头；在冲洗装置的下方还装有滤布29和筛孔板28；在酸洗罐的底部还装有排放管24和真空管27，真空管外接真空泵25，在冲洗装置与滤布之间安装有放砂管23通酸洗罐外部。本发明中在各管道中根据需要加装有阀门。
本实施例中在真空管路中加装有缓冲罐26。

Claims (4)

1.利用脉石英生产超纯石英砂的方法，其特征在于包括下述步骤：
a.先对天然脉石英矿石用自来水进行人工精选去杂、精洗，然后对其化学分析，选用二氧化硅含量大于99.80%；铝含量小于0.0050%；灼烧失量小于0.15%的洁白无可见杂质的矿石作为原料；此料为精料1；
b、对精料1进行破碎，选取长度为30-50毫米大小的块料置于酸洗池中，用重量百分浓度为18-25%盐酸液浸没浸泡24小时，放掉酸液，先用自来水冲洗矿石到pH=6.5-7.0，再用去离子水洗至氯离子小于20ppm,沥干，再进行人工精选去杂，此料为精料2；
c、把精料2装入以高纯石英玻璃或高纯石墨或铂金或铂铑合金材料作内衬的煅烧炉中，先用氮气除尽炉内的空气，在950-1450℃煅烧2-4小时；再把煅烧好后的块料迅速送入有循环冷却水的冷水池中进行水淬；捞取水淬后的物料，再进行人工精选去杂，此料为精料3；
d、把精料3用铁质轮碾机或铁质磨砂机进行湿法制砂、磁选、分级、重力选、精洗，收集30-140目粒度区间的物料脱水；此料为精料4；
e、把精料4放入专用的耐酸耐温流化态提纯酸洗装置中的酸洗罐中，填装量不超过酸洗罐容积的60-80%，以重量百分浓度为10%的氢氟酸或者是氢氟酸和重量百分浓度为30%的盐酸的混合酸液，其中盐酸：氢氟酸=9：1（体积份比）循环酸洗运行2-8小时，脱酸，酸洗后的物料为精料5；
f、再把精料5放入水洗装置中，先用自来水清洗至中性，然后用去离子水进行精洗2-3次后脱水干燥；干燥后的物料为精料6；
g、把精料6放入石英或石墨或铂金或铂铑合金作内衬的煅烧炉中，用氮气赶尽炉内的空气，在950-1000℃的温度下煅烧1-2小时，再放入循环的冷水池中水淬；然后进行脱水，干燥，此料为精料7；
h、把精料7再放入耐酸耐碱流化态提纯酸洗装置中的酸洗罐中，以重量百分浓度为20%的盐酸或硝酸；或盐酸和硝酸等份的混合酸液为酸洗液，在微负压和80-100℃的温度下，在流化态的状态下保温提纯2-4小时，脱酸，水洗至中性，再分别用去离子水和电子级纯水洗涤到其洗水的电阻率与电子级纯水的电阻率相同后，脱水干燥；干燥后的物料为纯度不低于99.99%，杂质Al,Fe,Cu,Ca,Mg,Co,Ni,Mn,K,Na,Li,B,P,Cr的总含量小于100ppm的石英砂；此料为精料8；
 i、把精料8 送入高温氯化装置中的流化态预热罐中预热，先用高纯氮气赶尽罐内的空气，在微负压的状态下，通过启动罐体外石墨电极层加热，当温度达600-800度时，将物料放入至已用高纯氮气赶尽空气的氯化罐中；并继续给氯化罐加热，当氯化罐内温度达到1000度时，开启真空系统，并开始通入氯气:氯化氢=1:1的混合气体，开启气体除尘装置，在1000-1250℃的温度下氯化0.5-2小时，再将氯化好的物料放入至流化冷却罐中，用鼓风机送入经多级净化的洁净的新鲜空气对其流化冷却至室温后，用万级洁净度的容器包装，即可得纯度不低于99.999%的超纯石英砂；14种杂质Al,Fe,Cu,Ca,Mg,Co,Ni,Mn,K,Na,Li,B,P,Cr的总含量不大于10PPM；其中Al≤6ppm。
2.如权利要求1中所述的利用脉石英生产超纯石英砂所使用的高温氯化装置，包括氯化罐，在氯化罐上部设有预热罐，预热罐顶部设有料仓，底部的出料管与氯化罐顶部的进料管相连；在氯化罐下部设有冷却罐，氯化罐底部的出料管与冷却罐顶部的进料管相连；所述的预热管、氯化罐及冷却罐上装有真空管，并分别与各自的真空系统相连；氯化罐、预热罐及冷却罐外壁均设有保温层；所述氯化罐上还连接有气体除尘装置；其特征在于：a.所述的氯化罐及预热罐保温层与罐体外壁之间设置有一石墨电极层；b.在氯化罐、预热罐及冷却罐内下部均水平设置有微孔板，该微孔板与罐底之间形成一封闭空间，空间内设有若干支撑柱；同时，氯化罐下部的封闭空间与Cl2、HCl气体及N2输送管相连通；预热罐下部的封闭空间与N2输送管相连通；冷却罐下部的封闭空间与洁净新鲜空气管相连通。
3.根据权利要求2所述的利用脉石英生产超纯石英砂所使用的高温氯化装置，其特征在于：所述的微孔板是微孔石墨板或微孔石英玻璃板。
4.根据权利要求2或3所述的利用脉石英生产超纯石英砂所使用的高温氯化装置，其特征在于：预热管、氯化罐及冷却罐均用高纯石英玻璃或高纯石墨或铂或铂铑合金材料作内衬。
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