CN108910897A - 一种石英砂高温活化提纯方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种石英砂高温活化提纯方法；属石英玻璃生产技术领域。本发明活化提纯方法是将石英砂在950~1450℃的密封炉膛中绕轴摆动下与氯化气体反应15~120分钟，以除去石英砂中的碱金属及碱土金属元素杂质。石英砂在密封的炉膛中不断翻转流动，极大的提高了氯化效率，同时减少了氯化气体的用量，有效的降低了生产成本及环境压力。解决了现有工艺中石英砂高温气化提纯反应不充分，产量低，而且使用大量有毒的氯化剂，对环境和人身造成严重危害的问题。本发明可使物料充分反应、不易发生板结、粘连问题，具有反应效率高、环境负荷低，安全系数高的特点，对提升产品质量具有积极的推广意义。

Description

一种石英砂高温活化提纯方法

技术领域

本发明涉及一种高纯石英砂高温活化提纯方法；属石英玻璃生产技术领域。

背景技术

高纯石英砂是由天然石英矿物经过一系列物理、化学提纯技术生产的高纯非金属矿物原料，是生产高纯石英玻璃的主要材料。石英玻璃以其优异的高温热稳定性、化学稳定性、光学性能、电学性能以及较强的机械性能而作为重要的基础材料被广泛应用于电光源、半导体、光伏、光通信、激光技术、航天技术和军事技术等行业。

高纯石英砂的生产工艺流程一般包括水淬、磁选、电选、浮选、酸洗、煅烧、微波处理、高温真空、高温氯化等，其中高温氯化对去除石英砂中的流体杂质及晶格中的杂质元素最为有效，是提升产品质量的关键工艺。现有工艺中石英砂高温气化提纯的缺点是石英砂反应不充分，产量低，而且使用大量有毒的氯化剂，对环境和人身造成严重危害。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种可使物料充分反应、不易发生板结、粘连问题，且反应效率高、环境负荷低，安全系数高的石英砂高温活化提纯方法。

本发明的技术方案是：

一种石英砂高温活化提纯方法，其特征在于，它包括以下步骤：

1）石英砂的筛选；筛选总杂质含量小于50ppm，粒度分布为80~240目、中位径为120~180目的石英粗砂为活化提纯原料；

2）采用浓度为0.01~0.05 mol/L的氢氟酸溶液或氢氟酸、盐酸、硫酸对高温活化装置的炉膛和炉盖进行浸泡、酸洗，以保证炉膛环境的洁净，酸洗时间2~10min，酸洗后采用高纯水对高温活化装置的炉膛及炉盖进行冲洗2min以上；

3）清洗后，开启高温活化装置的加热部件对高温活化装置的炉膛进行烘干；烘干后盖合炉盖，使炉膛温度自然冷却至常温；

4）开启炉盖，采用高纯石英玻璃容器，将石英粗砂转入高温活化装置的炉膛中；

5）石英砂装入炉膛盖合炉盖后，在炉盖的与炉膛的接缝处涂上石墨脂，以对炉膛进行密封，然后采用螺栓/卡扣紧固的方法在炉盖进行加固固定，以保持炉盖对炉膛密封；

6）炉膛密封完成后，采用惰性气体对炉膛内的空气进行置换。置换过程为依次通入氮气、高纯氮气，惰性气体通入时间分别为2min和5min。空气置换的目的是排出炉膛内的空气及水蒸气，避免在含水条件下氯化气体会反应生成氯酸等强腐蚀性的气体，腐蚀炉膛及气体管道，增加气体泄露的风险；

7）空气置换过程完成后，开启炉膛内的加热部件对炉膛和石英砂进行加热，石英砂加热温度为950~1450℃；

8）待炉膛内部石英砂加热并稳定在设定温度后，依次开启尾气吸收装置和气体控制装置，再通入氯化提纯气体。氯化气体的用量通过高精度电子秤控制，达到所需用量后终止氯化气体的通入；

9）加热过程中，开启压力控制装置将炉膛内部压力控制在0.08~0.12Mpa之间，避免气体倒吸及外泄。过量的气体通过尾气吸收装置进行吸收处理；

10）管道残余氯化气体的吹扫。待炉膛压力稳定后，通过气体控制装置关闭氯化气体阀门，开启高纯氮气阀门，对管道内的残余氯化气体进行吹扫，吹扫时间为5min。吹扫残余的氯化气体通过尾气吸收装置（6）进行吸收；

11）待吹扫、吸收完毕后，开启动力控制柜，高温反应炉以旋转轴为轴心正负180度往复摆动，摆动频率为1~5次/分钟；以确保石英砂在炉膛内部翻动；自此开始计算石英砂的高温氯化反应时间；

12）石英砂在设定温度下氯化处理15~120分钟后，通过动力控制装置停止高温反应炉的摆动。至此，石英砂的高温氯化反应完成；

13）石英砂的高温氯化反应完成后，首先对炉膛内的高温氯化气体进行置换；置换过程为通过气体控制装置导入干燥、高纯氮气，以置换、冷却高温氯化气体；置换并冷却后的尾气通过尾气处理装置吸收处理，再经过多级浓度为0.01~0.05mol/L的碱液池及循环水池进行反复吸收处理；

14）高温氯化气体置换完成后，停止通入高纯氮气，开始石英砂自然冷却过程，自然冷却至常温后，开启炉盖，通过旋转高温反应炉将石英砂倒入高纯石英玻璃容器中，得，高温氯化处理后的石英砂；

15）将高温氯化处理后的石英砂在浓度为0.01~.005mol/L的混酸液浸泡2~15min后，用高纯水连续冲洗后，过滤、烘干、包装、得，石英精砂。

步骤2所述的高温活化装置由气体控制装置、压力控制装置、高温反应炉、旋转轴、支撑架、动力控制柜和尾气处理装置构成，高温反应炉通过对称设置的旋转轴活动安装在支撑架上，高温反应炉的一侧设置有动力控制柜，动力控制柜内装有传动电机，传动电机通过传动齿轮与旋转轴啮合连接，高温反应炉的一端设置有气体控制装置、压力控制装置和尾气处理装置，高温反应炉分别与气体控制装置、压力控制装置和尾气处理装置连接；气体控制装置及压力控制装置用于精确控制气体的用量和炉膛内部压力，确保装置安全稳定的运行。

所述的高温反应炉由壳体、炉盖、炉膛、内衬层和加热保温层构成，壳体上通过螺栓/卡扣活动安装有炉盖，壳体内设置有炉膛，炉膛外围、壳体的内壁上依次设置有内衬层和加热保温层；加热保温层上设置有用于加热的绕圈电阻丝和监测炉膛温度的多个热电偶。内衬层材质为SiO₂含量≥99.998%的高纯石英玻璃。

所述的炉盖上设置有多个连通孔，炉盖由连通孔经管道与气体控制装置、压力控制装置和尾气处理装置连通。

所述的高温反应炉在传动电机和旋转轴的作用下可在支撑架上来回摆动，摆动角度θ为正负180°。

本发明的有益效果在于：

该石英砂高温活化提纯方法是将石英砂在950~1450℃的密封炉膛中绕轴摆动下与氯化气体反应15~120分钟，以除去石英砂中的碱金属及碱土金属元素杂质。石英砂在密封的炉膛中不断翻转流动，极大的提高了氯化效率，同时减少了氯化气体的用量，有效的降低了生产成本及环境压力。解决了现有工艺中石英砂高温气化提纯反应不充分，产量低，而且使用大量有毒的氯化剂，对环境和人身造成严重危害的问题。本发明的工艺方法可使物料充分反应、不易发生板结、粘连问题，具有反应效率高、环境负荷低，安全系数高的特点，对提升产品质量具有积极的推广意义。

附图说明

图1为高温活化装置的结构示意图；

图2为高温反应炉的结构示意图。

图中：1、气体控制装置，2、压力控制装置，3、高温反应炉，4、旋转轴，5、支撑架，6、尾气处理装置，7、动力控制柜，8、炉盖，9、内衬层，10、加热保温层，11、壳体，12、炉膛。

具体实施方式

实施例1

首先筛选总杂质含量小于50ppm，粒度分布为100~240目、中位径为130~170目的石英粗砂为活化提纯原料。本实例中采用的石英粗砂的杂质含量通过ICP-OES方法进行检测，检测数据如表1所示。

表1 石英粗砂杂质含量检测数据

采用浓度为0.05 mol/L的氢氟酸溶液或氢氟酸、盐酸、硫酸对高温活化炉的炉膛12和炉盖8进行浸泡、酸洗，以保证炉膛12环境的洁净，酸洗时间10min，酸洗后采用高纯水对高温活化炉3的炉膛12及炉盖8进行冲洗2min以上。高温活化装置由气体控制装置1、压力控制装置2、高温反应炉3、旋转轴4、支撑架5、动力控制柜7和尾气处理装置6构成，高温反应炉3通过对称设置的旋转轴4活动安装在支撑架5上，高温反应炉3的一侧设置有动力控制柜7，动力控制柜7内装有传动电机，传动电机通过传动齿轮与旋转轴4啮合连接，工作中，高温反应炉3在传动电机和旋转轴4的作用下可在支撑架5上来回摆动，摆动角度θ为正负180°。高温反应炉3的一端设置有气体控制装置1、压力控制装置2和尾气处理装置6。高温反应炉3由壳体11、炉盖8、内衬层9和加热保温层10构成，壳体11上通过螺栓/卡扣活动安装有炉盖8，壳体11内设置有炉膛12，炉膛12外围、壳体11的内壁上依次设置有内衬层9和加热保温层10。加热保温层10上设置有与外界电源连通的有用于加热的绕圈电阻丝和监测炉膛温度的多个热电偶。炉盖8上设置有多个连通孔，炉盖8由连通孔经管道分别与气体控制装置1、压力控制装置2和尾气处理装置6连通。

炉膛12及炉盖8冲洗后，开启绕圈电阻丝对高温反应炉3的炉膛12进行烘干；烘干后盖合炉盖8，使炉膛12温度自然冷却至常温。炉膛12温度自然冷却至常温后开启炉盖8，采用高纯石英玻璃容器，将待活化提纯的石英砂转入高温反应炉3的炉膛12中。

将待活化提纯的石英粗砂装入炉膛12盖合炉盖8后，在炉盖8与炉膛12的接缝处涂上石墨脂，以对炉膛12进行密封，然后采用螺栓/卡扣紧固的方法对炉盖8进行加固固定，以保持炉盖8对炉膛12的密封。炉膛12密封完成后，采用惰性气体对炉膛12内的空气进行置换。置换过程为依次通入氮气、高纯氮气，惰性气体通入时间分别为2min和5min。空气置换的目的是排出炉膛12内的空气及水蒸气，避免在含水条件下氯化气体会反应生成氯酸等强腐蚀性的气体，腐蚀炉膛12及气体管道，增加气体泄露的风险。

空气置换过程完成后，开启绕圈电阻丝对炉膛12和石英砂进行加热，石英砂加热温度为1400℃。炉膛12温度通过均匀分布在炉膛12外围的多个热电偶监测。待炉膛12内部石英砂加热并稳定在设定温度后，依次开启尾气吸收装置6和气体控制装置1，再通入氯化提纯气体。本实例中，氯化气体为氯气：氯化氢为2:1（质量比）的混合气体。氯化气体的用量通过高精度电子秤控制，达到所需用量后终止氯化气体的通入。通入氯化气体前开启尾气吸收装置6和气体控制装置1的目的，主要是防止气体泄露而采取的预防措施；氯化气体腐蚀性极强，泄露后有重大安全隐患。

炉膛12和石英砂加热过程中，开启压力控制装置2将炉膛12内部压力控制在0.08Mpa左右，避免气体倒吸及外泄。过量的气体通过尾气吸收装置6进行吸收处理。炉膛12内部压力的控制是防止气体泄露和倒吸采取的控制措施，也是出于安全考虑。

待炉膛12压力稳定后，通过气体控制装置1关闭氯化气体阀门，开启高纯氮气阀门，对管道内的残余氯化气体进行吹扫，吹扫时间为5min。吹扫残余的氯化气体通过尾气吸收装置6进行吸收。待吹扫、吸收完毕后，开启动力控制柜7，高温反应炉3以旋转轴4为轴心做正负180度往复摆动，摆动频率为5次/分钟；以确保石英砂在炉膛12内部翻动；自此，开始计算石英砂的高温氯化反应时间。石英砂在设定温度下氯化处理60分钟后，通过动力控制装置7停止高温反应炉3的摆动，至此，石英砂的高温氯化反应完成。

石英砂的高温氯化反应完成后，首先对炉膛12内的高温氯化气体（高温氯化气体为干燥氯气与氯化氢的混合气体）进行置换；置换过程为通过气体控制装置1导入干燥、高纯氮气，以置换、冷却高温氯化气体；置换并冷却后的尾气通过尾气处理装置6吸收处理，再经过浓度为0.05mol/L的碱液池及循环水池进行反复吸收处理。高温氯化气体置换完成后，停止通入高纯氮气，开始石英砂自然冷却过程，自然冷却至常温后，开启炉盖8，通过旋转高温反应炉3将石英砂倒入高纯石英玻璃容器中，得到高温氯化处理后的石英砂。将高温氯化处理后的石英砂在浓度为0.05mol/L的混酸液浸泡15min后，用高纯水连续冲洗后，过滤、烘干、包装、得，石英精砂。提纯后的石英精砂经ICP-OES方法进行检测杂质含量，得到结果如表2所示。

表2 高温活化提纯后的石英精砂杂质含量

实施例2

首先筛选总杂质含量小于50ppm，粒度分布为120~220目、中位径为140~160目的石英粗砂为活化提纯原料。本实例中采用的石英粗砂的杂质含量通过ICP-OES方法进行检测，检测数据如表3所示。

表3 石英粗砂杂质含量检测数据

采用浓度为0.04 mol/L的氢氟酸溶液或氢氟酸、盐酸、硫酸对高温活化炉的炉膛12和炉盖8进行浸泡、酸洗，以保证炉膛12环境的洁净，酸洗时间8min，酸洗后采用高纯水对高温活化炉3的炉膛12及炉盖8进行冲洗2min以上。高温活化装置由气体控制装置1、压力控制装置2、高温反应炉3、旋转轴4、支撑架5、动力控制柜7和尾气处理装置6构成，高温反应炉3通过对称设置的旋转轴4活动安装在支撑架5上，高温反应炉3的一侧设置有动力控制柜7，动力控制柜7内装有传动电机，传动电机通过传动齿轮与旋转轴4啮合连接，工作中，高温反应炉3在传动电机和旋转轴4的作用下可在支撑架5上来回摆动，摆动角度θ为正负180°。高温反应炉3的一端设置有气体控制装置1、压力控制装置2和尾气处理装置6。高温反应炉3由壳体11、炉盖8、内衬层9和加热保温层10构成，壳体11上通过螺栓/卡扣活动安装有炉盖8，壳体11内设置有炉膛12，炉膛12外围、壳体11的内壁上依次设置有内衬层9和加热保温层10。加热保温层10上设置有与外界电源连通的有用于加热的绕圈电阻丝和监测炉膛温度的多个热电偶。炉盖8上设置有多个连通孔，炉盖8由连通孔经管道分别与气体控制装置1、压力控制装置2和尾气处理装置6连通。

炉膛12及炉盖8冲洗后，开启绕圈电阻丝对高温反应炉3的炉膛12进行烘干；烘干后盖合炉盖8，使炉膛12温度自然冷却至常温。炉膛12温度自然冷却至常温后开启炉盖8，采用高纯石英玻璃容器，将待活化提纯的石英砂转入高温反应炉3的炉膛12中。

将待活化提纯的石英砂装入炉膛12盖合炉盖8后，在炉盖8与炉膛12的接缝处涂上石墨脂，以对炉膛12进行密封，然后采用螺栓/卡扣紧固的方法对炉盖8进行加固固定，以保持炉盖8对炉膛12的密封。炉膛12密封完成后，采用惰性气体对炉膛12内的空气进行置换。置换过程为依次通入氮气、高纯氮气，惰性气体通入时间分别为2min和5min。空气置换的目的是排出炉膛12内的空气及水蒸气，避免在含水条件下氯化气体会反应生成氯酸等强腐蚀性的气体，腐蚀炉膛12及气体管道，增加气体泄露的风险。

空气置换过程完成后，开启绕圈电阻丝对炉膛12和石英砂进行加热，石英砂加热温度为1300℃。炉膛12温度通过均匀分布在炉膛12外围的多个热电偶监测。待炉膛12内部石英砂加热并稳定在设定温度后，依次开启尾气吸收装置6和气体控制装置1，再通入氯化提纯气体。本实例中，氯化气体为氯气：氯化氢为1:1（质量比）的混合气体。氯化气体的用量通过高精度电子秤控制，达到所需用量后终止氯化气体的通入。通入氯化气体前开启尾气吸收装置6和气体控制装置1的目的，主要是防止气体泄露而采取的预防措施；氯化气体腐蚀性极强，泄露后有重大安全隐患。

炉膛12和石英砂加热过程中，开启压力控制装置2将炉膛12内部压力控制在0.10Mpa左右，避免气体倒吸及外泄。过量的气体通过尾气吸收装置6进行吸收处理。炉膛12内部压力的控制是防止气体泄露和倒吸采取的控制措施，也是出于安全考虑。

待炉膛12压力稳定后，通过气体控制装置1关闭氯化气体阀门，开启高纯氮气阀门，对管道内的残余氯化气体进行吹扫，吹扫时间为5min。吹扫残余的氯化气体通过尾气吸收装置6进行吸收。待吹扫、吸收完毕后，开启动力控制柜7，高温反应炉3以旋转轴4为轴心做正负180度往复摆动，摆动频率为4次/分钟；以确保石英砂在炉膛12内部翻动；自此，开始计算石英砂的高温氯化反应时间。石英砂在设定温度下氯化处理120分钟后，通过动力控制装置7停止高温反应炉3的摆动，至此，石英砂的高温氯化反应完成。

石英砂的高温氯化反应完成后，首先对炉膛12内的高温氯化气体进行置换；置换过程为通过气体控制装置1导入干燥、高纯氮气，以置换、冷却高温氯化气体；置换并冷却后的尾气通过尾气处理装置6吸收处理，再经过浓度为0.04mol/L的碱液池及循环水池进行反复吸收处理。温氯化气体置换完成后，停止通入高纯氮气，开始石英砂自然冷却过程，自然冷却至常温后，开启炉盖8，通过旋转高温反应炉3将石英砂倒入高纯石英玻璃容器中，得，高温氯化处理后的石英砂。将高温氯化处理后的石英砂在浓度为0.04mol/L的混酸液浸泡12min后，用高纯水连续冲洗后，过滤、烘干、包装、得，石英砂精砂。提纯后的石英精砂经ICP-OES方法进行检测杂质含量，得到结果如表4所示。

表4 高温活化提纯后的石英精砂杂质含量

实施例3

首先筛选总杂质含量小于50ppm，粒度分布为130~200目、中位径为140~150目的石英粗砂为活化提纯原料。石英粗砂的杂质含量经ICP-OES方法检测，检测结果如表5所示。

表5 石英粗砂原料杂质含量检测数据

采用浓度为0.03 mol/L的氢氟酸溶液或氢氟酸、盐酸、硫酸对高温活化炉的炉膛12和炉盖8进行浸泡、酸洗，以保证炉膛12环境的洁净，酸洗时间7min，酸洗后采用高纯水对高温活化炉3的炉膛12及炉盖8进行冲洗2min以上。高温活化装置由气体控制装置1、压力控制装置2、高温反应炉3、旋转轴4、支撑架5、动力控制柜7和尾气处理装置6构成，高温反应炉3通过对称设置的旋转轴4活动安装在支撑架5上，高温反应炉3的一侧设置有动力控制柜7，动力控制柜7内装有传动电机，传动电机通过传动齿轮与旋转轴4啮合连接，工作中，高温反应炉3在传动电机和旋转轴4的作用下可在支撑架5上来回摆动，摆动角度θ为正负180°。高温反应炉3的一端设置有气体控制装置1、压力控制装置2和尾气处理装置6。高温反应炉3由壳体11、炉盖8、内衬层9和加热保温层10构成，壳体11上通过螺栓/卡扣活动安装有炉盖8，壳体11内设置有炉膛12，炉膛12外围、壳体11的内壁上依次设置有内衬层9和加热保温层10。加热保温层10上设置有与外界电源连通的有用于加热的绕圈电阻丝和监测炉膛温度的多个热电偶。炉盖8上设置有多个连通孔，炉盖8由连通孔经管道分别与气体控制装置1、压力控制装置2和尾气处理装置6连通。

炉膛12及炉盖8冲洗后，开启绕圈电阻丝对高温反应炉3的炉膛12进行烘干；烘干后盖合炉盖8，使炉膛12温度自然冷却至常温。炉膛12温度自然冷却至常温后开启炉盖8，采用高纯石英玻璃容器，将待活化提纯的石英砂转入高温反应炉3的炉膛12中。

将待活化提纯的石英粗砂装入炉膛12盖合炉盖8后，在炉盖8与炉膛12的接缝处涂上石墨脂，以对炉膛12进行密封，然后采用螺栓/卡扣紧固的方法对炉盖8进行加固固定，以保持炉盖8对炉膛12的密封。炉膛12密封完成后，采用惰性气体对炉膛12内的空气进行置换。置换过程为依次通入氮气、高纯氮气，惰性气体通入时间分别为2min和5min。空气置换的目的是排出炉膛12内的空气及水蒸气，避免在含水条件下氯化气体会反应生成氯酸等强腐蚀性的气体，腐蚀炉膛12及气体管道，增加气体泄露的风险。

空气置换过程完成后，开启绕圈电阻丝对炉膛12和石英砂进行加热，石英砂加热温度为1200℃。炉膛12温度通过均匀分布在炉膛12外围的多个热电偶监测。待炉膛12内部石英砂加热并稳定在设定温度后，依次开启尾气吸收装置6和气体控制装置1，再通入氯化提纯气体。本实例中，氯化气体为氯气。氯化气体的用量通过高精度电子秤控制，达到所需用量后终止氯化气体的通入。通入氯化气体前开启尾气吸收装置6和气体控制装置1的目的，主要是防止气体泄露而采取的预防措施；氯化气体腐蚀性极强，泄露后有重大安全隐患。

炉膛12和石英砂加热过程中，开启压力控制装置2将炉膛12内部压力控制在0.09Mpa左右，避免气体倒吸及外泄。过量的气体通过尾气吸收装置6进行吸收处理。炉膛12内部压力的控制是防止气体泄露和倒吸采取的控制措施，也是出于安全考虑。

待炉膛12压力稳定后，通过气体控制装置1关闭氯化气体阀门，开启高纯氮气阀门，对管道内的残余氯化气体进行吹扫，吹扫时间为5min。吹扫残余的氯化气体通过尾气吸收装置6进行吸收。待吹扫、吸收完毕后，开启动力控制柜7，高温反应炉3以旋转轴4为轴心做正负180度往复摆动，摆动频率为3次/分钟；以确保石英砂在炉膛12内部翻动；自此，开始计算石英砂的高温氯化反应时间。石英砂在设定温度下氯化处理120分钟后，通过动力控制装置7停止高温反应炉3的摆动，至此，石英砂的高温氯化反应完成。

石英砂的高温氯化反应完成后，首先对炉膛12内的高温氯化气体进行置换；置换过程为通过气体控制装置1导入干燥、高纯氮气，以置换、冷却高温氯化气体；置换并冷却后的尾气通过尾气处理装置6吸收处理，再经过浓度为0.03mol/L的碱液池及循环水池进行反复吸收处理。温氯化气体置换完成后，停止通入高纯氮气，开始石英砂自然冷却过程，自然冷却至常温后，开启炉盖8，通过旋转高温反应炉3将石英砂倒入高纯石英玻璃容器中，得，高温氯化处理后的石英砂。将高温氯化处理后的石英砂在浓度为0.03mol/L的混酸液浸泡10min后，用高纯水连续冲洗后，过滤、烘干、包装、得，石英精砂。提纯后的石英精砂经ICP-OES方法进行检测杂质含量，得到结果如表6所示。

表6 高温活化提纯后的石英精砂杂质含量

。

Claims (1)

1.一种石英砂高温活化提纯方法，其特征在于，它包括以下步骤：

1）筛选总杂质含量小于50ppm，粒度分布为80~240目、中位径为120~180目的石英粗砂为活化提纯原料；

2）采用浓度为0.01~0.05 mol/L的氢氟酸溶液或氢氟酸、盐酸、硫酸对高温活化装置的炉膛和炉盖进行浸泡、酸洗，以保证炉膛环境的洁净，酸洗时间2~10min，酸洗后采用高纯水对高温活化装置的炉膛及炉盖进行冲洗2min以上；

3）清洗后，开启高温活化装置的加热部件对高温活化装置的炉膛进行烘干；烘干后盖合炉盖，使炉膛温度自然冷却至常温；

4）开启炉盖，采用高纯石英玻璃容器，将石英粗砂转入高温活化装置的炉膛中；

5）石英砂装入炉膛盖合炉盖后，在炉盖的与炉膛的接缝处涂上石墨脂，以对炉膛进行密封，然后采用螺栓/卡扣紧固的方法在炉盖进行加固固定，以保持炉盖对炉膛密封；

6）炉膛密封完成后，采用惰性气体对炉膛内的空气进行置换；置换过程为依次通入氮气、高纯氮气，惰性气体通入时间分别为2min和5min；空气置换的目的是排出炉膛内的空气及水蒸气，避免在含水条件下氯化气体会反应生成氯酸等强腐蚀性的气体，腐蚀炉膛及气体管道，增加气体泄露的风险；

7）空气置换过程完成后，开启炉膛内的加热部件对炉膛和石英砂进行加热，石英砂加热温度为950~1450℃；

8）待炉膛内部石英砂加热并稳定在设定温度后，依次开启尾气吸收装置和气体控制装置，再通入氯化提纯气体；氯化气体的用量通过高精度电子秤控制，达到所需用量后终止氯化气体的通入；

9）加热过程中，开启压力控制装置将炉膛内部压力控制在0.08~0.12Mpa之间，避免气体倒吸及外泄；过量的气体通过尾气吸收装置进行吸收处理；

10）管道残余氯化气体的吹扫；

待炉膛压力稳定后，通过气体控制装置关闭氯化气体阀门，开启高纯氮气阀门，对管道内的残余氯化气体进行吹扫，吹扫时间为5min；吹扫残余的氯化气体通过尾气吸收装置（6）进行吸收；

11）待吹扫、吸收完毕后，开启动力控制柜，高温反应炉以旋转轴为轴心正负180度往复摆动，摆动频率为1~5次/分钟；以确保石英砂在炉膛内部翻动；自此开始计算石英砂的高温氯化反应时间；

12）石英砂在设定温度下氯化处理15~120分钟后，通过动力控制装置停止高温反应炉的摆动；

至此，石英砂的高温氯化反应完成；

13）石英砂的高温氯化反应完成后，首先对炉膛内的高温氯化气体进行置换；置换过程为通过气体控制装置导入干燥、高纯氮气，以置换、冷却高温氯化气体；置换并冷却后的尾气通过尾气处理装置吸收处理，再经过多级浓度为0.01~0.05mol/L的碱液池及循环水池进行反复吸收处理；

14）高温氯化气体置换完成后，停止通入高纯氮气，开始石英砂自然冷却过程，自然冷却至常温后，开启炉盖，通过旋转高温反应炉将石英砂倒入高纯石英玻璃容器中，得，高温氯化处理后的石英砂；

15）将高温氯化处理后的石英砂在浓度为0.01~.005mol/L的混酸液浸泡2~15min后，用高纯水连续冲洗后，过滤、烘干、包装、得，石英砂精砂。