CN207694806U - 一种制备无水氯化镓的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供一种制备无水氯化镓的装置,包括反应管、加热套、温控设备、真空装置、收集装置和尾气处理装置。金属镓置于反应管的底部,进气管连接有压力表和真空装置,反应管的出气管包裹有保温套,并连接收集装置和尾气处理装置。氯气通过干燥设备进行干燥,然后通入反应管与金属镓进行反应,反应后的气体进入收集装置进行冷却结晶收集,尾气经过处理后排出。本装置具有工艺合理、易于收集、易控制杂质的引入、无污染、产品纯度高等优点。
Description
技术领域
本实用新型属于化合物合成设备领域,具体涉及一种制备无水氯化镓的装置。
背景技术
无水三氯化镓,分子式:GaCl3,白色针状结晶,密度2 .47g/cm3(25℃)。熔点78℃,沸点201 .3℃。在空气中易潮解、易氧化、易溶于水。制备无水三氯化镓需要在一个极干燥、隔绝空气并有惰性保护气体的条件下进行。
制备无水三氯化镓的常用方法:将干燥的氯化氢气或者氯气通入装有金属镓的石英管,当管中的空气排出之后,将温度缓升至200℃使其反应。待反应完成后,开始冷却并通入惰性气体来排出氯化氢气。将升华的产物从反应管上熔封下来,并用一般重量法分析氯和镓的含量,依照所用镓的量计算产率。
现有技术不足之处在于,通入氯化氢气体或氯气与金属镓表面反应,反应速度慢、效率低,气体的利用率低,排出气体有一定毒性;气态三氯化镓收集过程中容易冷却结晶堵塞收集管道。
实用新型内容
为了克服现有的制备无水氯化镓的上诉缺点,本实用新型提供了一种制备无水氯化镓的装置,具有工艺合理、反应充分、易于收集、易控制杂质的引入、制作成本低、无污染、无毒害、产率和产品纯度高等优点。
本实用新型解决上述技术问题所采用的技术方案如下:
一种制备无水氯化镓的装置,包括反应管、压力表、氮气管阀门、氮气管、氯气管阀门、真空管阀门、石英盖、进气管、出气管、结晶收集瓶、第一连接管、收集液瓶、收集液、第二连接管、吸收瓶和尾气吸收液,所述反应管的右端设有石英盖、进气管,所述进气管的左端穿过石英盖伸入到反应管中并贴近反应管底部,所述进气管的右端分别与氮气管、氯气管、真空管相连,所述进气管、氮气管、氯气管、真空管上分别设有进气管阀门、氮气管阀门、氯气管阀门、真空管阀门,所述进气管上还设有压力表;所述反应管的左端与出气管相连,所述出气管伸入到结晶收集瓶中,所述结晶收集瓶与第一连接管的一端相连,所述第一连接管的另一端伸入到收集液瓶的收集液中。所述收集液瓶上部与第二连接管的一端相连,所述第二连接管的另一端伸入到吸收瓶的尾气吸收液中。
进一步的,反应管的外部包裹有加热套,所述加热套上设有测温杆,所述测温杆与温控装置连接;所述出气管的外部均匀包裹有保温套,防止反应产生的氯化镓在出气管内冷却结晶堵塞出气管。
进一步的,所述石英盖与反应管采用密封连接,所述石英盖上设有石英盖挂钩,所述反应管上设有进气端挂钩,所述石英盖挂钩通过固定线圈与进气端挂钩相连,使石英盖与反应管密封紧密。
进一步的,所述装置还包括手套箱,所述手套箱中充满惰性保护气体,所述出气管的左端部分、结晶收集瓶、第一连接管的右端部分均位于手套箱中,待氯化镓结晶完全后,通过手套箱打开瓶塞进行收集取样。
进一步的,所述进气管、氮气管、氯气管、真空管互相垂直连通或通过四通阀连通,所述真空管与外部的真空设备相连。
一种制备无水氯化镓的方法,包括以下步骤:
第一步:打开右侧石英盖,将需要进行反应的金属块镓放置在反应管中,盖上石英盖,用固定线圈连接石英盖挂钩和进气端挂钩,使石英盖与反应管密封紧密;
第二步:打开真空管阀门,进气管阀门,开启真空设备对反应管和结晶收集瓶进行抽真空操作,通过压力表观察反应管的真空情况;
第三步:待反应管中的空气抽出后,关闭真空阀门,打开氯气管阀门,向反应管通入氯气,同时打开连接管阀门,并开始加热使反应进行;
第四步:待反应管中的镓完全反应后,关闭氯气管阀门,打开氮气管阀门,向反应管中通入氮气,待反应管和结晶收集瓶中的氯气完全排出后,关闭氮气管阀门并关闭进气管阀门,同时关闭连接管阀门;
第五步:向手套箱中充入惰性保护气体,待氯化镓结晶完全后,打开瓶塞进行收集取样。
本实用新型具有如下有益效果:
(1)装有压力真空表可以随时观察反应管中压力的情况。抽真空操作可以完全抽出反应管和收集瓶中的气体,控制压力可以控制反应速度并保证反应的平稳进行。
(2)进气管伸入反应管中并贴近反应管底部。可以保证通入的氯气完全和金属镓进行反应。
(3)反应管的出气管包裹有保温套。可以防止反应产生的氯化镓在出气管内冷却结晶堵塞出气管。
(4)出气管连接有收集装置,结晶产物收集方便。
(5)出气管有尾气吸收装置,用于吸收氯气等有毒气体。制备过程安全环保。
附图说明
图1为本实用新型的反应装置结构示意图。
图2 为本实用新型的收集装置和尾气处理装置结构示意图。
附图中的附图标记如下:1、反应管;2、进气端挂钩;3、固定线圈;4、石英盖挂钩;5、压力表;6、氮气管阀门;7、氮气管;8、氯气管阀门;9、氯气管;10、真空管阀门;11、真空管;12、进气管阀门;13、石英盖;14、进气管;15、加热套;16、出气端挂钩;17、出气管;18、测温装置;19、测温杆;20、金属块;21、保温套;22、瓶塞;23、连接管阀门;24、第一连接管;25、收集液瓶;26、第二连接管;27、排气管;28、吸收瓶;29、尾气吸收液;30、收集液;31、结晶收集瓶;32、手套箱。
具体实施方式
为了使本实用新型所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本实用新型进行进一步的详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型,并不用于限定本实用新型。
请参照图1、图2,本实用新型的实施例提供了一种制备无水氯化镓的装置,包括反应管1、压力表5、氮气管阀门6、氮气管7、氯气管阀门8、真空管阀门10、石英盖13、进气管14、出气管17、温控设备18、收集装置和尾气处理装置。
所述反应管1采用耐高温石英玻璃管,不易损坏,反应现象易于观察,金属镓20置于反应管1的底部。反应管1的外部包裹有加热套15,所述加热套15上设有测温杆19,所述测温杆19与温控装置18连接。反应管1的右端设有石英盖13和进气管14,所述进气管14的左端穿过石英盖13伸入到反应管1中并贴近反应管1底部,所述进气管14的右端分别与氮气管7、氯气管9、真空管11相连,所述进气管14、氮气管7、氯气管9、真空管11上分别设有进气管阀门12、氮气管阀门6、氯气管阀门8、真空管阀门10,所述进气管14上还设有压力表5。
所述进气管14、氮气管7、氯气管9、真空管11互相垂直连通或通过四通阀互相连通,所述真空管11与外部的真空设备相连,所述氮气管7与外部的氮气瓶相连,所述氯气管9与外部的氯气瓶相连。当开启真空设备时,可对反应管1和结晶收集瓶31进行抽真空操作,通过压力表5观察反应管1的真空情况。
反应管1的左端与出气管17相连,所述出气管17与收集装置、尾气处理装置相连,用于吸收氯气等有毒气体。出气管17伸入到结晶收集瓶31中,所述结晶收集瓶31与第一连接管24的一端相连,所述第一连接管24的另一端伸入到收集液瓶25的收集液30中。所述收集液瓶25上部与第二连接管26的一端相连,所述第二连接管26的另一端伸入到吸收瓶28的尾气吸收液29中,所述吸收瓶28上还设有排气管27。所述出气管17的外部均匀包裹有保温套21,以防止反应产生的氯化镓在出气管内冷却结晶堵塞出气。
反应管1与石英盖13采用磨口密封,所述石英盖13上焊接有石英材料制作的石英盖挂钩4,所述反应管1上焊接有石英材料制作的进气端挂钩2,所述石英盖挂钩4通过固定线圈3与进气端挂钩2相连,使石英盖13与反应管1密封紧密。这样可以使反应管承受较强的压力。
本实用新型一种制备无水氯化镓的装置,还包括手套箱32,所述手套箱32中充满惰性保护气体,所述出气管17的左端部分、结晶收集瓶31、第一连接管24的右端部分均位于手套箱32中,待氯化镓结晶完全后,可通过手套箱32打开瓶塞22进行收集取样。
一种制备无水氯化镓的方法,包括以下步骤:
第一步:打开右侧石英盖13,将需要进行反应的金属块20放置在反应管1中,盖上石英盖13,用固定线圈3连接石英盖挂钩4和进气端挂钩2,使石英盖13与反应管1密封紧密。
第二步:打开真空管阀门10,进气管阀门12,开启真空设备对反应管1和结晶收集瓶31进行抽真空操作,通过压力表5观察反应管1的真空情况。
第三步:待反应管1中的空气抽出后,关闭真空阀门10,打开氯气管阀门8,向反应管1通入氯气,同时打开连接管阀门23,并开始加热使反应进行。
第四步:待反应管1中的镓完全反应后,关闭氯气管阀门8,打开氮气管阀门6,向反应管1中通入氮气,待反应管1和结晶收集瓶31中的氯气完全排出后,关闭氮气管阀门6并关闭进气管阀门12,同时关闭连接管阀门23。
最后一步:向手套箱32中充入惰性保护气体,待氯化镓结晶完全后,打开瓶塞22进行收集取样。
以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已,并不用以限制本实用新型,凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种制备无水氯化镓的装置,其特征在于:包括反应管、压力表、氮气管阀门、氮气管、氯气管阀门、真空管阀门、石英盖、进气管、出气管、结晶收集瓶、第一连接管、收集液瓶、收集液、第二连接管、吸收瓶和尾气吸收液,所述反应管的右端设有石英盖、进气管,所述进气管的左端穿过石英盖伸入到反应管中并贴近反应管底部,所述进气管的右端分别与氮气管、氯气管、真空管相连,所述进气管、氮气管、氯气管、真空管上分别设有进气管阀门、氮气管阀门、氯气管阀门、真空管阀门,所述进气管上还设有压力表;所述反应管的左端与出气管相连,所述出气管伸入到结晶收集瓶中,所述结晶收集瓶与第一连接管的一端相连,所述第一连接管的另一端伸入到收集液瓶的收集液中,所述收集液瓶上部与第二连接管的一端相连,所述第二连接管的另一端伸入到吸收瓶的尾气吸收液中。
2.根据权利要求1所述的一种制备无水氯化镓的装置,其特征在于:反应管的外部包裹有加热套,所述加热套上设有测温杆,所述测温杆与温控装置连接;所述出气管的外部均匀包裹有保温套,防止反应产生的氯化镓在出气管内冷却结晶堵塞出气管。
3.根据权利要求1所述的一种制备无水氯化镓的装置,其特征在于:所述石英盖与反应管采用密封连接,所述石英盖上设有石英盖挂钩,所述反应管上设有进气端挂钩,所述石英盖挂钩通过固定线圈与进气端挂钩相连,使石英盖与反应管密封紧密。
4.根据权利要求1所述的一种制备无水氯化镓的装置,其特征在于:所述装置还包括手套箱,所述手套箱中充满惰性保护气体,所述出气管的左端部分、结晶收集瓶、第一连接管的右端部分均位于手套箱中,待氯化镓结晶完全后,通过手套箱打开瓶塞进行收集取样。
5.根据权利要求1所述的一种制备无水氯化镓的装置,其特征在于:所述进气管、氮气管、氯气管、真空管互相垂直连通或通过四通阀连通,所述真空管与外部的真空设备相连。
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