CN207933045U - 一种三氢化铝制备系统 - Google Patents

一种三氢化铝制备系统 Download PDF

Info

Publication number
CN207933045U
CN207933045U CN201820214064.5U CN201820214064U CN207933045U CN 207933045 U CN207933045 U CN 207933045U CN 201820214064 U CN201820214064 U CN 201820214064U CN 207933045 U CN207933045 U CN 207933045U
Authority
CN
China
Prior art keywords
ether
toluene
measuring tank
road
tank
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201820214064.5U
Other languages
English (en)
Inventor
任明安
李守良
潘风华
李云
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Henan Yuxin New Material Co Ltd
Original Assignee
Henan Yuxin New Material Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Henan Yuxin New Material Co Ltd filed Critical Henan Yuxin New Material Co Ltd
Priority to CN201820214064.5U priority Critical patent/CN207933045U/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN207933045U publication Critical patent/CN207933045U/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本实用新型公开了一种三氢化铝制备系统,属于无机材料制备与含能材料技术交叉领域。其中乙醚纯化装置、第一乙醚计量罐、三氯化铝配制釜、预反应釜、第一过滤器、预反应中间罐、反应釜、第二过滤器、洗涤干燥装置经管路顺次连接,乙醚纯化装置还经管路连接有第二乙醚计量罐的一端,第二乙醚计量罐的另一端经管路连接有预反应釜,甲苯纯化装置经管路连接有第一甲苯计量罐的一端,第一甲苯计量罐的另一端经管路连接有预反应釜。本实用新型设置了有机溶剂的净化装置、制备三氢化铝的反应装置和洗涤干燥的工艺环节,进一步得到高纯度的三氢化铝,使得流程简练无污染、反应条件温和易于控制,还能满足规模化生产的需求。

Description

一种三氢化铝制备系统
技术领域
本实用新型涉及一种三氢化铝制备系统,属于无机材料制备与含能材料技术交叉领域。
背景技术
三氢化铝是共价化合物,其合成方法有很多,大致可分为化学反应法和直接法两种:化学反应法是目前最为传统的制备方法,但是由于三氢化铝对氧气和水敏感、很不稳定,制备过程涉及大量反应原料以及有机溶剂,这使得产物分离提纯困难,目前使用化学反应法难以实现三氢化铝的工业化规模生产,降低有机溶剂中的水含量是保证其分散体系稳定的前提必要条件。直接法制备三氢化铝的报道也很多,但是也存在着各种各样的不足而难以被工业化应用。例如:电化学法在电解质溶液中与离子氢进行反应,环保节能,但是副产物较多,产率低并且难以提纯,不适合规模生产;高温高压法制备的三氢化铝纯度高并且稳定,但是反应条件极其苛刻,对设备要求高,反应难度大,危险性高,安全规模化工业生产制备存在着很多困难。如何安全且规模化地制备三氢化铝,需要一种新的研究思路和制备装置。另外,由于三氢化铝存在的爆炸特性,如果不能进行有效提纯和合理保存会造成重大损失和事故。因此急需找到一种能够满足市场需求的三氢化铝的生产装置,还能对三氢化铝进行有效提纯和合理保存。
实用新型内容
本实用新型的目的在于,提供一种三氢化铝制备系统,设置了有机溶剂的净化装置、制备三氢化铝的反应装置和洗涤干燥的工艺环节,进一步得到高纯度的三氢化铝,使得流程简练无污染、反应条件温和易于控制,还能满足规模化生产的需求,产品质量高,产物纯度为93%,且产率达到93%以上。
为解决上述技术问题,本实用新型采用如下的技术方案:
一种三氢化铝制备系统包括甲苯纯化装置、乙醚纯化装置、第一乙醚计量罐、三氯化铝配制釜、预反应釜、预反应中间罐、反应釜、第二乙醚计量罐、洗涤干燥装置、第一甲苯计量罐、第一过滤器和第二过滤器,其中乙醚纯化装置、第一乙醚计量罐、三氯化铝配制釜、预反应釜、第一过滤器、预反应中间罐、反应釜、第二过滤器、洗涤干燥装置经管路顺次连接,所述乙醚纯化装置还经管路连接有第二乙醚计量罐的一端,所述第二乙醚计量罐的另一端经管路连接有预反应釜,所述甲苯纯化装置经管路连接有第一甲苯计量罐的一端,所述第一甲苯计量罐的另一端经管路连接有预反应釜,所述三氯化铝配制釜、预反应釜和反应釜的顶部均开设有物料进口,便于投放相应的物料。其中甲苯纯化装置对甲苯进行脱水精制,乙醚纯化装置对工业乙醚进行脱水精制,提高产品制备的质量。其中第一乙醚计量罐和第二乙醚计量罐能够合理控制精制乙醚的投放量。第一甲苯计量罐能够合理控制甲苯的投放量。通过洗涤干燥装置对制备后的三氢化铝进行提纯和合理保存。
前述的三氢化铝制备系统,所述洗涤干燥装置包括包装机、检测仪、洗涤釜和真空干燥箱,所述第二过滤器、洗涤釜、真空干燥箱、检测仪、包装机经传送带顺次连接。其中洗涤釜进行洗涤杂质,真空干燥箱对制备后的三氢化铝进行真空干燥,检测仪对三氢化铝进行纯度和湿度测试,包装机对制备后的三氢化铝打包。即通过将反应得到的三氢化铝放入洗涤釜中洗涤杂质,使得三氢化铝的纯度更高,并通过后续的真空干燥、纯度和湿度测试以及-10℃的封闭管包装保存,使得三氢化铝的提纯和保存得到了保障。
前述的三氢化铝制备系统,所述三氯化铝配制釜、预反应釜和反应釜内均设有搅拌装置,通过搅拌装置的搅拌,进一步提高反应速度,缩短反应时间。
前述的三氢化铝制备系统,所述搅拌装置包括电机、搅拌杆、异型搅拌头和固定架,所述电机经固定架固定,所述搅拌杆的一端连接有异型搅拌头,所述搅拌杆的另一端连接有电机。其中搅拌杆伸入各种反应釜内部,搅拌杆的端部安装有异型搅拌头,起到搅拌作用。电机驱动搅拌杆转动,能够进一步提高反应速度,缩短反应时间。其中电机为防爆电机,该防爆电机变频调速,使高速、中速、低速准确自如,无火花,扭矩增加0.12N/cm,安全稳定,转速控制精度为±1.5r/min,为安全操作提供保障。
前述的三氢化铝制备系统,所述搅拌装置还包括电源线、控制面板和万向接头,所述电机通过电源线连接有控制面板,控制面板控制电机的转速,进一步为安全操作提供保障。有益的,所述电机与搅拌杆之间还通过万向接头连接。
前述的三氢化铝制备系统,所述甲苯纯化装置与第一甲苯计量罐之间的连接管路为甲苯输送总管路,所述甲苯纯化装置包括经管路顺次连接的甲苯渗透气化装置、甲苯一级接收罐、甲苯净化柱和甲苯二级接收罐,所述甲苯二级接收罐还经甲苯输送总管路连接有第一甲苯计量罐。
前述的三氢化铝制备系统还包括第二甲苯计量罐和第一甲苯输送分支管路,所述甲苯输送总管路上开设有分支管路即第一甲苯输送分支管路,所述第一甲苯输送分支管路的端部连接有第二甲苯计量罐,所述第二甲苯计量罐还经管路连接有反应釜。
前述的三氢化铝制备系统,所述乙醚纯化装置与第一乙醚计量罐之间的连接管路为乙醚输送总管路,所述乙醚纯化装置包括经管路顺次连接的乙醚渗透气化装置、乙醚一级接收罐、乙醚净化柱和乙醚二级接收罐,所述乙醚二级接收罐还经乙醚输送总管路连接有第一乙醚计量罐。还包括输送泵,所述乙醚一级接收罐与乙醚净化柱之间的连接管路上安装有输送泵,所述乙醚二级接收罐与第一乙醚计量罐之间的连接管路上也安装有输送泵。输送泵作为动力机构,使得需净化的工业乙醚从乙醚渗透气化装置泵入乙醚净化柱,然后在输送泵的作用下输送到各计量罐,提高了处理效率,进一步提高净化效果。
前述的三氢化铝制备系统还包括第一乙醚输送分支管路,所述乙醚输送总管路上开设有分支管路即第一乙醚输送分支管路,所述第一乙醚输送分支管路的端部连接有第二乙醚计量罐。
前述的三氢化铝制备系统还包括输送泵,所述甲苯一级接收罐与甲苯净化柱之间的连接管路上安装有输送泵,所述甲苯二级接收罐与第一甲苯计量罐之间的连接管路上也安装有输送泵。输送泵作为动力机构,使得需净化的甲苯从甲苯渗透气化装置泵入甲苯净化柱,然后在输送泵的作用下输送到各计量罐,提高了处理效率。
与现有技术相比,本实用新型的有益之处在于:
(1)本实用新型中制备三氢化铝的装置反应条件温和易于控制,还能满足规模化生产的需求,产品质量高,产物纯度为98.5%,且产率达到91.5%以上;
(2)还设有有机溶剂的净化装置,能够对参与制备过程的甲苯和工业乙醚进行精制,使得流程简练无污染,提高产品的制备质量;
(3)采用输送泵作为动力机构,使得需净化的有机溶剂从渗透气化装置泵入净化柱,处理效率更高,净化效果更好;
(4)本实用新型还增加了洗涤干燥的工艺环节,通过将反应得到的三氢化铝放入洗涤釜中洗涤杂质,使得三氢化铝的纯度更高,并通过后续的真空干燥、纯度和湿度测试以及-10℃的封闭管包装保存,使得三氢化铝的提纯和保存得到了保障。
附图说明
图1是本实用新型的连接关系示意图;
图2是本实用新型中搅拌装置的结构示意图。
附图标记的含义:1-甲苯纯化装置,2-乙醚纯化装置,3-第一乙醚计量罐,4-三氯化铝配制釜,5-预反应釜,6-预反应中间罐,7-反应釜,8-第二乙醚计量罐,9-洗涤干燥装置,10-第一甲苯计量罐,11-第二甲苯计量罐,12-第一过滤器,13-第二过滤器,14-包装机,15-甲苯输送总管路,16-第一甲苯输送分支管路,17-乙醚输送总管路,18-第一乙醚输送分支管路,19-搅拌装置,1901-电机,1902-搅拌杆,1903-异型搅拌头,1904-电源线,1905-控制面板,1906-固定架,1907-万向接头,20-甲苯渗透气化装置,21-甲苯一级接收罐,22-甲苯净化柱,23-甲苯二级接收罐,24-乙醚渗透气化装置,25-乙醚一级接收罐,26-乙醚净化柱,27-乙醚二级接收罐,28-输送泵,29-检测仪,30-洗涤釜,31-真空干燥箱。
下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步的说明。
具体实施方式
本实用新型的实施例1:如图1和图2所示,一种三氢化铝制备系统包括甲苯纯化装置1、乙醚纯化装置2、第一乙醚计量罐3、三氯化铝配制釜4、预反应釜5、预反应中间罐6、反应釜7、第二乙醚计量罐8、洗涤干燥装置9、第一甲苯计量罐10、第一过滤器12和第二过滤器13,其中乙醚纯化装置2、第一乙醚计量罐3、三氯化铝配制釜4、预反应釜5、第一过滤器12、预反应中间罐6、反应釜7、第二过滤器13、洗涤干燥装置9经管路顺次连接,所述乙醚纯化装置2还经管路连接有第二乙醚计量罐8的一端,所述第二乙醚计量罐8的另一端经管路连接有预反应釜5,所述甲苯纯化装置1经管路连接有第一甲苯计量罐10的一端,所述第一甲苯计量罐10的另一端经管路连接有预反应釜5,所述三氯化铝配制釜4、预反应釜5和反应釜7的顶部均开设有物料进口,便于投放相应的物料。其中甲苯纯化装置1对甲苯进行脱水精制,乙醚纯化装置2对工业乙醚进行脱水精制,提高产品制备的质量。其中第一乙醚计量罐3和第二乙醚计量罐8能够合理控制精制乙醚的投放量。第一甲苯计量罐10能够合理控制甲苯的投放量。通过洗涤干燥装置9对制备后的三氢化铝进行提纯和合理保存。所述洗涤干燥装置9包括包装机14、检测仪29、洗涤釜30和真空干燥箱31,所述第二过滤器13、洗涤釜30、真空干燥箱31、检测仪29、包装机14经传送带顺次连接。其中洗涤釜30进行洗涤杂质,真空干燥箱31对制备后的三氢化铝进行真空干燥,检测仪29对三氢化铝进行纯度和湿度测试,包装机14对制备后的三氢化铝打包。即通过将反应得到的三氢化铝放入洗涤釜30中洗涤杂质,使得三氢化铝的纯度更高,并通过后续的真空干燥、纯度和湿度测试以及-10℃的封闭管包装保存,使得三氢化铝的提纯和保存得到了保障。
实施例2:如图1和图2所示,一种三氢化铝制备系统包括甲苯纯化装置1、乙醚纯化装置2、第一乙醚计量罐3、三氯化铝配制釜4、预反应釜5、预反应中间罐6、反应釜7、第二乙醚计量罐8、洗涤干燥装置9、第一甲苯计量罐10、第一过滤器12和第二过滤器13,其中乙醚纯化装置2、第一乙醚计量罐3、三氯化铝配制釜4、预反应釜5、第一过滤器12、预反应中间罐6、反应釜7、第二过滤器13、洗涤干燥装置9经管路顺次连接,所述乙醚纯化装置2还经管路连接有第二乙醚计量罐8的一端,所述第二乙醚计量罐8的另一端经管路连接有预反应釜5,所述甲苯纯化装置1经管路连接有第一甲苯计量罐10的一端,所述第一甲苯计量罐10的另一端经管路连接有预反应釜5,所述三氯化铝配制釜4、预反应釜5和反应釜7的顶部均开设有物料进口,便于投放相应的物料。其中甲苯纯化装置1对甲苯进行脱水精制,乙醚纯化装置2对工业乙醚进行脱水精制,提高产品制备的质量。其中第一乙醚计量罐3和第二乙醚计量罐8能够合理控制精制乙醚的投放量。第一甲苯计量罐10能够合理控制甲苯的投放量。通过洗涤干燥装置9对制备后的三氢化铝进行提纯和合理保存。进一步的,所述三氯化铝配制釜4、预反应釜5和反应釜7内均设有搅拌装置19,通过搅拌装置19的搅拌,进一步提高反应速度,缩短反应时间。
所述搅拌装置19包括电机1901、搅拌杆1902、异型搅拌头1903和固定架1906,所述电机1901经固定架1906固定,所述搅拌杆1902的一端连接有异型搅拌头1903,所述搅拌杆1902的另一端连接有电机1901。其中搅拌杆1902伸入各种反应釜内部,搅拌杆1902的端部安装有异型搅拌头1903,起到搅拌作用。电机1901驱动搅拌杆1902转动,能够进一步提高反应速度,缩短反应时间。其中电机1901为防爆电机,该防爆电机变频调速,使高速、中速、低速准确自如,无火花,扭矩增加0.12N/cm,安全稳定,转速控制精度为±1.5r/min,为安全操作提供保障。所述搅拌装置19还包括电源线1904、控制面板1905和万向接头1907,所述电机1901通过电源线1904连接有控制面板1905,控制面板1905控制电机1901的转速,进一步为安全操作提供保障。有益的,所述电机1901与搅拌杆1902之间还通过万向接头1907连接。
实施例3:如图1和图2所示,一种三氢化铝制备系统包括甲苯纯化装置1、乙醚纯化装置2、第一乙醚计量罐3、三氯化铝配制釜4、预反应釜5、预反应中间罐6、反应釜7、第二乙醚计量罐8、洗涤干燥装置9、第一甲苯计量罐10、第一过滤器12和第二过滤器13,其中乙醚纯化装置2、第一乙醚计量罐3、三氯化铝配制釜4、预反应釜5、第一过滤器12、预反应中间罐6、反应釜7、第二过滤器13、洗涤干燥装置9经管路顺次连接,所述乙醚纯化装置2还经管路连接有第二乙醚计量罐8的一端,所述第二乙醚计量罐8的另一端经管路连接有预反应釜5,所述甲苯纯化装置1经管路连接有第一甲苯计量罐10的一端,所述第一甲苯计量罐10的另一端经管路连接有预反应釜5,所述三氯化铝配制釜4、预反应釜5和反应釜7的顶部均开设有物料进口,便于投放相应的物料。其中甲苯纯化装置1对甲苯进行脱水精制,乙醚纯化装置2对工业乙醚进行脱水精制,提高产品制备的质量。其中第一乙醚计量罐3和第二乙醚计量罐8能够合理控制精制乙醚的投放量。第一甲苯计量罐10能够合理控制甲苯的投放量。通过洗涤干燥装置9对制备后的三氢化铝进行提纯和合理保存。所述甲苯纯化装置1与第一甲苯计量罐10之间的连接管路为甲苯输送总管路15,所述甲苯纯化装置1包括经管路顺次连接的甲苯渗透气化装置20、甲苯一级接收罐21、甲苯净化柱22和甲苯二级接收罐23,所述甲苯二级接收罐23还经甲苯输送总管路15连接有第一甲苯计量罐10。三氢化铝制备系统还包括第二甲苯计量罐11和第一甲苯输送分支管路16,所述甲苯输送总管路15上开设有分支管路即第一甲苯输送分支管路16,所述第一甲苯输送分支管路16的端部连接有第二甲苯计量罐11,所述第二甲苯计量罐11还经管路连接有反应釜7。
实施例4:如图1和图2所示,一种三氢化铝制备系统包括甲苯纯化装置1、乙醚纯化装置2、第一乙醚计量罐3、三氯化铝配制釜4、预反应釜5、预反应中间罐6、反应釜7、第二乙醚计量罐8、洗涤干燥装置9、第一甲苯计量罐10、第一过滤器12和第二过滤器13,其中乙醚纯化装置2、第一乙醚计量罐3、三氯化铝配制釜4、预反应釜5、第一过滤器12、预反应中间罐6、反应釜7、第二过滤器13、洗涤干燥装置9经管路顺次连接,所述乙醚纯化装置2还经管路连接有第二乙醚计量罐8的一端,所述第二乙醚计量罐8的另一端经管路连接有预反应釜5,所述甲苯纯化装置1经管路连接有第一甲苯计量罐10的一端,所述第一甲苯计量罐10的另一端经管路连接有预反应釜5,所述三氯化铝配制釜4、预反应釜5和反应釜7的顶部均开设有物料进口,便于投放相应的物料。其中甲苯纯化装置1对甲苯进行脱水精制,乙醚纯化装置2对工业乙醚进行脱水精制,提高产品制备的质量。其中第一乙醚计量罐3和第二乙醚计量罐8能够合理控制精制乙醚的投放量。第一甲苯计量罐10能够合理控制甲苯的投放量。通过洗涤干燥装置9对制备后的三氢化铝进行提纯和合理保存。所述乙醚纯化装置2与第一乙醚计量罐3之间的连接管路为乙醚输送总管路17,所述乙醚纯化装置2包括经管路顺次连接的乙醚渗透气化装置24、乙醚一级接收罐25、乙醚净化柱26和乙醚二级接收罐27,所述乙醚二级接收罐27还经乙醚输送总管路17连接有第一乙醚计量罐3。还包括输送泵28,所述乙醚一级接收罐25与乙醚净化柱26之间的连接管路上安装有输送泵28,所述乙醚二级接收罐27与第一乙醚计量罐3之间的连接管路上也安装有输送泵28。输送泵28作为动力机构,使得需净化的工业乙醚从乙醚渗透气化装置24泵入乙醚净化柱26,然后在输送泵28的作用下输送到各计量罐,提高了处理效率,进一步提高净化效果。三氢化铝制备系统还包括第一乙醚输送分支管路18,所述乙醚输送总管路17上开设有分支管路即第一乙醚输送分支管路18,所述第一乙醚输送分支管路18的端部连接有第二乙醚计量罐8。
实施例5:如图1和图2所示,一种三氢化铝制备系统包括甲苯纯化装置1、乙醚纯化装置2、第一乙醚计量罐3、三氯化铝配制釜4、预反应釜5、预反应中间罐6、反应釜7、第二乙醚计量罐8、洗涤干燥装置9、第一甲苯计量罐10、第一过滤器12和第二过滤器13,其中乙醚纯化装置2、第一乙醚计量罐3、三氯化铝配制釜4、预反应釜5、第一过滤器12、预反应中间罐6、反应釜7、第二过滤器13、洗涤干燥装置9经管路顺次连接,所述乙醚纯化装置2还经管路连接有第二乙醚计量罐8的一端,所述第二乙醚计量罐8的另一端经管路连接有预反应釜5,所述甲苯纯化装置1经管路连接有第一甲苯计量罐10的一端,所述第一甲苯计量罐10的另一端经管路连接有预反应釜5,所述三氯化铝配制釜4、预反应釜5和反应釜7的顶部均开设有物料进口,便于投放相应的物料。其中甲苯纯化装置1对甲苯进行脱水精制,乙醚纯化装置2对工业乙醚进行脱水精制,提高产品制备的质量。其中第一乙醚计量罐3和第二乙醚计量罐8能够合理控制精制乙醚的投放量。第一甲苯计量罐10能够合理控制甲苯的投放量。通过洗涤干燥装置9对制备后的三氢化铝进行提纯和合理保存。所述甲苯纯化装置1与第一甲苯计量罐10之间的连接管路为甲苯输送总管路15,所述甲苯纯化装置1包括经管路顺次连接的甲苯渗透气化装置20、甲苯一级接收罐21、甲苯净化柱22和甲苯二级接收罐23,所述甲苯二级接收罐23还经甲苯输送总管路15连接有第一甲苯计量罐10。三氢化铝制备系统还包括输送泵28,所述甲苯一级接收罐21与甲苯净化柱22之间的连接管路上安装有输送泵28,所述甲苯二级接收罐23与第一甲苯计量罐10之间的连接管路上也安装有输送泵28。输送泵28作为动力机构,使得需净化的甲苯从甲苯渗透气化装置20泵入甲苯净化柱22,然后在输送泵28的作用下输送到各计量罐,提高了处理效率。
本实用新型的一种工作过程:通过三氢化铝制备系统制备三氢化铝,可以包括以下步骤:(1)甲苯精制;(2)无水乙醚精制;(3)无水AlCl3和乙醚混合溶液的配制;(4)LiAlH4和无水AlCl3混合溶液的配制;(5)三氢化铝的制备;(6)三氢化铝的洗涤干燥提纯。
具体的步骤如下:
(1)甲苯精制;
从甲苯渗透气化装置20的进口预先通入惰性气体,除去纯化装置中的氧气,然后取需要净化的有机溶剂(甲苯)注入甲苯渗透气化装置20中净化,甲苯在输送泵28的作用下依次流经甲苯一级接收罐21、甲苯净化柱22和甲苯二级接收罐23净化,精制后的甲苯分别放入第一甲苯计量罐10和第二甲苯计量罐11中备用;
(2)无水乙醚精制;
从乙醚渗透气化装置24的进口预先通入惰性气体,除去纯化装置中的氧气,然后取需要净化的有机溶剂(工业乙醚)注入乙醚渗透气化装置24中净化,工业乙醚在输送泵28的作用下依次流经乙醚一级接收罐25、乙醚净化柱26和乙醚二级接收罐27净化,精制后的无水乙醚分别放入第一乙醚计量罐3和第二乙醚计量罐8中备用;
(3)无水AlCl3和乙醚混合溶液的配制;
取无水AlCl3经物料进口投入三氯化铝配制釜4中,通过第一乙醚计量罐3缓慢滴加精制无水乙醚,滴加完毕后通过三氯化铝配制釜4内的搅拌装置19搅拌至AlCl3完全溶解;
(4)LiAlH4和无水AlCl3混合溶液的配制;
通过第二乙醚计量罐8释放精制无水乙醚进入预反应釜5中,同时通过物料进口向预反应釜5中投入精制氢化铝锂,通过预反应釜5内部的搅拌装置19搅拌一段时间后,边搅拌边缓慢滴加三氯化铝配制釜4中所得无水AlCl3和乙醚混合溶液,滴加完毕后继续搅拌一段时间,随后通过第一甲苯计量罐10加入精制甲苯,搅拌一段时间,沉化,LiAlH4和无水AlCl3混合溶液通过第一过滤器12过滤,流入预反应中间罐6中备用;
(5)三氢化铝的制备;
通过第二甲苯计量罐11释放精制甲苯置于反应釜7中,将反应釜7进行抽真空、通入惰性气体的操作,除去反应釜7中的氧气,重复该操作三次后,缓慢滴加预反应中间罐6中的LiAlH4和无水AlCl3混合溶液,滴加完毕后,再进行升温回流一段时间,随后继续蒸馏,温度控制在94℃~107℃并回流一段时间,缓慢降至室温,静置分层,弃去上清液,再通过第二甲苯计量罐11释放精制甲苯反复洗涤,至无明显漂浮物为止;
(6)三氢化铝的洗涤干燥提纯。
反应釜7中的溶剂经管道流入第二过滤器13中过滤,过滤后的三氢化铝在惰性气体环境下经传送带顺次通过洗涤釜30、真空干燥箱31、检测仪29和包装机14,所述洗涤釜30中的乙醚溶剂对过滤后的三氢化铝进行洗涤,清除三氢化铝中夹杂的杂质,真空干燥箱31对去除杂质后的三氢化铝进行真空干燥,检测仪29对真空干燥后的三氢化铝进行纯度和湿度的检查,以判定制备的三氢化铝是否合格,包装机14对检测合格的三氢化铝进行包装,放入-10℃的封闭管中保存。

Claims (10)

1.一种三氢化铝制备系统,其特征在于,包括甲苯纯化装置(1)、乙醚纯化装置(2)、第一乙醚计量罐(3)、三氯化铝配制釜(4)、预反应釜(5)、预反应中间罐(6)、反应釜(7)、第二乙醚计量罐(8)、洗涤干燥装置(9)、第一甲苯计量罐(10)、第一过滤器(12)和第二过滤器(13),其中乙醚纯化装置(2)、第一乙醚计量罐(3)、三氯化铝配制釜(4)、预反应釜(5)、第一过滤器(12)、预反应中间罐(6)、反应釜(7)、第二过滤器(13)、洗涤干燥装置(9)经管路顺次连接,所述乙醚纯化装置(2)还经管路连接有第二乙醚计量罐(8)的一端,所述第二乙醚计量罐(8)的另一端经管路连接有预反应釜(5),所述甲苯纯化装置(1)经管路连接有第一甲苯计量罐(10)的一端,所述第一甲苯计量罐(10)的另一端经管路连接有预反应釜(5),所述三氯化铝配制釜(4)、预反应釜(5)和反应釜(7)的顶部均开设有物料进口。
2.根据权利要求1所述的三氢化铝制备系统,其特征在于,所述洗涤干燥装置(9)包括包装机(14)、检测仪(29)、洗涤釜(30)和真空干燥箱(31),所述第二过滤器(13)、洗涤釜(30)、真空干燥箱(31)、检测仪(29)、包装机(14)经传送带顺次连接。
3.根据权利要求1所述的三氢化铝制备系统,其特征在于,所述三氯化铝配制釜(4)、预反应釜(5)和反应釜(7)内均设有搅拌装置(19)。
4.根据权利要求3所述的三氢化铝制备系统,其特征在于,所述搅拌装置(19)包括电机(1901)、搅拌杆(1902)、异型搅拌头(1903)和固定架(1906),所述电机(1901)经固定架(1906)固定,所述搅拌杆(1902)的一端连接有异型搅拌头(1903),所述搅拌杆(1902)的另一端连接有电机(1901)。
5.根据权利要求4所述的三氢化铝制备系统,其特征在于,所述搅拌装置(19)还包括电源线(1904)、控制面板(1905)和万向接头(1907),所述电机(1901)通过电源线(1904)连接有控制面板(1905),所述电机(1901)与搅拌杆(1902)之间还通过万向接头(1907)连接。
6.根据权利要求1所述的三氢化铝制备系统,其特征在于,所述甲苯纯化装置(1)与第一甲苯计量罐(10)之间的连接管路为甲苯输送总管路(15),所述甲苯纯化装置(1)包括经管路顺次连接的甲苯渗透气化装置(20)、甲苯一级接收罐(21)、甲苯净化柱(22)和甲苯二级接收罐(23),所述甲苯二级接收罐(23)还经甲苯输送总管路(15)连接有第一甲苯计量罐(10)。
7.根据权利要求6所述的三氢化铝制备系统,其特征在于,还包括第二甲苯计量罐(11)和第一甲苯输送分支管路(16),所述甲苯输送总管路(15)上开设有分支管路即第一甲苯输送分支管路(16),所述第一甲苯输送分支管路(16)的端部连接有第二甲苯计量罐(11),所述第二甲苯计量罐(11)还经管路连接有反应釜(7)。
8.根据权利要求1所述的三氢化铝制备系统,其特征在于,所述乙醚纯化装置(2)与第一乙醚计量罐(3)之间的连接管路为乙醚输送总管路(17),所述乙醚纯化装置(2)包括经管路顺次连接的乙醚渗透气化装置(24)、乙醚一级接收罐(25)、乙醚净化柱(26)和乙醚二级接收罐(27),所述乙醚二级接收罐(27)还经乙醚输送总管路(17)连接有第一乙醚计量罐(3)。
9.根据权利要求8所述的三氢化铝制备系统,其特征在于,还包括第一乙醚输送分支管路(18),所述乙醚输送总管路(17)上开设有分支管路即第一乙醚输送分支管路(18),所述第一乙醚输送分支管路(18)的端部连接有第二乙醚计量罐(8)。
10.根据权利要求6所述的三氢化铝制备系统,其特征在于,还包括输送泵(28),所述甲苯一级接收罐(21)与甲苯净化柱(22)之间的连接管路上安装有输送泵(28),所述甲苯二级接收罐(23)与第一甲苯计量罐(10)之间的连接管路上也安装有输送泵(28)。
CN201820214064.5U 2018-02-07 2018-02-07 一种三氢化铝制备系统 Active CN207933045U (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201820214064.5U CN207933045U (zh) 2018-02-07 2018-02-07 一种三氢化铝制备系统

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201820214064.5U CN207933045U (zh) 2018-02-07 2018-02-07 一种三氢化铝制备系统

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN207933045U true CN207933045U (zh) 2018-10-02

Family

ID=63651859

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201820214064.5U Active CN207933045U (zh) 2018-02-07 2018-02-07 一种三氢化铝制备系统

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN207933045U (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114602224A (zh) * 2022-01-24 2022-06-10 合肥通用机械研究院有限公司 一种本质安全型含能材料过滤洗涤两用机
CN115487524A (zh) * 2022-09-23 2022-12-20 安徽金邦医药化工有限公司 一种高效乙醚提纯系统及工艺

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114602224A (zh) * 2022-01-24 2022-06-10 合肥通用机械研究院有限公司 一种本质安全型含能材料过滤洗涤两用机
CN114602224B (zh) * 2022-01-24 2024-01-12 合肥通用机械研究院有限公司 一种本质安全型含能材料过滤洗涤两用机
CN115487524A (zh) * 2022-09-23 2022-12-20 安徽金邦医药化工有限公司 一种高效乙醚提纯系统及工艺

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN207933045U (zh) 一种三氢化铝制备系统
EP3088077A1 (en) High-gravity rotating bed device having new structure, and application thereof
CN102731695B (zh) 减阻剂聚合物的制备新方法
CN102009953B (zh) 一种多晶硅生产过程中副产物的再利用方法
CN207933044U (zh) 三氢化铝的制备装置
CN108543523A (zh) 一种吸附铜离子的海藻酸钠/Zn-BTC复合微球及制备方法
CN207933043U (zh) 带溶剂回收的三氢化铝制备系统
CN103694151B (zh) 一种用溶剂萃取直接合成对乙酰氨基苯磺酰氯干品的方法
CN106146685B (zh) 一种莼菜多糖的提取与分离纯化工艺
CN207891044U (zh) 一种三氢化铝的生产装置
CN113976014A (zh) 一种含量高的三氟甲基亚磺酸钠精制设备及其制造方法
CN105195064A (zh) 一种改进的反应分离同步反应器
CN207933042U (zh) 一种制备α-三氢化铝的系统
CN105085921B (zh) 一种利用有机硅副产物制备甲基含氢硅油的方法
CN105132948B (zh) 一种超重力场硫酸锌溶液净化方法
CN103316519A (zh) 过滤洗涤装置
CN112898182A (zh) 一种制备4`-溴甲基-2-氰基联苯的合成方法
CN103435628A (zh) 一种均苯四甲酸二酐的提纯方法
CN113786791A (zh) 一种水溶性磷肥制备装置
CN108584874A (zh) 一种制备α-三氢化铝的系统
CN207970858U (zh) 可回收溶剂的三氢化铝合成系统
CN206735802U (zh) 不溶性硫磺的反应装置
CN215429633U (zh) 一种氟化锂固液分离装置
CN105461718A (zh) 一种5-溴-7-氮杂吲哚的合成工艺
CN109651091A (zh) 一种4-羟基联苯加工用分离提纯装置

Legal Events

Date Code Title Description
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant