CN103435628A - 一种均苯四甲酸二酐的提纯方法 - Google Patents

一种均苯四甲酸二酐的提纯方法 Download PDF

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曹龙海
宁志强
徐晓沐
杨姝
梁泰硕
鲍春阳
耿嘉阳
徐磊
张秀斌
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Abstract

一种均苯四甲酸二酐的提纯方法，它涉及一种有机物的升华提纯工艺，具体涉及均苯四甲酸二酐的升华提纯方法，本发明要解决现有均苯四甲酸二酐的精制方法复杂以及得到的产品纯度低的问题。提纯方法：一、将熔盐通过加热棒升高熔盐温度到200℃～220℃；二、均苯四甲酸二酐粗品装入升华装料舟中，表面铺上硅胶，放入圆柱管中，由真空泵抽真空度到0.01kPa～0.05kPa，经过8h～12h完成均苯四甲酸二酐的提纯。本发明所用的升华提纯设备结构简单，提纯方法的工艺流程短，操作简便，提纯后的均苯四甲酸二酐的纯度大于99%。

Description

一种均苯四甲酸二酐的提纯方法
技术领域
本发明涉及一种有机物的升华提纯工艺，具体涉及均苯四甲酸二酐的升华提纯方法。
背景技术
现有均苯四甲酸二酐的精制方法主要有精馏法、溶剂法和高温气体携带法。精馏法是利用精馏原料沸点的不同，从精馏塔顶部或中部采出不同的馏分，但此方法对原料纯度以及沸点的要求苛刻，一般原料的纯度需要大于95%；溶剂法是利用不同物质在溶剂中的溶解度大小来提纯物质，如果想要获得高纯度的提取物，就需要对产品进行多次精制，但产品的损失量也会相应增多；而高温气体携带法是利用产品升华的特性采用高温气体使产品升华，再冷却混合气体使产品凝华出来，如要大规模生产必须使用大量的气体携带，气体加热和冷却也需要大型设备，尤其对冷却设备要求苛刻，如果冷却设备较小，会使混合气体流速过快，进而导致凝华下来的细小颗粒产物沉降不下来，加大提纯产品的损失。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有均苯四甲酸二酐的精制方法复杂以及得到的产品纯度低的问题，而提供一种均苯四甲酸二酐的提纯方法。
本发明均苯四甲酸二酐的提纯方法是采用适用于均苯四甲酸二酐的升华提纯装置进行提纯的，其提纯方法按以下步骤进行：
一、将熔盐通过入料口加入到加热室内，采用第一熔盐加热棒和第二熔盐加热棒升高熔盐温度到200℃～220℃；
二、将均苯四甲酸二酐粗品装入升华装料舟中，在均苯四甲酸二酐粗品上铺有硅胶，然后放入圆柱管中，关闭端门后通过真空冷却管由真空泵抽真空度到0.01kPa～0.05kPa，经过8h～12h完成均苯四甲酸二酐的提纯；
其中步骤一中所述的熔盐为亚硝酸钠和亚硝酸钾的混合物。
本发明步骤二在均苯四甲酸二酐粗品上铺有的硅胶，主要起脱色作用。
本发明所采用的适用于均苯四甲酸二酐的升华提纯装置包括前部的端门，端门与釜体通过耐高温密封圈密封，物料结晶室通过隔板与熔盐加热室隔开，物料升华腔与物料结晶室相通，物料结晶室的温度由第一热电偶测量，熔盐加热室的温度由第二热电偶测量，加热室的温度高低由立式熔岩加热棒（第一熔岩加热棒）和卧式熔岩加热棒（第二熔岩加热棒）调节，结晶室的真空度通过真空冷却管由真空系统控制，均苯四甲酸二酐粗品通过升华装料舟放入升华腔中，升华腔由多个圆柱形小室组成，小室外壁与熔盐接触，小室内装有升华装料舟。在一定真空度和温度下均苯四甲酸二酐粗品从升华腔升华出来并在结晶室中结晶。其中入料口为装填熔盐用口，熔盐放净口则用来排放液体融盐。而适用于均苯四甲酸二酐的升华提纯装置通过真空管线与真空泵相连。
本发明所用的升华提纯设备结构简单，提纯方法的工艺流程短，操作简便，提纯后的均苯四甲酸二酐的纯度大于99%。
附图说明
图1是本发明提纯均苯四甲酸二酐的装置系统图，1-端门，2-圆柱管，3-结晶室，4-真空冷却管，5-第一热电偶，6-隔板，7-第一熔盐加热棒，8-入料口，9-加热室，10-壳体，11-第二热电偶，12-第二熔盐加热棒，13-排料口，14-耐高温密封圈，15-真空表a，16-真空表b，17-除尘器，18-真空泵。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式均苯四甲酸二酐的提纯方法采用适用于均苯四甲酸二酐的升华提纯装置进行提纯的，其提纯方法按以下步骤进行：
一、将熔盐通过入料口8加入到加热室9内，采用第一熔盐加热棒7和第二熔盐加热棒12升高熔盐温度到200℃～220℃；
二、将均苯四甲酸二酐粗品装入升华装料舟中，在均苯四甲酸二酐粗品上铺有硅胶，然后放入圆柱管2中，关闭端门1后通过真空冷却管4由真空泵18抽真空度到0.01kPa～0.05kPa，经过8h～12h完成均苯四甲酸二酐的提纯；
其中步骤一中所述的熔盐为亚硝酸钠和亚硝酸钾的混合物。
本实施方式所用的适用于均苯四甲酸二酐的升华提纯装置为申请号：201120123943.5，申请日:2011.04.25,实用新型名称：适用于均苯四甲酸二酐的升华提纯装置中的升华提纯装置。
本实施方式所使用的适用于均苯四甲酸二酐的升华提纯装置中的结晶室为一空腔，上部与真空冷却管相通，真空冷却管用冷水冷却。端门与结晶室相连使用的是耐高温橡胶密封圈。除尘器则可使用袋式除尘器，起到延长真空泵使用寿命的作用。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一所述的熔盐为按重量比为1︰1的亚硝酸钠和亚硝酸钾的混合物。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一采用第一熔盐加热棒和第二熔盐加热棒升高熔盐温度到205℃～215℃。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一采用第一熔盐加热棒和第二熔盐加热棒升高熔盐温度到210℃。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是第一熔盐加热棒和第二熔盐加热棒的功率为20kw～50kw。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二通过真空冷却管由真空泵抽真空度到0.05kPa。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的步骤二中每30kg均苯四甲酸二酐粗品上铺有45～55克硅胶。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
实施例一：本实施例均苯四甲酸二酐的提纯方法采用申请号为201120123943.5的适用于均苯四甲酸二酐的升华提纯装置进行提纯的，其提纯方法按以下步骤进行：
一、将熔盐通过入料口8加入到加热室9内，采用第一熔盐加热棒7和第二熔盐加热棒12升高熔盐温度到210℃；
二、将30kg纯度为90%的均苯四甲酸二酐粗品装入30个升华装料舟中，在均苯四甲酸二酐粗品上铺有50克粒状硅胶，然后放入圆柱管2中，关闭端门1后通过真空冷却管4由真空泵18抽真空度到0.05kPa，经过12h完成均苯四甲酸二酐的提纯；
其中步骤一中所述的熔盐为按重量比为1︰1的亚硝酸钠和亚硝酸钾的混合物。
其中步骤一中所述的第一熔盐加热棒7和第二熔盐加热棒12的功率为30kw。
本实施例经降温后打开端门1，升华的物料凝华于结晶室3中，得到纯度为99.8%的均苯四甲酸二酐20.5kg，产品为淡黄色固体。
实施例二：本实施例均苯四甲酸二酐的提纯方法采用申请号为201120123943.5的适用于均苯四甲酸二酐的升华提纯装置进行提纯的，其提纯方法按以下步骤进行：
一、将熔盐通过入料口8加入到加热室9内，采用第一熔盐加热棒7和第二熔盐加热棒12升高熔盐温度到210℃；
二、将30kg纯度为90%的均苯四甲酸二酐粗品装入30个升华装料舟中，在均苯四甲酸二酐粗品上铺有50克粒状硅胶，然后放入圆柱管2中，关闭端门1后通过真空冷却管4由真空泵18抽真空度到0.01kPa，经过12h完成均苯四甲酸二酐的提纯；
其中步骤一中所述的熔盐为按重量比为1︰1的亚硝酸钠和亚硝酸钾的混合物。
其中步骤一中所述的第一熔盐加热棒7和第二熔盐加热棒12的功率为30kw。
本实施例经降温后打开端门1，升华的物料凝华于结晶室3中，得到纯度为99.6%的均苯四甲酸二酐25.1kg，产品为淡黄色固体。
实施例三：本实施例均苯四甲酸二酐的提纯方法采用申请号为201120123943.5的适用于均苯四甲酸二酐的升华提纯装置进行提纯的，其提纯方法按以下步骤进行：
一、将熔盐通过入料口8加入到加热室9内，采用第一熔盐加热棒7和第二熔盐加热棒12升高熔盐温度到210℃；
二、将30kg纯度为90%的均苯四甲酸二酐粗品装入30个升华装料舟中，在均苯四甲酸二酐粗品上铺有50克粒状硅胶，然后放入圆柱管2中，关闭端门1后通过真空冷却管4由真空泵18抽真空度到0.03kPa，经过12h完成均苯四甲酸二酐的提纯；
其中步骤一中所述的熔盐为按重量比为1︰1的亚硝酸钠和亚硝酸钾的混合物。
其中步骤一中所述的第一熔盐加热棒7和第二熔盐加热棒12的功率为30kw。
本实施例降温后打开端门1，升华的物料凝华于结晶室3中，得到纯度为99.7%的均苯四甲酸二酐22.1kg，产品为淡黄色固体。

Claims (5)

1.一种均苯四甲酸二酐的提纯方法，均苯四甲酸二酐的提纯方法是采用适用于均苯四甲酸二酐的升华提纯装置进行提纯的，其特征在于均苯四甲酸二酐的提纯方法按以下步骤进行：
一、将熔盐通过入料口加入到加热室内，采用第一熔盐加热棒和第二熔盐加热棒升高熔盐温度到200℃～220℃；
二、将均苯四甲酸二酐粗品装入升华装料舟中，在均苯四甲酸二酐粗品上铺有硅胶，然后放入圆柱管中，关闭端门后通过真空冷却管由真空泵抽真空度到0.01kPa～0.05kPa，经过8h～12h完成均苯四甲酸二酐的提纯；
其中步骤一中所述的熔盐为亚硝酸钠和亚硝酸钾的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种均苯四甲酸二酐的提纯方法，其特征在于步骤一所述的熔盐为按重量比为1︰1的亚硝酸钠和亚硝酸钾的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种均苯四甲酸二酐的提纯方法，其特征在于步骤一采用第一熔盐加热棒和第二熔盐加热棒升高熔盐温度到205℃～215℃。
4.根据权利要求3所述的一种均苯四甲酸二酐的提纯方法，其特征在于步骤一采用第一熔盐加热棒和第二熔盐加热棒升高熔盐温度到210℃。
5.根据权利要求1所述的一种均苯四甲酸二酐的提纯方法，其特征在于步骤二通过真空冷却管由真空泵抽真空度到0.05kPa。
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