CN105582811B - 一种用于硼同位素分离的原料净化方法 - Google Patents
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Abstract
用于硼同位素分离的原料净化方法涉及以三氟化硼‑苯甲醚络合物化学交换反应精馏分离硼同位素产品时，对原料苯甲醚和三氟化硼进行净化的方法。主要是为解决苯甲醚含水和三氟化硼含杂质，导致工业生产无法进行的问题而发明的。将苯甲醚液体加热后在反应塔内与三氟化硼气体进行气液逆流接触，三氟化硼与苯甲醚中的水反应，再分别对反应后的苯甲醚液体和三氟化硼气体进行净化处理，得到完全净化的原料苯甲醚和三氟化硼；或将三氟化硼‑苯甲醚络合物直接进行高温裂解，再分别对裂解后的苯甲醚液体和三氟化硼气体进行净化处理。优点是可对原料苯甲醚和三氟化硼进行净化，从而保证硼同位素产品连续稳定生产。
Description
技术领域：
本发明涉及以三氟化硼-苯甲醚络合物化学交换反应精馏分离硼同位素产品时，对原料苯甲醚和三氟化硼进行净化的方法。
背景技术：
硼有两种稳定的同位素，硼-10和硼-11，天然丰度分别为19.3％和80.7％。硼-10对中子具有非常强的吸收能力，在核电、现代工业、军事装备及医药等方面的应用日益广泛。硼-11是一种潜在的热核反应材料，添加硼-11的钢材可大幅提高耐高温、耐辐射等性能。目前，我国使用的高丰度硼同位素产品主要依靠进口。世界上生产硼同位素的方法主要有三种：乙醚-三氟化硼减压交换蒸馏法；甲醚-三氟化硼减压交换蒸馏法和苯甲醚-三氟化硼化学交换精馏法。而苯甲醚-三氟化硼化学交换精馏法是目前世界上生产硼同位素的主要方法。
苯甲醚-三氟化硼络合物化学交换精馏法主要由络合塔、精馏交换塔、裂解塔、苯甲醚除杂塔、苯甲醚干燥塔等组成，在络合塔内，上升的自然丰度的三氟化硼气体与下降的络合剂苯甲醚发生络合反应，生成苯甲醚-三氟化硼络合物，络合物进入交换精馏塔继续与三氟化硼气体发生化学交换反应，三氟化硼-10由气相中逐渐转移到液相中，最后三氟化硼-10在交换精馏塔塔底慢慢富集起来，达到分离的目的；富集三氟化硼-10的苯甲醚络合物进入裂解塔发生分解反应，三氟化硼-10气体被分离出来，其部分引入精馏交换塔的底部用于交换精馏塔的回流，部分作为产品收集，分解形成的苯甲醚液体将被除杂干燥后循环利用。
水和杂质是硼同位素产品生产的大敌，水和杂质主要通过原料苯甲醚和三氟化硼带入。水在系统中会引发链式副反应，生成的一系列杂质，并不断累积增加，这些杂质又会与目标产品三氟化硼-10(10BF3)生成在正常温度下不能裂解的络合物，这意味着宝贵的三氟化硼-10产品不断被消耗，系统循环无法维持，交换精馏系统的物料平衡被打破，稳定的精馏平衡无从建立；而且，大量的副产物会在裂解塔中生成焦油，堵塞系统。最终，使生产无法进行下去。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于硼同位素分离的原料净化方法，其在利用三氟化硼-苯甲醚络合物化学交换精馏分离硼同位素产品时，对原料苯甲醚液体和三氟化硼气体净化的方法，可有效避免所述的副反应，从而保证生产能够连续稳定进行。
上述目的是这样实现的：
1、将购自市场的原料苯甲醚液体加热至100℃-150℃，苯甲醚液体用泵送至反应塔上部的液体分布器，与从反应塔下部气体分布器进来的购自市场的三氟化硼气体在填料中逆流接触，三氟化硼与苯甲醚中的水反应生成HF和硼酸(H3BO3)，HF则与苯甲醚反应生成苯酚和氟甲烷(CH3F)等；HF、CH3F等随三氟化硼气体从填料塔顶出去，经冷却器冷却，进入低温精馏塔进行净化处理，将三氟化硼气体中的HF完全去除，CH3F含量≤10ppm，得到净化了的三氟化硼气体。
含有硼酸、苯酚等杂质的苯甲醚液体从反应塔塔釜出来，由泵进入精馏塔，在精馏过程中，从精馏塔塔釜去除硼酸、苯酚等杂质，从精馏塔塔顶出来的苯甲醚纯度达到99.999％，含水小于10ppm，所含苯酚等杂质含量小于10ppm。
2、当使用三氟化硼-苯甲醚络合物为原料时，将三氟化硼-苯甲醚络合物用泵直接输送至络合物裂解塔上部的液体分布器，络合物裂解塔塔釜设有再沸器，将塔釜温度控制在154℃以上，络合物三氟化硼-苯甲醚在填料中受热分解成三氟化硼气体和苯甲醚；为确保三氟化硼气体与水充分反应，从低温精馏塔塔顶将部分三氟化硼气体引入裂解塔下部，络合物裂解塔塔顶设有冷却器，三氟化硼气体被冷却到室温，少量苯甲醚蒸汽被冷凝成液体回流塔内，三氟化硼气体从塔顶出来进入低温精馏塔进行净化处理。
在裂解过程中，三氟化硼-苯甲醚络合物中的水分与三氟化硼发生反应生成HF和硼酸(H3BO3)，HF则与苯甲醚反应生成苯酚和氟甲烷(CH3F)等；HF、CH3F等随三氟化硼气体从络合物裂解塔顶部出去，经冷却器冷却，进入低温精馏塔进行净化处理，将HF完全去除，CH3F含量≤10ppm，得到净化了的三氟化硼气体。
含有硼酸、苯酚等杂质的苯甲醚液体从络合物裂解塔塔釜出来，进入精馏塔，在精馏过程中，从精馏塔塔釜去除硼酸、苯酚等杂质，从精馏塔塔顶出来的苯甲醚纯度达到99.999％，含水小于10ppm，所含苯酚等杂质含量小于10ppm。
本发明的优点是：可将苯甲醚中的水分降至10ppm以下，将三氟化硼气体中的HF完全去除、CH3F的含量≤10ppm，用上述品质的苯甲醚和三氟化硼来生产硼同位素产品，就有了可靠的保障。
附图说明：
图1是本发明中净化苯甲醚液体和三氟化硼气体的工艺流程图；图中1是电加热器，2是反应塔，3是冷却器，4是低温精馏塔，5是膨胀机，6是冷箱，7是精馏塔，8是再沸器。
图2是本发明中净化三氟化硼-苯甲醚络合物的工艺流程图；图中1是络合物裂解塔，2是再沸器，3是冷却器，4是压缩机，5是低温精馏塔，6是精馏塔，7是膨胀机，8是冷箱。
具体实施方式：
1、将苯甲醚液体用泵输送至电加热器加热至100℃-150℃，从反应塔上部的液体分布器自上而下进入反应塔中；三氟化硼气体经压缩机加压至0.6Mpa(G)或0.7Mpa(G)或0.8Mpa(G)，从反应塔下部的气体分布器自下而上地进入塔中，反应塔塔顶压力控制在0.2Mpa(G)或0.3Mpa(G)或0.4Mpa(G)；苯甲醚液体与三氟化硼气体在填料中逆流接触，苯甲醚中所含水分与三氟化硼气体充分反应，生成HF和硼酸(H3BO3)，HF则与苯甲醚反应生成苯酚和氟甲烷(CH3F)等；HF、CH3F等随三氟化硼气体从反应塔顶部出来，经冷却器冷却，进入低温精馏塔进行净化处理，将HF完全去除、CH3F含量≤10ppm，得到净化了的三氟化硼气体；低温精馏塔塔顶压力控制在15kpa(G)或25kpa(G)或35kpa(G)或45kpa(G)或50kpa(G)；反应塔为填料塔，所用填料为聚四氟乙烯规整填料、陶瓷规整填料；反应塔还可以是筛板塔、泡罩塔。
低温精馏塔为填料塔，塔顶设有膨胀机和冷箱，三氟化硼气体由低温精馏塔中下部进入塔内，自下而上通过填料与自上而下的-101℃或-103℃或-105℃的三氟化硼液体逆流接触，三氟化硼气体降温至-101℃从塔顶出来，一部分进入膨胀机和冷箱冷凝成液体，作为回流进入低温精馏塔内，另一部分进入三氟化硼球罐作为生产硼同位素产品的原料，三氟化硼气体中的微量杂质HF、CH3F等以液体或固体形式，随少量三氟化硼液体进入反应塔塔釜被排出，低温精馏塔可以是填料塔或筛板塔、泡罩塔；填料可以是聚四氟乙烯规整填料、陶瓷规整填料；
含有硼酸、苯酚等杂质的苯甲醚液体从反应塔塔釜出来，由泵送进入精馏塔中部，在精馏过程中，从精馏塔塔釜去除硼酸、苯酚等杂质，从精馏塔塔顶出来的苯甲醚纯度达到99.999％，含水小于10ppm，所含苯酚等杂质含量小于10ppm，精馏塔塔釜温度控制在154℃或157℃或160℃，精馏塔可以是填料塔或筛板塔、泡罩塔；填料可以是聚四氟乙烯规整填料、陶瓷规整填料。
苯甲醚气体和三氟化硼液体的数量应保证塔内气液接触良好，三氟化硼与苯甲醚的摩尔比大于1∶1。
2、当使用三氟化硼-苯甲醚络合物为原料生产硼同位素产品时，将三氟化硼-苯甲醚络合物用泵直接输送至络合物裂解塔上部的液体分布器，络合物裂解塔塔釜设有再沸器，将塔釜温度控制在154℃以上，三氟化硼-苯甲醚络合物在填料中受热分解成三氟化硼气体和苯甲醚；为确保三氟化硼气体与水充分反应，从低温精馏塔塔顶将部分三氟化硼气体引入到络合物裂解塔下部；三氟化硼-苯甲醚络合物中的水分与三氟化硼反应生成HF和硼酸(H3BO3)，HF则与苯甲醚反应生成苯酚和氟甲烷(CH3F)等；络合物裂解塔塔顶压力控制在15kpa(G)或25kpa(G)或35kpa(G)或45kpa(G)或50kpa(G)，HF、CH3F等随三氟化硼气体从裂解塔顶部出来，经络合物裂解塔顶冷却器冷却，三氟化硼气体被冷却到室温，少量苯甲醚蒸汽被冷凝成液体回流塔内；三氟化硼气体从冷却器出来进入压缩机被压缩至0.2Mpa(G)或0.4Mpa(G)或0.6Mpa(G)；进入低温精馏塔进行净化处理，将HF完全去除、CH3F含量≤10ppm，得到净化了的三氟化硼气体，低温精馏塔塔顶压力控制在15kpa(G)或25kpa(G)或35kpa(G)或45kpa(G)或50kpa(G)；
络合物裂解塔为填料塔，填料可以是聚四氟乙烯规整填料、陶瓷规整填料或其它规整、散堆填料；含有硼酸、苯酚等杂质的苯甲醚液体从络合物裂解塔塔釜出来，由泵送进入精馏塔中部，在精馏过程中，从精馏塔塔釜去除硼酸、苯酚等杂质，从精馏塔塔顶出来的苯甲醚纯度达到99.999％，含水小于10ppm，所含苯酚等杂质含量小于10ppm，精馏塔塔釜温度在154℃或157℃或160℃，精馏塔可以是填料塔或筛板塔、泡罩塔；填料可以是聚四氟乙烯规整填料、陶瓷规整填料。
低温精馏塔为填料塔，塔顶设有膨胀机和冷箱，三氟化硼气体由低温精馏塔中下部进入塔内，自下而上通过填料与自上而下的-101℃或-103℃或-105℃的三氟化硼液体逆流接触，三氟化硼气体降温至-101℃从塔顶出来，一部分进入膨胀机和冷箱冷凝成液体，作为回流进入塔内，另一部分进入三氟化硼球罐作为生产硼同位素产品的原料，三氟化硼气体中的微量杂质HF、CH3F等以液体或固体形式，随少量三氟化硼液体进入低温精馏塔塔釜被排出，低温精馏塔可以是填料塔或筛板塔、泡罩塔；填料可以是聚四氟乙烯规整填料、陶瓷规整填料。
本发明也适用于经交换反应精馏、富含硼-10的三氟化硼-苯甲醚络合物裂解后，对三氟化硼气体和苯甲醚液体的净化。
Claims (6)
1.一种用于硼同位素分离的原料净化方法，其特征是：将原料苯甲醚液体加热至100℃-150℃，自上而下的苯甲醚液体与自下而上的三氟化硼气体在反应塔填料中逆流接触，三氟化硼与苯甲醚中携带的水充分反应；三氟化硼气体和苯甲醚液体分离以后，再对反应后的三氟化硼气体和苯甲醚液体分别进行净化处理，得到含水小于10ppm的苯甲醚液体和不含HF、CH3F含量≤10ppm的三氟化硼气体。
2.按照权利要求1所述的一种用于硼同位素分离的原料净化方法，其特征是：将苯甲醚液体用泵输送至电加热器加热至100℃-150℃，从反应塔上部的液体分布器自上而下进入反应塔中；三氟化硼气体经压缩机加压至0.6Mpa(G)-0.8Mpa(G)，从反应塔下部的气体分布器自下而上地进入塔中，反应塔塔顶压力控制在0.2Mpa(G)-0.4Mpa(G)；苯甲醚液体与三氟化硼气体在填料中逆流接触，苯甲醚中所含水分与三氟化硼气体充分反应，生成HF和硼酸H3BO3，HF则与苯甲醚反应生成苯酚和氟甲烷CH3F；HF、CH3F随三氟化硼气体从反应塔顶部出来，经冷却器冷却，进入低温精馏塔进行净化处理，将HF完全去除、CH3F含量≤10ppm，得到净化了的三氟化硼气体；低温精馏塔塔顶压力控制在15kpa(G)-50kpa(G)；
低温精馏塔为填料塔，塔顶设有膨胀机和冷箱，三氟化硼气体由低温精馏塔中下部进入塔内，自下而上通过填料与自上而下的-101℃--105℃的三氟化硼液体逆流接触，三氟化硼气体降温至-101℃从塔顶出来，一部分进入膨胀机和冷箱冷凝成液体，作为回流进入低温精馏塔内，另一部分进入三氟化硼球罐作为生产硼同位素产品的原料，三氟化硼气体中的微量杂质HF、CH3F以液体或固体形式，随少量三氟化硼液体进入反应塔塔釜被排出；
含有硼酸、苯酚杂质的苯甲醚液体从反应塔塔釜出来，由泵送进入精馏塔中部，在精馏过程中，从精馏塔塔釜去除硼酸、苯酚杂质，从精馏塔塔顶出来的苯甲醚纯度达到99.999％，含水小于10ppm，所含苯酚杂质含量小于10ppm，精馏塔塔釜温度控制在154℃-160℃；
苯甲醚气体和三氟化硼液体的数量应保证塔内气液接触良好，三氟化硼与苯甲醚的摩尔比大于1∶1。
3.按照权利要求2所述的一种用于硼同位素分离的原料净化方法，其特征是：所述的反应塔为填料塔或筛板塔或泡罩塔，反应塔内所用填料为聚四氟乙烯规整填料或陶瓷规整填料；低温精馏塔为填料塔或筛板塔或泡罩塔；低温精馏塔内填料为聚四氟乙烯规整填料或陶瓷规整填料；精馏塔为填料塔或筛板塔或泡罩塔；精馏塔内填料为聚四氟乙烯规整填料或陶瓷规整填料。
4.一种用于硼同位素分离的原料净化方法，其特征是：将三氟化硼-苯甲醚络合物用泵直接输送至络合物裂解塔，络合物三氟化硼-苯甲醚在络合物裂解塔填料中受热分解成三氟化硼气体和苯甲醚，三氟化硼-苯甲醚络合物中携带的水分与三氟化硼气体发生反应；为确保三氟化硼气体与水充分反应，从低温精馏塔塔顶将部分三氟化硼气体引入络合物裂解塔下部，通过冷却器冷却将三氟化硼气体冷却至室温，少量苯甲醚蒸汽被冷凝成液体回流塔内，再对分离开的三氟化硼气体和苯甲醚液体分别进行净化，得到含水小于10ppm的苯甲醚液体和不含HF、CH3F含量≤10ppm的三氟化硼气体。
5.按照权利要求4所述的一种用于硼同位素分离的原料净化方法，其特征是：当使用三氟化硼-苯甲醚络合物为原料生产硼同位素产品时，将三氟化硼-苯甲醚络合物用泵直接输送至络合物裂解塔上部的液体分布器，络合物裂解塔塔釜设有再沸器，将塔釜温度控制在154℃以上，三氟化硼-苯甲醚络合物在填料中受热分解成三氟化硼气体和苯甲醚；为确保三氟化硼气体与水充分反应，从低温精馏塔塔顶将部分三氟化硼气体引入到络合物裂解塔下部；三氟化硼-苯甲醚络合物中的水分与三氟化硼反应生成HF和硼酸H3BO3，HF则与苯甲醚反应生成苯酚和氟甲烷CH3F；络合物裂解塔塔顶压力控制在15kpa-50kpa(G)，HF、CH3F随三氟化硼气体从裂解塔顶部出来，经络合物裂解塔顶冷却器冷却，三氟化硼气体被冷却到室温，少量苯甲醚蒸汽被冷凝成液体回流塔内；三氟化硼气体从冷却器出来进入压缩机被压缩至0.2Mpa(G)-0.6Mpa(G)；进入低温精馏塔进行净化处理，将HF完全去除、CH3F含量≤10ppm，得到净化了的三氟化硼气体，低温精馏塔塔顶压力控制在15kpa(G)-50kpa(G)；
含有硼酸、苯酚杂质的苯甲醚液体从络合物裂解塔塔釜出来，由泵送进入精馏塔中部，在精馏过程中，从精馏塔塔釜去除硼酸、苯酚杂质，从精馏塔塔顶出来的苯甲醚纯度达到99.999％，含水小于10ppm，所含苯酚杂质含量小于10ppm，精馏塔塔釜温度在154℃-160℃；
低温精馏塔为填料塔，塔顶设有膨胀机和冷箱，三氟化硼气体由低温精馏塔中下部进入塔内，自下而上通过填料与自上而下的-101℃--105℃的三氟化硼液体逆流接触，三氟化硼气体降温至-101℃从塔顶出来，一部分进入膨胀机和冷箱冷凝成液体，作为回流进入塔内，另一部分进入三氟化硼球罐作为生产硼同位素产品的原料，三氟化硼气体中的微量杂质HF、CH3F以液体或固体形式，随少量三氟化硼液体进入低温精馏塔塔釜被排出。
6.按照权利要求5所述的一种用于硼同位素分离的原料净化方法，其特征是：所述的络合物裂解塔为填料塔，络合物裂解塔内的填料为聚四氟乙烯规整填料或陶瓷规整填料；所述的精馏塔为填料塔或筛板塔或泡罩塔，精馏塔内的填料为聚四氟乙烯规整填料或陶瓷规整填料；所述的低温精馏塔为填料塔或筛板塔或泡罩塔；填料为聚四氟乙烯规整填料或陶瓷规整填料。
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