CN109589633B - 一种含碘氢碘酸料液的精馏设备及方法 - Google Patents

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Abstract

一种含碘氢碘酸料液的精馏设备及方法，属于化工设备及分离提取技术领域。本发明的设备主要由精馏釜、精馏柱、塔顶冷凝回流装置、塔顶出料管路、喷雾头和碘收集釜构成。碘收集釜与精馏釜并列设置，两者之间通过水平通道连接；喷雾头的头部插入精馏釜之中。该方法将喷雾与精馏技术进行耦合，以喷雾方式将含量超过恒沸浓度的碘氢碘酸料液注入常压或减压精馏塔釜中，进行分离操作，最终在精馏塔顶获得高浓度氢碘酸或HI气体，在精馏釜中获得恒沸浓度的氢碘酸，而在碘收集器中获得I2，实现含碘氢碘酸料液中HI和I2的同步浓缩和提取，有效克服了常规含碘氢碘酸料液精馏无法有效分离I2的缺点，显著提高了对含碘氢碘酸料液的浓缩‑提取效率。

Description

一种含碘氢碘酸料液的精馏设备及方法
技术领域
本发明涉及一种含碘氢碘酸料液(即碘化氢-碘-水三元溶液，HI-I2-H2O)的精馏设备及方法，属于化工设备及分离提取技术领域。
背景技术
含碘氢碘酸料液(即碘化氢-碘-水三元溶液，HI-I2-H2O，简称HIx)的精馏，在热化学碘硫循环分解水制氢工艺，以及氢碘酸的电化学生产工艺中都是重要的操作过程。以前者，碘硫循环为例，碘硫循环将如下1)至3)三个化学反应，也就是其对应的Bunsen反应段、硫酸分解反应段和HI分解反应段三个工艺段进行了耦合，组成一个闭合循环，其净反应为水分解生成氢气和氧气，即：在整个过程中除了发生水的消耗并产氢、产氧以外，其它物料都循环使用，将原本需2500℃以上高温方能进行的水分解反应，在800～900℃下得以实现。
1)Bunsen反应(制硫酸、氢碘酸工艺段)：SO2+I2+2H2O＝H2SO4+2HI反应温度：80～120℃
2)硫酸分解反应(制氧工艺段)：H2SO4＝SO2+1/2O2+H2O反应温度：830～900℃
3)HI分解反应(制氢工艺段)：2HI＝H2+I2反应温度：400～500℃
碘硫循环制氢过程中，Bunsen工艺段利用碘等原料制备出HI，并输送给后续的HI分解工艺段，从而将HI分解制备出氢气产品。但由于Bunsen反应制备HI时必须加入过量的碘，因此其所提供给HI分解工艺段的实际产物不是HI，而是含有大量I2的HI-I2-H2O溶液，即HIx，需要通过精馏操作，才能够获得制氢所需要的HI。
采用常规精馏对HIx进行精馏时，精馏塔顶的馏出物与HIx组成密切相关。这是因为HIx中的HI与水形成了共沸体系，共沸点对应的HI：H2O摩尔比为1:5.3，当HI的含量低于此比例时，精馏塔顶只能获得低浓度的氢碘酸(HI质量浓度低于57％)，甚至是水；反之，当HI的量高于此比例时，精馏塔顶能获得高浓度的氢碘酸(HI质量浓度高于57％)，甚至是HI气体。但两种情况下，由精馏釜采出的产品均为含I2的恒沸氢碘酸(即HI与水之间的摩尔比达到恒沸点)，I2都无法被分离出来，这些I2不得不随着釜内料液一起再次进行HI的浓缩，再次精馏，以充分利用HI进行制氢。在这个过程中，物料中的I2在工艺流程中被反复循环，多次相变，浪费了大量的能量，影响了碘硫循环制氢工艺的高效运行。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含碘氢碘酸料液(HIx)的精馏设备及方法，旨在将喷雾技术与传统精馏耦合起来，对HIx料液同时进行喷雾和精馏操作，并实现HIx中的HI和I2的同步浓缩和提取，克服常规HIx精馏无法有效分离I2的缺点，从而提高对HIx的浓缩-提取效率。
本发明的技术方案如下：
一种含碘氢碘酸料液的精馏设备，该设备包括带有加热装置的精馏釜、精馏柱、塔顶冷凝回流装置、塔顶出料管路、塔底出料管路以及料液输送管，其特征在于：该精馏设备还包括喷雾头和碘收集釜，碘收集釜与精馏釜并列设置，两者之间通过水平通道连接；所述的喷雾头与料液输送管连接，喷雾头的头部插入精馏釜之中，喷雾头的喷雾方向对准碘收集釜，且喷雾头中心线与水平通道的中心线位于同一水平线上。
本发明的上述技术方案中，所述的碘收集釜包括碘收集釜主罐、罐体隔离装置和底部卸料罐，所述的碘收集釜主罐通过水平通道与精馏釜连接。
本发明提供的一种含碘氢碘酸的精馏方法，其特征在于该方法按如下步骤进行：
1)在开车引导阶段:向精馏釜中加入不含碘的高浓度氢碘酸料液，或加入低碘含量、高HI含量的含碘氢碘酸；所述不含碘的高浓度氢碘酸中，HI：H2O的摩尔比为1：3.0～6.0；所述低碘含量、高HI含量的含碘氢碘酸中，各组分的摩尔比为HI：H2O：I2＝1：3.0～6.0：0～0.4；
2)启动精馏釜的加热装置和塔顶冷凝回流装置，精馏釜和精馏柱在常压或减压条件下进行全回流模式操作；
3)当塔顶冷凝回流装置能够进行稳定的氢碘酸回流时，开始将待精馏的含碘氢碘酸料液经由喷雾头向精馏塔内喷射进料，并持续由塔顶出料管路和塔底出料管路分别进行物料采出，且定时从碘收集釜的底部卸出碘。
本发明所述方法中，所述步骤3)中由喷雾头向精馏塔内输入的待精馏的含碘氢碘酸料液，其中HI和H2O的摩尔比为HI：H2O＝1：2.0～5.0，HI和I2的摩尔比为HI：I2＝1：0.3～7.0；喷雾头向精馏塔内输入的待精馏的含碘氢碘酸料液的压力为0.12～10Mpa，温度控制在70℃至其泡点温度之间。
本发明具有以下优点及突出性的技术效果：本发明通过将HIx溶液的喷雾与精馏操作进行耦合，在HIx精馏塔底部设置喷雾装置和碘收集器，以喷雾方式将HI含量超过恒沸浓度的HIx溶液注入常压或减压精馏塔釜中，进行分离操作，最终在精馏塔顶获得高浓度氢碘酸(HI质量浓度高于57％)或HI气体，在精馏釜获得恒沸浓度的氢碘酸(HI质量浓度57％，含有少量的I2)，而在碘收集器获得I2，实现HIx中HI和I2的同步浓缩和提取，有效克服了常规HIx精馏无法有效分离I2的缺点，显著提高了对HIx的浓缩-提取效率。
附图说明
图1是本发明一种含碘氢碘酸料液的精馏方法及设备的示意图。
图中：1-精馏釜；2a-碘收集釜主罐；2b-罐体隔离装置；2c-底部卸料罐；3-精馏柱；4-喷雾头；5-塔顶冷凝回流装置；6-塔顶出料管路；7-塔底出料管路。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的含碘氢碘酸料液的精馏设备及方法的具体实施方式做进一步详细说明。
如图1所示，本发明提供一种含碘氢碘酸料液的精馏设备，该设备主要包括精馏釜1、碘收集釜、带有加热装置的精馏柱3、喷雾头4、塔顶冷凝回流装置5、塔顶出料管路6、塔底出料管路7以及料液输送管；该碘收集釜与精馏釜1并列设置，两者之间通过水平通道连接；所述的喷雾头4与料液输送管连接，喷雾头的头部插入精馏釜1之中，喷雾头4的喷雾方向对准碘收集釜内部，且喷雾头中心线与水平通道的中心线位于同一水平线上。
本发明所述的碘收集釜包括碘收集釜主罐2a，罐体隔离装置2b和底部卸料罐2c；喷雾头4的喷雾方向对准碘收集釜主罐2a内部，罐体隔离装置2b将碘收集釜主罐2a和底部卸料罐2c隔离后，底部卸料罐2c经压力平衡后可取下，卸出其中收集的碘。
本发明提供的一种含碘氢碘酸料液的精馏设备及方法，该方法包括如下步骤：
1)在在开车引导阶段，向精馏釜1中加入不含碘的高浓度氢碘酸，或低碘含量、高HI含量的含碘氢碘酸；所述不含碘的高浓度氢碘酸中，HI：H2O的摩尔比为1：3.0～6.0；所述低碘含量、高HI含量的含碘氢碘酸中，各组分的摩尔比为HI：H2O：I2＝1：3.0～6.0：0～0.4；
2)启动精馏釜1的加热装置和塔顶冷凝回流装置5，精馏釜1和精馏柱3在常压或减压条件下进行全回流模式操作；
3)当塔顶冷凝回流装置能够进行稳定的氢碘酸回流时，开始将待精馏的含碘氢碘酸料液经由喷雾头4向精馏塔1内喷射进料，使喷雾头4的喷雾方向对准碘收集釜主罐2a内部，并持续经由塔顶出料管路6和塔底出料管路7分别从塔顶和塔底进行物料采出，且定时从碘收集釜的底部卸料罐2c中卸出碘。
本发明所述的经由喷雾头4向精馏塔1内输入的含碘氢碘酸料液，其中HI和H2O的摩尔比为HI：H2O＝1：2.0～5.0，HI和I2的摩尔比为HI：I2＝1：0.3～7.0，该料液压力为0.12～10Mpa，温度控制在70℃至其泡点温度之间。
本发明提出的设备和方法，充分利用了HI-H2O-I2三元溶液及其各成分的性质。具体来讲，I2本身难溶于水，而当水中含有I-时又极易溶于水，即I2在HIx中的溶解度强烈依赖体系中I-的含量。当将HIx以喷射进精馏釜时，HIx液滴中的HI和H2O因闪蒸作用瞬时流失，引发I2的析出，温度足够低时甚至会凝结，所形成的富含I2的液滴或团粒因惯性继续飞行，进入预设的收集区(碘收集釜)即可完成I2分离；而闪蒸过程中产生的气态HI和H2O则上升进入精馏塔填料层，形成上行和下行的气、液流体，并最终在塔顶采出HI气体(含少量水)，在精馏釜底部采出含有较少碘的恒沸氢碘酸，并最终完成HI的精馏提取。因此，本发明提供的设备和方法可实现HIx中的HI和I2的同步浓缩和提取。
实施例1
如图1所示，在本实施例中，精馏釜1容积为2L，配有功率1kW的加热套，并带有1个过流部件为钽的高压喷雾头4；碘收集釜容积为3L，包括碘收集釜主罐2a、罐体隔离装置2b和底部卸料罐2c，配有隔热保温套；精馏釜1与碘收集釜并列设置，两者之间通过水平通道连接；喷雾头4承接料液输送管，其头部插入精馏釜1之中，喷雾头4的喷雾方向对准碘收集釜，且喷雾头中心线与水平通道的中心线位于同一水平线上。罐体隔离装置2b将底部卸料罐2c与碘收集釜主罐2a隔离后，底部卸料罐2c经压力平衡后可取下，卸出其中收集的碘。
精馏柱3的内径为5cm，内装填料为Ф3mm*20mm的玻璃弹簧填料，填料层高度为1.3m，待喷雾-精馏处理的含碘氢碘酸料液中各组分的摩尔比为：HI:H2O:I2＝1:3.50:2.50。
在对上述含碘氢碘酸料液进行处理之前，首先向精馏釜1内加入不含碘的氢碘酸，氢碘酸中HI、H2O的摩尔比为HI：H2O＝1:4.8。对精馏设备实施开车操作，启动精馏釜1的加热装置和塔顶冷凝回流装置5，在常压下进行全回流模式操作。40min后，塔顶冷凝回流装置能够进行稳定的氢碘酸回流，此时通过高压喷雾头4将上述待喷雾-精馏的含碘氢碘酸料液向精馏釜1内进料，进料温度为110℃，压力为1.5MPa，速率为30ml/min，20min后，开始持续从精馏塔顶和精馏釜进行物料采出。每过60min，从碘收集釜的底部卸料罐2c中卸出物料。
塔顶出料管路6处初始馏出物中各组分的摩尔比为HI:H2O:I2＝1:4.50:0.02，逐渐变为：
HI:H2O:I2＝1:2.5:0.03并稳定下来；精馏釜底部初始采出物的各组分的摩尔比为：
HI:H2O:I2＝1:5.01:0.15，逐渐变为HI:H2O:I2＝1:4.87:0.49并稳定下来。从碘收集釜的底部卸料罐2c中卸出的物料为砂浆状碘，含很少量的水、HI，该物料组成为HI:H2O:I2＝1:5.01:25。
实施例2
如图1所示，在本实施例中，精馏釜1容积为3.5L，配有功率3kW的加热套，并带有1个过流部件为钽的高压喷雾头4；碘收集釜包括碘收集釜主罐2a、罐体隔离装置2b和底部卸料罐2c，容积为4L，配有隔热保温套；精馏釜1与碘收集釜并列设置，两者之间通过水平通道连接；喷雾头4承接料液输送管，其头部插入精馏釜1之中，喷雾头4的喷雾方向对准碘收集釜，且喷雾头中心线与水平通道的中心线位于同一水平线上。罐体隔离装置2b将底部卸料罐2c与碘收集釜主罐2a隔离后，底部卸料罐2c经压力平衡后可取下，卸出其中收集的碘。
精馏柱3的内径为10cm，内装填料为Ф3mm*20mm的玻璃弹簧填料，填料层高度为2m，待喷雾-精馏处理的含碘氢碘酸料液中各组分的摩尔比为：HI:H2O:I2＝1:3.70:5.50。
在对上述含碘氢碘酸料液进行处理之前，首先向精馏釜1内加入低碘含量、高HI含量的含碘氢碘酸，其组成为HI：H2O：I2＝1：4.0：0.3。对精馏设备实施开车操作，启动精馏釜1的加热装置和塔顶冷凝回流装置5，在减压条件下进行全回流模式操作，精馏塔塔顶压力控制在133.3Pa(1mmHg)以下。60min后，塔顶冷凝回流装置能够进行稳定的氢碘酸回流，此时通过高压喷雾头4将上述待喷雾-精馏的含碘氢碘酸料液向精馏釜1内进料，进料温度为105℃，压力为4.5MPa，速率为80ml/min，保持减压操作，维持精馏塔塔顶压力133.3Pa(1mmHg)以下。20min后，开始持续从精馏塔顶和精馏釜进行物料采出。每过60min，从碘收集釜的底部卸料罐2c中卸出物料。
塔顶出料管路6处初始馏出物中各组分的摩尔比为HI:H2O:I2＝1:3.50:0.1，逐渐变为：
HI:H2O:I2＝1:2.5:0.02并稳定下来；精馏釜底部初始采出物的各组分的摩尔比为：
HI:H2O:I2＝1:5.01:0.4，逐渐变为HI:H2O:I2＝1:4.87:0.9并稳定下来。从碘收集釜的底部卸料罐2c中卸出的物料为砂浆状碘，含很少量的水、HI，该物料组成为HI:H2O:I2＝1:5.01:40。
实施例3
如图1所示，在本实施例中，精馏釜1容积为18L，配有功率6kW的加热套，并带有1个过流部件为钽的高压喷雾头4；碘收集釜容积为25L，包括碘收集釜主罐2a、罐体隔离装置2b和底部卸料罐2c，配有隔热保温套；精馏釜1与碘收集釜并列设置，两者之间通过水平通道连接；喷雾头4承接料液输送管，其头部插入精馏釜1之中，喷雾头4的喷雾方向对准碘收集釜，且喷雾头中心线与水平通道的中心线位于同一水平线上。罐体隔离装置2b将底部卸料罐2c与碘收集釜主罐2a隔离后，底部卸料罐2c经压力平衡后可取下，卸出其中收集的碘。
精馏柱3的内径为15cm，内装填料为Ф6mm*30mm的玻璃弹簧填料，填料层高度为2m，待喷雾-精馏处理的含碘氢碘酸料液中各组分的摩尔比为：HI:H2O:I2＝1:2.70:6.50。
在对上述含碘氢碘酸料液进行处理之前，首先向精馏釜1内加入高HI含量的含碘氢碘酸，其组成为HI：H2O＝1：3.0。对精馏设备实施开车操作，启动精馏釜1的加热装置和塔顶冷凝回流装置5，在减压条件下进行全回流模式操作，精馏塔塔顶压力控制在133.3Pa(1mmHg)以下。80min后，塔顶冷凝回流装置能够进行稳定的氢碘酸回流，此时通过高压喷雾头4将上述待喷雾-精馏的含碘氢碘酸料液向精馏釜1内进料，进料温度为95℃，压力为7MPa，速率为200ml/min，保持减压操作，维持精馏塔塔顶压力133.3Pa(1mmHg)以下。30min后，开始持续从精馏塔顶和精馏釜进行物料采出。每过60min，从碘收集釜的底部卸料罐2c卸出物料。
塔顶出料管路6处初始馏出物中各组分的摩尔比为HI:H2O:I2＝1:2.5:0，逐渐变为：
HI:H2O:I2＝1:0.2:0并稳定下来；精馏釜底部初始采出物的各组分的摩尔比为：
HI:H2O:I2＝1:5.01:0.4，逐渐变为HI:H2O:I2＝1:4.87:1.1并稳定下来。从碘收集釜的底部卸料罐2c中卸出的物料为砂浆状碘，含很少量的水、HI，该物料组成为HI:H2O:I2＝1:5.01:45。

Claims (1)

1.一种含碘氢碘酸的精馏方法，其特征在于，该精馏方法采用的设备包括带有加热装置的精馏釜(1)、精馏柱(3)、塔顶冷凝回流装置(5)、塔顶出料管路(6)、塔底出料管路(7)、料液输送管、喷雾头(4)以及碘收集釜；碘收集釜与精馏釜(1)并列设置，所述的碘收集釜包括碘收集釜主罐(2a)、罐体隔离装置(2b)和底部卸料罐(2c)，碘收集釜主罐(2a)通过水平通道与精馏釜(1)连接；所述的喷雾头(4)与料液输送管连接，喷雾头的头部插入精馏釜(1)之中，喷雾头(4)的喷雾方向对准碘收集釜，且喷雾头中心线与水平通道的中心线位于同一水平线上；
所述精馏方法包括如下步骤：
1)在开车引导阶段，向精馏釜(1)中加入不含碘的高浓度氢碘酸料液，或加入低碘含量、高HI含量的含碘氢碘酸；所述不含碘的高浓度氢碘酸中，HI：H2O的摩尔比为1：3.0～6.0；所述低碘含量、高HI含量的含碘氢碘酸中，各组分的摩尔比为HI：H2O：I2＝1：3.0～6.0：0～0.4；
2)启动精馏釜(1)的加热装置和塔顶冷凝回流装置(5)，精馏釜(1)和精馏柱(3)在常压或减压条件下进行全回流模式操作；
3)当塔顶冷凝回流装置(5)能够进行稳定的氢碘酸回流时，开始将待精馏的含碘氢碘酸料液经由喷雾头(4)向精馏塔内喷射进料，并持续由塔顶出料管路(6)和塔底出料管路(7)分别进行物料采出，且定时从碘收集釜的底部卸出碘；由喷雾头向精馏塔内喷入的待精馏的含碘氢碘酸料液，其中HI和H2O的摩尔比为HI：H2O＝1：2.0～5.0，HI和I2的摩尔比为HI：I2＝1：0.3～7.0；喷雾头向精馏塔内输入的待精馏的含碘氢碘酸料液的压力为0.12～10MPa ，温度控制在70℃至其泡点温度之间。
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