CN105601467A - 一种反应精馏制备溴乙烷的工艺及装置 - Google Patents

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潘晓梅
丁月
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    • Y02P20/10—Process efficiency

Abstract

本发明公开了一种反应精馏制备溴乙烷的工艺及装置，该工艺为：在反应精馏塔塔釜中加入乙醇，并由氢溴酸存储罐于精馏塔的中上部加入氢溴酸；向精馏塔顶冷凝器通入冷却水后，打开加热电源，温度调至90℃对精馏塔塔釜进行加热，待精馏塔顶有回流液后保持全回流操作，使乙醇蒸汽充满全精馏塔，并使乙醇在精馏塔内达到稳定状态；调节回流比，在反应精馏段，乙醇和氢溴酸发生反应生成溴乙烷并经精馏段上升至塔顶，在塔顶收集产品溴乙烷，塔釜为水、氢溴酸以及少量的乙醇。本发明没有使用催化剂，集反应与精馏于一体，无需分离等后处理操作，最终使乙醇的转化率达95％以上，产品纯度达到99％以上，实现溴乙烷的绿色生产。

Description

一种反应精馏制备溴乙烷的工艺及装置
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种溴乙烷合成的生产工艺及装置。
背景技术
溴乙烷是无色油状液体，有类似乙醚的气味和灼烧味，置露空气或见光逐渐变为黄色，易挥发，能与乙醇、乙醚、氯仿等多数有机溶剂混溶，相对密度为1.4612，凝固点为-119℃，常压下沸点为38.4℃。作为中间体原料,在医药农药合成工业和其它精细有机合成中，具有重要广泛的用途。目前工业生产溴乙烷的方法主要有两种方法：有的文献报道是以溴素为溴化试剂，在硫磺的存在下，与乙醇反应，制得溴乙烷。此方法虽然工艺较为简单，但在生产过程中，伴生的稀硫酸水溶液排放，是难以处理的环保问题。其次是溴化钠和硫酸法，由于该方法三废排放更为严重，现已很少采用。
反应精馏是蒸馏技术中的一个特殊领域，它是将化学反应与精馏分离结合在同一设备中进行的一种耦合化工单元操作过程，可用于某些传统工艺过程如酯化、醚化、加氢和芳烃烷基化等反应，是化工过程强化的重要方法之一。同传统工艺相比，在达到相同转化率的情况下，反应精馏显著减少了催化剂的使用量，一定程度上的节能降耗，具有转化率高、选择性好、投资少、能耗低等优点，因而近年来得到了广泛的研究。
发明内容
针对传统方法生产溴乙烷存在的收率低、纯度不高、污染严重、需要催化剂、后处理操作繁琐复杂等问题，本发明提供了一种反应精馏制备溴乙烷的方法，该方法工艺简单方便，无需催化剂，环保无污染，所制产品纯度较高，是一种绿色生产溴乙烷的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种反应精馏制备溴乙烷的工艺，包括以下步骤：
(1)在反应精馏塔塔釜中加入乙醇，并由精馏塔的中间储存罐于精馏塔的中上部加入氢溴酸；
(2)向精馏塔顶部连接的冷凝器中通入冷却水后，打开加热电源，温度调至90℃进行加热，待精馏塔顶有回流液后保持全回流操作，使乙醇蒸汽充满全精馏塔，并使乙醇在精馏塔内达到稳定状态；
(3)调节回流比，在反应精馏段，乙醇和氢溴酸发生反应生成溴乙烷并经精馏段上升至塔顶，在塔顶收集产品溴乙烷，塔釜为水、氢溴酸以及少量的乙醇，并用气相色谱检测含量。
进一步的，步骤(1)中，所述氢溴酸和乙醇的摩尔比例为1:1～8:1。
进一步的，步骤(1)中，所述氢溴酸为质量分数为30％～47％的氢溴酸水溶液；所述乙醇为质量含量90％～100％的乙醇水溶液。
进一步的，所述的精馏塔的操作压力为常压，回流比为1～10，塔顶温度为30～60℃，塔釜温度为70～120℃。
本发明的另一个目的是提供一种用于上述反应精馏制备溴乙烷的工艺的装置，技术方案如下：
一种反应精馏制备溴乙烷的装置，包括精馏塔、乙醇存储罐、氢溴酸存储罐，所述乙醇存储罐通过乙醇进料泵连接精馏塔的塔釜，所述氢溴酸存储罐通过氢溴酸进料泵连接精馏塔的中上部；所述精馏塔顶部连接有冷凝器，冷凝器连接有溴乙烷存储罐；所述精馏塔底部连接有塔釜液回收罐。
有益效果：本发明提供了一种反应精馏制备溴乙烷的工艺及装置，集反应与分离于一体，较之先反应后分离，该方法操作方便，无需繁琐复杂的后处理操作；本发明没有使用催化剂，乙醇的转化率能达到95％以上，所制溴乙烷的纯度达到99％(质量分数)以上；所以，与现有技术相比，本发明制备工艺简单方便，环保无污染，且制备过程便于操作，设备投资少，制备的溴乙烷纯度高，安全可靠。
附图说明
图1为本发明的反应精馏制备溴乙烷的装置示意图。
1-精馏塔，2-乙醇存储罐，3-乙醇进料泵，4-氢溴酸存储罐，5-氢溴酸进料泵，6-冷凝器，7-溴乙烷存储罐，8-塔釜液回收罐。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作更进一步的说明。
如图1所示为一种反应精馏制备溴乙烷的装置，包括精馏塔1、乙醇存储罐2、氢溴酸存储罐4，所述乙醇存储罐2通过乙醇进料泵3连接精馏塔1的塔釜，所述氢溴酸存储罐4通过氢溴酸进料泵5连接精馏塔1的中上部；所述精馏塔1顶部连接有冷凝器6，冷凝器6连接有溴乙烷存储罐7；所述精馏塔1底部连接有塔釜液回收罐8。
下面结合实施例对本发明的工艺做进一步说明。
实施例1
(1)将质量分数为99.7％的乙醇溶液100mL由乙醇进料泵3于乙醇存储罐2泵入精馏塔1的塔釜中，并由氢溴酸存储罐4于精馏塔1自塔顶的第2块塔板处泵入750mL的质量分数为47％氢溴酸溶液；
(2)向精馏塔顶冷凝器6通入冷却水后，打开加热电源，温度调至90℃对塔釜进行加热，待精馏塔顶有回流液后保持全回流操作，使乙醇蒸汽充满全塔约30min，待乙醇在塔内达到稳定状态后，塔釜温度计读数稳定在78～80℃；
(3)调节回流比为6，在反应精馏段，乙醇和氢溴酸发生反应生成溴乙烷并经精馏段上升至塔顶，在塔顶收集产品溴乙烷，并用气相色谱检测含量，最终塔顶的溴乙烷质量含量为99.5％以上，塔釜为水、氢溴酸以及少量的乙醇，乙醇的转化率达98％。
实施例2
(1)将质量分数为95％的乙醇溶液80mL泵入反应精馏塔釜中，并由氢溴酸存储罐于精馏塔自塔顶开始的第5块塔板处加入800mL的质量分数为40％氢溴酸溶液；
(2)向精馏塔顶冷凝器通入冷却水后，打开加热电源，调节塔釜电压，温度调至90℃对塔釜进行加热，待精馏塔顶有回流液后保持全回流操作，使乙醇蒸汽充满全塔约30min，待乙醇在塔内达到稳定状态后，塔釜温度计读数稳定在78～80℃；
(3)调节回流比为10，在反应精馏段，乙醇和氢溴酸发生反应生成溴乙烷并经精馏段上升至塔顶，在塔顶收集产品溴乙烷，并用气相色谱检测含量，最终塔顶的溴乙烷质量含量为99.8％以上，塔釜为水、氢溴酸以及少量的乙醇，乙醇的转化率为96％。
实施例3
(1)将质量分数为90％的乙醇溶液100mL泵入反应精馏塔釜中，并由氢溴酸存储罐于精馏塔自塔顶开始的第5块塔板处加入700mL的质量分数为30％氢溴酸溶液；
(2)向精馏塔顶冷凝器通入冷却水后，打开加热电源，调节塔釜电压，温度调至90℃对塔釜进行加热，待精馏塔顶有回流液后保持全回流操作，使乙醇蒸汽充满全塔约30min，待乙醇在塔内达到稳定状态后，塔釜温度计读数稳定在78～80℃；
(3)调节回流比为1，在反应精馏段，乙醇和氢溴酸发生反应生成溴乙烷并经精馏段上升至塔顶，在塔顶收集产品溴乙烷，并用气相色谱检测含量，最终塔顶的溴乙烷质量含量为95％以上，塔釜为水、氢溴酸以及少量的乙醇，乙醇的转化率为95％。
实施例4
(1)将质量分数为99.7％的乙醇溶液150mL泵入反应精馏塔釜中，并由氢溴酸存储罐于精馏塔自塔顶开始的第5块塔板处加入700mL的质量分数为40％氢溴酸溶液；
(2)向精馏塔顶冷凝器通入冷却水后，打开加热电源，调节塔釜电压，温度调至90℃对塔釜进行加热，待精馏塔顶有回流液后保持全回流操作，使乙醇蒸汽充满全塔约30min，待乙醇在塔内达到稳定状态后，塔釜温度计读数稳定在78～80℃；
(3)调节回流比为8，在反应精馏段，乙醇和氢溴酸发生反应生成溴乙烷并经精馏段上升至塔顶，在塔顶收集产品溴乙烷，并用气相色谱检测含量，最终塔顶的溴乙烷质量含量为97％以上，塔釜为水、氢溴酸以及少量的乙醇，乙醇的转化率为96％。
本发明通过加热塔釜使得乙醇蒸汽上升，并回流一段时间，使其充满全塔。在塔身上部加入氢溴酸，与上升的乙醇在塔内进行反应。反应生成的溴乙烷通过精馏操作富集到塔顶，并用气相色谱检测含量。本发明没有使用催化剂，集反应与精馏于一体，无需分离等后处理操作，最终使乙醇的转化率达95％以上，产品纯度达到99％(质量分数)以上，实现溴乙烷的绿色生产。
以上描述了本发明的主要特征和本发明的优点。本领域的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例细节的限制，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围之内。本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (5)

1.一种反应精馏制备溴乙烷的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)在反应精馏塔塔釜中加入乙醇，并由氢溴酸存储罐于精馏塔的中上部加入氢溴酸；
(2)向精馏塔顶部连接的冷凝器中通入冷却水后，打开加热电源，温度调至90℃对精馏塔塔釜进行加热，待精馏塔顶有回流液后保持全回流操作，使乙醇蒸汽充满全精馏塔，并使乙醇在精馏塔内达到稳定状态；
(3)调节回流比，在反应精馏段，乙醇和氢溴酸发生反应生成溴乙烷并经精馏段上升至塔顶，在塔顶收集产品溴乙烷，塔釜为水、氢溴酸以及少量的乙醇，并用气相色谱检测各组分含量。
2.如权利要求1所述的反应精馏制备溴乙烷的工艺，其特征在于：步骤(1)中，所述氢溴酸和乙醇的摩尔比例为1:1～8:1。
3.如权利要求1或2所述的反应精馏制备溴乙烷的工艺，其特征在于：步骤(1)中，所述氢溴酸为质量分数为30％～47％的氢溴酸水溶液；所述乙醇为质量含量90％～100％的乙醇水溶液。
4.如权利要求1所述的反应精馏制备溴乙烷的工艺，其特征在于：所述的精馏塔的操作压力为常压，回流比为1～10，塔顶温度为30～60℃，塔釜温度为70～120℃。
5.一种反应精馏制备溴乙烷的装置，其特征在于：包括精馏塔、乙醇存储罐、氢溴酸存储罐，所述乙醇存储罐通过乙醇进料泵连接精馏塔的塔釜，所述氢溴酸存储罐通过氢溴酸进料泵连接精馏塔的中上部；所述精馏塔顶部连接有冷凝器，冷凝器连接有溴乙烷存储罐；所述精馏塔底部连接有塔釜液回收罐。
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