CN102580338A - 一种3-氯丙基三乙氧基硅烷连续精馏的装置和方法 - Google Patents

一种3-氯丙基三乙氧基硅烷连续精馏的装置和方法 Download PDF

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一种3-氯丙基三乙氧基硅烷连续精馏的装置和方法，属于化工分离领域。其特征在于：由结构相同的乙醇精馏分离装置和3-氯丙基三乙氧基硅烷精馏分离装置通过输送管路和转料泵串联组成，所述结构相同的两组精馏分离装置均包括精馏塔、通过回流管路与精馏塔塔顶连接的冷凝器和成品储罐、通过输送管路与精馏塔塔釜连接的冷凝器和粗品储罐；粗品储罐通过转料泵与下一组精馏分离装置连接。一塔采用常压下脱除乙醇，可使其纯度达到99.8％以上；二塔采用负压-0.098MPa下精馏脱除3-氯丙基三乙氧基硅烷，可使其纯度达到99.5％以上。

Description

一种3-氯丙基三乙氧基硅烷连续精馏的装置和方法
技术领域
本发明属于化工分离领域，具体涉及一种3-氯丙基三乙氧基硅烷连续精馏的装置和方法。
背景技术
精馏是化工等行业生产过程中最重要的单元之一，是原料提纯、产品精制、溶媒和废料回收的重要手段，也是实现节能减排的关键技术。我国精馏技术的研究已接近或达到国际先进水平，许多先进技术也在大型化工中得到了应用，但在石油化工行业使用的精馏技术能耗较高；在有机/精细化工生产中所使用的精馏技术大都很原始，技术含量低。
目前生产3-氯丙基三乙氧基硅烷工艺是由3-氯丙基三氯硅烷用乙醇进行醇解得到粗液(粗液里含有过量乙醇和3-氯丙基三乙氧基硅烷)，粗液加入适当的中和剂调ph再进行间歇精馏分离出乙醇和3-氯丙基三乙氧基硅烷。现有3-氯丙基三乙氧基硅烷的精馏是传统间歇精馏工艺，主要存在以下的缺点：间歇精馏时全塔均为精馏段，没有提馏段，要求操作精度高，对产品质量影响大；间歇精馏时料液在釜内受热时间过长导致3-氯丙基三乙氧基硅烷精馏釜残过多精馏收率低，消耗高，成本高；间歇精馏低产量，塔的效率低，耗能大以及每批精馏后产生三废多的问题。
虽然，在理论上采用单塔连续精馏的工艺分离3-氯丙基三乙氧基硅烷和乙醇的混合液可获得较高精度的精馏产物，但由于需在同一个精馏塔中分离多种物质，塔顶、塔釜或塔侧任意一处温度的变化，都会对全塔精馏纯度造成明显影响，可操作性较低。在实际生产中，由于单塔连续精馏较难同时控制塔顶、塔釜和塔侧的温度压力的变化，其精馏产物的实际精度并不理想。单塔连续精馏无法单独分离混合液中的一种物质。当混合液为有三种或三种以上的有机物组成时，单塔连续精馏无法从混合液中单独分离一种物质，其灵活性较低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：针对现有技术的上述不足，提供一种3-氯丙基三乙氧基硅烷连续精馏的装置和方法，该装置灵活简便，按照该方法所得的精馏产物精度高。
本发明是通过以下技术方案实现的：该3-氯丙基三乙氧基硅烷连续精馏的装置，其特征在于：由结构相同的乙醇精馏分离装置和3-氯丙基三乙氧基硅烷精馏分离装置通过输送管路和转料泵串联组成，所述结构相同的两组精馏分离装置均包括精馏塔、通过回流管路与精馏塔塔顶连接的冷凝器和成品储罐、通过输送管路与精馏塔塔釜连接的冷凝器和粗品储罐；粗品储罐通过转料泵与下一组精馏分离装置连接。
所述的乙醇精馏分离装置中的精馏一塔入口通过输送管路与转料泵连接，转料泵与粗品储罐连接，精馏一塔塔顶设有回流管路，通过回流管路与第一冷凝器和乙醇成品储罐连接，精馏一塔塔釜通过输送管路与第二冷凝器和3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品储罐连接，3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品储罐通过提料泵与丙基三氯硅烷精馏分离装置的精馏二塔连接；
精馏二塔塔顶设有回流管路，通过回流管路与第三冷凝器和3-氯丙基三乙氧基硅烷成品储罐连接，精馏二塔塔釜通过输送管路与第四冷凝器和釜残储罐连接。
该3-氯丙基三乙氧基硅烷连续精馏的方法，包括如下步骤：
a)开启转料泵，将粗品储罐内的乙醇和3-氯丙基三乙氧基硅烷的混合液打入精馏一塔，当精馏一塔塔釜液位达到1/3时，打开塔顶第一冷凝器的阀门，释放冷却水，并开始加热精馏一塔塔釜；
b)控制塔顶回流比为5∶1，精馏一塔塔顶温度为78.0～80.0℃、精馏一塔塔釜温度为100.0～110.0℃，常压下精馏，当精馏一塔塔顶、塔釜温度稳定后，精馏一塔达到全回流状态，开始精馏一塔中连续进料进行分离，并从精馏一塔塔顶和塔釜连续出料，精馏一塔塔顶出料经第一冷凝器冷凝后，储存于乙醇成品储罐内，精馏一塔塔釜出料经第二冷凝器冷凝后，储存于3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品储罐内；
c)通过提料泵将3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品储罐内的3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品物料打入精馏二塔，当精馏二塔塔釜液位达到1/2时，在真空下开蒸汽加热，控制精馏二塔塔顶回流比为1∶1，精馏二塔塔顶连续采出3-氯丙基三乙氧基硅烷，精馏二塔塔顶温度为130.0～135.0℃、精馏二塔塔釜温度为180.0～182.3℃，压力设定-0.098Mpa，精馏二塔塔顶出料经第三冷凝器冷凝后，储存于3-氯丙基三乙氧基硅烷成品储罐内，精馏二塔塔釜排放的釜残高沸物，经第四冷凝器冷凝后储存于釜残储罐内，7～10天定期排放釜残储罐内釜残高沸物。
与现有技术相比，本发明的3-氯丙基三乙氧基硅烷连续精馏的方法所具有的有益效果是：本发明的3-氯丙基三乙氧基硅烷连续精馏的装置是两组结构相同精馏分离装置通过输送管路和转料泵依次串联组成的连续两塔精馏装置，该装置已具备了单塔连续精馏的快速精馏的特点，同时克服了单塔精馏中温度和压力难以控制的问题。在实际生产中，可根据需要单独使用串联两组结构相同精馏分离装置中的任意一组，单独精馏3-氯丙基三乙氧基硅烷或乙醇。本发明的3-氯丙基三乙氧基硅烷连续精馏的方法，易于控制，且实际可操作性较高。一塔采用常压下脱除乙醇，可使其纯度达到99.8％以上；二塔采用负压精馏脱除3-氯丙基三乙氧基硅烷，可使其纯度达到99.5％以上。本发明的3-氯丙基三乙氧基硅烷连续精馏的方法可实现一次精馏分离乙醇、3-氯丙基三乙氧基硅烷，既缩短了工业生产所需要的时间，又大幅度降低生产所需能耗，提高了设备生产力，降低成本，市场前景广阔。
附图说明
图1是本发明3-氯丙基三乙氧基硅烷连续精馏的方法的工艺流程图；
其中：1、粗品储罐  2、转料泵  3、精馏一塔  4、第一冷凝器  5、乙醇成品储罐6、第二冷凝器  7、3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品储罐  8、提料泵  9、精馏二塔  10、第三冷凝器  11、3-氯丙基三乙氧基硅烷成品储罐  12、第四冷凝器  13、釜残储罐。
具体实施方式
实施例1
下面结合附图1对本发明3-氯丙基三乙氧基硅烷连续精馏的装置和方法做进一步说明：
参照图1
该3-氯丙基三乙氧基硅烷连续精馏的装置，由两组结构相同的乙醇精馏分离装置和3-氯丙基三乙氧基硅烷精馏分离装置通过输送管路和转料泵依次串联组成。乙醇精馏分离装置中的精馏一塔3入口通过输送管路与转料泵2与粗品储罐1连接，精馏一塔3塔顶设有回流管路，通过回流管路与第一冷凝器4和乙醇成品储罐5连接，精馏一塔3塔釜通过输送管路与第二冷凝器6和3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品储罐7连接，3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品储罐7通过提料泵8与丙基三氯硅烷精馏分离装置的精馏二塔9连接；精馏二塔9塔顶设有回流管路，通过回流管路与第三冷凝器10和3-氯丙基三乙氧基硅烷成品储罐11连接，精馏二塔9塔釜通过输送管路与第四冷凝器12和釜残储罐13连接；
本实施例中，其方法按如下步骤：
a)开启转料泵2，将粗品储罐1内的乙醇和3-氯丙基三乙氧基硅烷的混合液打入精馏一塔3；当精馏一塔3塔釜液位达到1/3时，打开塔顶第一冷凝器4的阀门，释放冷却水，并开始加热精馏一塔3塔釜；
b)控制塔顶回流比为5∶1，精馏一塔3塔顶温度为79.0℃、精馏一塔3塔釜温度为105.0℃，常压下精馏，当精馏一塔3塔顶、塔釜温度稳定后，精馏一塔3达到全回流状态，开始精馏一塔3中连续进料进行分离，并从精馏一塔3塔顶和塔釜连续出料，精馏一塔3塔顶出料经第一冷凝器4冷凝后，储存于乙醇成品储罐5内，精馏一塔3塔釜出料经第二冷凝器6冷凝后，储存于3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品储罐7内；
c)通过提料泵8将3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品储罐7内的3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品物料打入精馏二塔9，当精馏二塔9塔釜液位达到1/2时，在真空下开蒸汽加热，控制精馏二塔9塔顶回流比为1∶1，精馏二塔9塔顶连续采出3-氯丙基三乙氧基硅烷，精馏二塔9塔顶温度为133.0℃、精馏二塔9塔釜温度为181.0℃，压力设定-0.098Mpa，精馏二塔9塔顶出料经第三冷凝器10冷凝后，储存于3-氯丙基三乙氧基硅烷成品储罐11内，精馏二塔9塔釜排放的釜残高沸物，经第四冷凝器12冷凝后储存于釜残储罐13内，隔7天定期排放釜残储罐13内釜残高沸物。
实施例2
本实施例的3-氯丙基三乙氧基硅烷连续精馏的装置与实施例1相同。
本实施例中，其方法按如下步骤：
其中，步骤a)与实施例1相同；
b)控制塔顶回流比为5∶1，精馏一塔3塔顶温度为78.0℃、精馏一塔3塔釜温度为100.0℃，常压下精馏，当精馏一塔3塔顶、塔釜温度稳定后，精馏一塔3达到全回流状态，开始精馏一塔3中连续进料进行分离，并从精馏一塔3塔顶和塔釜连续出料，精馏一塔3塔顶出料经第一冷凝器4冷凝后，储存于乙醇成品储罐5内，精馏一塔3塔釜出料经第二冷凝器6冷凝后，储存于3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品储罐7内；
c)通过提料泵8将3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品储罐7内的3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品物料打入精馏二塔9，当精馏二塔9塔釜液位达到1/2时，在真空下开蒸汽加热，控制精馏二塔9塔顶回流比为1∶1，精馏二塔9塔顶连续采出3-氯丙基三乙氧基硅烷，精馏二塔9塔顶温度为135.0℃、精馏二塔9塔釜温度为182.3℃，压力设定-0.098Mpa，精馏二塔9塔顶出料经第三冷凝器10冷凝后，储存于3-氯丙基三乙氧基硅烷成品储罐11内，精馏二塔9塔釜排放的釜残高沸物，经第四冷凝器12冷凝后储存于釜残储罐13内，隔10天定期排放釜残储罐13内釜残高沸物。
实施例3
本实施例的3-氯丙基三乙氧基硅烷连续精馏的装置与实施例1相同。
本实施例中，其方法按如下步骤：
其中，步骤a)与实施例1中步骤a)相同；
b)控制塔顶回流比为5∶1，精馏一塔3塔顶温度为80.0℃、精馏一塔3塔釜温度为110.0℃，常压下精馏，当精馏一塔3塔顶、塔釜温度稳定后，精馏一塔3达到全回流状态，开始精馏一塔3中连续进料进行分离，并从精馏一塔3塔顶和塔釜连续出料，精馏一塔3塔顶出料经第一冷凝器4冷凝后，储存于乙醇成品储罐5内，精馏一塔3塔釜出料经第二冷凝器6冷凝后，储存于3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品储罐7内；
c)通过提料泵8将3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品储罐7内的3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品物料打入精馏二塔9，当精馏二塔9塔釜液位达到1/2时，在真空下开蒸汽加热，控制精馏二塔9塔顶回流比为1∶1，精馏二塔9塔顶连续采出3-氯丙基三乙氧基硅烷，精馏二塔9塔顶温度为130.0℃、精馏二塔9塔釜温度为180.0℃，压力设定-0.098Mpa，精馏二塔9塔顶出料经第三冷凝器10冷凝后，储存于3-氯丙基三乙氧基硅烷成品储罐11内，精馏二塔9塔釜排放的釜残高沸物，经第四冷凝器12冷凝后储存于釜残储罐13内，隔8天定期排放釜残储罐13内釜残高沸物。
性能测试实验
检测粗品储罐1，乙醇成品储罐5、3-氯丙基三乙氧基硅烷成品储罐11中乙醇和3-氯丙基三乙氧基硅烷的含量，性能测试结果见表1。
表1实施例1～3性能测试结果
Figure BDA0000137901390000051
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (3)

1.一种3-氯丙基三乙氧基硅烷连续精馏的装置，其特征在于：由结构相同的乙醇精馏分离装置和3-氯丙基三乙氧基硅烷精馏分离装置通过输送管路和转料泵串联组成，所述结构相同的两组精馏分离装置均包括精馏塔、通过回流管路与精馏塔塔顶连接的冷凝器和成品储罐、通过输送管路与精馏塔塔釜连接的冷凝器和粗品储罐；粗品储罐通过转料泵与下一组精馏分离装置连接。
2.根据权利要求1所述的3-氯丙基三乙氧基硅烷连续精馏的装置，其特征在于：所述的乙醇精馏分离装置中的精馏一塔(3)入口通过输送管路与转料泵(2)连接，转料泵(2)与粗品储罐(1)连接，精馏一塔(3)塔顶设有回流管路，通过回流管路与第一冷凝器(4)和乙醇成品储罐(5)连接，精馏一塔(3)塔釜通过输送管路与第二冷凝器(6)和3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品储罐(7)连接，3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品储罐(7)通过提料泵(8)与丙基三氯硅烷精馏分离装置的精馏二塔(9)连接；
精馏二塔(9)塔顶设有回流管路，通过回流管路与第三冷凝器(10)和3-氯丙基三乙氧基硅烷成品储罐(11)连接，精馏二塔(9)塔釜通过输送管路与第四冷凝器(12)和釜残储罐(13)连接。
3.一种使用如权利要求1～2任一项所述的3-氯丙基三乙氧基硅烷的装置的连续精馏的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
a)开启转料泵(2)，将粗品储罐(1)内的乙醇和3-氯丙基三乙氧基硅烷的混合液打入精馏一塔(3)；当精馏一塔(3)塔釜液位达到1/3时，打开塔顶第一冷凝器(4)的阀门，释放冷却水，并开始加热精馏一塔(3)塔釜；
b)控制塔顶回流比为5∶1，精馏一塔(3)塔顶温度为78.0～80.0℃、精馏一塔(3)塔釜温度为100.0～110.0℃，常压下精馏，当精馏一塔(3)塔顶、塔釜温度稳定后，精馏一塔(3)达到全回流状态，开始精馏一塔(3)中连续进料进行分离，并从精馏一塔(3)塔顶和塔釜连续出料，精馏一塔(3)塔顶出料经第一冷凝器(4)冷凝后，储存于乙醇成品储罐(5)内，精馏一塔(3)塔釜出料经第二冷凝器(6)冷凝后，储存于3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品储罐(7)内；
c)通过提料泵(8)将3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品储罐(7)内的3-氯丙基三乙氧基硅烷粗品物料打入精馏二塔(9)，当精馏二塔(9)塔釜液位达到1/2时，在真空下开蒸汽加热，控制精馏二塔(9)塔顶回流比为1∶1，精馏二塔(9)塔顶连续采出3-氯丙基三乙氧基硅烷，精馏二塔(9)塔顶温度为130.0～135.0℃、精馏二塔(9)塔釜温度为180.0～182.3℃，压力设定-0.098Mpa，精馏二塔(9)塔顶出料经第三冷凝器(10)冷凝后，储存于3-氯丙基三乙氧基硅烷成品储罐(11)内，精馏二塔(9)塔釜排放的釜残高沸物，经第四冷凝器(12)冷凝后储存于釜残储罐(13)内，7～10天定期排放釜残储罐(13)内釜残高沸物。
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