CN102617627B - 连续分离四氯化硅、丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷的方法 - Google Patents
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Abstract
连续分离四氯化硅、丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷的方法，属于化工分离领域。其特征在于:由结构相同的四氯化硅精馏分离装置、丙基三氯硅烷精馏分离装置及3-氯丙基三氯硅烷精馏分离装置通过输送管路和转料泵依次串联组成，精馏一塔采用常压精馏，脱除四氯化硅使其纯度达到99.9%以上；精馏二塔在压力-0.075Mpa下脱除丙基三氯硅烷，使其纯度达到99%以上；精馏三塔在压力-0.098Mpa下脱除3-氯丙基三氯硅烷，使其纯度达到99.8%以上。三塔分别在不同的状态下，单独分离每一种物质，操作难度低，且易于实现，市场前景广阔。
Description
技术领域
本发明属于化工分离领域，具体涉及连续分离四氯化硅、丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷的方法。
背景技术
目前分离四氯化硅、丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷混合液的办法，主要采用蒸馏和三次精馏法从混合液中提取丙基三氯硅烷和3-氯丙基三氯硅烷馏分，首先采用蒸馏分馏得到四氯化硅、丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷三种粗馏分，然后采用三次精馏分别精制四氯化硅、丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷馏分，分别可得到99%以上四氯化硅馏分、98%以上丙基三氯硅烷馏分及99%以上3-氯丙基三氯硅烷馏分。现有技术属于传统间歇精馏，主要存在以下的缺点:间歇精馏时全塔均为精馏段，没有提馏段，要求操作精度高，对产品质量影响大；间歇精馏时料液在釜内高温受热时间过长，导致3-氯丙基三氯硅烷精馏釜残过多，精馏收率低，消耗高。间歇精馏的低产量，塔的效率低，耗能大，生产成本高等。采用上述方法分离四氯化硅、丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷混合液，由于采用四次精馏和四次冷凝，工艺流程复杂、投资大，需要消耗大量的能量，导致生产成本过高。
中国专利公开号为CN102120095A是江苏沿江化工资源开发研究院有限公司申请的专利。该专利涉及单塔连续侧线出料精馏法分离四氯化硅、丙基三氯硅烷及γ-氯丙基三氯硅烷混合液的方法。该方法存在以下缺点:精馏时全塔均为精馏段，没有提馏段，要求操作精度高，对产品质量影响大；精馏时料液在釜内高温受热时间过长，会导致3-氯丙基三氯硅烷精馏釜残过多，精馏收率低，消耗高；单塔精馏产量低，塔的效率低，耗能大，生产成本高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:针对上述现有技术存在的不足，提供一种可实现连续分离四氯化硅、丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷的方法，具有良好的性能。
本发明是通过以下技术方案实现的:本发明的连续分离四氯化硅、丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷的装置，由结构相同的四氯化硅精馏分离装置、丙基三氯硅烷精馏分离装置及3-氯丙基三氯硅烷精馏分离装置通过输送管路和转料泵依次串联组成，所述结构相同的三组精馏分离装置均包括精馏塔、通过回流管路与精馏塔塔顶连接的冷凝器和成品储罐、通过输送管路与精馏塔塔釜连接的冷凝器和粗品储罐。
所述四氯化硅精馏分离装置的精馏一塔入口通过输送管路与第一转料泵和粗品储罐连接，精馏一塔塔顶设有回流管路，通过回流管路与第一冷凝器和四氯化硅成品储罐连接，精馏一塔塔釜通过输送管路与第二冷凝器和丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷混合液粗品储罐连接，丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷混合液粗品储罐通过第二转料泵与丙基三氯硅烷精馏分离装置的精馏二塔连接；
精馏二塔塔顶通过回流管路与第三冷凝器和丙基三氯硅烷储罐连接，精馏二塔塔釜通过输送管路与第四冷凝器和3-氯丙基三氯硅烷粗品储罐连接，3-氯丙基三氯硅烷粗品储罐通过第三转料泵与3-氯丙基三氯硅烷精馏分离装置的精馏三塔连接；
精馏三塔塔顶通过回流管路与第五冷凝器和3-氯丙基三氯硅烷成品储罐连接，精馏三塔塔釜通过输送管路与第六冷凝器和釜残储罐连接。
利用上述装置的连续分离四氯化硅、丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷的方法，包括如下步骤:
a）将粗品储罐中的原料四氯化硅、丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷混合液由第一转料泵打入精馏一塔中；
b）当精馏一塔液位达到1/2时，打开塔顶第一冷凝器的冷却水阀门，开始常压下加热精馏一塔塔釜，待精馏一塔塔顶、塔釜温度稳定后，精馏一塔达到全回流状态；
c）开始精馏一塔中连续进料进行分离，四氯化硅从精馏一塔塔顶连续采出进四氯化硅成品储罐，精馏一塔塔釜连续出料进丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷混合液粗品储罐；
d）由第二转料泵将混合液从丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷混合液粗品储罐打入精馏二塔，液位达到1/2时，打开精馏二塔塔顶的第三冷凝器的冷却水，加热精馏二塔塔釜，丙基三氯硅烷从塔顶连续采出，进丙基三氯硅烷储罐，精馏二塔塔釜连续出料进3-氯丙基三氯硅烷粗品储罐；
e）由第三转料泵将3-氯丙基三氯硅烷粗品从3-氯丙基三氯硅烷粗品储罐打入精馏三塔，液位达到1/2时，打开塔顶第五冷凝器的冷却水，加热精馏三塔塔釜，3-氯丙基三氯硅烷从塔顶连续采出进3-氯丙基三氯硅烷成品储罐，精馏三塔塔釜连续出料进釜残储罐。
所述精馏一塔塔顶回流比为6:1，常压下加热，塔顶温度为57.0~58.5℃，塔釜温度为69.5~75.5℃。
所述精馏二塔塔顶回流比为3:1，加热压力为-0.075Mpa，塔顶温度为50.5~56.5℃，塔釜温度为60~73.8℃。
所述精馏三塔塔顶回流比为1:1，加热压力为-0.098Mpa，塔顶温度为120.6~125.5℃，塔釜温度130~135.5℃。
与现有技术相比，本发明的分离四氯化硅、丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷的方法所具有的有益效果是:采用连续精馏三塔精馏，精馏一塔采用常压精馏，脱除四氯化硅使其纯度达到99.9%以上；精馏二塔在压力-0.075Mpa下:脱除丙基三氯硅烷，使其纯度达到99%以上；精馏三塔在压力-0.098Mpa下脱除3-氯丙基三氯硅烷，使其纯度达到99.8%以上。精馏一塔常压分离四氯化硅，可提高四氯化硅的精馏质量以及效率，且产量相较于单塔连续精馏高；丙基三氯硅烷、3-氯丙基三氯硅烷经精馏二塔及精馏三塔在负压的状态下分别精馏，因为负压状态，所以塔内的温度也将比单塔连续精馏时要低得多，3-氯丙基三氯硅烷精馏的釜残也会大大的减少，效率高，产量大；由于精馏一塔、精馏二塔、精馏三塔分别在不同的状态下，单独分离每一种物质，相比单塔连续精馏的高操作精度，精馏三塔连续精馏也降低了操作难度，易于实现，市场前景广阔。
附图说明
图1是本发明分离四氯化硅、丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷的方法的工艺流程图；
其中:1、粗品储罐 2、第一转料泵 3、精馏一塔 4、第一冷凝器 5、四氯化硅成品储罐 6、第二冷凝器 7、丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷混合液粗品储罐 8、第二转料泵 9、精馏二塔 10、第三冷凝器 11、丙基三氯硅烷储罐 12、第四冷凝器 13、3-氯丙基三氯硅烷粗品储罐 14、第三转料泵 15、精馏三塔 16、第五冷凝器 17、3-氯丙基三氯硅烷成品储罐 18、第六冷凝器 19、釜残储罐。
具体实施方式
实施例1
下面结合附图1对本发明连续分离四氯化硅、丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷的方法做进一步说明:
参照图1
该连续分离四氯化硅、丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷的装置由三组结构相同的四氯化硅精馏分离装置、丙基三氯硅烷精馏分离装置及3-氯丙基三氯硅烷精馏分离装置通过输送管路和转料泵依次串联组成。三组结构相同的精馏分离装置均包括精馏塔、通过回流管路与精馏塔塔顶连接的冷凝器和成品储罐和通过输送管路与精馏塔塔釜连接的冷凝器和粗品储罐；粗品储罐通过转料泵与下一组精馏分离装置连接。
四氯化硅精馏分离装置的精馏一塔3入口通过输送管路与第一转料泵2连接，第一转料泵2与粗品储罐1连接，精馏一塔3塔顶设有回流管路，通过回流管路与第一冷凝器4和四氯化硅成品储罐5连接，精馏一塔3塔釜通过输送管路与第二冷凝器6和丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷混合液粗品储罐7连接，丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷混合液粗品储罐7通过第二转料泵8与丙基三氯硅烷精馏分离装置的精馏二塔9连接；
精馏二塔9塔顶通过回流管路与第三冷凝器10和丙基三氯硅烷储罐11连接，精馏二塔9塔釜通过输送管路与第四冷凝器12和3-氯丙基三氯硅烷粗品储罐13连接，3-氯丙基三氯硅烷粗品储罐13通过第三转料泵14与3-氯丙基三氯硅烷精馏分离装置的精馏三塔15连接；
精馏三塔15塔顶通过回流管路与第五冷凝器16和3-氯丙基三氯硅烷成品储罐17连接，精馏三塔15塔釜通过输送管路与第六冷凝器18和釜残储罐19连接。
其连续分离方法，采用如下工艺步骤:
a）将原料四氯化硅、丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷混合液由第一转料泵2打入精馏一塔3中；
b）当精馏一塔3液位达到1/2时，打开塔顶第一冷凝器4的冷却水阀门，常压下开始加热精馏一塔3塔釜；当精馏一塔3塔顶、塔釜温度稳定后，精馏一塔3达到全回流状态；
c）控制精馏一塔3塔顶回流比为6:1，开始精馏一塔3中连续进料进行分离，四氯化硅从精馏一塔3塔顶连续采出进四氯化硅成品储罐5，精馏一塔3塔釜连续出料进丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷混合液粗品储罐7，精馏一塔3塔顶温度为57.0℃、精馏一塔3塔釜温度为69.5℃；
d）由第二转料泵8从丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷混合液粗品储罐7打入精馏二塔9（脱丙基三氯硅烷），液位达到1/2时，打开精馏二塔9塔顶的第三冷凝器10的冷却水，开始在压力-0.075Mpa下加热精馏二塔9塔釜，控制精馏二塔9塔顶回流比为3:1，丙基三氯硅烷从塔顶连续采出进丙基三氯硅烷储罐11，精馏二塔9塔釜连续出料进3-氯丙基三氯硅烷粗品储罐13，精馏二塔9塔顶温度为56.5℃，精馏二塔9塔釜温度为73.8℃；
e）由第三转料泵14从3-氯丙基三氯硅烷粗品储罐13打入精馏三塔15（脱3-氯丙基三氯硅烷），液位达到1/2时，打开塔顶第五冷凝器16的冷却水，开始在压力-0.098Mpa下加热精馏三塔15塔釜，控制精馏三塔15塔顶回流比为1:1，3-氯丙基三氯硅烷从塔顶连续采出进3-氯丙基三氯硅烷成品储罐17，精馏三塔15塔釜连续出料进釜残储罐19，精馏三塔15塔顶温度120.6℃，精馏三塔15塔釜温度130℃。
实施例2
本实施例的连续分离四氯化硅、丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷的装置与实施例1相同。其连续分离方法，采用如下工艺步骤:
其中，步骤a）~步骤b）与实施例1相同；
c）控制精馏一塔3塔顶回流比为6:1，开始精馏一塔3中连续进料进行分离，四氯化硅从精馏一塔3塔顶连续采出进四氯化硅成品储罐5，精馏一塔3塔釜连续出料进丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷混合液粗品储罐7，精馏一塔3塔顶温度为58.5℃、精馏一塔3塔釜温度为75.5℃；
d）由第二转料泵8从丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷混合液粗品储罐7打入精馏二塔9，液位达到1/2时，打开精馏二塔9塔顶的第三冷凝器10的冷却水，开始在压力-0.075Mpa下加热精馏二塔9塔釜，控制精馏二塔9塔顶回流比为3:1，丙基三氯硅烷从塔顶连续采出进丙基三氯硅烷储罐11，精馏二塔9塔釜连续出料进3-氯丙基三氯硅烷粗品储罐13，精馏二塔9塔顶温度为50.5℃，精馏二塔9塔釜温度为60℃；
e）由第三转料泵14从3-氯丙基三氯硅烷粗品储罐13打入精馏三塔15，液位达到1/2时，打开塔顶第五冷凝器16的冷却水，开始在压力-0.098Mpa下加热精馏三塔15塔釜，控制精馏三塔15塔顶回流比为1:1，3-氯丙基三氯硅烷从塔顶连续采出进3-氯丙基三氯硅烷成品储罐17，精馏三塔15塔釜连续出料进釜残储罐19，精馏三塔15塔顶温度125.5℃，精馏三塔15塔釜温度135.5℃。
实施例3
本实施例的分离四氯化硅、丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷的装置与实施例1相同。其连续分离方法，采用如下工艺步骤:
其中，步骤a）~步骤b）与实施例1相同；
c）控制精馏一塔3塔顶回流比为6:1，开始精馏一塔3中连续进料进行分离，四氯化硅从精馏一塔3塔顶连续采出进四氯化硅成品储罐5，精馏一塔3塔釜连续出料进丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷混合液粗品储罐7，精馏一塔3塔顶温度为57.0℃、精馏一塔3塔釜温度为69.5℃；
d）由第二转料泵8从丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷混合液粗品储罐7打入精馏二塔9，液位达到1/2时，打开精馏二塔9塔顶的第三冷凝器10的冷却水，开始在压力-0.075Mpa下加热精馏二塔9塔釜，控制精馏二塔9塔顶回流比为3:1，丙基三氯硅烷从塔顶连续采出进丙基三氯硅烷储罐11，精馏二塔9塔釜连续出料进3-氯丙基三氯硅烷成品储罐13，精馏二塔9塔顶温度为56.5℃，精馏二塔9塔釜温度为73.8℃；
e）由第三转料泵14从3-氯丙基三氯硅烷粗品储罐13打入精馏三塔15，液位达到1/2时，打开塔顶第五冷凝器16的冷却水，开始在压力-0.098Mpa下加热精馏三塔15塔釜，控制精馏三塔15塔顶回流比为1:1，3-氯丙基三氯硅烷从塔顶连续采出进3-氯丙基三氯硅烷成品储罐17，精馏三塔15塔釜连续出料进釜残储罐19，精馏三塔15塔顶温度125.5℃，精馏三塔15塔釜温度135.5℃。
对比例1
对比例1所用原料与实施例1~3相同，采用连续单塔侧线出料精馏法，其步骤如下:
a） 将原料四氯化硅、丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷混合液打入精馏塔釜中；
b）当精馏塔釜液位达到1/2处时，打开塔顶塔侧面冷凝器的冷却水，并开始加热塔釜；
c）当精馏塔顶塔釜温度稳定后，精馏塔达到全回流状态；
d）控制塔顶回流比为5:1，连续精馏分离，并从塔顶、塔侧、塔釜连续出料，塔顶温度为57.0~58.5℃，侧线出料温度为123.0~124.5℃，塔釜温度为180.0~182.3℃
性能测试实验
分别从粗品储罐1、四氯化硅成品储罐5、丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷混合液粗品储罐7、丙基三氯硅烷储罐11、3-氯丙基三氯硅烷粗品储罐13、3-氯丙基三氯硅烷成品储罐17称取10ml溶液，制成试样并标号，检测各试样中四氯化硅、丙基三氯硅烷、3-氯丙基三氯硅烷的含量。性能测试结果见表1和表2:。
表1实施例1~3性能测试结果
表2对比例1性能测试结果
通过表1和表2可看出，实施例1~3的四氯化硅、丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷的组成纯度要明显高于对比例1中四氯化硅、丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷的组成纯度。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (1)
1.连续分离四氯化硅、丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷的方法，包括所使用的分离装置，该分离装置由结构相同的四氯化硅精馏分离装置、丙基三氯硅烷精馏分离装置及3-氯丙基三氯硅烷精馏分离装置通过输送管路和转料泵依次串联组成，所述结构相同的三组精馏分离装置均包括精馏塔、通过回流管路与精馏塔塔顶连接的冷凝器和成品储罐、通过输送管路与精馏塔塔釜连接的冷凝器和粗品储罐；
所述四氯化硅精馏分离装置的精馏一塔（3）入口通过输送管路与第一转料泵（2）连接，第一转料泵（2）与粗品储罐（1）连接，精馏一塔（3）塔顶设有回流管路，通过回流管路与第一冷凝器（4）和四氯化硅成品储罐（5）连接，精馏一塔（3）塔釜通过输送管路与第二冷凝器（6）和丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷混合液粗品储罐（7）连接，丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷混合液粗品储罐（7）通过第二转料泵（8）与丙基三氯硅烷精馏分离装置的精馏二塔（9）连接；
精馏二塔（9）塔顶通过回流管路与第三冷凝器（10）和丙基三氯硅烷储罐（11）连接，精馏二塔（9）塔釜通过输送管路与第四冷凝器（12）和3-氯丙基三氯硅烷粗品储罐（13）连接，3-氯丙基三氯硅烷粗品储罐（13）通过第三转料泵（14）与3-氯丙基三氯硅烷精馏分离装置的精馏三塔（15）连接；
精馏三塔（15）塔顶通过回流管路与第五冷凝器（16）和3-氯丙基三氯硅烷成品储罐（17）连接，精馏三塔（15）塔釜通过输送管路与第六冷凝器（18）和釜残储罐（19）连接，
其特征在于，该方法包括如下步骤:
a）将粗品储罐（1）中的原料四氯化硅、丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷混合液由第一转料泵（2）打入精馏一塔（3）中；
b）当精馏一塔（3）液位达到1/2时，打开塔顶第一冷凝器（4）的冷却水阀门，开始常压下加热精馏一塔（3）塔釜，待精馏一塔（3）塔顶、塔釜温度稳定后，精馏一塔（3）达到全回流状态；
c）开始精馏一塔（3）中连续进料进行分离，四氯化硅从精馏一塔（3）塔顶连续采出进四氯化硅成品储罐（5），精馏一塔（3）塔釜连续出料进丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷混合液粗品储罐（7）；
d）由第二转料泵（8）将混合液从丙基三氯硅烷及3-氯丙基三氯硅烷混合液粗品储罐（7）打入精馏二塔（9），液位达到1/2时，打开精馏二塔（9）塔顶的第三冷凝器（10）的冷却水，加热精馏二塔（9）塔釜，丙基三氯硅烷从塔顶连续采出，进丙基三氯硅烷储罐（11），精馏二塔（9）塔釜连续出料进3-氯丙基三氯硅烷粗品储罐（13）；
e）由第三转料泵（14）将3-氯丙基三氯硅烷粗品从3-氯丙基三氯硅烷粗品储罐（13）打入精馏三塔（15），液位达到1/2时，打开塔顶第五冷凝器（16）的冷却水，加热精馏三塔（15）塔釜，3-氯丙基三氯硅烷从塔顶连续采出进3-氯丙基三氯硅烷成品储罐（17），精馏三塔（15）塔釜连续出料进釜残储罐（19）；
所述精馏一塔（3）塔顶回流比为6:1，常压下加热，塔顶温度为57.0~58.5℃，塔釜温度为69.5~75.5℃；
所述精馏二塔（9）塔顶回流比为3:1，加热压力为-0.075Mpa，塔顶温度为50.5~56.5℃，塔釜温度为60~73.8℃；
所述精馏三塔（15）塔顶回流比为1:1，加热压力为-0.098Mpa，塔顶温度为120.6~125.5℃，塔釜温度130~135.5℃。
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