CN104892347A - 连续侧线精馏与连续结晶集成提取碳十芳烃中甲基萘的方法 - Google Patents
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Abstract
一种连续侧线精馏和连续结晶集成提取碳十芳烃中甲基萘的方法，通过单一侧线精馏塔精馏分离，将碳十芳烃分为轻碳十馏分、均四甲苯和萘馏分、甲基萘馏分及重碳十馏分，所得甲基萘馏分中甲基萘含量达到85％以上；甲基萘富集液经连续结晶后得到高纯度甲基萘，结晶母液循环利用。本发明方法能够实现从碳十芳烃中提取甲基萘馏分的连续工业化生产，周期短、操作简单、能耗低、收率高。采用本发明方法可从碳十芳烃中提取得到质量含量96.0％以上甲基萘，收率达到86％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳十芳烃的分离工艺，具体涉及一种连续侧线精馏与连续结晶集成提取碳十芳烃中甲基萘的方法。
背景技术
碳十芳烃指在石油和煤加工过程中副产的C9、C10、C11及C11以上芳烃的混合物，其主要来源有以下5种：炼油厂催化重整装置副产C10、C11重芳烃；涤纶原料厂宽馏分催化重整装置副产C10重芳烃；乙烯装置副产C10、C11重芳烃；乙烯装置副产乙烯焦油；煤高温炼焦副产重芳烃-煤焦油。本发明所指的C10芳烃是指经抽提分离出C5、C6～C9馏分后的剩余馏分，主要组成为萘、均四甲苯、甲基萘及C11芳烃，其中含有少量其它C10芳烃，其中甲基萘含量约为12～16％。
目前，我国碳十芳烃主要用于生产石油树脂、溶剂油及均四甲苯及萘产品，对于甲基萘的生产尚处于研究之中。甲基萘可用于聚氯乙烯纤维和涤纶的印染载体、热载体、溶剂，还可用来合成植物生长激素和除草剂，也是生产耐高温聚酯、耐高温液晶材料的重要单体。β-甲基萘用途更广，主要用来生产维生素K1-K4、染色体载体、纤维助染剂、表面活性剂、口服避孕药等，近年来又开发了以β-甲基萘为原料生产2，6-萘二羧酸的新工艺。
现有技术中对于提取碳十芳烃中甲基萘馏分，一般都采用间歇精馏，切取粗品甲基萘馏分，然后采用精馏和釜式结晶精制甲基萘，即使有部分生产工艺采用连续精馏，但是几乎都是运用3～4座精馏塔切取不同沸点下馏分，所得的馏分中将粗甲基萘富集液通过单级、间歇结晶后提纯得到95％以上甲基萘。显然，现有工艺为得到不同沸点的馏分需要相应的3～4座精馏塔，设备投资较大、能耗大、得率低，生产成本相应较高，同时采用间隙结晶，甲基萘的纯度和收率较低。
发明内容
为了弥补现有生产工艺的上述不足，本发明将提供一种连续侧线精馏和连续结晶集成提取碳十芳烃中甲基萘的方法，该方法能够实现从碳十芳烃中提取甲基萘馏分的连续工业化生产。通过单一座精馏塔，将碳十芳烃分为轻碳十馏分、均四甲苯和萘馏分、甲基萘馏分及重碳十馏分，所得甲基萘馏分中甲基萘含量达到85％以上，该过程操作简单、能耗低、收率高；经连续结晶后所得甲基萘纯度高、收率高，结晶后母液可以循环利用。
完成上述发明任务的方案是：一种连续侧线精馏和连续结晶集成提取碳十芳烃中甲基萘的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)采用塔中进料方式，原料碳十芳烃进入侧线精馏塔釜，当液位达塔釜1/3处开始加热；
(2)当塔顶、塔釜温度稳定后，侧线精馏塔装置达到全回流时，塔顶D-1温度为203.5～206.1℃，第一侧线D-2处温度为221.5～223.6℃，第二侧线D-3处温度为244.7～246.5℃，塔釜D-4温度为252.5～256.6℃；
(3)将原料从塔中连续进料进行分离，塔顶组分为轻碳十组分，第一侧线D-2组分为均四甲苯和萘富集液；第二侧线D-3组分为甲基萘富集液；塔釜D-4组分为重碳十组分；
(4)甲基萘富集液经冷凝后打入连续结晶装置中结晶，结晶温度控制在-10～-15℃，结晶时间为2～4h；
(5)晶体采出后抽滤、干燥，得到96.0％wt以上甲基萘，收率达到86％以上。
所述的方法中，原料碳十芳烃主要组成为萘、均四甲苯、甲基萘及C11芳烃，还含有少量其它C10芳烃，其中甲基萘含量约为12～16％wt。
所述的方法中，所述步骤(3)甲基萘富集液中甲基萘含量85％wt以上，收率为86％以上。
所述步骤(3)中，塔顶D-1、第一侧线D-2、第二侧线D-3的回流比分别为4、4～5和3～4。
所述的方法中，塔顶D-1、第一侧线D-2、第二侧线D-3及塔釜D-4的出料量与原料进料量之比分别为0.07～0.08∶1、0.48～0.49∶1、0.17～0.18∶1、0.26～0.27∶1。
本发明推荐：所述的侧线精馏塔釜内部设规整填料，理论板数45，碳十芳烃原料在侧线精馏塔第23块板进料，侧线出料口内部隔板接有导气管和溢流管用于汽液流动，上、下端采用法兰片连接，第一侧线D-2为第15块板，第二侧线D-3为第31块板。
所述的方法中，结晶母液循环利用。
本发明的连续侧线精馏和连续结晶集成从碳十芳烃中提取甲基萘的工艺流程见图1、图2所示。
本发明的连续侧线精馏和连续结晶集成方法从碳十芳烃中提取甲基萘的工艺，实现了从碳十芳烃中提取甲基萘馏分的连续工业化生产，周期短、操作简单、能耗低、相对收率高。在本发明推荐的连续侧线精馏塔温度、进出料速率、回流比条件下，甲基萘富集液中甲基萘含量一次性可以提高到85％(wt％)以上，收率达到86％以上，再经过连续结晶后甲基萘晶体纯度为96％以上，收率为86％以上。
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。本发明的保护范围并不以具体实施方式为限，而是由权利要求加以限定。
附图说明
图1为连续侧线精馏工艺流程图；
图2为连续结晶工艺流程图；
图3为结晶装置结构示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明所述的技术方案给予进一步详细的说明，但有必要指出以下实施例只用于对发明内容的描述，并不构成对本发明保护范围的限制。
实施例1，根据本发明的连续侧线精馏和连续结晶集成法从碳十芳烃中提取甲基萘的工艺，其工艺流程参照图1、图2。
所述的方法包括以下步骤：
(1)采用精馏塔中间进料方式，原料从碳十芳烃储罐13打入侧线精馏塔14塔釜，当液位达1/3处开始加热；
(2)当塔顶、塔釜温度开始稳定，侧线精馏塔14装置达到全回流时，塔顶D-1温度为203.5～206.1℃，第一侧线D-2处温度为221.5～223.6℃，第二侧线D-3处温度为244.7～246.5℃，塔釜D-4温度为252.5～256.6℃；
(3)将原料从塔中连续进料进行分离，塔顶组分为轻碳十组分，第一侧线D-2组分为均四甲苯和萘富集液；第二侧线D-3组分为甲基萘富集液，含量88％以上，收率为86.8％以上；塔釜D-4为重碳十部分；
(4)侧线D-3组分经冷凝后打入连续结晶工艺的原料储罐9中，原料储罐9中为富含88％以上甲基萘富集液，经泵打入滚筒结晶装置10中连续结晶，结晶温度控制在-12℃，结晶时间为3h；
(5)晶体经刮刀刮出，从漏斗采出后抽滤，进入晶体储罐12，得到96.5％以上甲基萘，收率达到86％以上，结晶母液由母液储罐11采集后送至碳十芳烃原料储罐13中。
以上技术方案中，所述碳十芳烃原料中甲基萘质量含量为15.54％，塔顶D-1、侧线D-2、侧线D-3及塔釜D-4的出料量与原料进料量之比分别为0.0772∶1、0.5085∶1、0.1532∶1、0.2611∶1。
连续侧线精馏装置如图1所示，装置主要包括原料储罐13、侧线精馏塔14、塔顶采出口15、第一侧线D-2采出口16、第二侧线D-3采出口17、塔釜D-4采出口18、冷凝系统19以及泵P-1，P-2。侧线精馏塔14从下到上顺序连接有提馏段、第二精馏段、第一精馏段、塔顶封头及冷凝器。原料从原料储罐13处由泵P-1打入塔釜D-4，当液位达1/3处，开始加热待全回流，回流比为4，塔顶D-1温度为203.5～206.1℃，第一侧线D-2处温度为221.5～223.6℃，第二侧线D-3处温度为244.7～246.5℃，塔釜D-4温度为252.5～256.6℃；控制转子流量计以10Kg/h连续进料，塔顶D-1、第一侧线D-2、第二侧线D-3及塔釜D-4各采出口15、16、17及18处连续出料，流量见表3所示。
连续结晶流程如图2所示，装置包括结晶原料储罐9、滚筒结晶装置10、母液储罐11及晶体储罐12。结晶原料储罐9中物料来自于第二侧线D-3采出口17处甲基萘富集液，经泵P-3打入滚筒结晶装置10(也称冷凝结晶切片机)。滚筒结晶装置10内部结构如图3所示，包括冷冻液进料口1、驱动系统2、转鼓3、冷却系统4、冷冻液出口5、刮刀系统6、机架7、料盘8。原料进入滚筒结晶装置10后，驱动系统2带动转鼓3旋转，氯化钠冷冻液进入冷冻液进料口1，经过冷却系统4，冷却料液后由冷冻液出口5放出，料盘8上晶体由转鼓3带出，经刮刀系统6刮出后从漏斗采出，抽滤后到晶体储罐12，剩余母液从装置底部出料，最后剩余母液进入母液储罐11。滚筒结晶装置10处结晶温度控制在-12℃，结晶时间为3h。侧线精馏和连续结晶集成从碳十芳烃中提取高纯度甲基萘工艺的分离结果如表3所示。
上述连续侧线精馏和连续结晶集成生产工艺条件如表1和2所示，分离结果如表3所示。
表1连续侧线精馏工艺条件
表2滚筒结晶工艺条件
表3连续侧线精馏和连续结晶从碳十芳烃中提取甲基萘的结果
Claims (6)
1.一种连续侧线精馏和连续结晶集成提取碳十芳烃中甲基萘的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)采用塔中进料方式，原料碳十芳烃进入侧线精馏塔釜，当液位达塔釜1/3处开始加热；
(2)当塔顶、塔釜温度稳定后，侧线精馏塔装置达到全回流时，塔顶D-1温度为203.5～206.1℃，第一侧线D-2处温度为221.5～223.6℃，第二侧线D-3处温度为244.7～246.5℃，塔釜D-4温度为252.5～256.6℃；
(3)将原料从塔中连续进料进行分离，塔顶组分为轻碳十组分，第一侧线D-2组分为均四甲苯和萘富集液；第二侧线D-3组分为甲基萘富集液；塔釜D-4组分为重碳十组分；
(4)甲基萘富集液经冷凝后打入连续结晶装置中结晶，结晶温度控制在-10～-15℃，结晶时间为2～4h；
(5)晶体采出后抽滤、干燥，得到96％wt以上甲基萘，收率达到86％以上。
2.根据权利要求1所述的连续侧线精馏和连续结晶集成提取碳十芳烃中甲基萘的方法，其特征在于，所述的原料碳十芳烃主要组成为萘、均四甲苯、甲基萘及C11芳烃，其中甲基萘含量约为12～16％wt。
3.根据权利要求1所述的连续侧线精馏和连续结晶集成提取碳十芳烃中甲基萘的方法，其特征在于，所述步骤(3)甲基萘富集液中甲基萘含量85％wt以上，收率为86％以上。
4.根据权利要求1所述的连续侧线精馏和连续结晶集成提取碳十芳烃中甲基萘的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，塔顶D-1、第一侧线D-2、第二侧线D-3的回流比分别为4、4～5和3～4。
5.根据权利要求1所述的连续侧线精馏和连续结晶集成提取碳十芳烃中甲基萘的方法，其特征在于，所述的方法中，塔顶D-1、第一侧线D-2、第二侧线D-3及塔釜D-4的出料量与原料进料量之比分别为0.07～0.08∶1、0.48～0.49∶1、0.17～0.18∶1、0.26～0.27∶1。
6.根据权利要求1所述的连续侧线精馏和连续结晶集成提取碳十芳烃中甲基萘的方法，其特征在于，所述的侧线精馏塔釜内部设规整填料，理论板数45，碳十芳烃原料在侧线精馏塔第23块板进料，第一侧线D-2为第15块板，第二侧线D-3为第31块板。
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