CN101429211A

CN101429211A - 一种有机硅生产中甲基混合单体分离工艺

Info

Publication number: CN101429211A
Application number: CNA2008101594603A
Authority: CN
Inventors: 王维东; 伊港; 赵玉芳
Original assignee: SHANDONG DONGYUE SILICON MATERIAL CO Ltd
Current assignee: Shandong Dongyue organosilicon material Limited by Share Ltd
Priority date: 2008-12-01
Filing date: 2008-12-01
Publication date: 2009-05-13
Anticipated expiration: 2028-12-01
Also published as: CN101429211B

Abstract

本发明涉及一种有机硅生产中甲基混合单体分离方法，将来自粗单体塔的甲基氯硅烷混合单体直接导入脱低塔，脱除低沸物后的塔釜物料进入二元塔，二元塔塔顶得到一甲产品；二元塔塔釜中的粗二甲产品从塔的下部采出，再送入精制塔脱除高沸物，精制塔塔顶分离出的是精二甲产品，精制塔塔釜中物料是高沸物。本发明在充分考虑减少投资、降低能耗的前提下，提高了二甲产品纯度及收率，简化生产操作，并避免生产中经常出现的返料现象。

Description

一种有机硅生产中甲基混合单体分离工艺

技术领域

本发明涉及一种有机硅单体分离工艺，属于有机硅生产技术领域。

背景技术

甲基单体是甲基氯硅烷单体的简称，包括一甲基二氯氢硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷及低沸物和高沸物等。甲基单体合成是以硅粉和氯甲烷为原料，在铜催化剂体系作用下直接合成甲基氯硅烷，主要目的产物是二甲基二氯硅烷(简称二甲，Me2)。制备聚硅氧烷产品，对原料二甲的纯度要求相当高，尤其是制备高温硫化硅橡胶，要求关键原料二甲(Me2)的纯度达到99.95wt％以上。但粗单体组分复杂，沸点差距小，因此设计合理分离流程，尽可能多的分离出合格纯度的二甲(Me2)，同时降低甲基单体分离装置电和蒸汽的消耗是生产企业追求的目标。

现行的有机硅单体分离工艺是粗单体在脱高塔中脱除高沸物后，然后在脱低塔塔底分离出一甲和二甲，一甲和二甲再进入二元塔分离，由于对塔顶和塔底产品纯度要求均非常高，二元塔的操作条件比较苛刻，操作条件的微小波动可能就会导致其中某一产品的不合格。导致二甲纯度不够高的是比二甲沸点高的物质(高沸物杂质)。

发明内容

本发明针对现有有机硅单体分离工艺的不足，提供一种有机硅生产中甲基混合单体分离工艺，在减少投资、降低能耗的前提下，提高二甲产品纯度，简化生产操作。

本发明中使用的技术术语说明：

脱高塔，指用于脱除高沸物的塔器；本发明中所述的二甲精制塔是脱高塔的一种；

脱低塔，指用于脱除低沸物的塔器；

二元塔，指分离出一甲和二甲两种产品的塔器；

一甲，是甲基二氯氢硅烷的通用简称；

二甲，是二甲基二氯硅烷的通用简称；

粗二甲，是指含有高沸物的二甲粗品；

精二甲，是指脱除高沸物后纯度较高的二甲产品。

以上均为现有技术中的通用设备和通用简称。

本发明的技术方案如下：

一种有机硅生产中甲基混合单体分离方法，其特征在于，将来自粗单体塔的甲基氯硅烷混合单体直接导入脱低塔，脱除低沸物后的塔釜物料进入二元塔，二元塔塔顶得到一甲产品；二元塔塔釜中的粗二甲产品从塔的下部采出，再送入二甲精制塔脱除高沸物，二甲精制塔塔顶分离出的是精二甲产品，二甲精制塔塔釜中物料是高沸物。

上述甲基氯硅烷混合单体直接导入脱低塔是在自有温度、压力条件下进行的，不需要额外加以调整，这样可以节省设备投资和能源。

优选的，上述脱低塔塔顶温度控制在80～90℃之间，压力在0.15—0.25Mpa之间。

优选的，二元塔塔顶温度控制在75～95℃之间，压力在0.08—0.14Mpa之间。二元塔塔釜温度控制在115～130℃之间，压力在0.30—0.40Mpa之间。

优选的，上述二甲精制塔塔顶控制温度在85～100℃之间，压力在0.09—0.12Mpa之间；二甲精制塔塔釜温度控制在140～150℃之间，压力在0.14～0.20Mpa之间。

上述二甲精制塔塔釜物料组分中二甲含量小于2％时可排出一部分高沸物去高沸裂解工序进行重新裂解循环生产粗单体。

本发明的技术特点如下：

1.来自合成装置粗单体塔的塔釜物料粗单体中高沸物含量小于0.5％，温度大约140～155℃，压力0.60—0.70Mpa.，直接导入脱低塔，不需要额外进行温度和压力的调整，这样可以节省设备投资和能源。

2.二元塔易操作，塔顶一甲产品质量有保证。塔釜物料为含有高沸的粗二甲产品，进入二甲精制塔进行分离。

3.二甲精制塔塔顶得到纯度高的精二甲产品，塔釜物料高沸物还可进行循环利用，节省资源。

4.粗单体塔釜粗单体直接进入脱低塔，低沸物大部分闪蒸至塔顶，大大节省脱低塔蒸汽消耗量。

本发明的有机硅单体分离方法优良效果在于：一、大大降低有机硅装置生产的能量消耗；二、生产操作易控制避免经常出现返料现象；三、提高二甲纯度及收率，二甲纯度由原来的99.5％提高至99.95％以上；二甲收率不完全取决于分离装置操作，其主要取决于单体合成装置反应过程中二甲选择性，此分离工艺减少二甲损失就是提高二甲收率在1％以上。

附图说明

图1为本发明工艺及设备流程图。其中，1来自粗单体塔的氯硅烷混合单体；2脱低塔；3脱低塔顶冷凝器；4脱低塔回流罐；5脱低塔回流泵；6低沸物出口；7脱低塔再沸器；8二元塔进料泵；9二元塔；10二元塔塔顶冷凝器；11二元塔回流罐；12二元塔回流泵；13一甲产品出口；14二元塔再沸器；15二甲精制塔进料泵；16二甲精制塔；17二甲精制塔顶冷凝器；18二甲精制塔回流罐；19二甲精制塔回流泵；20二甲出口；21二甲精制塔再沸器；22高沸液出口；23高沸液泵。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。

实施例：

来自甲基单体合成装置中粗单体塔的塔釜物料粗单体1温度约140～155℃，压力0.60—0.70Mpa.，依靠自有温度压力直接进入脱低塔2，在脱低塔2中除去低沸物。脱低塔顶控制温度在80～90℃之间，压力在0.15—0.25Mpa之间。脱低塔2塔顶排出的低沸物气体经冷凝器3、脱低塔回流罐4、脱低塔回流泵5从低沸物出口6导出。

上述脱低塔塔釜物料通过进料泵8进入二元塔9进行进一步分离，脱低塔塔釜物料经泵进入二元塔9。二元塔9塔顶温度控制在75～95℃之间，压力在0.08—0.14Mpa之间，塔顶分离得到气体一甲，经二元塔塔顶冷凝器10、二元塔回流罐11、二元塔回流泵12，在一甲产品出口13采集一甲产品，所得一甲产品质量好，纯度高于99.5％。

上述二元塔塔釜温度控制在115～130℃之间，压力在0.30—0.40Mpa之间。二元塔塔釜物料为含有高沸物的粗二甲。通过二元塔再沸器14的粗二甲经泵15导入二甲精制塔16进行分离。二甲精制塔顶控制温度在85～100℃之间，压力在0.09—0.12Mpa之间；二甲精制塔釜温控制在140～150℃之间，压力在0.14～0.20Mpa之间。

上述二甲精制塔塔顶得到的气体经二甲精制塔顶冷凝器17、二甲精制塔回流罐18、二甲精制塔回流泵19，由二甲出口20输出，得纯度高的精二甲产品，精二甲产品纯度高于99.95％.

上述二甲精制塔中塔釜物料可经二甲精制塔再沸器21、高沸液出口22、高沸液泵23进行循环利用，当检测塔釜物料组分中二甲含量小于2％时即定期排出一部分塔釜物料(高沸物)去高沸裂解工序进行重新裂生产粗单体。

上述粗单体塔釜粗单体直接进入脱低塔，低沸物大部分闪蒸至塔顶，大大节省脱低塔蒸汽消耗量。

Claims

1、一种有机硅生产中甲基混合单体分离方法，其特征在于，将来自粗单体塔的甲基氯硅烷混合单体直接导入脱低塔，脱除低沸物后的塔釜物料进入二元塔，二元塔塔顶得到一甲产品；二元塔塔釜中的粗二甲产品从塔的下部采出，再送入二甲精制塔脱除高沸物，二甲精制塔塔顶分离出的是精二甲产品，精制塔塔釜中物料是高沸物。

2、如权利要求1所述的有机硅生产中甲基混合单体分离方法，其特征在于所述脱低塔塔顶温度控制在80～90℃之间，压力在0.15～0.25Mpa之间。

3、如权利要求1所述的有机硅生产中甲基混合单体分离方法，其特征在于所述二元塔塔顶温度控制在75～95℃之间，压力在0.08～0.14Mpa之间。

4、如权利要求1所述的有机硅生产中甲基混合单体分离方法，其特征在于所述二元塔塔釜温度控制在115～130℃之间，压力在0.30～0.40Mpa之间。

5、如权利要求1所述的有机硅生产中甲基混合单体分离方法，其特征在于所述二甲精制塔塔顶控制温度在85～100℃之间，压力在0.09～0.12Mpa之间。

6、如权利要求1所述的有机硅生产中甲基混合单体分离方法，其特征在于所述二甲精制塔塔釜温度控制在140～150℃之间，压力在0.14～0.20Mpa之间。