CN110128463A - 一种甲基氯硅烷混合单体的分离提纯工艺及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种甲基氯硅烷混合单体的分离提纯工艺及系统，将来自单体合成的甲基氯硅烷粗单体直接进入二元塔，二元塔塔顶采出进入一甲塔，塔釜采出的粗二甲基二氯硅烷进入精二甲塔；精二甲塔塔顶采出精二甲基二氯硅烷产品，塔釜采出高沸物产品；一甲塔塔釜采出一甲基三氯硅烷产品，塔顶进入低沸物塔；低沸物塔塔顶采出低沸物产品，塔釜采出进入三甲塔；三甲塔塔釜采出三甲基一氯硅烷产品，塔顶采出进入含氢塔；含氢塔塔顶采出一甲二氯硅烷产品，塔釜采出氯硅烷废物。利用本发明的技术方案，同比可以减少设备投资20%，降低能耗30%，同时提高二甲产品质量至99.95%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种甲基氯硅烷混合单体的分离提纯工艺及系统，属有机硅生产技术领域。
背景技术
甲基氯硅烷混合单体包括二甲基二氯硅烷（简称二甲）、一甲基三氯硅烷（简称一甲）、三甲基一氯硅烷（简称三甲）、一甲基二氯硅烷（简称一甲含氢）、高沸物和低沸物。众所周知，目前国内外甲基氯硅烷单体合成普遍采用“直接法”合成工艺，以硅粉和氯甲烷为原料，在铜催化剂体系作用下直接合成甲基氯硅烷混合单体，甲基氯硅烷混合单体通过精馏分离得到主要目标产物二甲，副产物一甲、一甲含氢、三甲、高沸物及低沸物。二甲再通过水解和裂解等过程生产各种有机硅中间体—低聚甲基硅氧烷或烷氧基硅烷，进一步加工成为各类有机硅下游产品。
在制备硅油、硅橡胶时对原料二甲的纯度要求相当高，尤其是制备高温硫化硅橡胶，要求关键原料二甲的纯度达到99.95%以上。但粗单体组分复杂，沸点差距小，目前国内有机硅生产厂家精馏所得二甲产品与国外先进水平相比，纯度不高，且蒸汽用量较大、设备投资较高，导致产品市场竞争力低下。因此有必要对甲基氯硅烷混合单体分离提纯工艺进行相关技术研究，设计合理分离流程，尽可能的分离出合格纯度的二甲，同时减少设备投资、降低蒸汽消耗。
目前国内通用的有机硅单体分离工艺是顺式8塔，粗单体经过脱高塔、脱低塔，再进入二元塔分离出一甲产品和二甲产品；脱低塔塔顶采出物料经轻分塔、含氢塔、共沸塔、三甲塔分别分离出低沸物产品、一甲含氢产品、共沸物产品、三甲产品；脱高塔塔釜物料经过高沸塔分离出高沸物产品。该分离工艺共沸物塔塔顶采出的共沸物不易处理；高沸塔塔顶及三甲塔塔釜物料均需返回前系统，增加系统负荷，同时增加设备投入，增加蒸汽消耗；粗单体脱高塔、脱低塔，再进入二元塔分离出一甲产品和二甲产品，由于对塔顶及塔釜产品纯度要求均非常高，二元塔的操作条件比较苛刻，操作条件的微小波动可能就会导致其中某一种产品不合格，二甲产品为塔釜最后出料，部分与二甲沸点相近的物质无法分离导致二甲纯度不高。
发明内容
本发明提供了一种甲基氯硅烷混合单体的分离提纯工艺及系统，解决现有技术难提，在减少投资、降低能耗的前提下，提高产品质量。
本发明中使用的技术术语说明：
甲基氯硅烷粗单体：主要组分为一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷、一甲基二氯硅烷、四氯化硅等；
高沸物：标况下沸点大于70.2℃的组分；
低沸物：标况下沸点小于40.4℃的组分；
共沸物：三甲与四氯化硅组成的共沸物；
二元塔：用于分离一甲与二甲两种物质的塔器；
精二甲塔：用于脱除高沸物的塔器，本发明中所述的精二甲塔是脱高塔的一种；
一甲塔：用于分离一甲与三甲两种物质的塔器；
低沸物塔：用于脱除低沸物的塔器；
三甲塔：用于分离三甲与四氯化硅的塔器；
含氢塔：用于分离含氢与四氯化硅的塔器。
本发明技术方案如下：
一种甲基氯硅烷混合单体的分离提纯工艺及系统，将来自单体合成的甲基氯硅烷粗单体直接进入二元塔，二元塔塔顶采出进入一甲塔，塔釜采出的粗二甲进入精二甲塔；精二甲塔塔顶采出精二甲产品，塔釜采出高沸物产品；一甲塔塔釜采出一甲产品，塔顶采出进入低沸物塔；低沸物塔塔顶采出低沸物产品，塔釜采出进入三甲塔；三甲塔塔釜采出三甲产品，塔顶采出进入含氢塔；含氢塔塔顶采出一甲含氢产品，塔釜采出氯硅烷废物。
所述来自单体合成的粗单体中高沸含量小于0.2%。
所述二元塔塔釜温度控制在99-130℃，塔釜压力控制在0.15-0.4MPa。
所述精二甲塔塔顶采出二甲基二氯硅烷产品，塔釜采出高沸物产品去单体合成洗涤塔重新分离，塔顶温度控制在80-100℃，塔顶压力控制在0.03-0.15MPa。
所述一甲塔塔釜采出一甲基三氯硅烷产品，塔顶温度控制在70-90℃，塔顶压力控制在0.03-0.15MPa。
所述低沸物塔塔顶采出低沸物产品去低沸歧化工序重新重排循环生产粗单体，塔顶温度控制在60-80℃，塔顶压力控制在0.10-0.30MPa。
所述三甲塔塔釜采出三甲基三氯硅烷产品，塔顶温度控制在65-80℃，塔顶压力控制在0.05-0.18MPa。
所述含氢塔塔顶采出一甲基二氯硅烷产品，塔釜采出氯硅烷废物，塔顶温度控制在60-80℃，塔顶压力控制在0.08-0.20MPa
本发明的技术方案同时提供了甲基氯硅烷混合单体的分离提纯工艺所用的系统，二元塔顶部与一甲塔连接，底部与精二甲塔连接；一甲塔顶部与低沸物塔连接；低沸物塔底部与三甲塔连接；三甲塔顶部与含氢塔连接。
本发明的技术特点如下：
1.组分一甲经过二元塔分离，再经过一甲塔分离，就直接从一甲塔塔釜出来采出一甲基三氯硅烷产品，一甲基三氯硅烷组分只需要蒸一次。
2.二元塔操作简单，只需保证二元塔塔釜二甲基二氯硅质量，粗二甲进入精二甲塔，除去粗二甲基二氯硅烷中的沸点相近的高沸物，二甲基二氯硅烷产品最后从精二甲塔塔顶采出，大幅度提高二甲基二氯硅烷产品质量，可达到99.95%以上。
3.本发明工艺只有6只精馏塔，比传统的顺式8塔少两只塔，减少设备投资。
4.国内普遍工艺高沸塔塔顶及三甲塔塔釜物料均需返回前系统，增加系统负荷，本发明工艺无此类返料。
5.低沸物塔塔顶采出的低沸物产品可去低沸歧化工序重新重排循环生产粗单体，精二甲塔塔釜采出的高沸物产品可去单体合成洗涤塔重新分离。
本发明工艺技术简单、控制条件严谨、具有良好的应用前景和应用价值，和现有技术相比其良效果在于：1.大幅度提高主产物二甲产品质量，达到99.95%以上；2.设备总数少，减少设备投资；3.本发明工艺流程简单，各热量充分利用，可大幅度降低蒸汽消耗及循环水用量，降低能耗30%以上；4.生产操作易控制且避免经常出现返料现象。
附图说明
图1为本发明的甲基氯硅烷混合单体的分离提纯系统结构图，其中，1二元塔；2氯硅烷废物；3精二甲塔；4一甲塔；5低沸物塔；6三甲塔；7含氢塔；8甲基氯硅烷混合单体；9二甲产品；10高沸物产品；11一甲产品；12低沸物产品；13三甲产品；14一甲含氢产品。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，但下述实施例仅仅为本发明的优先实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例一：
将来自单体合成的甲基氯硅烷粗单体8以20.5吨/小时的流量进入二元塔1，二元塔1塔釜采出的粗二甲基二氯硅烷进入精二甲塔3，塔顶采出进入一甲塔4；二元塔1塔釜温度控制在99.8℃，塔釜压力控制在0.16MPa。
精二甲塔3塔顶采出精二甲基二氯硅烷产品9，塔釜采出高沸物产品10，高沸物产品10去单体合成洗涤塔重新分离；精二甲塔3塔顶温度控制在86.5℃，塔顶压力控制在0.05MPa，二甲基二氯硅烷产品9纯度99.96%。
一甲塔4塔釜采出一甲基三氯硅烷产品12，塔顶采出进入低沸物塔5；一甲塔4塔顶温度控制在72.8℃，塔顶压力控制在0.06MPa，一甲基三氯硅烷产品12纯度高于99.1%。
低沸物塔5塔顶采出低沸物产品12，塔釜采出进入三甲塔6；低沸物塔5塔顶温度控制在65.5℃，塔顶压力控制在0.15MPa，低沸物产品12去低沸歧化工序重新重排循环生产粗单体。
三甲塔6塔釜采出三甲基一氯硅烷产品13，塔顶采出进入含氢塔7；三甲塔6塔顶温度控制在68.6℃，塔顶压力控制在0.08MPa，三甲基一氯硅烷产品13主含量99.55%。
含氢塔7塔顶采出一甲基二氯硅烷产品14，塔釜采出氯硅烷废物2；含氢塔7塔顶温度控制在65.9℃，塔顶压力控制在0.10MPa，一甲基二氯硅烷产品14主含量99.56%。
实施例二：
将来自单体合成的甲基氯硅烷粗单体8以25.5吨/小时的流量进入二元塔1，二元塔1塔釜采出的粗二甲基二氯硅烷进入精二甲塔3，塔顶进采出入一甲塔4；二元塔1塔釜温度控制在111.6℃，塔釜压力控制在0.21MPa。
精二甲塔3塔顶采出精二甲基二氯硅烷产品9，塔釜采出高沸物产品10，高沸物产品10去单体合成洗涤塔重新分离；精二甲塔3塔顶温度控制在90.8℃，塔顶压力控制在0.08MPa，二甲基二氯硅烷产品9纯度99.95%。
一甲塔4塔釜采出一甲基三氯硅烷产品12，塔顶采出进入低沸物塔5；一甲塔4塔顶温度控制在76.8℃，塔顶压力控制在0.11MPa，一甲基三氯硅烷产品12纯度高于99.05%。
低沸物塔5塔顶采出低沸物产品12，塔釜采出进入三甲塔6；低沸物塔5塔顶温度控制在71.3℃，塔顶压力控制在0.21MPa，低沸物产品12去低沸歧化工序重新重排循环生产粗单体。
三甲塔6塔釜采出三甲基一氯硅烷产品13，塔顶采出进入含氢塔7；三甲塔6塔顶温度控制在71.6℃，塔顶压力控制在0.012MPa，三甲基一氯硅烷产品13主含量99.62%。
含氢塔7塔顶采出一甲基二氯硅烷产品14，塔釜采出氯硅烷废物2；含氢塔7塔顶温度控制在71.3℃，塔顶压力控制在0.14MPa，一甲基二氯硅烷产品14主含量99.55%。
实施例三：
将来自单体合成的甲基氯硅烷粗单体8以30.0吨/小时的流量进入二元塔1，二元塔1塔釜采出的粗二甲基二氯硅烷进入精二甲塔3，塔顶进入一甲塔4；二元塔1塔釜温度控制在123℃，塔釜压力控制在0.31MPa。
精二甲塔3塔顶采出精二甲基二氯硅烷产品9，塔釜采出高沸物产品10，高沸物产品10去单体合成洗涤塔重新分离；精二甲塔3塔顶温度控制在98.3℃，塔顶压力控制在0.13MPa，二甲基二氯硅烷产品9纯度99.96%。
一甲塔4塔釜采出一甲基三氯硅烷产品12，塔顶采出进入低沸物塔5；一甲塔4塔顶温度控制在80.16℃，塔顶压力控制在0.14MPa，一甲基三氯硅烷产品12纯度高于99.06%。
低沸物塔5塔顶采出低沸物产品12，塔釜采出进入三甲塔6；低沸物塔5塔顶温度控制在74.5℃，塔顶压力控制在0.25MPa，低沸物产品12去低沸歧化工序重新重排循环生产粗单体。
三甲塔6塔釜采出三甲基一氯硅烷产品13，塔顶采出进入含氢塔7；三甲塔6塔顶温度控制在76.3℃，塔顶压力控制在0.15MPa，三甲基一氯硅烷产品13主含量99.53%。
含氢塔7塔顶采出一甲基二氯硅烷产品14，塔釜采出氯硅烷废物2；含氢塔7塔顶温度控制在75.5℃，塔顶压力控制在0.18MPa，一甲基二氯硅烷产品14主含量99.52%。
Claims (8)
1.一种甲基氯硅烷混合单体的分离提纯工艺，其特征在于，将来自单体合成的甲基氯硅烷粗单体直接进入二元塔，二元塔塔顶采出进入一甲塔，塔釜采出的粗二甲基二氯硅烷进入精二甲塔；
精二甲塔塔顶采出精二甲基二氯硅烷产品，塔釜采出高沸物产品；
一甲塔塔釜采出一甲基三氯硅烷产品，塔顶采出进入低沸物塔；
低沸物塔塔顶采出低沸物产品，塔釜采出进入三甲塔；
三甲塔塔釜采出三甲基一氯硅烷产品，塔顶采出进入含氢塔；
含氢塔塔顶采出一甲基二氯硅烷产品，塔釜采出氯硅烷废物。
2.如权利要求1所述的甲基氯硅烷混合单体的分离提纯工艺，其特征在于，所述二元塔塔釜温度控制在99-130℃，塔釜压力控制在0.15-0.4MPa。
3.如权利要求1所述的甲基氯硅烷混合单体的分离提纯工艺，其特征在于，所述精二甲塔塔顶采出二甲基二氯硅烷产品，塔釜采出高沸物产品，塔顶温度控制在80-100℃，塔顶压力控制在0.03-0.15MPa。
4.如权利要求1所述的甲基氯硅烷混合单体的分离提纯工艺，其特征在于，所述一甲塔塔釜采出一甲基三氯硅烷产品，塔顶温度控制在70-90℃，塔顶压力控制在0.03-0.15MPa。
5.如权利要求1所述的甲基氯硅烷混合单体的分离提纯工艺，其特征在于，所述低沸物塔塔顶采出低沸物产品，塔顶温度控制在60-80℃，塔顶压力控制在0.10-0.30MPa。
6.如权利要求1所述的甲基氯硅烷混合单体的分离提纯工艺，其特征在于，所述三甲塔塔釜采出三甲基一氯硅烷产品，塔顶温度控制在65-80℃，塔顶压力控制在0.05-0.18MPa。
7.如权利要求1所述的甲基氯硅烷混合单体的分离提纯工艺，其特征在于，所述含氢塔塔顶采出一甲基二氯硅烷产品，塔釜采出氯硅烷废物，塔顶温度控制在60-80℃，塔顶压力控制在0.08-0.20MPa。
8.进行如权利要求1-7任一项所述的甲基氯硅烷混合单体的分离提纯工艺所用的系统，其特征在于，二元塔（1）顶部与一甲塔（4）连接，底部与精二甲塔（3）连接；一甲塔（4）顶部与低沸物塔（5）连接；低沸物塔（5）底部与三甲塔（6）连接；三甲塔（6）顶部与含氢塔（7）连接。
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