CN102617629A - 一种有机硅混合单体甲基氯硅烷的分离新工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种有机硅混合单体甲基氯硅烷的分离新工艺，属于化学工程与技术领域。有机硅生产装置中的主要生产工艺是甲基氯硅烷混合单体的分离，因产品分离纯度要求高，而被分离组分间沸点差又小，许多生产厂家采用的工艺不仅流程长，而且能耗高。本发明应用化工系统工程的理论和方法对有机硅混合单体的分离序列进行综合，应用精馏序列综合的调优规则和最优化方法，从132种分离流程中选择出了最佳流程并确定了最佳工艺操作参数，提出了8塔最佳分离流程，通过工艺参数及设备结构的优化，显著地降低了分离过程的能耗和设备投资，整个分离流程的缩短也为生产操作和控制带来了方便。
Description
技术领域：
本发明涉及一种有机硅混合单体甲基氯硅烷的分离新工艺，属于化学工程与技术领域。本发明应用化工系统工程的理论和方法对甲基氯硅烷混合单体的分离序列进行综合，建立了8塔最佳工艺流程，通过工艺参数及设备结构的优化，显著地降低了分离过程的能耗和设备投资，通过工艺流程的缩短，为生产操作和控制带来了方便。
技术背景：
我国有机硅产品随着市场需求量的增加，生产装置和产量也随之增加。有机硅生产装置中的主要生产工艺就是甲基氯硅烷混合单体的分离，因产品分离纯度要求高，而被分离组分间沸点差又小，许多生产厂家采用的工艺不仅流程长，而且能耗高。甲基氯硅烷混合单体的分离有多种分离流程可供选择，因每种流程的分离效率、能耗及装置的设备投资费用各不相同，应用多组分分离序列综合的基本原则及各流程的模拟计算结果，可从众多的流程中选择出最佳的工艺流程，使分离流程缩短、能耗降低，从而减少装置的设备投资和操作费用，使我国有机硅工业的技术水平迈上新的台阶。
发明内容：
本发明应用化工系统工程的理论和方法对有机硅混合单体的分离序列进行综合，建立了分离序列综合、模拟及分析所需的基础物性数据库、数学模型及求解方法，应用精馏序列综合的调优规则和最优化方法，从132种分离流程中选择出了最佳流程并确定了最佳工艺操作参数，提出了8塔最佳分离流程，通过工艺参数及设备结构的优化，显著地降低了分离过程的能耗和设备投资，整个分离流程的缩短为生产操作和控制带来了方便。
本发明的技术方案：
有机硅混合单体甲基氯硅烷混合物主要有四甲基硅烷(M4)、三氯硅烷(HSiCl3)、二甲基氢氯硅烷(M2H)、甲基氢二氯硅烷(MH)、四氯化硅(SiCl4)、三甲基氯硅烷(M3)、甲基三氯硅烷(M1)、二甲基二氯硅烷(M2)和高沸物(Heavy)组成。M2为主要产品，甲基氯硅烷混合物中各组分的组成分别为M4 0.05wt％、HSiCl3 0.05wt％、M2H 0.05wt％、MH 0.8wt％、SiCl4 0.05wt％、M3 3.00wt％、M1 6.00wt％、M2 85.00wt％、Heavy 5.00wt％。 各组分分离后的纯度要求为：Heavy≥99wt％、M2≥99.99wt％、M1≥99.95wt％、M3≥99.5wt％、MH≥99wt％、M2H≥99wt％、M4+HSiCl3≥99wt％。
一种有机硅混合单体甲基氯硅烷的分离新工艺其工艺流程如说明书附图中的图1和图2所示。
脱高塔T0301工艺：来自罐区的混合单体，经计量后，进入换热器E0300与中切B塔T0303B塔底产品M2换热后进入脱高塔T0301，在常压下精馏，塔顶汽体经塔顶冷凝器E0301冷凝后，进入回流罐V0301，塔顶汽冷凝液经回流泵P0301，一部分打回流至T0301塔顶，另一部分采出送至T0302，塔底再沸器E0302用中压蒸汽加热，塔釜采出物经泵P0311送到塔釜产品冷却器E0303冷却后送至高沸物罐，高沸物产品含量≥99wt％。
脱轻I塔T0302工艺：来自T0301塔顶的产品经泵P0301送入脱轻I塔T0302，在常压下精馏。塔顶汽体经塔顶冷凝器E0304冷凝后，进入回流罐V0303，塔顶汽冷凝液经回流泵P0302一部分打回流至T0302塔顶，另一部分采出送至T0304。塔底再沸器E0305用低压蒸汽加热，塔釜采出物经P0303送至T0303A。
M1、M2产品塔T0303工艺：由于T0303塔的理论板数太多，工艺上把T0303塔分成两个塔串联操作，即中切A塔T0303A和中切B塔T0303B。T0303A塔顶带有冷凝器E0306，作为上塔，T0303B塔底带再沸器E0307作为下塔。来自T0302的塔釜产品经泵P0303送入中切A塔T0303A，在常压下精馏，T0303A塔顶汽体经塔顶冷凝器E0306冷凝后，进入回流罐V0304，冷凝液经回流泵P0304一部分打回流至T0303A塔顶，另一部分采出送至M1塔顶产品冷却器E0308冷却后进入塔顶产品出料罐V0305，再经泵P0312送到M1产品罐。T0303A塔釜采出物流经泵P0305送至中切B塔T0303B顶部，T0303B塔顶汽进入T0303A塔底部，T0303B塔底再沸器E0307用低压蒸汽加热，T0303B塔釜采出物经泵P0313送入进料换热器E0300冷却后进入M2产品冷却器E0309进一步冷却，然后送至塔釜产品M2罐。T0303A塔顶采出≥99.95wt％M1产品，T0303B塔釜采出≥99.99wt％M2产品。
脱轻II塔T0304工艺：来自T0302的塔顶产品经泵P0302送入脱轻II塔T0304，在常压下精馏。塔顶汽体经塔顶冷凝器E0310冷凝后，进入回流罐V0307，塔顶汽冷凝液经回流泵P0306一部分打回流至T0304塔顶，另一部分采出送至T0306。塔底再沸器E0311用低压蒸汽加热，塔釜采出物由泵P0307送至T0305。
M3产品塔T0305工艺：来自T0304的塔釜产品经泵P0307送入M3产品塔T0305，在常压下精馏。塔顶汽体经塔顶冷凝器E0312冷凝后，进入回流罐V0308，塔顶汽冷凝液经回流泵P0308一部分打回流至T0305塔顶，另一部分采出送至低沸物贮罐。塔底再沸器E0313用低压蒸汽加热，塔釜采出物经泵P0315送到M3产品冷却器E0315冷却后送至塔釜产品M3罐， 塔釜采出≥99.5wt％M3产品。
MH产品塔T0306工艺：来自T0304的塔顶产品经泵P0306送入MH产品塔T0306，在常压下精馏。塔顶汽体经塔顶冷凝器E0316冷凝后，进入回流罐V0310。塔顶汽冷凝液经回流泵P0309一部分打回流至T0306塔顶，另一部分采出送至T0307塔。塔底再沸器E0317用低压蒸汽加热，塔釜采出物经泵P0316送入塔釜产品冷却器E0318冷却后送至塔釜产品MH罐，塔釜采出≥99.5wt％MH产品。
M2H产品塔T0307工艺：来自T0306的塔顶产品经泵P0309送入M2H产品塔T0307，在常压下精馏。塔顶汽体经塔顶冷凝器E0319冷凝后，进入回流罐V0312，塔顶蒸汽冷凝液经回流泵P0310一部分打回流至T0307塔顶，另一部分采出送至低沸物贮罐。塔底再沸器E0320用低压蒸汽加热，塔釜采出物经泵P0317送入塔釜产品冷却器E0321冷却后送至塔釜产品M2H罐，塔釜采出≥99.0wt％M2H产品。
脱高塔T0301的工艺参数：操作压力101～150kpa(a)，塔顶温度67～69℃，塔底温度144～146℃，回流比4～6，理论板数大于100。
脱轻I塔T0302的工艺参数：操作压力101～150kpa(a)，塔顶温度52～54℃，塔底温度73～74℃，回流比70～95，理论板数大于120。
M1、M2产品塔的中切A塔T0303A的工艺参数：操作压力101～130kpa(a)，塔顶温度66～68℃，回流比200～300。
M1、M2产品塔的中切B塔T0303B的工艺参数：操作压力130～150kpa(a)，塔底温度80～82℃。中切A塔T0303A+中切B塔T0303B的理论板数大于260。
脱轻II塔T0304的工艺参数：操作压力101～150kpa(a)，塔顶温度39～41℃，塔底温度59～62℃，回流比7～9，理论板数大于80。
M3产品塔T0305的工艺参数：操作压力101～150kpa(a)，塔顶温度53～55℃，塔底温度60～62℃，回流比100～150，理论板数大于80。
MH产品塔T0306的工艺参数：操作压力101～150kpa(a)，塔顶温度31～33℃，塔底温度44～46℃，回流比50～78，理论板数大于100。
M2H产品塔T0307的工艺参数：操作压力101～150kpa(a)，塔顶温度29～31℃，塔底温度35～37℃，回流比33～50，理论板数大于130。
实施例：
针对xx石化公司5万吨/年有机硅装置，进料组成：M4 0.05wt％、HSiCl3 0.05wt％、M2H 0.05wt％、MH 0.8wt％、SiCl4 0.05wt％、M3 3.00wt％、M1 6.00wt％、 M2 85.00wt％、Heavy 5.00wt％。年生产时间8000小时，产品纯度要求：Heavy≥99wt％、M2≥99.99wt％、M1≥99.95wt％、M3≥99.5wt％、MH≥99wt％、M2H≥99wt％、M4+HSiCl3≥99wt％。采用本发明，工艺流程见说明书附图中的图1和图2。脱高塔T0301工艺：来自罐区的混合单体，经计量后，进入换热器E0300与中切B塔T0303B塔底产品M2换热后进入脱高塔T0301，在常压下精馏，塔顶汽体经塔顶冷凝器E0301冷凝后，进入回流罐V0301，塔顶汽冷凝液经回流泵P0301，一部分打回流至T0301塔顶，另一部分采出送至T0302，塔底再沸器E0302用中压蒸汽加热，塔釜采出物经泵P0311送到塔釜产品冷却器E0303冷却后送至高沸物罐，高沸物产品含量≥99wt％。脱轻I塔T0302工艺：来自T0301塔顶的产品经泵P0301送入脱轻I塔T0302，在常压下精馏。塔顶汽体经塔顶冷凝器E0304冷凝后，进入回流罐V0303，塔顶汽冷凝液经回流泵P0302一部分打回流至T0302塔顶，另一部分采出送至T0304。塔底再沸器E0305用低压蒸汽加热，塔釜采出物经P0303送至T0303A。M1、M2产品塔T0303工艺：由于T0303塔的理论板数太多，工艺上把T0303塔分成两个塔串联操作，即中切A塔T0303A和中切B塔T0303B。T0303A塔顶带有冷凝器E0306，作为上塔，T0303B塔底带再沸器E0307作为下塔。来自T0302的塔釜产品经泵P0303送入中切A塔T0303A，在常压下精馏，T0303A塔顶汽体经塔顶冷凝器E0306冷凝后，进入回流罐V0304，冷凝液经回流泵P0304一部分打回流至T0303A塔顶，另一部分采出送至M1塔顶产品冷却器E0308冷却后进入塔顶产品出料罐V0305，再经泵P0312送到M1产品罐。T0303A塔釜采出物流经泵P0305送至中切B塔T0303B顶部，T0303B塔顶汽进入T0303A塔底部，T0303B塔底再沸器E0307用低压蒸汽加热，T0303B塔釜采出物经泵P0313送入进料换热器E0300冷却后进入M2产品冷却器E0309进一步冷却，然后送至塔釜产品M2罐。T0303A塔顶采出≥99.95wt％M1产品，T0303B塔釜采出≥99.99wt％M2产品。脱轻II塔T0304工艺：来自T0302的塔顶产品经泵P0302送入脱轻II塔T0304，在常压下精馏。塔顶汽体经塔顶冷凝器E0310冷凝后，进入回流罐V0307，塔顶汽冷凝液经回流泵P0306一部分打回流至T0304塔顶，另一部分采出送至T0306。塔底再沸器E0311用低压蒸汽加热，塔釜采出物由泵P0307送至T0305。M3产品塔T0305工艺：来自T0304的塔釜产品经泵P0307送入M3产品塔T0305，在常压下精馏。塔顶汽体经塔顶冷凝器E0312冷凝后，进入回流罐V0308，塔顶汽冷凝液经回流泵P0308一部分打回流至T0305塔顶，另一部分采出送至低沸物贮罐。塔底再沸器E0313用低压蒸汽加热，塔釜采出物经泵P0315送到M3产品冷却器E0315冷却后送至塔釜产品M3罐，塔釜采出≥99.5wt％M3产品。MH产品塔T0306工艺：来自T0304的塔顶产品经泵P0306送入MH产品塔T0306，在常压下精馏。塔顶汽体经塔顶冷凝器E0316冷凝后，进入回流罐V0310。塔顶汽冷凝液经回流泵P0309一部分打回流至T0306塔顶，另一部分采出送至T0307塔。塔底再沸器E0317用低压蒸汽加热， 塔釜采出物经泵P0316送入塔釜产品冷却器E0318冷却后送至塔釜产品MH罐，塔釜采出≥99.5wt％MH产品。M2H产品塔T0307工艺：来自T0306的塔顶产品经泵P0309送入M2H产品塔T0307，在常压下精馏。塔顶汽体经塔顶冷凝器E0319冷凝后，进入回流罐V0312，塔顶蒸汽冷凝液经回流泵P0310一部分打回流至T0307塔顶，另一部分采出送至低沸物贮罐。塔底再沸器E0320用低压蒸汽加热，塔釜采出物经泵P0317送入塔釜产品冷却器E0321冷却后送至塔釜产品M2H罐，塔釜采出≥99.0wt％M2H产品。
脱高塔T0301的工艺参数：操作压力101～119kpa(a)，塔顶温度68.87℃，塔底温度144.04℃，回流比4，理论板数108。
脱轻I塔T0302的工艺参数：操作压力101～115kpa(a)，塔顶温度52.68℃，塔底温度73.94℃，回流比80，理论板数140。
M1、M2产品塔的中切A塔T0303A的工艺参数：操作压力101～120kpa(a)，塔顶温度66.5℃，回流比249。
M1、M2产品塔的中切B塔T0303B的工艺参数：操作压力120～140kpa(a)，塔底温度80.61℃。中切A塔T0303A+中切B塔T0303B的理论板数260。
脱轻II塔T0304的工艺参数：操作压力101～109kpa(a)，塔顶温度39.45℃，塔底温度59.90℃，回流比8.97，理论板数80。
M3产品塔T0305的工艺参数：操作压力101～109kpa(a)，塔顶温度54.10℃，塔底温度60.06℃，回流比118，理论板数80。
MH产品塔T0306的工艺参数：操作压力101～112kpa(a)，塔顶温度31.63℃，塔底温度44.32℃，回流比62，理论板数110。
M2H产品塔T0307的工艺参数：操作压力101～115kpa(a)，塔顶温度29.61℃，塔底温度35.94℃，回流比33.90，理论板数140。
附图说明：
图1是一种有机硅混合单体甲基氯硅烷的分离新工艺流程图I，是脱高塔T0301、脱轻I塔T0302和M1及M2产品塔T0303工艺流程简图；图2是一种有机硅混合单体甲基氯硅烷的分离新工艺流程图II，是脱轻II塔T0304、MH产品塔T0306和M2H产品塔T0307工艺流程简图。
Claims (9)
1.一种有机硅混合单体甲基氯硅烷的分离，采用说明书所述的工艺及说明书附图中图1和图2所示的甲基氯硅烷混合物中各组份的分离顺序和工艺流程。
2.根据权利要求1所述，脱高塔T0301的工艺参数：操作压力101～150kpa(a)，塔顶温度67～69℃，塔底温度144～146℃，回流比4～6。
3.根据权利要求1所述，脱轻I塔T0302的工艺参数：操作压力101～150kpa(a)，塔顶温度52～54℃，塔底温度73～74℃，回流比70～95。
4.根据权利要求1所述，M1、M2产品塔的中切A塔T0303A的工艺参数：操作压力101～130kpa(a)，塔顶温度66～68℃，回流比200～300。
5.根据权利要求1所述，M1、M2产品塔的中切B塔T0303B的工艺参数：操作压力130～150kpa(a)，塔底温度80～82℃。
6.根据权利要求1所述，脱轻II塔T0304的工艺参数：操作压力101～150kpa(a)，塔顶温度39～41℃，塔底温度59～62℃，回流比7～9。
7.根据权利要求1所述，M3产品塔T0305的工艺参数：操作压力101～150kpa(a)，塔顶温度53～55℃，塔底温度60～62℃，回流比100～150。
8.根据权利要求1所述，MH产品塔T0306的工艺参数：操作压力101～150kpa(a)，塔顶温度31～33℃，塔底温度44～46℃，回流比50～78。
9.根据权利要求1所述，M2H产品塔T0307的工艺参数：操作压力101～150kpa(a)，塔顶温度29～31℃，塔底温度35～37℃，回流比33～50。
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