CN114478615B - 一种甲基氯硅烷单体分离及其热集成工艺设计方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甲基氯硅烷单体分离及其热集成工艺设计方法，预分塔以一甲基三氯硅烷和重组分为非连续轻重关键组分，将二甲基氯硅烷以最佳比例分配在塔顶和塔底。预分塔塔顶物料进入二甲塔，其塔底采出二甲基二氯硅烷，塔顶采出轻组分和一甲基三氯硅烷，作为后续一甲塔的进料。预分塔塔底物料进入脱重塔，分离得到二甲基二氯硅烷和重组分。在包含工业上63种可能的分离序列的集合中，本发明以高用能效率优势实现在满足同等分离要求的条件下显著降低全年总成本。二甲B塔塔底负荷完全由二甲A塔塔顶蒸汽供热，预分塔塔底负荷完全由一甲塔，二甲A塔和脱重塔的塔顶蒸汽依序供热。最佳热集成方案可使全年总成本下降幅度超过16％。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅分离工业中甲基氯硅烷单体精馏工艺方法,具体涉及一种甲基氯硅烷单体分离及其热集成工艺设计方法。
背景技术
甲基氯硅烷单体精馏的能耗集中在一甲基三氯硅烷(简称“一甲”)和二甲基二氯硅烷(简称“二甲”)的分离上。该分离过程具备三个特点：1)精馏工段前序的反应工段产物的典型组成为一甲含量占比5-15％wt，二甲含量占比75-90％wt；2)一甲和二甲的常压沸点差仅3.8℃，且相对挥发度仅有1.1，使得分离所需理论板数高达数百块，现场需用多塔串联完成分离；3)出于节能考虑，现场多采用高压和低压两套二甲分离塔实现双效热集成。工业上常见的分离序列为中切和先脱重方案。前者首先通过二元塔将一甲和二甲组分实现完全分离，再依次分离剩余组分。后者首先通过脱重塔将重组分移除，再依次分离轻组分，一甲和二甲产品。现有相关专利报道的分离序列第一个塔均为二元塔或脱高塔，后续分离顺序略有不同，关注重点多集中在集热方式上，如CN109988188B在脱高塔和二元塔间布置一台分离部分二甲产品的塔设备用于增加换热能级。
目前为止，甲基氯硅烷单体精馏的分离序列和集热布置局限在有限的集合内，难以突破耗能瓶颈。针对轻组分、一甲、二甲和重组分四元体系的分离，考虑到所有的塔堆叠方式，可选的分离序列有63种。对于每一种分离序列，考虑两套二甲分离塔的双效热集成，可选的模式有7种：进料分割，轻端分割，重端分割，预分分割和进料分割与其它三种分割方式的组合。分离序列和集热方式的最优化问题需要依靠数学规划的方法求解，本发明公开了使用超级结构优化严格模型的结果。
发明内容
本发明利用超级结构优化技术实现一种高用能效率的甲基氯硅烷单体分离序列及其最佳集热方案设计，涉及预分塔，二甲塔，一甲塔和脱重塔及它们的附属设备，如换热器，回流罐，泵组等。产品分离要求为：轻组分中一甲含量低于0.3％wt，一甲产品纯度大于99.5％wt，二甲产品纯度大于99.95％wt，重组分中二甲含量低于1.0％wt。
本发明采用的技术方案是：一种甲基氯硅烷单体分离及其热集成工艺设计方法，来自反应工段的产物进入预分塔，预分塔塔顶馏出轻组分，一甲和部分二甲，不夹带重组分，塔底馏出剩余二甲和重组分，不夹带一甲。二甲塔接收预分塔塔顶出料，塔顶馏出轻组分和一甲，进入后续一甲塔分离，塔底馏出合格的二甲产品。脱重塔接收预分塔塔底出料，塔顶同样馏出二甲产品，塔底分出重组分。
下面对依据本发明特征设计出的热集成精馏工艺作进一步说明：二甲塔拆分成二甲A塔和B塔，以重端分割的方式排列布置。二甲A塔的塔顶蒸汽管道首先和二甲B塔塔底再沸器相连，完全满足二甲B塔热负荷需求。预分塔塔底设置三个换热器，按其塔底物料流向，第一换热器热负荷完全匹配一甲塔冷凝负荷，第二换热器热负荷完全匹配二甲A塔冷凝负荷，第三换热器热负荷稍微低于脱重塔冷凝负荷。根据本设计，预分塔和二甲B塔塔底无需外部蒸汽供热，一甲塔和二甲A塔塔顶无需向环境排热，脱重塔塔顶留有允许调节换热余量的小冷凝器。
与现有中切或先脱高工艺相比，本发明通过改变分离序列，先通过预分塔分离部分二甲，控制二甲塔的进料组成处于最佳待分离状态，即在低回流比操作范围内，进料组成可以接近进料板组成，最大程度避免返混引起的有效能损失。在此分离序列基础上，通过对操作条件和热集成构型的同步优化来进一步降低分离系统的能耗，与未集热序列相比，最佳热集成方案可使全年总成本下降幅度超过16％。
此外，需要说明的是当考虑二甲塔拆分时，进料分割，轻端分割，预分分割，进料结合轻端分割和进料结合预分分割这五种双效热集成模式下拆分无效，其最优换热方案及全年总成本均与无拆分模式相同和接近。进料分割中拆分后的两套二甲塔都需要执行一甲和二甲的完全分离，其失效的原因在于一套二甲塔增压带来的塔底热负荷增量会超过其所能提供的换热量。轻端分割中第一个塔塔顶馏出轻组分和部分一甲，塔底产物进入第二个塔实现剩余一甲和二甲的完全分离，其失效的原因在于进入二甲塔的二甲质量分数仍然高达82％且二甲产品分离要求很高，这样无论第一个塔的一甲分割程度如何，这种分割方式都会加剧第二个塔一甲和二甲的分离难度，进料结合轻端分割失效的原因同理。预分分割中第一个塔塔顶馏出轻组分、部分一甲和二甲，进入第二个塔的偏上位置，塔底也馏出同样的成分进入第二个塔的偏下位置，其失效的原因在于二甲塔无法在侧线抽出产品，这种分割方式加剧了塔内的返混程度，进料结合预分分割失效的原因同理。重端分割第一个塔塔顶馏出轻组分，一甲和部分二甲，并进入第二个塔实现剩余一甲和二甲的完全分离，塔底直接出部分二甲产品，其有效的原因在于这种分割方式没有增加一甲和二甲的分离难度，第一个塔加压也不会带来热负荷的跃升，能够实现加热量的有效分配，进料结合重端分割有效的原因同理。
本发明分离序列改变，操作条件优化和多效热集成实现以达到节能降耗效果。
在包含工业上常见的中切和先脱重等方案在内的63种可能的分离序列的集合中，本发明以其高用能效率优势实现在满足同等分离要求的条件下显著降低全年总成本。进一步考虑包含7种二甲双效精馏方式的热集成超级结构，得到当前分离序列的最佳集热顺序为：二甲B塔塔底负荷完全由二甲A塔塔顶蒸汽供热，预分塔塔底负荷完全由一甲塔，二甲A塔和脱重塔的塔顶蒸汽依序供热。与未集热序列相比，最佳热集成方案可使全年总成本下降幅度超过16％。
附图说明：
图1为本发明所提出甲基氯硅烷单体精馏流程图；
图2为本发明所提出的无拆塔热集成精馏流程图；
图3为本发明所提出的进料结合重端分割热集成精馏流程图；
图4为本发明所提出的重端分割热集成精馏流程图；
具体实施方式：
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的详细说明：
【实施例1】
甲基氯硅烷单体精馏流程，如图1所示。预分塔以一甲和重组分为非连续关键组分，实现二者的清晰分离，其进料二甲质量流量的18％被分配在塔底出料，塔底热负荷占到全装置供热需求量的17％，理论板数和进料位置分别设计为200和20，操作压力范围为110-170kPa，操作温度范围为71.5-89.0℃，回流比控制在1.1。二甲塔以一甲和二甲为连续关键组分，其塔底热负荷可占到76％，理论板数和进料位置分别设计为333和90，操作压力范围为110-211kPa，操作温度范围为61.8-95.3℃，回流比控制在54.6。一甲塔以轻组分和一甲为连续关键组分，其塔底热负荷占到4％，理论板数和进料位置分别设计为110和45，为了使塔顶可以使用便宜的冷公用工程，操作压力范围为150-182kPa，操作温度范围为在61.5-86.8℃，回流比控制在4.6。脱重塔以二甲和重组分为连续关键组分，其塔底热负荷占到3％，理论板数和进料位置分别设计为48和35，操作压力范围为110-126kPa，操作温度范围为在73.3-118.0℃，回流比控制在1.1。热公用工程可全部使用600kpa低压蒸汽。与现行中切和先脱高方案相比，图1所示流程可节省全年总成本4％左右。
【实施例2】
甲基氯硅烷单体分离无拆塔热集成精馏流程，如图2所示。预分塔理论板数和进料位置分别设计为171和12，操作压力范围为320-370kPa，操作温度范围为108.9-118.6℃，回流比控制在3.1。二甲塔理论板数和进料位置分别设计为320和90，操作压力范围为110-210kPa，操作温度范围为61.8-94.6℃，回流比控制在56.4。一甲塔理论板数和进料位置分别设计为111和55，操作压力范围为610-640kPa，操作温度范围为115.7-139.7℃，回流比控制在5.9。脱重塔理论板数和进料位置分别设计为51和38，操作压力范围为110-130kPa，操作温度范围为73.3-118.3℃，回流比控制在1.1。集热方式为一甲塔和预分塔塔顶蒸汽顺序给二甲塔塔底再沸器供热，对数平均换热温差分别为11.2℃和10.7℃。热公用工程可全部使用600kpa低压蒸汽。经换热后，二甲塔补充热负荷下降到全装置外部供热需求量的55％，这一比例对于预分塔，一甲塔和脱重塔分别是37％，6％和3％。与图1相比，图2所示流程可节省全年总成本8％。
【实施例3】
甲基氯硅烷单体分离进料结合重端分割热集成精馏流程，如图3所示。预分塔理论板数和进料位置分别设计为223和23，操作压力范围为300-370kPa，操作温度范围为106.9-118.6℃，回流比控制在2.3。预分塔塔顶59％的馏出物进入二甲A塔，剩下进入二甲B塔偏下位置。二甲A塔理论板数和进料位置分别设计为247和21，操作压力范围为320-400kPa，操作温度范围为108.5-120.4℃，回流比控制在12.7。二甲B塔理论板数和进料位置分别设计为285，64和94，操作压力范围为110-200kPa，操作温度范围为61.8-92.7℃，回流比控制在42.8。二甲产品在A/B两塔塔底的流量比为0.4。一甲塔理论板数和进料位置分别设计为110和45，操作压力范围为570-600kPa，操作温度范围为111.9-136.9℃，回流比控制在6.5。脱重塔理论板数和进料位置分别设计为48和35，操作压力范围为110-130kPa，操作温度范围为73.3-118.0℃，回流比控制在1.1。集热顺序为一甲塔，二甲A塔和预分塔塔顶蒸汽顺序给二甲B塔再沸器供热，对数平均换热温差分别为10.1℃，11.1℃和10.9℃。热公用工程可全部使用600kpa低压蒸汽。经换热后，二甲B塔无需外部热源供热，二甲A塔热负荷占全装置供热需求量的50％，这一比例对于预分塔，一甲塔和脱重塔分别是39％，8％和3％。与图2相比，图3所示流程可节省全年总成本6％。
【实施例4】
甲基氯硅烷单体分离重端分割热集成精馏流程，如图4所示。预分塔理论板数和进料位置分别设计为159和15，操作压力范围为110-160kPa，操作温度范围为71.5-86.4℃，回流比控制在1.3。二甲A塔理论板数和进料位置分别设计为259和18，操作压力范围为320-390kPa，操作温度范围为107.5-120.0℃，回流比控制在12.9。二甲B塔理论板数和进料位置分别设计为320和91，操作压力范围为110-200kPa，操作温度范围为61.8-92.5℃，回流比控制在31.2。二甲产品在A/B两塔塔底的流量比为1.0。一甲塔理论板数和进料位置分别设计为110和45，操作压力范围为510-540kPa，操作温度范围为108.1-132.0℃，回流比控制在6.0。脱重塔理论板数和进料位置分别设计为48和35，操作压力范围为230-240kPa，操作温度范围为98.2-144.3℃，回流比控制在1.3。集热顺序为二甲A塔塔顶蒸汽给二甲B塔再沸器供热，然后一甲塔，二甲A塔和预分塔塔顶蒸汽依序给预分塔再沸器供热，对数平均换热温差分别为13.4℃，12.8℃，15.7℃和10.2℃。热公用工程可全部使用600kpa低压蒸汽。经换热后，二甲B塔和预分塔无需外部热源供热，二甲A塔热负荷占全装置供热需求量的88％，这一比例对于一甲塔和脱重塔分别是8％和4％。与图3相比，图4所示流程可节省全年总成本3％，与图1相比，图4所示流程可节省全年总成本超16％。
此外，在本发明公开基础上，本领域技术人员能够想到将上图所示流程的二甲塔和脱重塔通过上下堆叠合塔考虑，值得注意的是，这会损失脱重塔塔顶的操作自由度，存在潜在的控制问题。
Claims (7)
1.一种甲基氯硅烷单体分离及其热集成工艺设计方法，其特征在于，适用于硅粉和氯甲烷直接反应合成有机硅单体的产物分布；
第一个塔不采用中切或先脱重方案，而是以一甲基三氯硅烷(简称“一甲”)和重组分为非连续关键组分，将二甲基二氯硅烷(简称“二甲”)分配在塔顶塔底；
分离序列如下：来自反应工段的产物进入预分塔，塔顶馏出轻组分，一甲和部分二甲，不夹带重组分；塔底馏出剩余二甲和重组分，不夹带一甲；
二甲塔接收预分塔塔顶出料，塔顶馏出轻组分和一甲，进入后续一甲塔分离，塔底馏出合格的二甲产品；
脱重塔接收预分塔塔底出料，塔顶同样馏出二甲产品，塔底分出重组分；
预分塔操作压力范围为110-160kPa，操作温度范围为71.5-86.4℃，回流比控制在1.3。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，最佳热集成方案为：二甲塔以重端分割方式设计高压A塔和低压B塔两套设备；二甲A塔可完全满足二甲B塔供热需求，一甲塔，二甲A塔塔顶剩余负荷和脱重塔可完全满足预分塔供热需求；
集热顺序为二甲A塔塔顶蒸汽给二甲B塔再沸器供热，然后一甲塔，二甲A塔和脱重塔塔顶蒸汽依序给预分塔再沸器供热，对数平均换热温差分别为13.4℃，12.8℃，15.7℃和10.2℃。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，二甲A塔操作压力范围为320-390kPa，操作温度范围为107.5-120.0℃。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，二甲B塔操作压力范围为110-200kPa，操作温度范围为61.8-92.5℃。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，一甲塔操作压力范围为510-540kPa，操作温度范围为在108.1-132.0℃。
6.如权利要求2所述的方法，其特征在于，脱重塔操作压力范围为230-240kPa，操作温度范围为98.2-144.3℃。
7.如权利要求2所述的方法，其特征在于，二甲产品在A/B两塔塔底的流量比为1.0。
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| CN114478615A (zh) | 2022-05-13 |
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