CN111298470B - 一种有机硅单体精馏热集成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机硅单体精馏热集成方法。包括脱高塔、脱低塔、轻分塔、含氢塔、共沸塔、三甲塔、高沸塔、常压二元上塔和常压二元下塔、高压二元上塔和高压二元下塔、中压优二甲塔、高压优二甲塔十三个塔；常压二元上塔和常压二元下塔为串塔；高压二元上塔和高压二元下塔串塔；高压优二甲塔和中压优二甲塔为并联。发明实现耦合设计，这个流程相比于常规的十塔流程运行能耗理论上可降低至少60％以上；采用低压和高压搭配的二元塔代替常规流程的二甲塔和一甲塔，采用中压和高压优二甲塔代替常规流程的优二甲塔，采用不同压力操作的方式，既保证了分离效率和产品纯度，又为压差耦合的实现提供了工艺基础。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅单体精馏领域，特别涉及一种有机硅单体精馏热集成方法。
背景技术
二甲基二氯硅烷(以下简称二甲)，是有机硅工业用量最大的甲基氯硅烷单体，是有机硅产品如甲基硅油、甲基硅产品的主要原料。目前工业上主要是通过硅粉和氯甲烷在铜催化剂作用下一步直接合成的，依照此方法得到包括二甲在内的多组分混合物。以二甲为原料制备有机硅时，其纯度直接影响环体和主产品硅橡胶的质量，在工业生产中二甲的纯度需要在99.8％以上。目前工业中普遍采用精馏法对二甲进行分离提纯，但由于组分繁多，沸点接近等原因，想要得到高纯的二甲产品，需增加精馏塔数，塔板数、回流比，因此精馏设备投资和运行能耗在有机硅生产成本中占有较大比重。
二甲的分离难度，主要在于其前后关键组分一甲基二氯硅烷(以下简称一甲)和乙基二氯含氢硅烷，这两者的沸点与二甲的沸点都只差3.8度，这对于精馏来说需要很高的塔板数和回流比才能将三者分离。况且一甲和乙基二氯含氢硅烷都是三官能团单体，如果混入二甲基二氯硅烷之中，在有机硅的合成过程中会形成支链结构，这对于有机硅的热稳定性、电绝缘等性能有严重损害，因此含量必须严格控制，工业生产要求一甲含量不能超过500ppm。
目前单体的精馏流程主要有七塔流程、八塔流程、九塔流程和顺式十塔流程。七塔流程中一甲和二甲要在二甲塔中实现清洗分割且流程中没有循环流股，八塔流程二甲直接从二元塔中分离得到，未经循环，可能会造成富余单体一甲损失较大，九塔流程和顺式十塔流程基本相似，不同点是二甲从二甲塔侧线采出，省略了优二甲塔。
普通精馏塔流程简单清晰，可连续操作，生产能力大，但普遍存在设备投资大、运行能耗高的缺点，因此寻找更够降低投资成本和运行能耗的工艺技术十分重要。CN101798322 B报导一种节能节水型有机硅单体精馏办法，在十塔精馏的基础上，采用脱高塔的塔顶物料蒸汽通过分配总管分别向脱低塔、轻分塔、含氢塔、共沸塔、三甲塔、一甲塔和二甲塔的塔底再沸器供热的方式降低了能耗。
本发明涉及一种有机硅单体精馏热集成工艺方法，相比于之前报导的工艺可以更大程度的降低运行能耗和生产成本，是一种全新的工艺方法。
发明内容
本发明针对现有单体精馏运行能耗大的问题提出了一种有机硅单体精馏热集成工艺方法。
本发明的技术方案如下：
一种有机硅单体精馏热集成方法；包括脱高塔1、脱低塔2、轻分塔3、含氢塔4、共沸塔5、三甲塔6、高沸塔7、常压二元上塔8和常压二元下塔9、高压二元上塔10和高压二元下塔11、中压优二甲塔12、高压优二甲塔13十三个塔；常压二元上塔8和常压二元下塔9为串塔；高压二元上塔10和高压二元下塔11串塔；高压优二甲塔13和中压优二甲塔12为并联。
脱高塔1塔顶蒸汽分别给常压二元下塔9和脱低塔2塔底物料通过换热器23和换热器31供热，高压二元上塔10塔顶蒸汽分别给常压二元下塔9和含氢塔4塔底物料通过换热器32和换热器25供热，高压优二甲塔13塔顶蒸汽给中压优二甲塔12塔底物料通过换热器34供热，中压优二甲塔12塔顶蒸汽给轻分塔3塔底物料通过换热器24供热，同时高压优二甲塔13塔顶蒸汽给三甲塔6塔底物料通过换热器27供热，三甲塔6塔顶蒸汽给共沸塔5塔底物料通过换热器26供热。
所述的脱高塔1的操作压力为200～800kPa，塔底温度控制在60～160℃，塔顶温度控制在45～155℃。
所述的高压二元下塔11操作压力为150～600kPa；塔顶温度控制在68～180℃。
所述的中压优二甲塔12操作压力为120～450kPa；塔顶温度控制在45～150℃。
所述的高压优二甲塔13操作压力为200～700kPa；其塔顶温度控制在55～190℃。
所述的三甲塔6操作压力为150～450kPa；塔顶温度控制在48～160℃。
所述的方法中，通过水蒸气带动的脱高塔1、高沸塔7、常压二元下塔9和高压优二甲塔13的再沸器的蒸汽冷凝水分别为脱高塔1和高压二元上塔10的进料进行预热。
所述的方法中，脱高塔1、三甲塔6、高压二元上塔10、高压优二甲塔13、中压优二甲塔12顶蒸汽在完成供热后，回流或出界区之前都配有辅助冷凝器，在加热物流与冷却物流热负荷相当情况下，辅助冷凝器不需开启。
本发明的有机硅单体精馏热集成方法，一方面由常规十塔流程变成十三塔流程，采用常压二元上塔8、常压二元下塔9、高压二元上塔10和高压二元下塔11代替常规流程的一甲塔和二甲塔，采用中压优二甲塔12和高压优二甲塔13代替常规流程的优二甲塔，这既保证了分离效率和产品纯度，又为压差耦合的实现提供了工艺基础。另一方面，采用耦合技术降低运行能耗，具体为脱高塔1塔顶蒸汽分别给常压二元下塔9和脱低塔2塔底物料通过换热器23和换热器31供热，高压二元上塔10塔顶蒸汽分别给常压二元下塔9和含氢塔4塔底物料通过换热器32和换热器25供热，高压优二甲塔13塔顶蒸汽给中压优二甲塔12塔底物料通过换热器34供热，中压优二甲塔12塔顶蒸汽给轻分塔3塔底物料通过换热器24供热，同时高压优二甲塔13塔顶蒸汽给三甲塔6塔底物料通过换热器27供热，三甲塔6塔顶蒸汽给共沸塔5塔底物料通过换热器26供热。整个流程十三个塔中只有脱高塔1、高沸塔7、高压二元下塔11和高压优二甲塔13塔底再沸器需要热公用工程，同时也只有脱轻塔2、轻分塔3、含氢塔4、共沸塔5、三甲塔6、高沸塔7、常压二元上塔8塔顶冷凝器需要冷公用工程。
本发明提纯二甲基二氯硅烷的方法和装置具有以下优点：
[1]本发明实现耦合设计，这个流程相比于常规的十塔流程运行能耗理论上可降低至少60％以上；
[2]采用低压和高压搭配的二元塔代替常规流程的二甲塔和一甲塔，采用中压和高压优二甲塔代替常规流程的优二甲塔，采用不同压力操作的方式，既保证了分离效率和产品纯度，又为压差耦合的实现提供了工艺基础；
[3]本发明相较于常规十塔流程虽然多了三个塔，但是压差耦合设计可以降低部分冷凝器和泵的设备投资，长期运行后，可有效降低运行成本。
附图说明
图1：有机硅单体精馏常规十塔工艺流程图
图2：本发明的有机硅单体精馏热集成工艺流程图
1-脱高塔，2-脱低塔，3-轻分塔，4-含氢塔，5-共沸塔，6-三甲塔，7-高沸塔，8-常压二元上塔，9-常压二元下塔，10-高压二元上塔，11-高压二元下塔，12-中压优二甲塔，13-高压优二甲塔，14-进料管线，15-一甲出料管线，16-二甲出料管线，17-三甲出料管线，18-脱低塔顶冷凝器，19-轻分塔顶冷凝器，20-含氢塔顶冷凝器，21-高沸塔顶冷凝器，22-脱高塔底再沸器，23-脱低塔换热器，24-轻分塔换热器，25-含氢塔换热器，26-共沸塔换热器，27-三甲塔换热器，28-高沸塔顶冷凝器，29-常压二元上塔顶冷凝器，30-高沸塔底再沸器，31-常压二元下塔换热器，32-换热器，33-高压二元下塔换热器，34-中压优二甲塔换热器，35-高压优二甲塔底再沸器。
具体实施方式
下面通过实例并结合附图对发明作进一步说明，但下述实施例仅仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。
图1为有机硅单体精馏常规十塔工艺流程图，来自于单体合成单元的粗料通过进料管线进入脱高塔，塔顶物料去脱低塔，塔釜高沸物去高沸塔回收。脱低塔塔顶得到三甲及沸点低于三甲的物料去轻分塔，塔釜的一甲和二甲混合物去二元塔系统。轻分塔塔顶得到一甲基含氢氯硅烷及沸点低于一甲基含氢氯硅烷的氯硅烷混合物去含氢塔，塔釜的三甲基氯硅烷和四氯化硅混合物去共沸塔。含氢塔塔顶采出二甲含氢，塔釜采出一甲含氢氯硅烷产品。共沸塔塔顶采出共沸物出界区，塔釜采出三甲去三甲塔。三甲塔塔顶采出三甲产品出界区，塔釜采出杂质出界区。一甲塔塔顶采出一甲产品，塔釜采出二甲去二甲塔，优二甲塔塔釜少量高沸杂质出界区，塔顶采出高纯二甲产品。高沸塔塔顶采出返回至脱高塔进料，塔釜高沸出界区。
图2为本发明的工艺流程图，与常规单体精馏对比，本发明主要分离流程基本相同，只是采用低压和高压搭配的常压二元上塔8和常压二元下塔9、高压二元上塔10和高压二元下塔11代替常规流程的一甲塔和二甲塔，采用中压优二甲塔12和高压优二甲塔13代替常规流程的优二甲塔，这既保证了分离效率和产品纯度，又为压差耦合的实现提供了工艺基础。流程中常压二元上塔8和常压二元下塔9为串塔，塔顶采出一甲产品，塔釜提馏段侧线采出二甲去中压优二甲塔12和高压优二甲塔13，塔釜少量高沸杂质出界区。高压二元上塔10和高压二元下塔11也为串塔，功能与二元低压二塔相同。高压优二甲塔13和中压优二甲塔12为并联操作关系，塔顶采出高纯二甲产品。高沸塔7塔顶采出返回至脱高塔1中下部，塔釜高沸出界区。
本发明涉及采用压差耦合技术实现节能降耗。具体节能措施为：脱高塔1塔顶蒸汽分别给常压二元下塔9和脱低塔2塔底物料通过换热器23和换热器31供热，高压二元上塔10塔顶蒸汽分别给常压二元下塔9和含氢塔4塔底物料通过换热器32和换热器25供热，高压优二甲塔13塔顶蒸汽给中压优二甲塔12塔底物料通过换热器34供热，中压优二甲塔12塔顶蒸汽给轻分塔3塔底物料通过换热器24供热，同时高压优二甲塔13塔顶蒸汽给三甲塔6塔底物料通过换热器27供热，三甲塔6塔顶蒸汽给共沸塔5塔底物料通过换热器26供热。整个流程13个塔中只有脱高塔1、高沸塔7、高压二元下塔11和高压优二甲塔13塔底再沸器需要热公用工程，同时也只有脱轻塔2、轻分塔3、含氢塔4、共沸塔5、三甲塔6、高沸塔7、常压二元上塔8塔顶冷凝器需要冷公用工程。
以上耦合技术塔顶蒸汽在完成供热后，回流或出界区之前都配有辅助冷凝器，在加热物流与冷却物流热负荷相当情况下，辅助冷凝器可不需开启。
所述的脱高塔的操作压力为200～800kPa，塔底温度控制在60～160℃，塔顶温度控制在45～155℃；所述高压二元塔操作压力为150～600kPa并且其塔顶温度控制在68～180℃；所述中压优二甲塔全塔操作压力为120～450kPa并且其塔顶温度控制在45～150℃；所述高压优二甲塔全塔操作压力为200～700kPa并且其塔顶温度控制在55～190℃；所述三甲塔全塔操作压力为150～450kPa并且其塔顶温度控制在48～160℃；通过水蒸气带动的脱高塔、高沸塔、高压二元下塔和高压优二甲塔的再沸器的蒸汽冷凝水优选的分别为脱高塔和二元塔的进料进行预热。
实例1：
脱高塔塔顶蒸汽分别给常压二元塔和脱低塔塔底再沸器供热，高压二元塔塔顶塔顶蒸汽分别给常压二元塔和含氢塔塔底再沸器供热，高压优二甲塔塔顶蒸汽给中压优二甲塔塔底再沸器供热，中压优二甲塔塔顶蒸汽给轻分塔塔底再沸器供热，同时高压优二甲塔塔顶蒸汽给三甲塔塔底再沸器供热，三甲塔塔顶蒸汽给共沸塔塔底再沸器供热，整个流程只有脱高塔、高沸塔、高压二元下塔和高压优二甲塔采用水蒸气带动，蒸汽冷凝水优选的分别为脱高塔和二元塔的进料进行预热。所述的脱高塔的全塔操作压力为200～220kPa，塔底温度控制在60～62℃，塔顶温度控制在45～47℃；所述高压二元塔全塔操作压力为150～200kPa并且其塔顶温度控制在68～70℃；所述中压优二甲塔全塔操作压力为120～140kPa并且其塔顶温度控制在45～48℃；所述高压优二甲塔全塔平操作压力为200～230kPa并且其塔顶温度控制在55～60℃；所述三甲塔全塔操作压力为150～165kPa并且其塔顶温度控制在48～49℃；二元塔塔顶采出一甲产品，优二甲塔塔顶采出二甲产品。整个流程与传统流程相比节能60％。
实例2：
脱高塔塔顶蒸汽分别给常压二元塔和脱低塔塔底再沸器供热，高压二元塔塔顶塔顶蒸汽分别给常压二元塔和含氢塔塔底再沸器供热，高压优二甲塔塔顶蒸汽给中压优二甲塔塔底再沸器供热，中压优二甲塔塔顶蒸汽给轻分塔塔底再沸器供热，同时高压优二甲塔塔顶蒸汽给三甲塔塔底再沸器供热，三甲塔塔顶蒸汽给共沸塔塔底再沸器供热，整个流程只有脱高塔、高沸塔、高压二元下塔和高压优二甲塔采用水蒸气带动，蒸汽冷凝水优选的分别为脱高塔和二元塔的进料进行预热。所述的脱高塔的全塔操作压力为500～520kPa，塔底温度控制在100～105℃，塔顶温度控制在64～66℃；所述高压二元塔全塔操作压力为300～320kPa并且其塔顶温度控制在85～88℃；所述中压优二甲塔全塔操作压力为240～260kPa并且其塔顶温度控制在78～80℃；所述高压优二甲塔全塔操作压力为340～350kPa并且其塔顶温度控制在88～89℃；所述三甲塔全塔操作压力为150～160kPa并且其塔顶温度控制在48～49℃。二元塔塔顶采出一甲产品，优二甲塔塔顶采出二甲产品。整个流程与传统流程相比节能50％。
实例3：
脱高塔塔顶蒸汽分别给常压二元塔和脱低塔塔底再沸器供热，高压二元塔塔顶塔顶蒸汽分别给常压二元塔和含氢塔塔底再沸器供热，高压优二甲塔塔顶蒸汽给中压优二甲塔塔底再沸器供热，中压优二甲塔塔顶蒸汽给轻分塔塔底再沸器供热，同时高压优二甲塔塔顶蒸汽给三甲塔塔底再沸器供热，三甲塔塔顶蒸汽给共沸塔塔底再沸器供热，整个流程只有脱高塔、高沸塔、高压二元下塔和高压优二甲塔采用水蒸气带动，蒸汽冷凝水优选的分别为脱高塔和二元塔的进料进行预热。所述的脱高塔的全塔操作压力为780～800kPa，塔底温度控制在150～160℃，塔顶温度控制在150～155℃；所述高压二元塔全塔操作压力为550～600kPa并且其塔顶温度控制在175～180℃；所述中压优二甲塔全塔操作压力为430～450kPa并且其塔顶温度控制在140～150℃；所述高压优二甲塔全塔操作压力为680～700kPa并且其塔顶温度控制在180～190℃；所述三甲塔全塔操作压力为430～450kPa并且其塔顶温度控制在158～160℃；二元塔塔顶采出一甲产品，优二甲塔塔顶采出二甲产品。整个流程与传统流程相比节能45％。
本发明公开和提出的技术方案，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变条件路线等环节实现，尽管本发明的方法和制备技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (8)
1.一种有机硅单体精馏热集成方法；包括脱高塔(1)、脱低塔(2)、轻分塔(3)、含氢塔(4)、共沸塔(5)、三甲塔(6)、高沸塔(7)、常压二元上塔(8)和常压二元下塔(9)、高压二元上塔(10)和高压二元下塔(11)、中压优二甲塔(12)、高压优二甲塔(13)十三个塔；常压二元上塔(8)和常压二元下塔(9)为串塔；高压二元上塔(10)和高压二元下塔(11)串塔；高压优二甲塔(13)和中压优二甲塔(12)为并联；脱高塔(1)塔顶蒸汽分别给常压二元下塔(9)和脱低塔(2)塔底物料通过脱低塔换热器(23)和常压二元下塔换热器(31)供热，高压二元上塔(10)塔顶蒸汽分别给常压二元下塔(9)和含氢塔(4)塔底物料通过换热器(32)和含氢塔换热器(25)供热，高压优二甲塔(13)塔顶蒸汽给中压优二甲塔(12)塔底物料通过中压优二甲塔换热器(34)供热，中压优二甲塔(12)塔顶蒸汽给轻分塔(3)塔底物料通过轻分塔换热器(24)供热，同时高压优二甲塔(13)塔顶蒸汽给三甲塔(6)塔底物料通过三甲塔换热器(27)供热，三甲塔(6)塔顶蒸汽给共沸塔(5)塔底物料通过共沸塔换热器(26)供热。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是脱高塔(1)的操作压力为200～800kPa，塔底温度控制在60～160℃，塔顶温度控制在45～155℃。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是高压二元下塔(11)操作压力为150～600kPa；塔顶温度控制在68～180℃。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是中压优二甲塔(12)操作压力为120～450kPa；塔顶温度控制在45～150℃。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是高压优二甲塔(13)操作压力为200～700kPa；其塔顶温度控制在55～190℃。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是三甲塔(6)操作压力为150～450kPa；塔顶温度控制在48～160℃。
7.如权利要求1所述的方法，其特征是通过水蒸气带动的脱高塔(1)、高沸塔(7)、常压二元下塔(9)和高压优二甲塔(13)的再沸器的蒸汽冷凝水分别为脱高塔(1)和高压二元上塔(10)的进料进行预热。
8.如权利要求1所述的方法，其特征是脱高塔(1)、三甲塔(6)、高压二元上塔(10)、高压优二甲塔(13)、中压优二甲塔(12)顶蒸汽在完成供热后，回流或出界区之前都配有辅助冷凝器，在加热物流与冷却物流热负荷相当情况下，辅助冷凝器不需开启。
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