CN105693754A - 有机硅脱高与脱低塔变压热耦合精馏方法与设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机硅脱高与脱低塔变压热耦合精馏方法与设备，设备包括脱高塔与脱低塔，方法如下：甲基氯硅烷粗单体进入脱高塔，塔釜采出重组分；塔顶采出轻组分；脱高塔塔顶气相物料部分进入脱低塔塔釜再沸器作为热源；从再沸器出来后进入脱高塔塔顶回流罐，剩余的脱高塔塔顶气相物料通过脱高塔塔顶冷凝器冷凝后也进入脱高塔塔顶回流罐，回流罐中的二甲基二氯硅烷和比二甲基二氯硅烷沸点低的轻组分冷凝液相其中一部分作为回流返回脱高塔塔顶，另一部分作为进料进入脱低塔；脱低塔塔釜采出的混合物进入后续精制塔进行精制。本发明通过采用变压热耦合技术和设备，将脱高塔塔顶气相物料作为脱低塔塔釜再沸器的热源，合理利用了脱高塔塔顶气相的蒸汽能量，既降低了能耗，又节约了能源，同时降低了循环水的用量。
Description
技术领域
本发明涉及一种精馏设备与精馏方法，特别是有机硅行业中的甲基氯硅烷分离装置中脱高塔与脱低塔的变压热耦合精馏设备与精馏方法。
背景技术
在较高的反应温度下，通过催化剂将卤化烃和硅粉一步作用，生成甲基氯硅烷粗单体，主要含有三甲基一氯硅烷(Me3)、一甲基三氯硅烷(Me1)和二甲基二氯硅烷(Me2)，及比二甲基二氯硅烷(Me2)沸点高的高沸物和比三甲基一氯硅烷(Me3)沸点低的低沸物。
甲基氯硅烷粗单体分离都会经过脱高和脱低的处理，即甲基氯硅烷粗单体进入脱高塔，在塔釜脱除包括部分二甲基二氯硅烷(Me2)和比二甲基二氯硅烷(Me2)沸点高的高沸物，塔顶产品进入脱低塔，塔顶采出主要成分为三甲基一氯硅烷(Me3)和比三甲基一氯硅烷(Me3)沸点低的低沸物，塔釜采出主要成分为一甲基三氯硅烷(Me1)和二甲基二氯硅烷(Me2)的混合物。这些低沸物、高沸物和混合物分别进入后续精馏塔进行分离。作为生产二甲基二氯硅烷Me2的上游工序，脱高塔与脱低塔的合理优化也显得尤为重要。
工业上的脱高塔与脱低塔一般采用常规的串联模式，即甲基氯硅烷粗单体进入脱高塔，塔釜采出重组分，包括部分二甲基二氯硅烷(Me2)和比二甲基二氯硅烷(Me2)沸点高的高沸物；塔顶采出二甲基二氯硅烷(Me2)和比二甲基二氯硅烷(Me2)低的轻组分进入脱低塔。脱低塔塔釜采出主要成分为二甲基二氯硅烷(Me2)和一甲基三氯硅烷(Me1)的混合物，塔顶采出主要成分为三甲基一氯硅烷(Me3)和比三甲基一氯硅烷(Me3)沸点低的低沸物。脱高塔和脱低塔可以根据用户对的需求由单个塔或者多个塔串联组成，由于脱高塔和脱低塔处于精馏流程的最前端，进料量很大，而且分离精度要求也很高。能耗相当于二元塔的40％左右，所以循环水和蒸汽的用量较大，能耗较高。
申请号为201010209928.2的中国专利提出了分离Me1和Me2的一种并联双效精馏方法，但没有解决甲基氯硅烷粗单体脱高和脱低过程中的高耗能问题。申请号为201210032092.2的中国专利提出了一种甲基氯硅烷粗单体分离的新工艺，但是针对脱高塔和脱低塔的能耗问题依旧没有解决。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供有机硅脱高与脱低塔变压热耦合精馏方法与精馏设备，克服现有技术中脱高塔与脱低塔循环水和蒸汽的用量较大，能耗较高的问题。
本发明采用的技术方案是：有机硅脱高与脱低塔变压热耦合精馏设备，包括脱高塔与脱低塔，甲基氯硅烷粗单体进入脱高塔，塔釜采出重组分，包括部分二甲基二氯硅烷和比二甲基二氯硅烷沸点高的高沸物；塔顶采出二甲基二氯硅烷和比二甲基二氯硅烷沸点低的轻组分；脱高塔塔顶气相物料部分进入脱低塔塔釜再沸器作为热源；从再沸器出来后进入脱高塔塔顶回流罐，剩余的脱高塔塔顶气相物料通过脱高塔塔顶冷凝器冷凝后也进入脱高塔塔顶回流罐，回流罐中的二甲基二氯硅烷和比二甲基二氯硅烷沸点低的轻组分冷凝液相其中一部分作为回流返回脱高塔塔顶，另一部分作为进料进入脱低塔；脱低塔塔顶采出包括三甲基一氯硅烷和比三甲基一氯硅烷沸点低的低沸物，脱低塔塔釜采出主要成分为二甲基二氯硅烷和一甲基三氯硅烷的混合物进入后续精制塔进行精制。
所述脱高塔采用加压或者常压精馏塔；所述的脱低塔采用常压或者负压精馏塔。
所述脱高塔与脱低塔为板式塔或者填料塔。
所述脱高塔下部为防止堵塞，优选板式塔；填料塔具有更低的操作压降，因此脱高塔上部和脱低塔优选填料塔。
有机硅脱高与脱低塔变压热耦合精馏方法，流程如下：甲基氯硅烷粗单体进入脱高塔，塔釜采出重组分，包括部分二甲基二氯硅烷和比二甲基二氯硅烷沸点高的高沸物；塔顶采出二甲基二氯硅烷和比二甲基二氯硅烷沸点低的轻组分；脱高塔塔顶气相物料部分进入脱低塔塔釜再沸器作为热源；从脱低塔再沸器出来后进入脱高塔塔顶回流罐，剩余的脱高塔塔顶气相物料通过脱高塔塔顶冷凝器冷凝后也进入脱高塔塔顶回流罐(这一部分流股的大小取决于脱高塔(高压)塔顶气相提供的热量与脱低塔(低压)塔釜所需热量的差值。一般情况下脱高塔(高压)塔顶气相提供的热量均高于脱低塔(低压)塔釜所需热量。如果两者相等，这一路流股就不存在了)。回流罐中的二甲基二氯硅烷和比二甲基二氯硅烷沸点低的轻组分冷凝液相其中一部分作为回流返回脱高塔塔顶，另一部分作为进料进入脱低塔；脱低塔塔顶采出包括三甲基一氯硅烷和比三甲基一氯硅烷沸点低的低沸物，脱低塔塔釜采出主要成分为二甲基二氯硅烷和一甲基三氯硅烷的混合物进入后续精制塔进行精制。
所述脱高塔塔顶气相全部或者部分做为脱低塔塔釜再沸器的热源。
所述脱高塔塔顶气相温度较脱低塔的塔釜出料温度高2～20℃以上。
所述脱高塔塔顶操作压力为0.1～1.0MPa。
所述脱低塔塔顶操作压力为0.001～0.5MPa。
本发明的有益效果是：本发明充分利用所处理物料的特点，通过采用变压热耦合技术和设备，将脱高塔塔顶气相物料作为脱低塔塔釜再沸器的热源，合理利用了脱高塔塔顶气相的蒸汽能量，既降低了能耗，又节约了能源，使得能耗较常规工艺降低了20～45％以上，同时降低了循环水的用量；本发明是利用变压热耦合的技术，所针对的是甲基氯硅烷粗单体分离中的脱高塔与脱低塔，设备和工艺成熟可靠。
附图说明
图1为本发明的甲基氯硅烷分离装置中脱高塔与脱低塔的变压热耦合精馏设备流程图；
其中：1—脱高塔、2—脱低塔、3—脱高塔再沸器、4—脱低塔再沸器、5—脱高塔冷凝器、6—脱高塔回流罐。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
本发明处理的物料为甲基氯硅烷粗单体，主要含有三甲基一氯硅烷(Me3)、一甲基三氯硅烷(Me1)和二甲基二氯硅烷(Me2)，及比二甲基二氯硅烷(Me2)沸点高的高沸物和比三甲基一氯硅烷(Me3)沸点低的低沸物。本发明适用的流程为甲基氯硅烷粗单体的脱高和脱低过程。通过调整脱高塔和脱低塔的操作压力，使得脱高塔塔顶气相温度较脱低塔塔釜出料温度高2～20℃以上(温差不宜过高，以免能耗增加)，这样脱高塔塔顶气相物料就可以作为脱低塔塔釜再沸器的热源，达到能量优化的目的。
实施例1
如图1所示，甲基氯硅烷粗单体分离脱高和脱低流程，粗单体总进料量为17000Kg/hr，其中以质量分数记：Me2含量为78％，Me1含量为7.18％，Me3的含量为7.3％，其余高沸物和低沸点物质为7.52％。原料进入脱高塔1(高压)，塔釜采出重组分，包括部分二甲基二氯硅烷(Me2)和比二甲基二氯硅烷(Me2)沸点高的高沸物；塔顶采出二甲基二氯硅烷(Me2)和比二甲基二氯硅烷(Me2)低的轻组分。脱高塔1(高压)塔顶气相物料部分进入脱低塔2(低压)塔釜再沸器4，作为热源。从脱低塔再沸器出来后进入脱高塔1(高压)塔顶回流罐6，剩余的脱高塔1(高压)塔顶气相物料通过脱高塔1(高压)塔顶冷凝器5后也进入脱高塔1(高压)塔顶回流罐6。其中一部分作为回流返回脱高塔1(高压)塔顶，另一部分作为进料进入脱低塔2(低压)。脱低塔上塔2(低压)塔顶采出包括主要成分为三甲基一氯硅烷(Me3)和比三甲基一氯硅烷(Me3)沸点低的低沸物，脱低塔2(低压)塔釜采出主要成分为二甲基二氯硅烷(Me2)和一甲基三氯硅烷(Me1)的混合物进入后续精制塔进行精制。脱高塔1(高压)塔顶气相温度较脱低塔下塔2(低压)的塔釜出料温度高10-15℃。脱高塔1(高压)塔顶操作压力为0.2MPa(G)，脱低塔上塔2(低压)塔顶操作压力为0.035MPa(G)。
得到的产品量和质量组成为：
如果按照常规串联脱高和脱低工艺，相同处理量及产品要求下，与本发明的能耗对比数据为：
从以上对比数据可以看出，采用变压耦合流程，在相同的处理量和相同产品纯度和产品收率时，热量消耗仅为传统流程的60.35％，冷凝器负荷为传统流程的56.19％，这样大幅度地降低了蒸汽消耗和循环水的用量。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种有机硅脱高与脱低塔变压热耦合精馏设备，包括脱高塔与脱低塔，其特征在于，甲基氯硅烷粗单体进入脱高塔，塔釜采出重组分，包括部分二甲基二氯硅烷和比二甲基二氯硅烷沸点高的高沸物；塔顶采出二甲基二氯硅烷和比二甲基二氯硅烷沸点低的轻组分；脱高塔塔顶气相物料部分进入脱低塔塔釜再沸器作为热源；从再沸器出来后进入脱高塔塔顶回流罐，剩余的脱高塔塔顶气相物料通过脱高塔塔顶冷凝器冷凝后也进入脱高塔塔顶回流罐，回流罐中的二甲基二氯硅烷和比二甲基二氯硅烷沸点低的轻组分液相其中一部分作为回流返回脱高塔塔顶，另一部分作为进料进入脱低塔；脱低塔塔顶采出包括三甲基一氯硅烷和比三甲基一氯硅烷沸点低的低沸物，脱低塔塔釜采出主要成分为二甲基二氯硅烷和一甲基三氯硅烷的混合物进入后续精制塔进行精制。
2.根据权利要求1所述的有机硅脱高与脱低塔变压热耦合精馏设备，其特征在于，所述脱高塔采用加压或者常压精馏塔；所述的脱低塔采用常压或者负压精馏塔。
3.根据权利要求1所述的有机硅脱高与脱低塔变压热耦合精馏设备，其特征在于，所述脱高塔与脱低塔为板式塔或者填料塔。
4.根据权利要求3所述的有机硅脱高与脱低塔变压热耦合精馏设备，其特征在于，所述脱高塔下部为板式塔，脱高塔上部和脱低塔为填料塔。
5.一种有机硅脱高与脱低塔变压热耦合精馏方法，其特征在于，流程如下：甲基氯硅烷粗单体进入脱高塔，塔釜采出重组分，包括部分二甲基二氯硅烷和比二甲基二氯硅烷沸点高的高沸物；塔顶采出二甲基二氯硅烷和比二甲基二氯硅烷沸点低的轻组分；脱高塔塔顶气相物料部分进入脱低塔塔釜再沸器作为热源；从脱低塔再沸器出来后进入脱高塔塔顶回流罐，剩余的脱高塔塔顶气相物料通过脱高塔塔顶冷凝器冷凝后也进入脱高塔塔顶回流罐，回流罐中的二甲基二氯硅烷和比二甲基二氯硅烷沸点低的轻组分冷凝液相其中一部分作为回流返回脱高塔塔顶，另一部分作为进料进入脱低塔；脱低塔塔顶采出包括三甲基一氯硅烷和比三甲基一氯硅烷沸点低的低沸物，脱低塔塔釜采出主要成分为二甲基二氯硅烷和一甲基三氯硅烷的混合物进入后续精制塔进行精制。
6.根据权利要求5所述的有机硅脱高与脱低塔变压热耦合精馏方法，其特征在于，所述脱高塔塔顶气相全部或者部分做为脱低塔塔釜再沸器的热源。
7.根据权利要求5所述的有机硅脱高与脱低塔变压热耦合精馏方法，其特征在于，所述脱高塔塔顶气相温度较脱低塔的塔釜出料温度高2～20℃以上。
8.根据权利要求5所述的有机硅脱高与脱低塔变压热耦合精馏方法，其特征在于，所述脱高塔塔顶操作压力为0.1～1.0MPa。
9.根据权利要求5所述的有机硅脱高与脱低塔变压热耦合精馏方法，其特征在于，所述脱低塔塔顶操作压力为0.001～0.5MPa。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160622 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |