CN107382810A - 提纯n‑甲基吡咯烷酮的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种提纯N‑甲基吡咯烷酮的装置及方法，采用稳定可靠的双塔精馏工艺，设计产品分割线路，可获得纯度极高的N‑甲基吡咯烷酮。考虑到NMP回收液中轻组分分离较容易而相变焓大，精馏需要的回流比小，重组分分离较难而相变焓小，精馏需要的回流比大，通过差压热耦合手段合理匹配两者之间的热量，大大降低了加热负荷和冷却负荷。
Description
技术领域
本发明涉及化工行业技术领域，特别是涉及一种提纯N-甲基吡咯烷酮的装置及方法。
背景技术
由于N-甲基吡咯烷酮（NMP）具有闪点高、热稳定性好、安全性、溶解性好等一系列优点，目前已广泛被用于锂电池行业，用于溶解聚合物材料后涂布在电池布材料表面。在涂布过程中，NMP会变成气相随着干燥气一起排出，通过回收，得到60%~85%质量浓度的NMP回收液。由于NMP价格昂贵，将回收液提纯重复利用具有极大价值。
NMP回收液中除了水之外，还含有一定量的轻重杂质，传统的提纯手段是采用蒸馏工艺，主要有间歇蒸馏和连续蒸馏。
间歇蒸馏采用单塔工艺，一次性灌料，随后分时段采出不同沸点的组分，具有工艺简单、投资低等优点，但是由于无精馏过程，无法获得高纯度NMP产品，目前已逐渐被淘汰。
连续蒸馏采用双塔工艺，NMP回收液先经脱轻塔精馏在塔顶脱除轻组分后，然后脱轻物料经脱重塔在塔釜脱除重组分，在脱重塔塔顶获得高纯度的NMP产品。但是随着锂电池行业对NMP纯度的要求愈发严格，双塔精馏提纯NMP的产品需消耗巨大的能耗，增加了运行成本。
因此，寻找一种能获得极高纯度的NMP产品，且高效节能的提纯NMP的装置及方法成为当务之急。
发明内容
基于此，有必要针对背景技术中存在的问题，提供一种能获得极高纯度NMP产品，且高效节能的提纯NMP的装置及方法。
一种提纯N-甲基吡咯烷酮的装置，包括脱轻部分和脱重部分，所述脱轻部分包括脱轻塔、脱轻塔进料泵、脱轻塔冷凝器、脱轻塔回流罐、脱轻塔回流泵、轻组分管线、脱轻塔塔底泵、脱轻塔再沸器、一级真空泵和二级真空泵，所述脱轻塔进料泵与所述脱轻塔的中部连通，所述脱轻塔的顶部依次通过脱轻塔冷凝器、脱轻塔回流罐、脱轻塔回流泵与所述脱轻塔的上部连通，所述轻组分管线与所述脱轻塔回流泵连通，所述脱轻塔的底部依次通过所述脱轻塔塔底泵、脱轻塔再沸器与所述脱轻塔的下部连通，所述脱轻塔回流罐通过所述一级真空泵与所述二级真空泵连通；
所述脱重部分包括脱重塔、脱重塔冷凝器、脱重塔回流罐、脱重塔回流泵、N-甲基吡咯烷酮产品管线、脱重塔塔底泵、脱重塔再沸器和重组分管线，所述脱重塔的顶部依次通过所述脱轻塔再沸器、脱重塔冷凝器、脱重塔回流罐、脱重塔回流泵与所述脱重塔的上部连通，所述N-甲基吡咯烷酮产品管线与所述脱重塔回流泵连通，所述脱重塔的底部依次通过脱重塔塔底泵、脱重塔再沸器与所述脱重塔的下部连通，所述重组分管线与所述脱重塔塔底泵连通，所述脱重塔回流罐与所述二级真空泵连通；
所述脱重塔的中部通过所述脱轻塔塔底泵与所述脱轻塔的底部连通。
在其中一个实施例中，所述脱重塔再沸器分别与蒸汽系统和蒸汽凝液系统相连，用于加热所述脱重塔再沸器。
在其中一个实施例中，所述脱轻塔为填料塔或板式塔，所述脱重塔为填料塔或板式塔。
在其中一个实施例中，所述一级真空泵为水环泵，所述二级真空泵为罗茨泵。
一种提纯N-甲基吡咯烷酮的方法，包括以下步骤：
将N-甲基吡咯烷酮回收液经脱轻塔进料泵增压后送入脱轻塔中部精馏，得到脱轻塔轻组分和脱轻塔重组分；
所述脱轻塔轻组分经脱轻塔精馏段向脱轻塔的顶部聚集，经脱轻塔冷凝器冷凝后进脱轻塔回流罐，脱轻塔回流罐内液相经脱轻塔回流泵增压后，部分作为回流返回脱轻塔上部，部分作为轻组分产品采出；
所述脱轻塔重组分经脱轻塔提馏段向脱轻塔的底部聚集，经脱轻塔塔底泵增压后，部分经脱轻塔再沸器加热后返回脱轻塔下部，部分作为脱重塔进料送入脱重塔中部精馏，得到脱重塔轻组分和脱重塔重组分；
所述脱重塔轻组分经脱重塔精馏段向脱重塔的顶部聚集，依次经脱轻塔再沸器换热、脱重塔冷凝器冷凝后进入脱重塔回流罐，脱重塔回流罐内的液相经脱重塔回流泵增压后，部分作为N-甲基吡咯烷酮产品采出，部分作为回流返回脱重塔上部；
所述脱重塔重组分向脱重塔的底部聚集，经脱重塔塔底泵增压后，部分作为重组分产品采出，部分经脱重塔再沸器加热后返回脱重塔下部。
在其中一个实施例中，所述脱轻塔的塔顶压力为5 kPa ~12kPa，塔顶温度为40℃~70℃，回流进料比为0.5~3，理论板数为5~15。
在其中一个实施例中，所述脱重塔的塔顶压力为10 kPa ~20kPa，塔顶温度为120℃~160℃，回流进料比为2~6，理论板数为6~18。
在其中一个实施例中，所述脱重塔再沸器采用蒸汽加热。
上述提纯N-甲基吡咯烷酮的装置及方法，采用稳定可靠的双塔精馏工艺，设计产品分割线路，可获得纯度极高的N-甲基吡咯烷酮。考虑到NMP回收液中轻组分分离较容易而相变焓大，精馏需要的回流比小，重组分分离较难而相变焓小，精馏需要的回流比大，通过差压热耦合手段合理匹配两者之间的热量，大大降低了加热负荷和冷却负荷。
附图说明
图1为一实施方式的提纯N-甲基吡咯烷酮的装置的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
请参阅图1，一实施方式的提纯N-甲基吡咯烷酮的装置，包括脱轻部分和脱重部分。
其中，脱轻部分包括脱轻塔10、脱轻塔进料泵20、脱轻塔冷凝器30、脱轻塔回流罐40、脱轻塔回流泵50、轻组分管线60、脱轻塔塔底泵70、脱轻塔再沸器80、一级真空泵90和二级真空泵100。
脱轻塔进料泵20与脱轻塔10的中部连通，用于将N-甲基吡咯烷酮回收液经脱轻塔进料泵20增压后送入脱轻塔10的中部精馏，得到脱轻塔轻组分和脱轻塔重组分。
脱轻塔10的顶部依次通过脱轻塔冷凝器30、脱轻塔回流罐40、脱轻塔回流泵50与脱轻塔10的上部连通，轻组分管线60与脱轻塔回流泵连通，用于将脱轻塔轻组分经脱轻塔精馏段向脱轻塔10的顶部聚集，经脱轻塔冷凝器30冷凝后进脱轻塔回流罐40，脱轻塔回流罐40内的液相经脱轻塔回流泵50增压后，部分作为轻组分产品通过轻组分管线60采出，部分作为回流返回脱轻塔10的上部。
脱轻塔10的底部依次通过脱轻塔塔底泵70、脱轻塔再沸器80与脱轻塔10的下部连通，用于将脱轻塔重组分经脱轻塔提馏段向脱轻塔10的底部聚集，依次经脱轻塔塔底泵70增压、脱轻塔再沸器80加热后返回脱轻塔10的下部。
脱轻塔回流罐40通过一级真空泵90与二级真空泵100连通，用于控制脱轻塔10内的真空度。
在本实施方式中，一级真空泵90为水环泵，二级真空泵100为罗茨泵。
可以理解，在其他实施方式中，上述一级真空泵和二级真空泵还可以采用其他形式的真空泵。
进一步的，一级真空泵90吸入端极限真空度要求小于5kPa以下，二级真空泵100吸入端极限真空度要求小于10kPa以下。
在本实施方式中，脱轻塔10为填料塔或板式塔。
其中，脱重部分包括脱重塔110、脱重塔冷凝器120、脱重塔回流罐130、脱重塔回流泵140、N-甲基吡咯烷酮产品管线150、脱重塔塔底泵160、脱重塔再沸器170和重组分管线180。
脱重塔110的中部通过脱轻塔塔底泵70与脱轻塔10的底部连通，用于将脱轻塔重组分经脱轻塔提馏段向脱轻塔10的底部聚集，经脱轻塔塔底泵70增压后送入脱重塔110中部精馏。即脱轻塔重组分经脱轻塔提馏段向脱轻塔10的底部聚集，经脱轻塔塔底泵70增压后，部分经脱轻塔再沸器80加热后返回脱轻塔10的下部，部分作为脱重塔进料送入脱重塔110中部精馏，得到脱重塔轻组分和脱重塔重组分。
脱重塔110的顶部依次通过脱轻塔再沸器80、脱重塔冷凝器120、脱重塔回流罐130、脱重塔回流泵140与脱重塔110的上部连通， N-甲基吡咯烷酮产品管线150与脱重塔回流泵140连通，用于将脱重塔轻组分经脱重塔精馏段向脱重塔110的顶部聚集，依次经脱轻塔再沸器80换热、脱重塔冷凝器120冷凝后进入脱重塔回流罐130，脱重塔回流罐130内的液相经脱重塔回流泵140增压后，部分作为N-甲基吡咯烷酮产品通过N-甲基吡咯烷酮产品管线150采出，部分作为回流返回脱重塔110上部。
脱重塔110的底部依次通过脱重塔塔底泵160、脱重塔再沸器170与脱重塔110的下部连通，重组分管线180与脱重塔塔底泵160连通，用于将脱重塔重组分经脱重塔提馏段向脱重塔110的底部聚集，经脱重塔塔底泵160增压后，部分作为重组分产品通过重组分管线180采出，部分经脱重塔再沸器170加热后返回脱重塔110下部。
脱重塔回流罐130与二级真空泵100连通，用于控制脱重塔110内的真空度。
在本实施方式中，脱重塔为填料塔或板式塔。
脱重塔再沸器170分别与蒸汽系统和蒸汽凝液系统相连，即该脱重塔再沸器170采用蒸汽加热。
一种利用上述装置提纯N-甲基吡咯烷酮的方法，包括以下步骤：
S110、将N-甲基吡咯烷酮回收液经脱轻塔进料泵增压后送入脱轻塔中部精馏，得到脱轻塔轻组分和脱轻塔重组分。
控制脱轻塔的塔顶压力为5 kPa ~12kPa，塔顶温度为40℃~70℃，回流进料比为0.5~3，理论板数为5~15。
S120、上述脱轻塔轻组分经脱轻塔精馏段向脱轻塔的顶部聚集，经脱轻塔冷凝器冷凝后进脱轻塔回流罐，脱轻塔回流罐内液相经脱轻塔回流泵增压后，部分作为回流返回脱轻塔上部，部分作为轻组分产品采出。
S130、 上述脱轻塔重组分经脱轻塔提馏段向脱轻塔的底部聚集，经脱轻塔塔底泵增压后，部分经脱轻塔再沸器加热后返回脱轻塔下部，部分作为脱重塔进料送入脱重塔中部精馏，得到脱重塔轻组分和脱重塔重组分。
控制脱重塔的塔顶压力为10 kPa ~20kPa，塔顶温度为120℃~160℃，回流进料比为2~6，理论板数为6~18。
S140、上述脱重塔轻组分经脱重塔精馏段向脱重塔的顶部聚集，依次经脱轻塔再沸器换热、脱重塔冷凝器冷凝后进入脱重塔回流罐，脱重塔回流罐内的液相经脱重塔回流泵增压后，部分作为N-甲基吡咯烷酮产品采出，部分作为回流返回脱重塔上部。
为了有效利用差压热，经脱轻塔再沸器换热的脱轻塔重组分与脱重塔轻组分的温差在10℃以上。
S150、上述脱重塔重组分向脱重塔的底部聚集，经脱重塔塔底泵增压后，部分作为重组分产品采出，部分经脱重塔再沸器加热后返回脱重塔下部。
其中，脱重塔再沸器采用蒸汽加热。
上述提纯N-甲基吡咯烷酮的装置及方法，采用稳定可靠的双塔精馏工艺，设计产品分割线路，可获得纯度极高的N-甲基吡咯烷酮。考虑到NMP回收液中轻组分分离较容易而相变焓大，精馏需要的回流比小，重组分分离较难而相变焓小，精馏需要的回流比大，通过差压热耦合手段合理匹配两者之间的热量，大大降低了加热负荷和冷却负荷。与传统的两塔精馏工艺相比，上述提纯N-甲基吡咯烷酮的装置可节省冷却负荷40%以上，节省加热负荷40%以上。
以下为具体实施例。
实施例1
将1000kg/h N-甲基吡咯烷酮回收液（NMP质量含量为80%）经脱轻塔进料泵增压后送入脱轻塔中部精馏，得到脱轻塔轻组分和脱轻塔重组分。
脱轻塔采用填料塔，塔顶压力为8kPa，塔顶温度为45℃，回流进料比为1.5，理论板数为8。脱轻塔轻组分经脱轻塔精馏段向脱轻塔的顶部聚集，经脱轻塔冷凝器（循环水用量85t/h）冷凝后进脱轻塔回流罐，脱轻塔回流罐内液相经脱轻塔回流泵增压后，部分作为回流返回脱轻塔上部，部分作为轻组分产品采出（采出量160kg/h）。
脱轻塔重组分经脱轻塔提馏段向脱轻塔的底部聚集，经脱轻塔塔底泵增压后，部分经脱轻塔再沸器加热后返回脱轻塔下部，部分作为脱重塔进料送入脱重塔中部精馏，得到脱重塔轻组分和脱重塔重组分。脱重塔采用填料塔，脱重塔的塔顶压力为15kPa，塔顶温度为138℃，回流进料比为3，理论板数为10。
脱重塔轻组分经脱重塔精馏段向脱重塔的顶部聚集，依次经脱轻塔再沸器换热（20℃温差）、脱重塔冷凝器冷凝后进入脱重塔回流罐，脱重塔回流罐内的液相经脱重塔回流泵增压后，部分作为N-甲基吡咯烷酮产品采出（采出量为800kg/h，纯度为99.9999wt%），部分作为回流返回脱重塔上部。
脱重塔重组分向脱重塔的底部聚集，经脱重塔塔底泵增压后，部分作为重组分产品采出（采出量为40kg/h），部分经脱重塔再沸器加热后返回脱重塔下部。脱重塔再沸器消耗0.7MPa蒸汽约1.7t/h。
实施例1可获得纯度99.9999wt%的NMP产品800kg/h，消耗约1.7t/h蒸汽与85t/h循环水，与传统的两塔精馏工艺相比，见表1，可节约50%的加热负荷和50%的冷却负荷。
表1 能耗对比
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种提纯N-甲基吡咯烷酮的装置，包括脱轻部分和脱重部分，其特征在于，所述脱轻部分包括脱轻塔、脱轻塔进料泵、脱轻塔冷凝器、脱轻塔回流罐、脱轻塔回流泵、轻组分管线、脱轻塔塔底泵、脱轻塔再沸器、一级真空泵和二级真空泵，所述脱轻塔进料泵与所述脱轻塔的中部连通，所述脱轻塔的顶部依次通过脱轻塔冷凝器、脱轻塔回流罐、脱轻塔回流泵与所述脱轻塔的上部连通，所述轻组分管线与所述脱轻塔回流泵连通，所述脱轻塔的底部依次通过所述脱轻塔塔底泵、脱轻塔再沸器与所述脱轻塔的下部连通，所述脱轻塔回流罐通过所述一级真空泵与所述二级真空泵连通；
所述脱重部分包括脱重塔、脱重塔冷凝器、脱重塔回流罐、脱重塔回流泵、N-甲基吡咯烷酮产品管线、脱重塔塔底泵、脱重塔再沸器和重组分管线，所述脱重塔的顶部依次通过所述脱轻塔再沸器、脱重塔冷凝器、脱重塔回流罐、脱重塔回流泵与所述脱重塔的上部连通，所述N-甲基吡咯烷酮产品管线与所述脱重塔回流泵连通，所述脱重塔的底部依次通过脱重塔塔底泵、脱重塔再沸器与所述脱重塔的下部连通，所述重组分管线与所述脱重塔塔底泵连通，所述脱重塔回流罐与所述二级真空泵连通；
所述脱重塔的中部通过所述脱轻塔塔底泵与所述脱轻塔的底部连通。
2.根据权利要求1所述的提纯N-甲基吡咯烷酮的装置，其特征在于，所述脱重塔再沸器分别与蒸汽系统和蒸汽凝液系统相连，用于加热所述脱重塔再沸器。
3.根据权利要求1所述的提纯N-甲基吡咯烷酮的装置，其特征在于，所述脱轻塔为填料塔或板式塔，所述脱重塔为填料塔或板式塔。
4.根据权利要求1所述的提纯N-甲基吡咯烷酮的装置，其特征在于，所述一级真空泵为水环泵，所述二级真空泵为罗茨泵。
5.一种提纯N-甲基吡咯烷酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将N-甲基吡咯烷酮回收液经脱轻塔进料泵增压后送入脱轻塔中部精馏，得到脱轻塔轻组分和脱轻塔重组分；
所述脱轻塔轻组分经脱轻塔精馏段向脱轻塔的顶部聚集，经脱轻塔冷凝器冷凝后进脱轻塔回流罐，脱轻塔回流罐内液相经脱轻塔回流泵增压后，部分作为回流返回脱轻塔上部，部分作为轻组分产品采出；
所述脱轻塔重组分经脱轻塔提馏段向脱轻塔的底部聚集，经脱轻塔塔底泵增压后，部分经脱轻塔再沸器加热后返回脱轻塔下部，部分作为脱重塔进料送入脱重塔中部精馏，得到脱重塔轻组分和脱重塔重组分；
所述脱重塔轻组分经脱重塔精馏段向脱重塔的顶部聚集，依次经脱轻塔再沸器换热、脱重塔冷凝器冷凝后进入脱重塔回流罐，脱重塔回流罐内的液相经脱重塔回流泵增压后，部分作为N-甲基吡咯烷酮产品采出，部分作为回流返回脱重塔上部；
所述脱重塔重组分向脱重塔的底部聚集，经脱重塔塔底泵增压后，部分作为重组分产品采出，部分经脱重塔再沸器加热后返回脱重塔下部。
6.根据权利要求5所述的提纯N-甲基吡咯烷酮的方法，其特征在于，所述脱轻塔的塔顶压力为5 kPa ~12kPa，塔顶温度为40℃~70℃，回流进料比为0.5~3，理论板数为5~15。
7.根据权利要求5所述的提纯N-甲基吡咯烷酮的方法，其特征在于，所述脱重塔的塔顶压力为10 kPa ~20kPa，塔顶温度为120℃~160℃，回流进料比为2~6，理论板数为6~18。
8.根据权利要求5所述的提纯N-甲基吡咯烷酮的方法，其特征在于，所述脱重塔再沸器采用蒸汽加热。
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