CN112174997A - 一种制备高纯度γ-氯丙基三氯硅烷的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备高纯度γ‑氯丙基三氯硅烷方法，步骤一：三氯氢硅与氯丙烯反应完的混合物料进入预分离精馏塔，精馏分离；步骤二：预分离精馏塔塔顶物料进入四氯化硅脱除塔，步骤三：预分离精馏塔塔釜物料进入丙基三氯硅烷脱除塔，塔顶获得纯度≥99.5％的丙基三氯硅烷，塔釜物料进入二次精馏塔；步骤四：步骤三中的二次精馏塔塔顶物料回流到丙基三氯硅烷脱除塔，塔釜物料进入γ‑氯丙基三氯硅烷脱除塔；步骤五：塔釜物料进入产品回收塔；步骤六：步骤五中的产品回收塔塔顶物料回流到γ‑氯丙基三氯硅烷脱除塔，塔釜获得高沸物并定期排出。本发明整个工艺流程充分利用了精馏系统内部的热量，节约了蒸汽和冷却水的消耗。
Description
技术领域
本发明涉及氯丙基三氯硅烷生产技术领域，特别是一种制备高纯度γ-氯丙基三氯硅烷的装置及方法。
背景技术
目前分离氯丙烯和三氯氢硅反应后的原料液的方法，主要采用蒸馏和三次精馏法从混合液中提取丙基三氯硅烷和γ-氯丙基三氯硅烷馏分，首先采用蒸馏分馏得到四氯化硅、丙基三氯硅烷及γ-氯丙基三氯硅烷三种粗馏分然后采用三次精馏分别精制四氯化硅、丙基三氯硅烷及γ-氯丙基三氯硅烷馏分，分别可得到99％以上四氯化硅馏分、98％以上丙基三氯硅烷馏分及99％γ-氯丙基三氯硅烷馏分。现有技术属于传统间歇精馏，主要存在以下的缺点：间歇精馏时全塔均为精馏段，没有提馏段要求操作精度高，对产品影响大；间歇精馏时料液在釜内高温受热时间过长，导致γ-氯丙基三氯硅烷精馏釜残过多，精馏收率低，消耗高。间歇精馏的低产量，塔的效率低，耗能大，生产成本高等。采用上述方法分离氯丙烯和三氯氢硅反应后的原料液，由于采用四次精馏和四次冷凝，工艺流程复杂、投资大，需要消耗大量的能量，导致生产成本过高。
中国专利公开号CN02120095A是江苏沿江化工资源开发研究院有限公司申请的专利。该专利涉及单塔连续侧线出料精馏法分离三氯氢硅和氯丙烯反应后的原料液方法。该方法存在以下缺点：精馏时全塔均为精馏段，没有提馏段，要求操作精度高，对产品质量影响大；精馏时料液在釜内受热时间过长，会导致γ-氯丙基三氯硅烷精馏釜残过多，精馏收率低，消耗高；单塔精馏产量低，耗能大，生产成本高。
因此，如何设计一种分离三氯氢硅和氯丙烯反应后的原料液装置及方法，降低能耗、减少釜残，使其生产成本降低；从而进一步节约能源、减少排放量，是本领域技术人员亟待解决的关键性问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题时：针对上述现有技术存在的不足，提供一种可实现连续分离氯丙烯和三氯氢硅反应后的混合物料方法，具有良好的性能及适用性。
一种制备高纯度γ-氯丙基三氯硅烷的装置及方法，所述处理方法包括如下步骤：
步骤一，三氯氢硅与氯丙烯反应完的混合物料进入预分离精馏塔，初步精馏分离。
步骤二，步骤一中预分离精馏塔塔顶物料进入四氯化硅脱除塔，四氯化硅脱除塔塔顶和塔釜分别得到三氯氢硅及氯丙烯的混合物和纯度≥99.5％的四氯化硅。
步骤三，步骤一中预分离精馏塔塔釜物料进入丙基三氯硅烷脱除塔，丙基三氯硅烷脱除塔塔顶获得纯度≥99.5％的丙基三氯硅烷，塔釜物料进入二次精馏塔。
步骤四，步骤三中的二次精馏塔塔顶物料回流到丙基三氯硅烷脱除塔，塔釜物料进入γ-氯丙基三氯硅烷脱除塔。
步骤五，步骤四中的γ-氯丙基三氯硅烷脱除塔塔顶获得纯度≥99.8％的γ-氯丙基三氯硅烷，塔釜物料进入产品回收塔。
步骤六，步骤五中的产品回收塔塔顶物料回流到γ-氯丙基三氯硅烷脱除塔，塔釜获得高沸物并定期排出。
优选地，在所述步骤一中的原料输送物料通过原料输送泵进入预分离精馏塔。
优选地，在所述步骤一中的预分离精馏塔的塔顶温度为40-50℃，进一步优选为43-46℃；塔釜温度为160-170℃，进一步优选为163-166℃。
优选地，在所述步骤一中的预分离精馏塔塔顶压力为800-1000kPa，进一步优选为850-900kPa。
优选地，预分离精馏塔全塔的压力降小于60kPa；其回流进料比为1.0-5.0，进一步优选为3.0-4.0。
优选地，在所述步骤二中的预分离精馏塔塔顶物料进入四氯化硅脱除塔中。
优选地，在所述步骤二中的四氯化硅脱除塔的塔顶温度为70-80℃，进一步优选为73-76℃；塔釜温度为90-100℃，进一步优选为93-96℃。
优选地，在所述步骤二中的四氯化硅精馏塔2塔顶压力为200-400kPa，进一步优选为250-300kPa。
优选地，四氯化硅精馏塔全塔的压力降小于40kPa；其回流进料比为5.0-10.0，进一步优选为7.0-8.0。
优选地，在所述步骤二中的四氯化硅脱除塔塔顶物料进入原料混合储罐。
优选地，在所述步骤二中的四氯化硅脱除塔塔釜物料经过第一换热器进入四氯化硅储罐16，其纯度≥99.5％。
优选地，在所述步骤三中预分离精馏塔塔釜物料通过第一转料泵进入丙基三氯硅烷脱除塔中。
优选地，在所述步骤三中的丙基三氯硅烷脱除塔的塔顶温度为85-95℃，进一步优选为88-91℃；塔釜温度为145-155℃，进一步优选为148-151℃。
优选地，在所述步骤三中的丙基三氯硅烷脱除塔塔顶压力为20-60kPa，进一步优选为35-45kPa。
优选地，丙基三氯硅烷脱除塔全塔的压力降小于10kPa；其回流进料比为10.0-15.0，进一步优选为13.0-14.0。
优选地，在所述步骤三中的丙基三氯硅烷脱除塔塔顶物料进入丙基三氯硅烷储罐，其纯度≥99.5％。
优选地，在所述步骤三中的丙基三氯硅烷脱除塔塔釜物料经过第二换热器和第二转料泵进入二次精馏塔中。
优选地，在所述步骤四中的二次精馏塔的塔顶温度为145-155℃，进一步优选为148-153℃；塔釜温度为150-160℃，进一步优选为153-156℃。
优选地，在所述步骤四中的二次精馏塔的塔顶压力为20-60kPa，进一步优选为35-45kPa。
优先地，二次精馏塔全塔的压力降小于10kPa；其回流进料比为120.0-130.0，进一步优选为124.0-126.0。
优选地，在所述步骤四中的二次精馏塔塔顶物料经过第一换热器回到丙基三氯硅烷脱除塔中。
优选地，在所述步骤四中的二次精馏塔塔釜物料经过第三转料泵进入γ-氯丙基三氯硅烷脱除塔中。
优选地，在所述步骤五中的γ-氯丙基三氯硅烷脱除塔的塔顶温度为175-185℃，进一步优选为178-181℃；塔釜温度为190-200℃，进一步优选为193-196℃。
优选地，在所述步骤五中的γ-氯丙基三氯硅烷脱除塔的塔顶压力为50-150kPa，进一步优选为80-100kPa。
优选地，γ-氯丙基三氯硅烷脱除塔全塔的压力降小于30kPa；其回流进料比为1.0-3.0，进一步优选为1.0-2.0。
优选地，在所述步骤五中的γ-氯丙基三氯硅烷脱除塔塔顶物料经过第二换热器进入γ-氯丙基三氯硅烷产品储罐，其纯度≥99.8％。
优选地，在所述步骤五中的γ-氯丙基三氯硅烷脱除塔塔底液经过第四转料泵进入产品回收塔中。
优选地，在所述步骤六中的产品回收塔的塔顶温度为105-115℃，进一步优选为108-111℃；塔釜温度为170-180℃，进一步优选为173-176℃。
优选地，在所述步骤六中的产品回收塔的塔顶压力为50-150kPa，进一步优选为80-100kPa。
优选地，产品回收塔全塔的压力降小于30kPa；其回流进料比为1.0-5.0，进一步优选为3.0-4.0。
优选地，在所述步骤六中的产品回收塔塔顶物料回到γ-氯丙基三氯硅烷脱除塔中。
优选地，在所述步骤六中的产品回收塔塔釜物料进入高沸釜残储罐，并定期排出。
优选地，二次精馏塔塔顶蒸汽用于加热四氯化硅脱除塔塔釜物料。
优选地，γ-氯丙基三氯硅烷脱除塔塔顶蒸汽用于加热丙基三氯硅烷脱除塔塔釜物料。
从上述技术方案可以看出，与现有技术相比，本发明的一种制备高纯度γ-氯丙基三氯硅烷的装置及方法所具有的有益效果是：采用连续精馏六塔精馏，预分离精馏塔在压力850-900kPa下，使原料、四氯化硅与丙基三氯硅烷、γ-氯丙基三氯硅烷初步分离；四氯化硅脱除塔在压力250-300kPa下，塔顶得到原料混合物回收利用，塔釜物料得到纯度≥99.5％的四氯化硅；丙基三氯硅烷脱除塔在压力20-60kPa下，脱除丙基三氯硅烷，其纯度≥99.5％；二次精馏塔在压力20-60kPa下，物料返回到丙基三氯硅烷脱除塔，进一步脱除丙基三氯硅烷；γ-氯丙基三氯硅烷脱除塔在压力80-100kPa下，脱除γ-氯丙基三氯硅烷，其纯度≥99.8％；二次精馏塔在压力80-100kPa下，物流返回到γ-氯丙基三氯硅烷脱除塔，进一步脱除γ-氯丙基三氯硅烷。所有物料都是在负压状态下分别精馏，因为负压状态，所以塔内的温度也比单塔连续精馏低得多，釜残液也大大减少，效率高，产量大；由于各塔都在不同的状态下，单独分离每一种物质，相比单塔连续精馏的高操作精度，精馏六塔连续精馏也降低了操作难度，易于实现；由于四氯化硅脱除塔与二次精馏塔、丙基三氯硅烷脱除塔与γ-氯丙基三氯硅烷脱除塔耦合，省去了两个冷凝器和再沸器，节约了公用工程量，从而大大降低了操作费用和设备费用，降低了生产成本，市场前景广阔。
附图说明
图1是本发明一种制备高纯度γ-氯丙基三氯硅烷的装置及方法的工艺流程图。
图2是本发明四氯化硅脱除塔与二次精馏塔的耦合示意图。
图3是本发明丙基三氯硅烷脱除塔与γ-氯丙基三氯硅烷脱除塔的耦合示意图。
其中，1为预分离精馏塔、2为四氯化硅脱除塔、3为丙基三氯硅烷脱除塔、4为二次精馏塔、5为γ-氯丙基三氯硅烷脱除塔、6为产品回收塔、7为原料输送泵、8为第一转料泵、9为第二转料泵、10为第三转料泵、11为第四转料泵、12为第一换热器、13为第二换热器、14为原料输送罐、15为原料混合储罐、16为四氯化硅储罐、17为丙基三氯硅烷储罐、18为γ-氯丙基三氯硅烷储罐、19为高沸釜残储罐。
具体实施方法
本发明公开了一种制备高纯度γ-氯丙基三氯硅烷的装置及方法，该方法能够获得纯度≥99.8％的γ-氯丙基三氯硅烷、纯度≥99.5％的四氯化硅及丙基三氯硅烷，且该方法的收率高，且通过塔耦合匹配换热进一步节约操作费用及设备费用，降低有机硅基础原料γ-氯丙基三氯硅烷的生产成本。
下面将结合本发明实施中附图1-3，对本发明对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参照图1-3；
该制备高纯度γ-氯丙基三氯硅烷的装置是由预分离精馏分离装置、四氯化硅精馏分离装置、丙基三氯硅烷精馏分离装置、二次精馏分离装置、γ-氯丙基三氯硅烷精馏分离装置及产品精馏分离装置通过输送管路和转料泵依次连接组成；此外，四氯化硅精馏分离装置与二次精馏分离装置耦合，丙基三氯硅烷精馏分离装置与γ-氯丙基三氯硅烷精馏分离装置耦合。各精馏分离装置均包括精馏塔、转料泵及通过回流管路与精馏塔顶连接的冷凝器或精馏塔底连接的再沸器中的一种或全部。
本发明涉及的四氯化硅产品从四氯化硅脱除塔2塔顶获得，丙基三氯硅烷产品从丙基三氯硅烷脱除塔3塔顶获得，γ-氯丙基三氯硅烷产品从γ-氯丙基三氯硅烷脱除塔5塔顶获得。
该制备高纯度γ-氯丙基三氯硅烷的工艺实施例具体方法如下：
实施例1
在本实施例中，氯丙烯与三氯氢硅反应后的质量组成为：氯丙烯4.31％，三氯氢硅4.31％，四氯化硅15.05％，丙基三氯硅烷6.33％，γ-氯丙基三氯硅烷69.5％，高沸物0.5％。
进一步地，预分离精馏塔1塔回流比R＝3，操作压力900kPa，理论板数30。
进一步地，四氯化硅脱除塔2回流比为R＝7，操作压力260kPa，理论板数30。
进一步地，丙基三氯硅烷脱除塔3回流比为R＝13，操作压力40kPa，理论板数30。
进一步地，二次精馏塔4回流比为R＝125，操作压力40kPa，理论板数20。
进一步地，γ-氯丙基三氯硅烷脱除塔5回流比为R＝1，操作压力100kPa，理论板数30。
进一步地，产品回收塔6回流比为R＝4，操作压力100kPa，理论板数12。
进一步地，得到的四氯化硅产品纯度≥99.5％、丙基三氯硅烷产品纯度≥99.5％、γ-氯丙基三氯硅烷产品纯度≥99.5％，均满足国家标准要求或前端反应工艺回用要求，各产品的回收率均达到99％以上，综合能耗为4.35吨饱和蒸汽/吨γ-氯丙基三氯硅烷产品。相比之下，现有工艺如果实现相同的分离效果，综合能耗通常大于5吨饱和蒸汽/吨γ-氯丙基三氯硅烷产品。
实施例2
在本实施例中，氯丙烯与三氯氢硅反应后的质量组成与实施例1中相同。
进一步地，预分离精馏塔1塔回流比R＝3，操作压力900kPa，理论板数30。
进一步地，四氯化硅脱除塔2回流比为R＝7，操作压力260kPa，理论板数30。
进一步地，丙基三氯硅烷脱除塔3回流比为R＝13，操作压力40kPa，理论板数30。
进一步地，二次精馏塔4回流比为R＝125，操作压力40kPa，理论板数20。
进一步地，γ-氯丙基三氯硅烷脱除塔5回流比为R＝1，操作压力80kPa，理论板数30。
进一步地，产品回收塔6回流比为R＝4，操作压力100kPa，理论板数12。
进一步地，得到的四氯化硅产品纯度≥99.5％、丙基三氯硅烷产品纯度≥99.5％、γ-氯丙基三氯硅烷产品纯度≥99.8％，均满足国家标准要求或前端反应工艺回用要求，各产品的回收率均达到99％以上，综合能耗为4.40吨饱和蒸汽/吨γ-氯丙基三氯硅烷产品。相比之下，现有工艺如果实现相同的分离效果，综合能耗通常大于5吨饱和蒸汽/吨γ-氯丙基三氯硅烷产品。
以上所述，仅为本发明的具体实施例方式，但发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化及替换，都应涵盖在发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种制备高纯度γ-氯丙基三氯硅烷的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：三氯氢硅与氯丙烯反应完的混合物料进入预分离精馏塔，进行精馏分离；
步骤二：步骤一中预分离精馏塔塔顶物料进入四氯化硅脱除塔，塔顶和塔釜分别得到三氯氢硅及氯丙烯的混合物和纯度≥99.5％的四氯化硅；
步骤三：步骤一中预分离精馏塔塔塔釜物料进入丙基三氯硅烷脱除塔，塔顶获得纯度≥99.5％的丙基三氯硅烷，塔釜物料进入二次精馏塔；
步骤四：步骤三中的二次精馏塔塔顶物料回流到丙基三氯硅烷脱除塔，塔釜物料进入γ-氯丙基三氯硅烷脱除塔；
步骤五：步骤四中的γ-氯丙基三氯硅烷脱除塔塔顶获得纯度≥99.8％的γ-氯丙基三氯硅烷，塔釜物料进入产品回收塔；
步骤六：步骤五中的产品回收塔塔顶物料回流到γ-氯丙基三氯硅烷脱除塔，塔釜获得高沸物并定期排出。
2.根据权利要求1所述的一种制备高纯度γ-氯丙基三氯硅烷的方法，其特征在于：在步骤一中所述预分离精馏塔的塔顶温度为40-50℃，进一步优选为43-46℃；塔釜温度为160-170℃，进一步优选为163-166℃；塔顶压力为800-1000kPa，进一步优选为850-900kPa；优选地，全塔的压力降小于60kPa；其回流进料比为1.0-5.0，进一步优选为3.0-4.0。
3.根据权利要求1所述的一种制备高纯度γ-氯丙基三氯硅烷的方法，其特征在于：在步骤二中所述四氯化硅脱除塔的塔顶温度为70-80℃，进一步优选为73-76℃；塔釜温度为90-100℃，进一步优选为93-96℃；塔顶压力为200-400kPa，进一步优选为250-300kPa；优选地，全塔的压力降小于40kPa；其回流进料比为5.0-10.0，进一步优选为7.0-8.0。
4.根据权利要求1所述的一种制备高纯度γ-氯丙基三氯硅烷的方法，其特征在于：在步骤三中所述丙基三氯硅烷脱除塔的塔顶温度为85-95℃，进一步优选为88-91℃；塔釜温度为145-155℃，进一步优选为148-151℃；塔顶压力为20-60kPa，进一步优选为35-45kPa；优选地，全塔的压力降小于10kPa；其回流进料比为10.0-15.0，进一步优选为13.0-14.0。
5.根据权利要求1所述的一种制备高纯度γ-氯丙基三氯硅烷的方法，其特征在于：在步骤四中所述二次精馏塔的塔顶温度为145-155℃，进一步优选为148-153℃；塔釜温度为150-160℃，进一步优选为153-156℃；塔顶压力为20-60kPa，进一步优选为35-45kPa；优选地，全塔的压力降小于10kPa；其回流进料比为120.0-130.0，进一步优选为124.0-126.0。
6.根据权利要求1所述的一种制备高纯度γ-氯丙基三氯硅烷的方法，其特征在于：在步骤五中所述γ-氯丙基三氯硅烷脱除塔的塔顶温度为175-185℃，进一步优选为178-181℃；塔釜温度为190-200℃，进一步优选为193-196℃；塔顶压力为50-150kPa，进一步优选为80-100kPa；优选地，全塔的压力降小于30kPa；其回流进料比为1.0-3.0，进一步优选为1.0-2.0。
7.根据权利要求1所述的一种制备高纯度γ-氯丙基三氯硅烷的方法，其特征在于：在步骤六中所述产品回收塔的塔顶温度为105-115℃，进一步优选为108-111℃；塔釜温度为170-180℃，进一步优选为173-176℃；塔顶压力为50-150kPa，进一步优选为80-100kPa；优选地，全塔的压力降小于30kPa；其回流进料比为1.0-5.0，进一步优选为3.0-4.0。
8.根据权利要求1所述的一种制备高纯度γ-氯丙基三氯硅烷的方法，其特征在于：步骤二、步骤四精馏过程中，二次精馏塔塔顶蒸汽用于加热四氯化硅脱除塔塔釜物料。
9.根据权利要求1所述的一种制备高纯度γ-氯丙基三氯硅烷的方法，其特征在于：步骤二、步骤四精馏过程中，γ-氯丙基三氯硅烷脱除塔塔顶蒸汽用于加热丙基三氯硅烷脱除塔塔釜物料。
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