CN102675029B - 一种差压热耦合萃取精馏分离甲基环己烷和甲苯的方法 - Google Patents

一种差压热耦合萃取精馏分离甲基环己烷和甲苯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种差压热耦合萃取精馏分离甲基环己烷和甲苯的方法。该方法以苯酚为萃取剂，所采用的装置包括差压热耦合萃取精馏塔常压塔、减压塔、苯酚回收塔、压缩机、主换热器、辅助冷凝器、换热器、冷凝器及再沸器。差压热耦合萃取精馏塔减压塔和常压塔之间设置压缩机，减压塔塔顶采出的蒸汽经压缩机加压升温后进入常压塔塔底，用常压塔塔顶蒸汽的潜热来加热减压塔塔底的主换热器，进行两塔间的热耦合，从而实现精馏过程的大幅度节能，充分发挥差压热耦合精馏与萃取精馏的优势。利用本发明方法可分离出纯度为99％以上的甲基环己烷，能耗较常规萃取精馏塔可节能30％以上。

Description

一种差压热耦合萃取精馏分离甲基环己烷和甲苯的方法
技术领域：
本发明属于精馏技术领域，涉及差压热耦合精馏与萃取精馏相结合的分离方法，具体是指一种利用差压热耦合萃取精馏塔分离甲基环己烷和甲苯的方法，可完成甲基环己烷和甲苯的分离的同时，与常规萃取精馏装置相比可节能30％以上。
背景技术：
甲基环己烷可用作橡胶、涂料、清漆用溶剂，油脂萃取溶剂等，也可用于有机合成，用作校正温度计的标准物。甲基环己烷和甲苯的混合物作为反应原料和溶剂普遍存在于有机合成、印刷和医药等行业，因此将甲基环己烷和甲苯进行有效的分离具有十分重要的意义。
常压下甲基环己烷和甲苯的沸点非常接近，分别为100.3℃和110.6℃，两者间的相对挥发度很小。对于沸点相差很小的混合物，采用普通精馏可能无法进行分离或需要的塔板数非常多，经济上不合理，也难以操作。萃取精馏通过加入萃取剂可增大组分间的相对挥发度，降低分离所需要的塔板数，萃取剂可通过普通精馏方法进行回收并返回至萃取精馏塔循环使用，是最为广泛使用的分离方法之一。
以苯酚为萃取剂，采用萃取精馏分离甲基环己烷和甲苯，其工艺流程主要包括萃取精馏塔和苯酚回收塔，首先用萃取精馏塔分离出甲基环己烷，再用苯酚回收塔分离出甲苯和苯酚。苯酚在萃取精馏塔的中上部加入，以使各塔板上的液相中保持一定比例的萃取剂，原料在萃取精馏塔的中下部加入。在萃取精馏塔塔顶得到甲基环己烷产品，塔底排出甲苯和苯酚的混合物，进入苯酚回收塔。在苯酚回收塔塔顶得到甲苯，塔底得到苯酚，与新鲜萃取剂混合后返回萃取精馏塔循环使用。
差压热耦合低能耗精馏过程将普通精馏塔分割为常规分馏和降压分馏两个塔，常规分馏塔的操作压力与常规单塔时相同，而降压分馏塔采用降压操作以降低塔底温度。降压分馏塔塔顶蒸汽经过压缩机压缩进入常规分馏塔塔底，因为降压分馏塔的降压操作可以使塔底物料的温度低于常规分馏塔塔顶物料的温度，所以可以利用常规分馏塔塔顶蒸汽的潜热来加热降压分馏塔塔底的再沸器，进行两塔的热耦合，实现精馏过程的大幅度节能。
文献(现代化工，2010，30(9)：65-67)中公开了利用差压热耦合精馏回收处理含二甲基乙酰胺废水的工艺方法，最后得到废水中二甲基乙酰胺的质量分数为0.03％，并且差压热耦合精馏工艺比常规的单塔精馏工艺节能约73.4％。
随着当前节能减排和低碳经济的要求越来越高，化工过程中的能耗指标已经成为任何一个化工企业首要关注的经济指标。然而，在萃取精馏塔中，引入精馏塔再沸器的热量通过精馏塔之后由冷凝器处排出，大部分的能量损失在诸如塔的压降以及通过换热器的温差上，而只有部分能量被用来减少精馏塔产品的熵，其热力学效率较低。因此需要提高精馏过程的能量利用率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种差压热耦合萃取精馏分离甲基环己烷和甲苯的方法。萃取剂苯酚经回收能够循环使用，该工艺方法能够得到高纯度的甲基环己烷产品，并显著降低过程能耗。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明的一种差压热耦合萃取精馏分离甲基环己烷和甲苯的方法采用的装置包括常压塔、减压塔、苯酚回收塔、压缩机、主换热器、辅助冷凝器、冷凝器、再沸器以及若干物料管线等。其特征在于差压热耦合精馏与萃取精馏的集成装置。差压热耦合萃取精馏塔常压塔内部分为精馏区和萃取精馏区上下两个区域，其中精馏区有4～8块理论板，萃取精馏区有5～9块理论板；减压塔内部分为萃取精馏区和提馏区上下两个区域，其中萃取精馏区有3～5块理论板，提馏区有6～8块理论板；苯酚回收塔的内部分为精馏区和提馏区上下两个区域，其中精馏区有8～12块理论板，提馏区有8～12块理论板。在减压塔的塔顶气相物流与常压塔的塔底进料物流之间安装压缩机，常压塔塔顶气相物流依次连接主换热器和辅助冷凝器，起冷凝作用；在苯酚回收塔塔顶安装冷凝器，在苯酚回收塔塔底安装再沸器；在减压塔的塔底液相物流与苯酚回收塔进料之间安装一个换热器。
利用上述分离装置分离甲基环己烷和甲苯的工艺方法为：补充萃取剂苯酚与来自苯酚回收塔塔底富含苯酚的循环物流混合后进入常压塔的精馏区底部，甲基环己烷和甲苯的混合原料进入减压塔的萃取精馏区底部。在常压塔和减压塔萃取精馏区中萃取剂苯酚和原料逆流接触进行萃取精馏，常压塔的塔底液相物流在压差下自动流入减压塔塔顶，减压塔塔顶的蒸汽通过压缩机加压升温后进入常压塔塔底作为再沸蒸汽。减压塔塔底液相一部分与常压塔塔顶蒸汽在主换热器中进行换热形成减压塔塔底所需的再沸蒸汽，常压塔塔顶蒸汽经过换热后得到部分冷凝，因为冷凝负荷大于主换热器负荷，所以还需流经辅助冷凝器，从而得到常压塔塔顶所需的回流和产品甲基环己烷。减压塔塔底的另一部分液相经过一个换热器加压升温后进入苯酚回收塔进行后续的分离，塔顶得到产品甲苯，塔底得到萃取剂苯酚循环使用。整个工艺过程只是增加了一台压缩机以及三台换热器实现精馏系统内部的热量交换过程，但省去了萃取精馏塔所需的冷凝器和再沸器，即该过程只是增加了一台压缩机的少量电耗及将减压塔塔底液相升温加压至满足苯酚回收塔进料条件所需换热器的能耗，而却节约了大量的冷量与热量公用工程，从而使得整个甲基环己烷和甲苯的分离过程大大降低了能耗。
本发明差压热耦合萃取精馏塔减压塔的塔压为0.01～0.03MPa，常压塔、苯酚回收塔常压操作。操作过程中，萃取剂苯酚与甲基环己烷和甲苯混合液的溶剂比为2.8～3.2，差压热耦合萃取精馏塔常压塔塔顶回流比为7～9，常压塔塔顶温度为90～110℃，塔釜温度为100～120℃，减压塔塔顶温度为40～55℃，塔釜温度为75～85℃。苯酚回收塔塔顶温度为105～115℃，塔釜温度为185～195℃。进料均为液相进料，温度为25～40℃。
本发明的有益效果是将萃取精馏技术和差压热耦合精馏技术结合起来，形成差压热耦合萃取精馏技术，并将其应用于甲基环己烷和甲苯的分离中。常压塔塔顶得到产品甲基环己烷的纯度达99％以上，达到同样产品分离要求，比常规萃取精馏流程可节能30％以上，具有较好经济效益和社会效益。
附图说明：
图1为本发明差压热耦合萃取精馏分离甲基环己烷和甲苯的工艺流程图。
图中，1-常压塔，2-减压塔，3-苯酚回收塔，4-压缩机，5-主换热器，6-辅助冷凝器，7-换热器，8-冷凝器，9-再沸器，10…26-管线。
具体实施方式：
下面结合附图和实施例对本发明作详细描述。
实施例1：如图1所示流程，各区域理论板数如表1所示，进料流量及组成如表2所示，溶剂比为3.01，混合萃取剂、甲基环己烷和甲苯的进料位置(从上往下数)依次为常压塔(1)第5块理论板和减压塔(2)第4块理论板，进料均为25℃。差压热耦合萃取精馏塔常压塔(1)顶部回流比为8，苯酚回收塔(3)顶部回流比为5，各物流流量及组成如表2所示，常压塔(1)顶温为100.3℃，减压塔(2)釜温为79.9℃，苯酚回收塔(3)顶温为115.2℃，釜温为193.1℃，常压塔(1)和苯酚回收塔(3)常压操作，减压塔(2)压力为0.01MPa。所得甲基环己烷的摩尔分数为99.16％。达到同样产品分离要求，差压热耦合萃取精馏塔总能耗为4712.45kW，常规萃取精馏塔总能耗为7149.08kW，相比可节能34.08％。
表1实施例1各区域理论板数
表2实施例1各物流摩尔流量及各组分摩尔分数
实施例2：如图1所示流程。进料组成、进料热状态、进料位置及各区域理论板数同实施例1，溶剂比为3.2。差压热耦合萃取精馏塔常压塔(1)顶部回流比为7.4，苯酚回收塔(3)顶部回流比为5.8，各物流流量及组成如表3所示，常压塔(1)顶温为100.6℃，减压塔(2)釜温为80.3℃，苯酚回收塔(3)顶温为114.4℃，釜温为192.9℃，常压塔(1)和苯酚回收塔(3)常压操作，减压塔(2)压力为0.018MPa。所得甲基环己烷的摩尔分数为99.31％。达到同样产品分离要求，本工艺流程所需总能耗为4810.81kW，常规反应精馏流程总能耗为7180.42kW，相比可节能33.00％。
表3实施例2各物流摩尔流量及各组分摩尔分数
实施例3：如图1所示流程。进料组成、进料热状态、进料位置及各区域理论板数同实施例1，只是溶剂比为2.8。差压热耦合萃取精馏塔常压塔(1)顶部回流比为8.7，甲醇回收塔(3)顶部回流比为5.2，各物流流量及组成如表4所示，常压塔(1)顶温为103.2℃，减压塔(2)釜温为81.6℃，苯酚回收塔(3)顶温为114.8℃，釜温为192.7℃，常压塔(1)和苯酚回收塔(3)常压操作，减压塔(2)压力为0.025MPa。所得甲基环己烷的摩尔分数为99.03％。达到同样乙酸转化率及产品分离要求，本工艺流程所需总能耗为4563.21kW，常规反应精馏流程总能耗为6998.54kW，相比可节能34.80％。
表4实施例3各物流摩尔流量及各组分摩尔分数
由上述实施例可看出差压热耦合萃取精馏塔技术应用于甲基环己烷和甲苯的分离过程时，塔顶甲基环己烷的纯度达99％以上，达到同样产品分离要求，比常规萃取精馏流程可节能30％以上，可见该工艺方法能够得到高纯度的产品，并显著降低过程能耗。

Claims (3)

1.一种差压热耦合萃取精馏分离甲基环己烷和甲苯的方法，其特征在于采用差压热耦合精馏技术和萃取精馏技术的集成装置，该装置主要包括差压热耦合萃取精馏塔常压塔(1)、减压塔(2)、苯酚回收塔(3)、压缩机(4)、主换热器(5)、辅助冷凝器(6)、换热器(7)、冷凝器(8)和再沸器(9)，差压热耦合萃取精馏塔常压塔(1)内部分为精馏区(101)和萃取精馏区(102)上下两个区域，其中精馏区(101)有4～8块理论板，萃取精馏区(102)有5～9块理论板，减压塔(2)内部分为萃取精馏区(201)和提馏区(202)上下两个区域，其中萃取精馏区(201)有3～5块理论板，提馏区(202)有6～8块理论板，苯酚回收塔(3)的内部分为精馏区(301)和提馏区(302)上下两个区域，其中精馏区(301)有8～12块理论板，提馏区(302)有8～12块理论板；所述压缩机(4)安装于减压塔(2)的塔顶气相导出管(19)与常压塔(1)塔底气相进料管(20)之间，所述主换热器(5)安装于常压塔(1)塔顶的产品导出管(13)上，起冷凝作用；所述辅助冷凝器(6)安装于主换热器(5)之后的管线(14)与管线(15)之间；所述冷凝器(8)与苯酚回收塔(3)塔顶气相导出管(25)相连接；所述再沸器(9)与苯酚回收塔(3)塔底液相导出管(23)相连；所述换热器(7)安装于减压塔(2)的塔底液相导出管线(21)与苯酚回收塔精馏区进料管线(22)之间。
2.一种如权利要求1所述的甲基环己烷和甲苯的分离方法，其特征在于甲基环己烷和甲苯得到分离的同时，降低了装置的能耗，具体实现步骤如下：
补充萃取剂苯酚与来自苯酚回收塔(3)塔底富含苯酚的循环物流混合后进入常压塔(1)的精馏区底部，甲基环己烷和甲苯的混合原料进入减压塔(2)的萃取精馏区底部，在常压塔(1)和减压塔(2)的萃取精馏区中萃取剂苯酚和原料逆流接触进行萃取精馏，常压塔(1)塔底液相物流在压差下自动进入减压塔(2)塔顶，减压塔(2)塔顶蒸汽通过压缩机(4)加压升温后进入常压塔(1)塔底作为再沸蒸汽，减压塔(2)塔底液相物流一部分与常压塔(1)塔顶蒸汽在主换热器(5)中进行换热，形成减压塔(2)塔底所需的再沸蒸汽，常压塔(1)塔顶蒸汽经过换热后部分冷凝，因为所需冷凝负荷大于主换热器负荷，所以还需流经辅助冷凝器(6)，从而得到常压塔(1)塔顶所需的回流和产品甲基环己烷，减压塔(2)塔底另一部分液相经过一个换热器(7)加压升温后进入苯酚回收塔(3)进行甲苯和苯酚的分离，塔顶得到产品甲苯，塔底得到萃取剂苯酚循环使用。
3.一种如权利要求2所述的分离方法，其中，萃取剂苯酚、混合原料甲基环己烷和甲苯进料均为液相进料，进料温度为25～40℃，补充萃取剂苯酚为纯苯酚，萃取剂苯酚与甲基环己烷和甲苯混合液的溶剂比为2.8～3.2，常压塔(1)塔顶回流比为7～9，塔顶温度为90～110℃，塔釜温度为100～120℃；减压塔(2)的塔顶温度为40～55℃，塔釜温度为75～85℃；减压塔(2)的塔压为0.01～0.03MPa；苯酚回收塔(3)塔顶回流比为4～6，塔顶温度为105～115℃，塔釜温度为185～195℃，苯酚回收塔(3)常压操作。
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Granted publication date: 20160803