CN102992930B - α-乙酰基-γ-丁内酯生产过程中甲苯溶剂的回收工艺及其分离设备 - Google Patents

Abstract

一种α-乙酰基-γ-丁内酯生产过程中甲苯溶剂的回收工艺及其分离设备，其步骤为：从甲苯萃取精馏塔上部和下部进料，塔顶得到乙酸乙酯、乙醇及少量甲苯的混合物，塔釜为甲苯和酮类萃取剂混合物进入酮类萃取剂回收塔减压精馏，塔顶分离出甲苯，塔釜分离出酮类萃取剂返回至甲苯萃取精馏塔上部进料口循环使用；甲苯萃取精馏塔塔顶物料进入甲苯二次萃取精馏塔，塔釜得到酮类萃取剂和少量的甲苯循环至甲苯萃取精馏塔，塔顶得到合格的乙酸乙酯，塔釜为醇类萃取剂和乙醇的混合物进入醇类萃取剂回收塔减压精馏，塔顶分离出乙醇，塔釜分离出醇类萃取剂。采用此萃取精馏工艺及分离设备可连续生产，处理α-乙酰基-γ-丁内酯生产过程中溶剂甲苯的回收。

Description

α-乙酰基-γ-丁内酯生产过程中甲苯溶剂的回收工艺及其分离设备

技术领域

本发明涉一种有机混合物的分离工艺及其设备，确切地说，涉及一种利用萃取剂（酮类，醇类）从α-乙酰基-γ-丁内酯生产过程中溶剂甲苯混合物原料中萃取精馏、减压精馏回收甲苯，分离混合物中乙酸乙酯、乙醇等的工艺，以及用于此工艺的设备。

背景技术

α-乙酰基-γ-丁内酯简称γ-乙酰丁内酯，又称2-乙酰丁酸内酯(2-Acetylbutyrolactone)，缩写为ABL，是医药、有机化工领域中重要的原料和中间体，合成主要有两种方法，即：(1) 以γ-丁内酯和乙酸乙酯为原料，(2) 以乙酰乙酸乙酯和环氧乙烷为原料。由于环氧乙烷属于一级易燃易爆的化学物品，采用环氧乙烷为反应原料，在反应中存在着严重的安全性隐患，同时也难以得到高纯度α-乙酰基-γ-丁内酯。现在大多数化工企业生产α-乙酰基-γ-丁内酯是以γ-丁内酯和乙酸乙酯为原料，以钠为催化剂，甲苯为溶剂。

在生产过程中涉及到产物的提纯，同时涉及到溶剂的回收，溶剂回收是一个十分困难的问题，溶剂中还包括乙醇、乙酸乙酯和水等。含溶剂的混合物中乙醇和甲苯存在共沸，共沸点为76.7℃，共沸组成，乙醇68%、甲苯32%；乙醇与乙酸乙酯存在共沸，共沸点为 71.8℃，共沸组成乙醇31%、乙酸乙酯69%。由于存在两对共沸物，使得三元组分通过普通精馏无法分离，需采用特殊精馏，如共沸精馏、萃取精馏、加盐精馏、变压精馏等。

发明内容

为了解决现有的技术问题，本发明公开了一种α-乙酰基-γ-丁内酯生产过程中甲苯溶剂的回收工艺及其分离设备，该回收工艺解决了生产过程中甲苯的回收难和降低了原材料的消耗，提高了α-乙酰基-γ-丁内酯生产过程的经济效益。

本发明的工艺技术方案如下：

1）含溶剂甲苯的混合物经进料泵进入甲苯萃取精馏塔T1下部，来自酮类萃取剂回收塔T2釜液罐和甲苯二次萃取精馏塔T3釜液罐的萃取剂酮类分别经酮类萃取剂回收塔T2釜液出料泵和甲苯二次萃取精馏塔T3釜液出料泵进入甲苯萃取精馏塔T1上部进行萃取精馏，从塔顶分离出乙酯、乙醇和少量甲苯的混合物，塔顶上升的蒸汽经甲苯萃取精馏塔T1冷凝器实现相变，冷凝的物料进入甲苯萃取精馏塔T1回流罐经甲苯萃取精馏塔T1回流泵加压后一部分回流入塔，另一部分进入甲苯二次萃取精馏塔T3进一步分离出甲苯；

2）甲苯二次萃取精馏塔T3塔顶分离出乙酯和乙醇的混合物，塔顶上升的蒸汽经甲苯二次萃取精馏塔T3冷凝器实现相变，冷凝的物料进入甲苯二次萃取精馏塔T3回流罐经甲苯二次萃取精馏塔T3回流泵加压后一部分回流入塔，另一部分进入乙酯萃取精馏塔T4分离乙酯和乙醇，釜液为酮类萃取剂和少量的甲苯经甲苯二次萃取精馏塔T3塔釜冷却器冷却后进入甲苯二次萃取精馏塔T3釜液罐循环至甲苯萃取精馏塔T1；

3）经甲苯萃取精馏塔T1塔分离后，含有甲苯和酮类萃取剂的釜液经甲苯萃取精馏塔T1塔釜出料泵加压后进入酮类萃取剂回收塔T2中部进行减压精馏，塔顶分离甲苯，顶部上升的蒸汽经酮类萃取剂回收塔T2冷凝器实现相变，冷凝的物料经回流比控制器一部分回流入塔，另一部分进入酮类萃取剂回收塔T2接收罐，经酮类萃取剂回收塔T2塔顶出料泵加压后采出出界区，得到合格的甲苯产品；釜液为酮类萃取剂，经塔釜冷却器冷却后溢流至酮类萃取剂回收塔T2釜液罐循环使用，定期需补充部分新鲜萃取剂，并采出部分的釜液进入萃取剂蒸发罐进行再生；

4）来自甲苯二次萃取精馏塔T3回流泵物料进入乙酯萃取精馏塔T4中部，来自醇类萃取剂回收塔T5釜液罐的醇类萃取剂经萃取剂进料泵进入乙酯萃取精馏塔T4上部进行萃取精馏，从塔顶分离出乙酯，塔顶上升的蒸汽经T4冷凝器实现相变，冷凝的物料进入T4回流罐经T4回流泵加压后一部分回流入塔，另一部分采出出界区，得到合格的乙酸乙酯产品；

5）经乙酯萃取精馏塔T4塔分离后，含有乙醇和醇类萃取剂的釜液经乙酯萃取精馏塔T4塔釜出料泵加压后进入醇类萃取剂回收塔T5中部进行减压精馏，塔顶分离乙醇，顶部上升的蒸汽经自醇类萃取剂回收塔T5冷凝器实现相变，冷凝的物料经回流比控制器一部分回流入塔，另一部分进入自醇类萃取剂回收塔T5接收罐，后经自醇类萃取剂回收塔T5塔顶出料泵加压后采出出界区，得到合格的乙醇产品，釜液为醇类萃取剂，经塔釜冷却器冷却后溢流至自醇类萃取剂回收塔T5釜液罐循环使用，定期需补充部分新鲜萃取剂，并采出部分的釜液进入萃取剂蒸发罐进行再生。

进一步，甲苯溶剂混合物的分离采用萃取精馏与减压精馏相结合，所述酮类萃取剂和醇类萃取剂从萃取精馏塔上部进入萃取精馏塔，错流传质。

进一步，所述的甲苯萃取精馏塔T1操作条件为：塔顶压力为常压，塔顶温度控制在65~80℃，萃取精馏段的温度控制在60~150℃，塔底温度控制在170~195℃，回流比R为0.1~5，空速为0.22~0.50m³/(m³填料.h)；所述的酮类萃取剂回收塔T2操作条件为：塔顶压力为5~40kPa，塔顶温度控制在50~70℃，塔底温度控制在140~170℃，塔底压力为10~45kPa，回流比R为0.1~5，空速为0.22~0.50m³/(m³填料.h)；所述的甲苯二次萃取精馏塔T3操作条件为：塔顶压力为40~80kPa，塔顶温度控制在50~70℃，塔底温度控制在160~190℃，塔底压力为45~85kPa，回流比R为0.1~5，空速为0.22~0.50m³/(m³填料.h)；所述的乙酯萃取精馏塔T4操作条件为：塔顶压力为常压，塔顶温度控制在50~85℃，塔底温度控制在100~150℃，回流比R为0.1~5，空速为0.22~0.50m³/(m³填料.h)；所述的醇类萃取剂回收塔T5操作条件为：塔顶压力为20~60kPa，塔顶温度控制在40~70℃，塔底温度控制在169~190℃，塔底压力为35~55kPa，回流比R为0.1~5，空速为0.22~0.50m³/(m³填料.h)。

本发明的另一目的在于提供一种α-乙酰基-γ-丁内酯生产过程中甲苯溶剂的回收分离设备，该设备具有收率高、循环量少、能耗低等优点。

本发明的分离设备方案如下：

α-乙酰基-γ-丁内酯生产过程中甲苯溶剂的回收分离设备包括甲苯萃取精馏塔、甲苯二次萃取精馏塔、乙酯萃取精馏塔、醇类萃取剂回收塔、酮类萃取剂回收塔。

所述甲苯萃取精馏塔自上而下包括精馏段、萃取精馏段及提馏段，所述精馏段与萃取精馏段之间设有萃取剂进料口和物料进料管，所述萃取精馏段和提馏段之间设有含甲苯的混合物进料口，所述精馏段、萃取精馏段及提馏段填充填料；所述甲苯萃取精馏塔塔顶上的回流罐经回流泵加压后一支路回流入甲苯萃取精馏塔，另一支路连接至甲苯二次萃取精馏塔的中部进料口；所述甲苯萃取精馏塔的塔釜经出料泵加压后一支路回流入甲苯萃取精馏塔，另一支路连接至酮类萃取剂回收塔中部；所述酮类萃取剂回收塔的釜液罐和甲苯二次萃取精馏塔的釜液罐的分别经酮类萃取剂回收塔釜液出料泵和甲苯二次萃取精馏塔釜液出料泵通往甲苯萃取精馏塔上部的混合物进料口；所述酮类萃取剂回收塔顶部的回流罐经回流泵和回流比控制器后分为两路，其中一支路回流入酮类萃取剂回收塔，另一支路通往酮类萃取剂回收塔的甲苯接收罐；所述甲苯二次萃取精馏塔塔顶的回流罐经回流泵加压后一支路回流入甲苯二次萃取精馏塔，另一支路连接至乙酯萃取精馏塔中部；所述的乙酯萃取精馏塔顶部的回流罐经回流泵加压后一支路回流入乙酯萃取精馏塔，另一支路通往乙酸乙酯接收罐；所述乙酯萃取精馏塔的塔釜经出料泵加压后一支路回流入乙酯萃取精馏塔，另一支路连接至醇类萃取剂回收塔中部；所述醇类萃取剂回收塔顶部回流罐经回流泵加压后一支路回流入醇类萃取剂回收塔，另一支路通往乙醇接收罐；所述醇类萃取剂回收塔的釜液罐的经出料泵和输液管路通往乙酯萃取精馏塔上部的混合物进料口。

上述的甲苯萃取精馏塔、甲苯二次萃取精馏塔、乙酯萃取精馏塔，其特征在于： 所述精馏塔自上而下包括精馏段、萃取精馏段及提馏段，所述精馏段与萃取精馏段之间设有萃取剂进料口，所述萃取精馏段和提馏段之间设有含溶剂甲苯的混合物进料口，所述精馏段、萃取精馏段及提馏段填充散装或规整填料。

上述的醇类萃取剂回收塔、酮类萃取剂回收塔，其特征在于： 所述精馏塔自上而下包括精馏段及提馏段，所述精馏段与萃提馏段之间设有含萃取剂混合物进料口，所述精馏段及提馏段填充散装或规整填料。

进一步，上述用于填充在精馏段、萃取精馏段、提馏段的填料为散装或规整填料，包括拉西环、鲍尔环、阶梯环、弧鞍、格栅填料、波纹及四氟填料中的一种或多种。

进一步，所述的甲苯萃取精馏塔T1的填料高度为14~31m，其中精馏段高度为1.5~4.5m，萃取精馏段的高度为10~20m，提馏段的高度为2.5~6.5m；所述酮类萃取剂回收塔T2由精馏段和提馏段组成；其中填料高度为7~15m，精馏段高度为3.5~7.5m，提馏段的高度为3.5~7.5m；所述的甲苯二次萃取精馏塔T3的填料高度为12~26m，其中精馏段高度为1.5~4.5m，萃取精馏段段的高度为8~15m，提馏段的高度为2.5~6.5m；所述的乙酯萃取精馏塔T4的填料高度为12~26m，其中精馏段高度为1.5~4.5m，萃取精馏段段的高度为8~15m，提馏段的高度为2.5~6.5m；所述醇类萃取剂回收塔T5由精馏段和提馏段组成；其中填料高度为7~15m，精馏段高度为3.5~7.5m，提馏段的高度为3.5~7.5m。

本发明的显著优点在于：采用萃取精馏及减压精馏技术成功地将α-乙酰基-γ-丁内酯生产过程中甲苯溶剂回收及混合物中的乙酸乙酯、乙醇分离，连续化操作，生产能耗和成本低，具体为：

（1）在合理的工艺及设备条件下，经过甲苯萃取精馏塔、酮类萃取剂回收塔、甲苯二次萃取精馏塔、乙酯萃取精馏塔、醇类萃取剂回收塔塔顶可得到合格的甲苯（甲苯含量大于99.5%，水分含量小于500ppm）、乙酸乙酯（乙酸乙酯含量大于98.5%，乙醇含量小于5000ppm，水分含量小于500ppm）、乙醇（乙醇含量在95%左右）产品。

（4）酮类萃取剂回收塔和醇类萃取剂回收塔采用减压操作，增加了轻重组分的相对挥发度，并降低塔釜温度，减少萃取剂的损耗。

（3）将萃取技术和精馏技术耦合，可节省设备费用和操作费用，降低成本。

（4）对于形成的共沸物，本发明采用利用酮类作为萃取剂，通过萃取精馏可以实现甲苯与其他两者的分离，采用醇类作萃取剂可以实现乙酸乙酯和乙醇的分离酮类和醇类萃取剂，对设备、填料腐蚀小；沸点高，难挥发，易分离。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图，为说明书和实施例所共用。

图中标号如下：T1—甲苯萃取精馏塔，T2—酮类萃取剂回收塔，T3—甲苯二次萃取精馏塔，T4—乙酯萃取精馏塔，T5—醇类萃取剂回收塔，S1—甲苯萃取精馏塔精馏段，S2—甲苯萃取精馏塔精馏段，E1-甲苯萃取精馏塔塔顶冷凝器，E2-酮类萃取剂回收塔塔顶冷凝器，E3-甲苯二次萃取精馏塔塔顶冷凝器，E4-乙酯萃取精馏塔塔顶冷凝器，E5-醇类萃取剂回收塔塔顶冷凝器，PL1—酮类萃取剂进料管，PL2—含溶剂甲苯混合物进料管，PL3—甲苯萃取精馏塔塔顶蒸汽管，PL4—甲苯萃取精馏塔塔顶回流管，PL5—甲苯萃取精馏塔塔顶采出管，PL6—甲苯萃取精馏塔塔釜采出管，PL7—酮类萃取剂回收塔塔顶蒸汽管，PL8—酮类萃取剂回收塔塔顶回流管，PL9—酮类萃取剂回收塔塔顶采出管，PL10—酮类萃取剂回收塔塔釜采出管，PL11—甲苯二次萃取精馏塔塔顶蒸汽管，PL12—甲苯二次萃取精馏塔塔顶回流管管，PL13—甲苯二次萃取精馏塔塔顶采出管，PL14—甲苯二次萃取精馏塔塔釜采出管，PL15—乙酯萃取精馏塔塔顶蒸汽管，PL16—乙酯萃取精馏塔塔顶回流管管，PL17—乙酯萃取精馏塔塔顶采出管，PL18—乙酯萃取精馏塔塔釜采出管，PL19—醇类萃取剂回收塔塔顶蒸汽管，PL20—醇类萃取剂回收塔塔顶回流管管，PL21—醇类萃取剂回收塔塔顶采出管，PL22—醇类萃取剂回收塔塔釜采出管。

具体实施方式

为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图详予说明。

一种α-乙酰基-γ-丁内酯生产过程中甲苯溶剂的回收工艺，按以下步骤进行：

1）含溶剂甲苯的混合物经进料泵进入甲苯萃取精馏塔T1下部，来自酮类萃取剂回收塔T2釜液罐和甲苯二次萃取精馏塔T3釜液罐的萃取剂酮类分别经酮类萃取剂回收塔T2釜液出料泵和甲苯二次萃取精馏塔T3釜液出料泵进入甲苯萃取精馏塔T1上部进行萃取精馏，从塔顶分离出乙酯、乙醇和少量甲苯的混合物，塔顶上升的蒸汽经甲苯萃取精馏塔T1冷凝器实现相变，冷凝的物料进入甲苯萃取精馏塔T1回流罐经甲苯萃取精馏塔T1回流泵加压后一部分回流入塔，另一部分进入甲苯二次萃取精馏塔T3进一步分离出甲苯；

2）甲苯二次萃取精馏塔T3塔顶分离出乙酯和乙醇的混合物，塔顶上升的蒸汽经甲苯二次萃取精馏塔T3冷凝器实现相变，冷凝的物料进入甲苯二次萃取精馏塔T3回流罐经甲苯二次萃取精馏塔T3回流泵加压后一部分回流入塔，另一部分进入乙酯萃取精馏塔T4分离乙酯和乙醇，釜液为酮类萃取剂和少量的甲苯经甲苯二次萃取精馏塔T3塔釜冷却器冷却后进入甲苯二次萃取精馏塔T3釜液罐循环至甲苯萃取精馏塔T1；

3）经甲苯萃取精馏塔T1塔分离后，含有甲苯和酮类萃取剂的釜液经甲苯萃取精馏塔T1塔釜出料泵加压后进入酮类萃取剂回收塔T2中部进行减压精馏，塔顶分离甲苯，顶部上升的蒸汽经酮类萃取剂回收塔T2冷凝器实现相变，冷凝的物料经回流比控制器一部分回流入塔，另一部分进入酮类萃取剂回收塔T2接收罐，经酮类萃取剂回收塔T2塔顶出料泵加压后采出出界区，得到合格的甲苯产品；釜液为酮类萃取剂，经塔釜冷却器冷却后溢流至酮类萃取剂回收塔T2釜液罐循环使用，定期需补充部分新鲜萃取剂，并采出部分的釜液进入萃取剂蒸发罐进行再生；

4）来自甲苯二次萃取精馏塔T3回流泵物料进入乙酯萃取精馏塔T4中部，来自醇类萃取剂回收塔T5釜液罐的醇类萃取剂经萃取剂进料泵进入乙酯萃取精馏塔T4上部进行萃取精馏，从塔顶分离出乙酯，塔顶上升的蒸汽经T4冷凝器实现相变，冷凝的物料进入T4回流罐经T4回流泵加压后一部分回流入塔，另一部分采出出界区，得到合格的乙酸乙酯产品；

5）经乙酯萃取精馏塔T4塔分离后，含有乙醇和醇类萃取剂的釜液经乙酯萃取精馏塔T4塔釜出料泵加压后进入醇类萃取剂回收塔T5中部进行减压精馏，塔顶分离乙醇，顶部上升的蒸汽经自醇类萃取剂回收塔T5冷凝器实现相变，冷凝的物料经回流比控制器一部分回流入塔，另一部分进入自醇类萃取剂回收塔T5接收罐，后经自醇类萃取剂回收塔T5塔顶出料泵加压后采出出界区，得到合格的乙醇产品，釜液为醇类萃取剂，经塔釜冷却器冷却后溢流至自醇类萃取剂回收塔T5釜液罐循环使用，定期需补充部分新鲜萃取剂，并采出部分的釜液进入萃取剂蒸发罐进行再生。

所述甲苯萃取精馏塔、甲苯二次萃取精馏塔、乙酯萃取精馏塔、醇类萃取剂回收塔、酮类萃取剂回收塔为填料塔或板式塔中的一种。

所述萃取剂为酮类（异佛尔酮、环己酮、2-辛酮、N-甲基吡咯烷酮等）、醇类（丙二醇、丙三醇、3-甲氧基丁醇等）。

一种α-乙酰基-γ-丁内酯生产过程中甲苯溶剂的回收分离设备包括甲苯萃取精馏塔、甲苯二次萃取精馏塔、乙酯萃取精馏塔、醇类萃取剂回收塔、酮类萃取剂回收塔。

所述甲苯萃取精馏塔上段为精馏段，中间为萃取精馏段，下段为提馏段，整个塔身材料为Q235/304，精馏段、萃取精馏段和提馏段填充CY金属丝网填料，甲苯萃取精馏塔T1的填料高度为14~31m，精馏段高度为1.5~4.5m，萃取精馏段段的高度为10~20m，提馏段的高度为2.5~6.5m。酮类萃取剂回收塔整个塔身材料为Q235/304，分为精馏段和提馏段，塔内填充CY金属丝网填料，其中填料高度为7~15m，精馏段高度为3.5~7.5m，提馏段的高度为3.5~7.5m。甲苯二次萃取精馏塔整个塔身材料为Q235/304，分为精馏段、萃取精馏段和提馏段，塔内填充CY金属丝网填料，其中填料高度为12~26m，精馏段高度为1.5~4.5m，萃取精馏段段的高度为8~15m，提馏段的高度为2.5~6.5m。乙酯萃取精馏塔整个塔身材料为Q235/304，分为精馏段、萃取精馏段和提溜段，塔内填充CY金属丝网填料，其中填料高度为12~26m，精馏段高度为1.5~4.5m，萃取精馏段段的高度为8~15m，提馏段的高度为2.5~6.5m。醇类萃取剂回收塔整个塔身材料为Q235/304，分为精馏段和提馏段，塔内填充CY金属丝网填料，其中填料高度为7~15m，精馏段高度为3.5~7.5m，提馏段的高度为3.5~7.5m。

以下通过具体实施例对本发明做进一步的描述，但本发明并不仅限于这些实施例。

实施例1：

采用附图1所示的工艺流程，甲苯萃取精馏塔上段为精馏段，中间为萃取精馏段，下段为提馏段，整个塔身材料为Q235/304，精馏段、萃取精馏段和提馏段填充CY金属丝网填料，甲苯萃取精馏塔T1的填料高度为22m，精馏段高度为3m，萃取精馏段段的高度为15m，提馏段的高度为4m。酮类萃取剂回收塔整个塔身材料为Q235/304，分为精馏段和提馏段，塔内填充CY金属丝网填料，其中填料高度为10m，精馏段高度为5m，提馏段的高度为5m。甲苯二次萃取精馏塔整个塔身材料为Q235/304，分为精馏段、萃取精馏段和提馏段，塔内填充CY金属丝网填料，其中填料高度为17m，精馏段高度为3m，萃取精馏段段的高度为10m，提馏段的高度为4m。乙酯萃取精馏塔整个塔身材料为Q235/304，分为精馏段、萃取精馏段和提溜段，塔内填充CY金属丝网填料，其中填料高度为22m，精馏段高度为3m，萃取精馏段段的高度为15m，提馏段的高度为4m。醇类萃取剂回收塔整个塔身材料为Q235/304，分为精馏段和提馏段，塔内填充CY金属丝网填料，其中填料高度为10m，精馏段高度为5m，提馏段的高度为5m。

甲苯萃取精馏塔精馏塔的操作条件：操作压力为1atm，塔顶温度73℃，萃取精馏段温度60~150℃，塔釜温度187℃，回流比R=3，空塔速度0.5 m³/（m³填料.h）。以N-甲基吡咯烷酮作为萃取剂，含溶剂甲苯的混合物流经离心泵进入甲苯萃取精馏塔上部，萃取剂N-甲基吡咯烷酮流经离心泵进入甲苯萃取精馏塔下部，萃取剂：溶剂甲苯混合物=2.4:1（摩尔比）。在萃取剂的作用下含溶剂甲苯混合物原料在萃取精馏段进行液液萃取传质交换，实现连续萃取精馏的过程。

酮类萃取剂精馏塔操作条件：操作压力0.2atm，塔顶温度62℃，塔底温度152℃，回流比R=3，空塔速度0.5 m³/（m³填料.h）。

甲苯二次萃取精馏塔操作条件：操作压力0.6atm，塔顶温度60℃，塔底温度178℃，回流比R=3，空塔速度0.5 m³/（m³填料.h）。

乙酯萃取精馏塔精馏塔的操作条件：操作压力为1atm，塔顶温度77℃，萃取精馏段温度50~95℃，塔釜温度126℃，回流比R=3，空塔速度0.5 m³/（m³填料.h），以乙二醇为萃取剂，从甲苯二次萃取精馏塔塔顶采出物料流经离心泵进入乙酯萃取精馏塔上部，萃取剂乙二醇流经离心泵进入乙酯萃取精馏塔下部，萃取剂：甲苯二次萃取精馏塔塔顶采出物=1.5：1（摩尔比）。在萃取剂的作用下从甲苯二次萃取精馏塔塔顶采出物料（乙酸乙酯和乙醇）在萃取精馏段进行液液萃取传质交换，实现连续萃取精馏的过程。。

醇类萃取剂回收塔操作条件：操作压力0.4atm，塔顶温度56℃，塔底温度171℃，回流比R=3，空塔速度0.5 m³/（m³填料.h）。

从酮类萃取剂回收塔塔顶采出甲苯纯度99.5%，水分含量小于500ppm；从乙酯萃取精馏塔塔顶采出乙酸乙酯纯度98.5%，乙醇含量小于5000ppm；从醇类萃取剂回收塔塔顶采出的乙醇含量在95%左右。

综上可知，采用此萃取精馏工艺及分离设备可连续生产，处理α-乙酰基-γ-丁内酯生产过程中溶剂甲苯的回收及其与乙酸乙酯、乙醇等混合物的分离。具有分离产品纯度高，工艺流程简易，萃取剂用量少，整个工艺及设备投资少，装置能耗低的特点。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属于本发明的涵盖范围。 

Claims (6)

1.一种α-乙酰基-γ-丁内酯生产过程中甲苯溶剂的回收工艺，其特征在于：采用萃取精馏及减压精馏技术将α-乙酰基-γ-丁内酯生产过程中甲苯溶剂回收及混合物中的乙酸乙酯、乙醇分离，实现连续化操作，按以下步骤进行：

1）含溶剂甲苯的混合物经进料泵进入甲苯萃取精馏塔（T1）下部，来自酮类萃取剂回收塔（T2）釜液罐和甲苯二次萃取精馏塔（T3）釜液罐的萃取剂酮类分别经酮类萃取剂回收塔（T2）釜液出料泵和甲苯二次萃取精馏塔（T3）釜液出料泵进入甲苯萃取精馏塔（T1）上部进行萃取精馏，从塔顶分离出乙酯、乙醇和少量甲苯的混合物，塔顶上升的蒸汽经甲苯萃取精馏塔（T1）冷凝器实现相变，冷凝的物料进入甲苯萃取精馏塔（T1）回流罐经甲苯萃取精馏塔（T1）回流泵加压后一部分回流入塔，另一部分进入甲苯二次萃取精馏塔（T3）进一步分离出甲苯；

2）甲苯二次萃取精馏塔（T3）塔顶分离出乙酯和乙醇的混合物，塔顶上升的蒸汽经甲苯二次萃取精馏塔（T3）冷凝器实现相变，冷凝的物料进入甲苯二次萃取精馏塔（T3）回流罐经甲苯二次萃取精馏塔（T3）回流泵加压后一部分回流入塔，另一部分进入乙酯萃取精馏塔（T4）分离乙酯和乙醇，釜液为酮类萃取剂和少量的甲苯经甲苯二次萃取精馏塔（T3）塔釜冷却器冷却后进入甲苯二次萃取精馏塔（T3）釜液罐循环至甲苯萃取精馏塔（T1）；

3）经甲苯萃取精馏塔（T1）塔分离后，含有甲苯和酮类萃取剂的釜液经甲苯萃取精馏塔（T1）塔釜出料泵加压后进入酮类萃取剂回收塔（T2）中部进行减压精馏，塔顶分离甲苯，顶部上升的蒸汽经酮类萃取剂回收塔（T2）冷凝器实现相变，冷凝的物料经回流比控制器一部分回流入塔，另一部分进入酮类萃取剂回收塔（T2）接收罐，经酮类萃取剂回收塔（T2）塔顶出料泵加压后采出出界区，得到合格的甲苯产品；釜液为酮类萃取剂，经塔釜冷却器冷却后溢流至酮类萃取剂回收塔（T2）釜液罐循环使用，定期需补充部分新鲜萃取剂，并采出部分的釜液进入萃取剂蒸发罐进行再生；

4）来自甲苯二次萃取精馏塔（T3）回流泵物料进入乙酯萃取精馏塔（T4）中部，来自醇类萃取剂回收塔（T5）釜液罐的醇类萃取剂经萃取剂进料泵进入乙酯萃取精馏塔（T4）上部进行萃取精馏，从塔顶分离出乙酯，塔顶上升的蒸汽经（T4）冷凝器实现相变，冷凝的物料进入（T4）回流罐经（T4）回流泵加压后一部分回流入塔，另一部分采出出界区，得到合格的乙酸乙酯产品；

5）经乙酯萃取精馏塔（T4）塔分离后，含有乙醇和醇类萃取剂的釜液经乙酯萃取精馏塔（T4）塔釜出料泵加压后进入醇类萃取剂回收塔（T5）中部进行减压精馏，塔顶分离乙醇，顶部上升的蒸汽经自醇类萃取剂回收塔（T5）冷凝器实现相变，冷凝的物料经回流比控制器一部分回流入塔，另一部分进入自醇类萃取剂回收塔（T5）接收罐，后经自醇类萃取剂回收塔（T5）塔顶出料泵加压后采出出界区，得到合格的乙醇产品，釜液为醇类萃取剂，经塔釜冷却器冷却后溢流至自醇类萃取剂回收塔（T5）釜液罐循环使用，定期需补充部分新鲜萃取剂，并采出部分的釜液进入萃取剂蒸发罐进行再生。

2.根据权利要求1所述的α-乙酰基-γ-丁内酯生产过程中甲苯溶剂的回收工艺，其特征在于：甲苯溶剂混合物的分离采用萃取精馏与减压精馏相结合，所述酮类萃取剂和醇类萃取剂从萃取精馏塔上部进入萃取精馏塔，错流传质。

3.根据权利要求1所述的α-乙酰基-γ-丁内酯生产过程中甲苯溶剂的回收工艺，其特征在于：

所述的甲苯萃取精馏塔（T1）操作条件为：塔顶压力为常压，塔顶温度控制在65~80℃，萃取精馏段的温度控制在60~150℃，塔底温度控制在170~195℃，回流比R为0.1~5，空速为0.22~0.50m³/(m³填料.h)；

所述的酮类萃取剂回收塔（T2）操作条件为：塔顶压力为5~40kPa，塔顶温度控制在50~70℃，塔底温度控制在140~170℃，塔底压力为10~45kPa，回流比R为0.1~5，空速为0.22~0.50m³/(m³填料.h)；

所述的甲苯二次萃取精馏塔（T3）操作条件为：塔顶压力为40~80kPa，塔顶温度控制在50~70℃，塔底温度控制在160~190℃，塔底压力为45~85kPa，回流比R为0.1~5，空速为0.22~0.50m³/(m³填料.h)；

所述的乙酯萃取精馏塔（T4）操作条件为：塔顶压力为常压，塔顶温度控制在50~85℃，塔底温度控制在100~150℃，回流比R为0.1~5，空速为0.22~0.50m³/(m³填料.h)；

所述的醇类萃取剂回收塔（T5）操作条件为：塔顶压力为20~60kPa，塔顶温度控制在40~70℃，塔底温度控制在169~190℃，塔底压力为35~55kPa，回流比R为0.1~5，空速为0.22~0.50m³/(m³填料.h)。

4.一种α-乙酰基-γ-丁内酯生产过程中甲苯溶剂的回收分离设备，包括甲苯萃精馏取塔、甲苯二次萃取精馏塔、酮类萃取剂回收塔、乙酯萃取精馏塔、醇类萃取剂回收塔，其特征在于：

所述甲苯萃取精馏塔自上而下包括精馏段、萃取精馏段及提馏段，所述精馏段与萃取精馏段之间设有萃取剂进料口和物料进料管，所述萃取精馏段和提馏段之间设有含甲苯的混合物进料口，所述精馏段、萃取精馏段及提馏段填充填料；

所述甲苯萃取精馏塔塔顶上的回流罐经回流泵加压后一支路回流入甲苯萃取精馏塔，另一支路连接至甲苯二次萃取精馏塔的中部进料口；所述甲苯萃取精馏塔的塔釜经出料泵加压后一支路回流入甲苯萃取精馏塔，另一支路连接至酮类萃取剂回收塔中部；

所述酮类萃取剂回收塔的釜液罐和甲苯二次萃取精馏塔的釜液罐的分别经酮类萃取剂回收塔釜液出料泵和甲苯二次萃取精馏塔釜液出料泵通往甲苯萃取精馏塔上部的混合物进料口；

所述酮类萃取剂回收塔顶部的回流罐经回流泵和回流比控制器后分为两路，其中一支路回流入酮类萃取剂回收塔，另一支路通往酮类萃取剂回收塔的甲苯接收罐；

所述甲苯二次萃取精馏塔塔顶的回流罐经回流泵加压后一支路回流入甲苯二次萃取精馏塔，另一支路连接至乙酯萃取精馏塔中部；

所述的乙酯萃取精馏塔顶部的回流罐经回流泵加压后一支路回流入乙酯萃取精馏塔，另一支路通往乙酸乙酯接收罐；所述乙酯萃取精馏塔的塔釜经出料泵加压后一支路回流入乙酯萃取精馏塔，另一支路连接至醇类萃取剂回收塔中部；

所述醇类萃取剂回收塔顶部回流罐经回流泵加压后一支路回流入醇类萃取剂回收塔，另一支路通往乙醇接收罐；所述醇类萃取剂回收塔的釜液罐的经出料泵和输液管路通往乙酯萃取精馏塔上部的混合物进料口。

5.根据权利要求4所述的α-乙酰基-γ-丁内酯生产过程中甲苯溶剂的回收分离设备，其特征在于：用于填充在精馏段、萃取精馏段、提馏段的填料为散装或规整填料，包括拉西环、鲍尔环、阶梯环、弧鞍、格栅填料、波纹及四氟填料中的一种或多种。

6.根据权利要求4所述的α-乙酰基-γ-丁内酯生产过程中甲苯溶剂的回收分离设备，其特征在于：

所述的甲苯萃取精馏塔（T1）的填料高度为14~31m，其中精馏段高度为1.5~4.5m，萃取精馏段的高度为10~20m，提馏段的高度为2.5~6.5m；

所述酮类萃取剂回收塔（T2）由精馏段和提馏段组成；其中填料高度为7~15m，精馏段高度为3.5~7.5m，提馏段的高度为3.5~7.5m；

所述的甲苯二次萃取精馏塔（T3）的填料高度为12~26m，其中精馏段高度为1.5~4.5m，萃取精馏段段的高度为8~15m，提馏段的高度为2.5~6.5m；

所述的乙酯萃取精馏塔（T4）的填料高度为12~26m，其中精馏段高度为1.5~4.5m，萃取精馏段段的高度为8~15m，提馏段的高度为2.5~6.5m；

所述醇类萃取剂回收塔（T5）由精馏段和提馏段组成；其中填料高度为7~15m，精馏段高度为3.5~7.5m，提馏段的高度为3.5~7.5m。