CN117224988B - 溶媒回收方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种溶媒回收方法及系统，包括如下步骤：溶媒原料预处理：向溶媒原料中加入硫酸后加热粗蒸，得到粗蒸液；向粗蒸后的溶媒原料中加入碱，将二异丙胺蒸出并冷凝收集；将乙酸甲酯进行萃取精馏、将乙醇萃取精馏；萃取剂回收：将含萃取剂的塔釜液输至回收塔中，负压状态下，采出萃取剂分别输至乙酸甲酯萃取精馏塔和乙醇萃取精馏塔中回用；溶媒原料中包括乙酸甲酯、乙醇、二异丙胺络合物及水；萃取剂为乙二醇。该溶媒回收系统包括：依次连接的粗蒸装置、乙酸甲酯萃取精馏装置、乙醇萃取精馏装置及萃取剂回收装置。本申请提高了溶媒的回收率。
Description
技术领域
本申请涉及化工与材料生产设备技术领域，尤其涉及一种溶媒回收方法及系统。
背景技术
溶媒是指能溶解气体、固体、液体而成为均匀混合物的一种液体。溶媒也称为溶剂，分为有机溶媒和无机溶媒。有机溶媒通常指具有较强溶解能力的有机物，包括脂肪烃、芳香烃、醇、多元醇及其衍生物、酮、酸、酯、酰胺等；无机溶媒包括水、液氮、液态二氧化碳、湿酸、熔盐等，其中水是最重要的无机溶媒。溶媒具有溶解力强、选择性高、低毒或无毒、性能稳定、腐蚀性小、作业性好等特点而取得了快速的发展，广泛用于有机合成、新材料、医药及农药等行业中，在溶解、反应、蒸馏浓缩、萃取、蒸发结晶和干燥等各工艺段都有广泛应用。
溶媒由于用量大、成分复杂、溶媒性质复杂、回收质量要求高等，导致溶媒回收性价比很低，导致企业将溶媒进行废液处理，最终导致溶媒消耗过多，且溶媒回收过程中通常需要借助其它溶剂，如萃取剂，导致当溶媒的量较大时，萃取剂的损耗高的问题。
发明内容
本申请提供一种溶媒回收方法及系统，用以解决背景技术中提到的上述问题。
本申请提供一种溶媒回收方法，包括如下步骤：
溶媒原料预处理：向溶媒原料中加入硫酸后，对溶媒原料进行加热粗蒸，将乙酸甲酯-乙醇-水蒸出，得到粗蒸液，将粗蒸液采出后，向粗蒸后的溶媒原料中加入碱，继续加热将二异丙胺蒸出并冷凝收集。
乙酸甲酯萃取精馏：将粗蒸液输入乙酸甲酯萃取精馏塔中，从乙酸甲酯萃取精馏塔的中上部加入萃取剂进行萃取精馏，在塔顶得到气相乙酸甲酯，冷凝后得到液体乙酸甲酯，并收集至乙酸甲酯成品罐中。
乙醇萃取精馏：将乙酸甲酯萃取精馏塔的塔釜液输入乙醇萃取精馏塔中，从乙醇萃取精馏塔的中上部加入萃取剂进行萃取精馏，塔顶得到气相乙醇，将气相乙醇冷凝后得到液体乙醇，并收集至乙醇成品罐中。
萃取剂回收：将乙醇萃取精馏塔的塔釜液输至回收塔中，负压状态下，在塔顶采出乙醇和水，冷凝后收集，并返回至加热粗蒸步骤中，同时将塔釜的萃取剂分别输至乙酸甲酯萃取精馏塔和乙醇萃取精馏塔中回用。
溶媒原料中包括乙酸甲酯、乙醇、二异丙胺络合物及水。萃取剂为乙二醇。
可选的，溶媒原料预处理步骤中，硫酸的添加量为：调节溶媒原料的pH至4.5-5.5为止，碱的添加量为：调节粗蒸后的溶媒原料的pH至10-11.5为止。
可选的，粗蒸步骤中的温度为70-80℃，压力为常压。
可选的，二异丙胺蒸出时的温度为：塔顶80-86℃，塔釜90-96℃，压力为常压。
可选的，乙酸甲酯萃取精馏步骤中的温度为：塔顶56-58℃，塔釜70-85℃，压力为常压。
可选的，乙醇萃取精馏步骤中的温度为：塔顶78-79.5℃，塔釜85-93℃，压力为常压。
可选的，萃取剂回收步骤中的温度为140-160℃，压力为0.08-0.095MPa。
一种溶媒回收系统，用于执行上述的溶媒回收方法，溶媒回收系统包括：依次连接的粗蒸装置、乙酸甲酯萃取精馏装置、乙醇萃取精馏装置及萃取剂回收装置。
粗蒸装置包括预处理釜、胺塔釜、蒸胺塔、第一冷凝器、粗蒸液罐及二异丙胺收集罐，预处理釜的上部设置有硫酸进口，预处理釜的气相出口通过粗蒸气管路与第一冷凝器连接，第一冷凝器液相出口并联连接有粗蒸液罐和二异丙胺收集罐，预处理釜的底部液相出口通过管路与胺塔釜的进料口连接，胺塔釜的气相出口与位于蒸胺塔中下部的进料口连通，胺塔釜的上部设置有碱进口。
乙酸甲酯萃取精馏装置包括：乙酸甲酯萃取精馏塔、萃取剂罐、萃取剂输送管、第二冷凝器及乙酸甲酯收集罐，乙酸甲酯萃取精馏塔中下部的进料口与粗蒸液罐的出口连通，位于乙酸甲酯萃取精馏塔中上部的萃取剂入口通过萃取剂输送管与萃取剂罐连通，乙酸甲酯萃取精馏塔的出口依次与第二冷凝器及乙酸甲酯收集罐连通。
乙醇萃取精馏装置包括乙醇萃取精馏塔、萃取剂输送管、第三冷凝器及乙醇收集罐，位于乙醇萃取精馏塔中下部的进料口与乙酸甲酯萃取精馏塔的塔釜连接，位于乙醇萃取精馏塔中上部的萃取剂入口与萃取剂输送管连接，乙醇萃取精馏塔的气相出口依次与第三冷凝器及乙醇收集罐连接。
萃取剂回收装置包括回收塔、第四冷凝器、乙醇-水回收罐、乙醇-水回用管路、萃取剂回用管路，回收塔的进料口与乙醇萃取精馏塔的塔釜连接，回收塔的气相出口依次与第四冷凝器、乙醇-水回收罐及乙醇-水回用管路连接，乙醇-水回用管路远离乙醇-水回收罐的一端与预处理釜连接，回收塔的塔釜通过萃取剂回用管路与萃取剂输送管连接。
可选的，第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器及第四冷凝器均成为冷凝器、且结构相同，冷凝器包括壳体、管板、换热管、进料口、出料口、介质进口、介质出口，折流板及振动结构。
管板设置于壳体内的两端，换热管设置于壳体内、且两端均贯穿管板，折流板的一端与壳体的侧壁连接，且折流板与换热管垂直设置。
振动结构包括弹簧、接触球体和弹簧定位杆，弹簧的一端与折流板的一侧连接，弹簧的另一端与接触球体连接，接触球体与换热管接触，弹簧定位杆位于的一端与弹簧内、且一端与折流板的一侧连接，弹簧定位杆的另一端悬空。
可选的，蒸胺塔、乙酸甲酯萃取精馏塔、乙醇萃取精馏塔及回收塔均设置有规整填料。
本申请提供的溶媒回收方法及系统，实现了溶媒的高效回收，还使得萃取剂能够循环使用，相比于现有技术，具有如下有益效果：
（1）先通过粗蒸，将溶媒原料分成两部分进行分离回收，先将溶媒原料中沸点相近的组成先蒸出，得到粗蒸液和二异丙胺络合物。通过对二异丙胺络合物进行氧化还原反应，得到二异丙胺；同时将粗蒸液根据沸点的高低进行多次萃取精馏，将其中的各组分蒸出收集，最后将萃取剂进行回收。这样设置不仅操作方便快捷，且溶媒中各组分的回收率较高，不仅实现了溶媒回收，还实现了萃取剂乙二醇的循环利用，减少了萃取剂的损耗，降低了溶媒回收的成本。
（2）通过在冷凝器中还设置有折流板和振动结构，通过振动将换热管内壁上的液滴和/或液膜除去。折流板非板面的一侧（较薄的一侧）与弹簧的一端连接，弹簧的另一端与接触球体连接，接触球体与换热管接触。通过弹簧具有一定的弹性形变，在壳程中有换热介质流过，且流动中具有一定的速度，换热介质与弹簧接触，并对弹簧产生一定的施加力，因此弹簧会发生弹性形变，并在弹性形变的作用下恢复形状，从而带动与弹簧连接的接触球体发生振动，进而接触球体换热管接触，使得换热管发生振动，将换热管内壁上附着的液滴和/或液膜除去，使得换热管的热交换率增大，以提高冷凝器的冷凝效率，从而提高了在精馏过程中对塔顶气相组分的冷凝效率，提高了溶媒的回收效率。
（3）本申请的溶媒回收方法简单，操作便捷，不仅实现了溶媒的回收，大大降低溶媒的浪费，同时，回收过程中所用的萃取剂进行循环使用，降低了生产成本。且本申请的溶媒回收方法及系统运行过程安全，方便对温度、压力的控制，适于推广使用。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请一实施例提供的溶媒回收系统的结构示意图；
图2为本申请一实施例提供的冷凝器的结构示意图；
图3为本申请一实施例提供的冷凝器内部的振动结构的结构示意图；
附图标记说明：
1：预处理釜、2：胺塔釜、3：蒸胺塔、310：第一冷凝器、320：粗蒸液罐、330：二异丙胺收集罐、410：乙酸甲酯萃取精馏塔、420：萃取剂罐、421：萃取剂输送管、430：第二冷凝器、440：乙酸甲酯收集罐、510：乙醇萃取精馏塔、520：第三冷凝器、530：乙醇收集罐、610：回收塔、620：第四冷凝器、630：乙醇-水回收罐、640：乙醇-水回用管路、650：萃取剂回用管路、710：壳体、720：管板、730：换热管、740：进料口、750：出料口、760：介质进口、770：介质出口、780：折流板、790：弹簧、791：接触球体、792：弹簧定位杆。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，也属于本申请保护的范围。
如图1所示，本申请提供一种溶媒回收方法，包括如下步骤：
溶媒原料预处理：向溶媒原料中加入硫酸后，对溶媒原料进行加热粗蒸，将乙酸甲酯-乙醇-水蒸出，得到粗蒸液，将粗蒸液采出后，向粗蒸后的溶媒原料中加入碱，继续加热将二异丙胺蒸出并冷凝收集。
乙酸甲酯萃取精馏：将粗蒸液输入乙酸甲酯萃取精馏塔中，从乙酸甲酯萃取精馏塔的中上部加入萃取剂进行萃取精馏，在塔顶得到气相乙酸甲酯，冷凝后得到液体乙酸甲酯，并收集至乙酸甲酯成品罐中。
乙醇萃取精馏：将乙酸甲酯萃取精馏塔的塔釜液输入乙醇萃取精馏塔中，从乙醇萃取精馏塔的中上部加入萃取剂进行萃取精馏，塔顶得到气相乙醇，将气相乙醇冷凝后得到液体乙醇，并收集至乙醇成品罐中。
萃取剂回收：将乙醇萃取精馏塔的塔釜液输至回收塔中，负压状态下，在塔顶采出乙醇和水，冷凝后收集，并返回至加热粗蒸步骤中，同时将塔釜的萃取剂分别输至乙酸甲酯萃取精馏塔和乙醇萃取精馏塔中回用。
溶媒原料中包括乙酸甲酯、乙醇、二异丙胺络合物及水。萃取剂为乙二醇。
一种溶媒回收系统，用于执行上述的溶媒回收方法，溶媒回收系统包括：依次连接的粗蒸装置、乙酸甲酯萃取精馏装置、乙醇萃取精馏装置及萃取剂回收装置。
粗蒸装置包括预处理釜1、胺塔釜2、蒸胺塔3、第一冷凝器310、粗蒸液罐320及二异丙胺收集罐330，预处理釜1的上部设置有硫酸进口，预处理釜1的气相出口通过粗蒸气管路与第一冷凝器310连接，第一冷凝器310液相出口并联连接有粗蒸液罐320和二异丙胺收集罐330，预处理釜1的底部液相出口通过管路与胺塔釜2的进料口连接，胺塔釜2的出口与位于蒸胺塔3中下部的进料口连通，胺塔釜2的上部设置有碱进口。
乙酸甲酯萃取精馏装置包括：乙酸甲酯萃取精馏塔410、萃取剂罐420、萃取剂输送管421、第二冷凝器430及乙酸甲酯收集罐440，乙酸甲酯萃取精馏塔410中下部的进料口与粗蒸液罐320的出口连通，位于乙酸甲酯萃取精馏塔410中上部的萃取剂入口通过萃取剂输送管421与萃取剂罐420连通，乙酸甲酯萃取精馏塔410的气相出口依次与第二冷凝器430及乙酸甲酯收集罐440连通。
乙醇萃取精馏装置包括乙醇萃取精馏塔510、萃取剂输送管421、第三冷凝器520及乙醇收集罐530，位于乙醇萃取精馏塔510中下部的进料口与乙酸甲酯萃取精馏塔410的塔釜连接，位于乙醇萃取精馏塔510中上部的萃取剂入口与萃取剂输送管421连接，乙醇萃取精馏塔510的气相出口依次与第三冷凝器520及乙醇收集罐530连接。
萃取剂回收装置包括回收塔610、第四冷凝器620、乙醇-水回收罐630、乙醇-水回用管路640、萃取剂回用管路650，回收塔610的进料口与乙醇萃取精馏塔510的塔釜连接，回收塔610的气相出口依次与第四冷凝器620、乙醇-水回收罐630及乙醇-水回用管路640连接，乙醇-水回用管路640远离乙醇-水回收罐630的一端与预处理釜1连接，回收塔610的塔釜通过萃取剂回用管路650与萃取剂输送管421连接。
具体地，溶媒原料中包括乙酸甲酯、乙醇、二异丙胺络合物及水，本申请中根据溶媒中各组分的沸点不同，通过对溶媒进行加热，将各组分蒸出，并冷凝后回收。将溶媒原料输送至预处理釜1内，通过硫酸进口向预处理釜1内添加硫酸，将溶媒原料的pH值调至酸性，然后，对预处理釜1进行加热，将预处理釜1内的乙酸甲酯-乙醇-水蒸出，得到粗蒸液，再对粗蒸液进行进一步蒸馏，将粗蒸液中的各组分分离回收。同时，向分离粗蒸液后的溶媒原料中加入碱，再次调节溶媒原料的pH值调至碱性，并将二异丙胺络合物中的二异丙胺还原出来，进而再将二异丙胺蒸出，提高了溶媒的回收率。且对粗蒸液进行进一步蒸馏时，通过加入萃取剂进行萃取精馏实现，最终将萃取剂回收后再利用，大大降低了萃取剂的损耗，降低了溶媒的回收成本，具有很好的经济效益。
具体操作时，将溶媒原料输送至预处理釜1内，通过硫酸进口向预处理釜1内添加硫酸，将溶媒原料的pH值调至酸性，对溶媒原料进行加热，溶媒原料温度升高，同时将乙酸甲酯-乙醇-水蒸出，形成乙酸甲酯-乙醇-水粗蒸气，将粗蒸气通过粗蒸气管路输至第一冷凝器310进行冷凝，形成液体粗蒸液，并将粗蒸液输至粗蒸液罐320收集。
由于溶媒原料中为二异丙胺络合物，因此将采出粗蒸液的溶媒原料输至胺塔釜2中，并通过胺塔釜2上的碱进口向其中加入碱，溶媒原料的pH值调至碱性，并使得碱与二异丙胺络合物发生氧化还原反应，得到含二异丙胺的溶媒，将含二异丙胺的溶媒输至蒸胺塔3将二异丙胺分离出来。含二异丙胺的溶媒从蒸胺塔3的中下部输入至蒸胺塔3内，对蒸胺塔3塔釜进行加热，受热气化后的二异丙胺由下向上运动，在蒸胺塔3塔顶采出气相二异丙胺，蒸胺塔3的塔顶出口与第一冷凝器310连接，气相二异丙胺由胺塔釜2的塔顶输至第一冷凝器310中进行冷凝，得到液相的二异丙胺收集于二异丙胺收集罐330中，完成对二异丙胺的回收。
乙酸甲酯萃取精馏：将粗蒸液输入乙酸甲酯萃取精馏塔410中，从乙酸甲酯萃取精馏塔的中上部加入萃取剂进行萃取精馏，萃取剂选择乙二醇。萃取精馏过程中，粗蒸液中含有乙酸甲酯-乙醇-水，其中乙酸甲酯的沸点最低，通过对粗蒸液加热，使得其中乙酸甲酯的沸腾，得到气相乙酸甲酯，气相乙酸甲酯在乙酸甲酯萃取精馏塔410中由下向上运动，而萃取剂乙二醇由上向下运动，在运动过程中，萃取剂乙二醇与气相乙酸甲酯接触，由于萃取剂乙二醇与水的亲和力较强，同时接触的过程中随气相乙酸甲酯上升的少量水蒸气和/或水滴与萃取剂乙二醇发生亲电结合，并随萃取剂继续下落至乙酸甲酯萃取精馏塔410塔底，在塔顶得到气相乙酸甲酯，并将气相乙酸甲酯输至第二冷凝器430中冷凝，得到液相乙酸甲酯，并输至乙酸甲酯收集罐440，实现乙酸甲酯的回收。通过萃取剂容易与水发生亲电结合，在对乙酸甲酯精馏的过程中将其中的水除去，实现了乙酸甲酯的高效回收。
乙醇萃取精馏：分离乙酸甲酯后的粗蒸液中还含有乙醇、水和萃取剂，由于乙醇的沸点较低，且水的含量很低，因此，接下来进行乙醇的回收。将含有乙醇、水和萃取剂的粗蒸液由乙醇萃取精馏塔510的中下部输入，通过萃取剂输送管421由乙醇萃取精馏塔510的中上部通入，并对粗蒸液进行加热，乙醇受热蒸发形成气相乙醇，由乙醇萃取精馏塔510的塔底向塔顶运动，过程中与由上至下运动的萃取剂乙二醇接触。同样的，萃取剂乙二醇与气相乙醇中携带的少量水蒸气和/或水滴亲电结合，气相乙醇继续运动至塔顶，在塔顶采出的气相乙醇输至第三冷凝器520冷凝后，得到液相乙醇，并在乙醇收集罐530中回收待用，完成对乙醇的回收。
萃取剂回收：乙醇萃取精馏塔510的塔釜得到分离乙醇后的粗蒸液，其中含有水和萃取剂乙二醇和很少量的乙醇。乙醇萃取精馏塔510的塔釜液输至回收塔610中，对回收塔610进行加热，同时抽真空，在负压条件下对萃取剂与水-乙醇进行分离。由于乙二醇的沸点远高于水和乙醇的沸点，因此，在回收塔610的精馏过程中，将水与乙醇蒸出，并在回收塔610的塔顶得到乙醇和水的混合物，经第四冷凝器620冷凝后，在乙醇-水回收罐630中收集到液相的含少量乙醇的水。且精馏结束后在回收塔610的塔底得到萃取剂乙二醇。并将乙醇-水回收罐630中含少量乙醇的水通过乙醇-水回用管路640输至预处理釜1中回用，将回收塔610塔底得的到萃取剂乙二醇通过萃取剂回用管路650、萃取剂输送管421分别输至乙酸甲酯萃取精馏塔410和乙醇萃取精馏塔510中。完成溶媒回收的同时，实现了萃取剂乙二醇的循环利用，减少了萃取剂的损耗，降低了溶媒回收的成本。
本申请通过上述方案，实现了溶媒的高效回收，还使得萃取剂能够循环使用，先通过粗蒸，将溶媒原料分成两部分进行分离回收，先将溶媒原料中沸点相近的组成先蒸出，得到粗蒸液和二异丙胺络合物。通过对二异丙胺络合物进行氧化还原反应，得到二异丙胺；同时将粗蒸液根据沸点的高低进行多次萃取精馏，将其中的各组分蒸出收集，最后将萃取剂进行回收。这样设置不仅操作方便快捷，且溶媒中各组分的回收率较高，不仅实现了溶媒回收，还实现了萃取剂乙二醇的循环利用，减少了萃取剂的损耗，降低了溶媒回收的成本。
可选的，溶媒原料预处理步骤中，硫酸的添加量为：调节溶媒原料的pH至4.5-5.5为止，碱的添加量为：调节粗蒸后的溶媒原料的pH至10-11.5为止。
具体地，加入硫酸调节溶媒原料的pH值，有利于在粗蒸时将溶媒原料中的乙酸甲酯-乙醇-水蒸出，提高粗蒸的效率。若pH值过小则影响粗蒸效果，同时，在后续添加碱时，导致需要的碱量较大，造成碱的浪费。在对二异丙胺络合物进行氧化还原时，控制碱的添加量，若碱量过少，则对二异丙胺络合物的氧化还原不够充分，使得二异丙胺络合物残留于溶媒中，降低二异丙胺的回收效率。
其中，碱采用液碱或片碱，液碱的质量分数为20-30%，便于反应的稳定进行。
可选的，粗蒸步骤中的温度为70-80℃，压力为常压。
具体地，粗蒸步骤中是对乙酸甲酯-乙醇-水进行蒸出，根据乙酸甲酯-乙醇-水各物质的沸点来确定粗蒸的温度，由于该组分中各物质的沸点均较低，因此采用常压方式进行。
可选的，二异丙胺蒸出时的温度为：塔顶80-86℃，塔釜90-96℃，压力为常压。
具体地，二异丙胺的沸点为84℃，因此通过控制蒸胺塔3中的塔顶和塔釜的温度，达到对二异丙胺的回收。温度过高则造成热量浪费的问题，若温度过低则对二异丙胺的回收率降低。
可选的，乙酸甲酯萃取精馏步骤中的温度为：塔顶56-58℃，塔釜70-85℃，压力为常压。
具体地，乙酸甲酯的沸点为56.8℃，通过控制乙酸甲酯萃取精馏塔410的塔顶和塔釜的温度，达到对乙酸甲酯的回收。
可选的，乙醇萃取精馏步骤中的温度为：塔顶78-79.5℃，塔釜85-93℃，压力为常压。
具体地，乙醇的沸点为78.3℃，控制乙醇萃取精馏塔510的塔顶和塔釜的温度，既要达到对乙醇的回收，又要避免温度过高将萃取剂带出。
可选的，萃取剂回收步骤中的温度为140-160℃，压力为0.08-0.095MPa。
具体地，萃取剂乙二醇的沸点为197.3℃，若常压下进行精馏，则会浪费大量的热量，因此在负压下进行，降低乙二醇的沸点，达到回收萃取剂乙二醇的目的。
可选的，第一冷凝器310、第二冷凝器430、第三冷凝器520及第四冷凝器620均成为冷凝器、且结构相同，如图2所示，冷凝器包括壳体710、管板720、换热管730、进料口740、出料口750、介质进口760、介质出口770，折流板780及振动结构。
管板720设置于壳体710内的两端，换热管730设置于壳体710内、且两端均贯穿管板720，折流板780的一端与壳体710的侧壁连接，且折流板780与换热管730垂直设置。
如图3所示，振动结构包括弹簧790、接触球体791和弹簧定位杆792，弹簧790的一端与折流板780的一侧连接，弹簧790的另一端与接触球体791连接，接触球体791与换热管730接触，弹簧定位杆792位于的一端与弹簧790内、且一端与折流板780的一侧连接，弹簧定位杆792的另一端悬空。
具体地，冷凝器中进料口740和出料口750设置在冷凝器的壳体710的两端，且换热管730两端均贯穿管板720，因此换热管730的两端分别与进料口740和出料口750连通，换热管730的管程中通入待换热的液体，壳体710内的壳程中通入换热介质，待换热的液体与换热介质在壳体710内的流动过程中进行换热。折流板780用于在换热介质流动时，与换热介质发生碰撞，提高换热介质的湍流程度，从而提高换热介质与待换热的液体的热交换时间，进而提高换热效率。本申请中，在进行溶媒中各组分的萃取精馏时，均需要通过冷凝器进行冷凝，这样设置，有助于提高本申请中溶媒中各组分的萃取精馏效率。
同时，冷凝器中还设置有振动结构，在冷凝过程中，待换热液体与换热介质进行热交换，因此，在换热管730的内壁上就会因温度降低而形成液滴和/或液膜，这些液滴和/或液膜会附着在换热管730的内壁上，对后续换热管730的换热效果产生负面影响。因此，在冷凝的过程中，需要将这些液滴和/或液膜除去，以提高换热管730的换热效率。本申请在折流板780和换热管730之间设置有振动结构，通过振动将换热管730内壁上的液滴和/或液膜除去。由于折流板780的板面与换热管730的长度方向垂直，因此，折流板780非板面的一侧（较薄的一侧）与弹簧790的一端连接，弹簧790的另一端与接触球体791连接，接触球体791与换热管730接触。通过弹簧790具有一定的弹性形变，在壳程中有换热介质流过，且流动中具有一定的速度，换热介质与弹簧790接触，并对弹簧790产生一定的施加力，因此弹簧790会发生弹性形变，并在弹性形变的作用下恢复形状，从而带动与弹簧790连接的接触球体791发生振动，进而接触球体791换热管730接触，使得换热管730发生振动，将换热管730内壁上附着的液滴和/或液膜除去，使得换热管730的热交换率增大，以提高冷凝器的冷凝效率，从而提高了在精馏过程中对塔顶气相组分的冷凝效率，提高了溶媒的回收效率。
弹簧定位杆792位于的一端与弹簧790内、且一端与折流板780的一侧连接，弹簧定位杆792的另一端悬空。弹簧定位杆792用于对弹簧790的形变进行限定，避免弹簧790形变过大而发生损坏。
可选的，蒸胺塔3、乙酸甲酯萃取精馏塔410、乙醇萃取精馏塔510及回收塔610均设置有规整填料。
具体地，规整填料的设置有利于在精馏时提高萃取剂与上升气相的接触效率，从而提高精馏效率。
下面以具体的实施例对本申请的技术方案进行详细举例说明。
本实施例中溶媒回收方法及系统，在具体工作时的运行流程如下：
具体操作时，将溶媒原料输送至预处理釜1内，通过硫酸进口向预处理釜1内添加硫酸，将溶媒原料的pH值调至4.5-5.5，对溶媒原料进行加热，溶媒原料温度升高，同时将乙酸甲酯-乙醇-水蒸出，形成乙酸甲酯-乙醇-水粗蒸气，将粗蒸气通过粗蒸气管路输至第一冷凝器310进行冷凝，形成液体粗蒸液，并将粗蒸液输至粗蒸液罐320收集。粗蒸步骤中的温度为70-80℃，压力为常压。
将采出粗蒸液的溶媒原料输至胺塔釜2中，并通过胺塔釜2上的碱进口向其中加入碱，使得碱与二异丙胺络合物发生氧化还原反应，并调节粗蒸后的溶媒原料的pH至10-11.5，得到含二异丙胺的溶媒，将含二异丙胺的溶媒输至蒸胺塔3将二异丙胺分离出来。含二异丙胺的溶媒从蒸胺塔3的中下部输入至蒸胺塔3内，对蒸胺塔3塔釜进行加热，受热气化后的二异丙胺由下向上运动，在蒸胺塔3塔顶采出气相二异丙胺，蒸胺塔3的塔顶出口与第一冷凝器310连接，气相二异丙胺由胺塔釜2的塔顶输至第一冷凝器310中进行冷凝，得到液相的二异丙胺收集于二异丙胺收集罐330中，完成对二异丙胺的回收。
乙酸甲酯萃取精馏：将粗蒸液输入乙酸甲酯萃取精馏塔410中，从乙酸甲酯萃取精馏塔的中上部加入萃取剂进行萃取精馏，萃取剂选择乙二醇。萃取精馏过程中，粗蒸液中含有乙酸甲酯-乙醇-水，其中乙酸甲酯的沸点最低，通过对粗蒸液加热，使得其中乙酸甲酯的沸腾，得到气相乙酸甲酯，气相乙酸甲酯在乙酸甲酯萃取精馏塔410中由下向上运动，而萃取剂乙二醇由上向下运动，在运动过程中，萃取剂乙二醇与气相乙酸甲酯接触，由于萃取剂乙二醇与水的亲和力较强，同时接触的过程中随气相乙酸甲酯上升的少量水蒸气和/或水滴与萃取剂乙二醇发生亲电结合，并随萃取剂继续下落至乙酸甲酯萃取精馏塔410塔底，在塔顶得到气相乙酸甲酯，并将气相乙酸甲酯输至第二冷凝器430中冷凝，得到液相乙酸甲酯，并输至乙酸甲酯收集罐440，实现乙酸甲酯的回收。乙酸甲酯萃取精馏步骤中的温度为：塔顶56-58℃，塔釜70-85℃，压力为常压。
乙醇萃取精馏：分离乙酸甲酯后的粗蒸液中还含有乙醇、水和萃取剂，由于乙醇的沸点较低，且水的含量很低，因此，接下来进行乙醇的回收。将含有乙醇、水和萃取剂的粗蒸液由乙醇萃取精馏塔510的中下部输入，通过萃取剂输送管421由乙醇萃取精馏塔510的中上部通入，并对粗蒸液进行加热，乙醇受热蒸发形成气相乙醇，由乙醇萃取精馏塔510的塔底向塔顶运动，过程中与由上至下运动的萃取剂乙二醇接触。同样的，萃取剂乙二醇与气相乙醇中携带的少量水蒸气和/或水滴亲电结合，气相乙醇继续运动至塔顶，在塔顶采出的气相乙醇输至第三冷凝器520冷凝后，得到液相乙醇，并在乙醇收集罐530中回收待用，完成对乙醇的回收。乙醇萃取精馏步骤中的温度为：塔顶78-79.5℃，塔釜85-93℃，压力为常压。
萃取剂回收：乙醇萃取精馏塔510的塔釜得到分离乙醇后的粗蒸液，其中含有水和萃取剂乙二醇和很少量的乙醇。乙醇萃取精馏塔510的塔釜液输至回收塔610中，对回收塔610进行加热，同时抽真空，在负压条件下对萃取剂与水-乙醇进行分离。由于乙二醇的沸点远高于水和乙醇的沸点，因此，在回收塔610的精馏过程中，将水与乙醇蒸出，并在回收塔610的塔顶得到乙醇和水的混合物，经第四冷凝器620冷凝后，在乙醇-水回收罐630中收集到液相的含少量乙醇的水。且精馏结束后在回收塔610的塔底得到萃取剂乙二醇。并将乙醇-水回收罐630中含少量乙醇的水通过乙醇-水回用管路640输至预处理釜1中回用，将回收塔610塔底得的到萃取剂乙二醇通过萃取剂回用管路650、萃取剂输送管421分别输至乙酸甲酯萃取精馏塔410和乙醇萃取精馏塔510中。萃取剂回收步骤中的温度为140-160℃，压力为0.08-0.095MPa。
其中，蒸胺塔3、乙酸甲酯萃取精馏塔410、乙醇萃取精馏塔510及回收塔610均设置有规整填料。
通过本申请的溶媒回收方法及系统，回收得溶媒中的乙酸甲酯成品指标：含量大于等于99%，水分小于等于0.2%。乙醇小于等于0.5%；乙醇成品指标：含量大于等于98%，乙酸甲酯小于等于0.5%，水分小于等于0.3%。
最后应说明的是，以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解；其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。
Claims (8)
1.一种溶媒回收方法，其特征在于，包括如下步骤：
溶媒原料预处理：向溶媒原料中加入硫酸后，对所述溶媒原料进行加热粗蒸，将乙酸甲酯-乙醇-水蒸出，得到粗蒸液，将所述粗蒸液采出后，向粗蒸后的所述溶媒原料中加入碱，继续加热将二异丙胺蒸出并冷凝收集；所述溶媒原料预处理步骤中，所述硫酸的添加量为：调节所述溶媒原料的pH至4.5-5.5为止，所述碱的添加量为：调节粗蒸后的所述溶媒原料的pH至10-11.5为止；
乙酸甲酯萃取精馏：将所述粗蒸液输入乙酸甲酯萃取精馏塔中，从所述乙酸甲酯萃取精馏塔的中上部加入萃取剂进行萃取精馏，在塔顶得到气相乙酸甲酯，冷凝后得到液体乙酸甲酯，并收集至乙酸甲酯成品罐中；
乙醇萃取精馏：将所述乙酸甲酯萃取精馏塔的塔釜液输入乙醇萃取精馏塔中，从所述乙醇萃取精馏塔的中上部加入所述萃取剂进行萃取精馏，塔顶得到气相乙醇，将所述气相乙醇冷凝后得到液体乙醇，并收集至乙醇成品罐中；
萃取剂回收：将所述乙醇萃取精馏塔的塔釜液输至回收塔中，负压状态下，在塔顶采出乙醇和水，冷凝后收集，并返回至加热粗蒸步骤中，同时将塔釜的所述萃取剂分别输至所述乙酸甲酯萃取精馏塔和所述乙醇萃取精馏塔中回用；
所述溶媒原料中包括乙酸甲酯、乙醇、二异丙胺络合物及水；所述萃取剂为乙二醇；所述粗蒸步骤中的温度为70-80℃，压力为常压。
2.根据权利要求1所述的溶媒回收方法，其特征在于，二异丙胺蒸出时的温度为：塔顶80-86℃，塔釜90-96℃，压力为常压。
3.根据权利要求1所述的溶媒回收方法，其特征在于，所述乙酸甲酯萃取精馏步骤中的温度为：塔顶56-58℃，塔釜70-85℃，压力为常压。
4.根据权利要求1所述的溶媒回收方法，其特征在于，所述乙醇萃取精馏步骤中的温度为：塔顶78-79.5℃，塔釜85-93℃，压力为常压。
5.根据权利要求1-4任一项所述的溶媒回收方法，其特征在于，所述萃取剂回收步骤中的温度为140-160℃，压力为0.08-0.095MPa。
6.一种溶媒回收系统，用于执行如权利要求1-5任一项所述的溶媒回收方法，其特征在于，所述溶媒回收系统包括：依次连接的粗蒸装置、乙酸甲酯萃取精馏装置、乙醇萃取精馏装置及萃取剂回收装置；
所述粗蒸装置包括预处理釜（1）、胺塔釜（2）、蒸胺塔（3）、第一冷凝器（310）、粗蒸液罐（320）及二异丙胺收集罐（330），所述预处理釜（1）的上部设置有硫酸进口；
所述乙酸甲酯萃取精馏装置包括：乙酸甲酯萃取精馏塔（410）、萃取剂罐（420）、萃取剂输送管（421）、第二冷凝器（430）及乙酸甲酯收集罐（440）；
所述乙醇萃取精馏装置包括乙醇萃取精馏塔（510）、萃取剂输送管（421）、第三冷凝器（520）及乙醇收集罐（530）；
所述萃取剂回收装置包括回收塔（610）、第四冷凝器（620）、乙醇-水回收罐（630）、乙醇-水回用管路（640）、萃取剂回用管路（650）。
7.根据权利要求6所述的溶媒回收系统，其特征在于，所述第一冷凝器（310）、所述第二冷凝器（430）、所述第三冷凝器（520）及所述第四冷凝器（620）均成为冷凝器、且结构相同，所述冷凝器包括壳体（710）、管板（720）、换热管（730）、进料口（740）、出料口（750）、介质进口（760）、介质出口（770），折流板（780）及振动结构。
8.根据权利要求7所述的溶媒回收系统，其特征在于，所述振动结构包括弹簧（790）、接触球体（791）和弹簧定位杆（792），所述弹簧（790）的一端与所述折流板（780）的一侧连接，所述弹簧（790）的另一端与所述接触球体（791）连接，所述接触球体（791）与所述换热管（730）接触，所述弹簧定位杆（792）位于所述的一端与弹簧（790）内、且一端与所述折流板（780）的一侧连接，所述弹簧定位杆（792）的另一端悬空。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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