CN116041149A - 一种含轻组分杂质的异丙醇废液的回收方法 - Google Patents

Abstract

本申请提供一种含轻组分杂质的异丙醇废液的回收方法，可适用于成分复杂的异丙醇废液的回收，回收率高、回收纯度好，并可有效降低能耗，经济效益高，包括以下步骤，S1，粗蒸；S2，脱轻精馏：脱轻塔的塔顶馏分经第二冷凝器冷凝后得到含轻组分杂质的冷凝水输入废水处理系统；S3，浓缩精馏：浓缩精馏塔的塔顶馏分为异丙醇和水的共沸物、塔底液作为第一预热器的热源进行热交换后进入废水处理系统；S4，萃取精馏；S5，萃取剂回收精馏：萃取精馏塔的塔顶馏分经第四冷凝器冷凝后送入异丙醇成品罐、塔底液从中部进入萃取剂回收塔，萃取剂回收塔蒸出的蒸汽经第五冷凝器冷凝后回用于所述粗蒸釜、塔底液作为第二预热器热源进行热交换后送入萃取剂储罐。

Description

一种含轻组分杂质的异丙醇废液的回收方法

技术领域

本申请涉及工业废水处理技术领域，具体为一种含轻组分杂质的异丙醇废液的回收方法。

背景技术

异丙醇是一种重要的有机化工原料和有机溶剂，已被广泛地用于制药、化妆品、涂料及半导体电子行业中；随着半导体行业快速发展，异丙醇作为清洗剂使用后产生的有机废液量逐年增多，这些有机废液主要成分为异丙醇、水、少量轻组分及固体残渣，若采用适当的方法对其进行回收，不仅可以减轻环境压力，还能带来较可观的经济收益。

现有对含异丙醇废液的回收方法主要有普通蒸馏、共沸精馏及萃取精馏法，而由于异丙醇和水会产生共沸，普通蒸馏只能得到异丙醇含量约为87.4%、水含量约为12.6%的异丙醇和水共沸物，这种方式得到的异丙醇经济效益非常低，因此目前工业上回收异丙醇废液的主要方法是共沸精馏和萃取精馏。

发明专利CN104150550B公开了“一种含丙酮的异丙醇废液分离方法及其分离装置”，该分离方法以环己烷为共沸剂，先将环己烷与含丙酮的异丙醇废液混合配制成共沸物，然后依次通过一段精馏、二段精馏和三段精馏去除丙酮和环己烷，获得异丙醇，然而，由于环己烷和异丙醇也会产生共沸，且二者可以以任意比例互溶，因此环己烷的回收会比较困难，与此同时也会影响异丙醇的回收效率。

发明专利CN113968773A公开了一种“萃取精馏分离异丙醇和水的方法”，其通过共沸精馏得到异丙醇和水的共沸物；再以乙二醇为萃取剂，对共沸物进行萃取精馏，得到异丙醇成品；该方法仅考虑了异丙醇和水的共沸分离问题，若废液中含有甲醇或其他低沸点的有机物杂质，则无法进行有效的分离，还会影响异丙醇产品的回收纯度。

发明内容

针对现有异丙醇废液回收方法回收经济效益低，影响回收率和回收纯度，且难以适用于含轻组分杂质的异丙醇废液回收的问题，本申请提供了一种含轻组分杂质的异丙醇废液的回收方法，可适用于成分复杂的异丙醇废液的回收，回收率高、回收纯度好，并可有效降低能耗，经济效益高。

本申请采用如下技术方案：一种含轻组分杂质的异丙醇废液的回收方法，其特征在于：其包括以下步骤，

S1，粗蒸：将含轻组分杂质的异丙醇废液输入粗蒸釜进行粗蒸；

S2，脱轻精馏：所述粗蒸釜的釜顶馏分顺次经过第一冷凝器冷凝、第一预热器预热后从中部进入脱轻塔，所述脱轻塔的塔顶馏分经第二冷凝器冷凝后得到含轻组分杂质的冷凝水，输入废水处理系统；

S3，浓缩精馏：所述脱轻塔的塔釜液输入浓缩精馏塔进行浓缩精馏，所述浓缩精馏塔的塔顶馏分为异丙醇和水的共沸物；

S4，萃取精馏：所述浓缩精馏塔的塔顶馏分顺次经过第三冷凝器冷凝、第二预热器预热后从中部进入萃取精馏塔，萃取剂从中上部连续输入所述萃取精馏塔；

S5，萃取剂回收精馏：所述萃取精馏塔的塔顶馏分经第四冷凝器冷凝后送入异丙醇成品罐，所述萃取精馏塔的塔底液从中部进入萃取剂回收塔，所述萃取剂回收塔蒸出的蒸汽经第五冷凝器冷凝后回用于所述粗蒸釜。

其进一步特征在于：

S1中，所述异丙醇废液进行粗蒸前，先经第三预热器进行预热；

所述第三预热器的热源为第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器或第五冷凝器冷凝换热后的蒸汽冷凝水；

S1中，所述粗蒸釜的运行条件为常压或减压、85~105℃；

S2中，所述脱轻塔的运行条件为常压或减压、60~80℃、回流比为1~3:1；

S3中，所述浓缩精馏塔的塔底液作为所述第一预热器的热源进行热交换后进入所述废水处理系统；

S3中，所述浓缩精馏塔的运行条件为常压或减压、85~105℃、回流比1~2:1；

S4中，所述萃取精馏塔的运行条件为常压或减压、115~135℃、回流比0.5~1.5:1；

S4中，所述萃取剂为乙二醇、二甘醇或乙二醇甲醚的一种或两种；

S5中，所述萃取剂回收塔运行条件为-0.095~-0.08MPa、135~145℃、回流比1~3:1。

S5中，所述萃取剂回收塔的塔底液作为所述第二预热器的热源进行热交换后送入所述萃取剂储罐。

本申请的有益效果是：

本申请通过采用脱轻塔可以有效去除异丙醇废液中的轻组分杂质；其次，以乙二醇或二甘醇或乙二醇甲醚等作为萃取剂，不仅成本低廉，而且可以通过萃取剂回收塔进行热能和萃取剂的双重回收利用，有效降低了萃取剂的使用成本，并可节约能耗；再者，通过本申请工艺处理含轻组分杂质的异丙醇废液，回收得到的异丙醇成品纯度可达到99.95wt%以上，回收率也可达到99.5wt%以上，经济效益好；此外，本申请不仅将萃取剂回收塔的塔底液热能回用于系统，而且还回用了浓缩精馏塔的塔底液热能，并将蒸汽冷凝水回用于异丙醇废液进入粗蒸釜前的预热，极大程度上减少了能耗，并有效提高了系统内物质资源的综合利用效果。

附图说明

图1为本申请工艺系统的结构示意图。

具体实施方式

下面以轻组分杂质为甲醇或其他低沸点有机物，含异丙醇为10~60wt%、水为40~90wt%、轻组分杂质含量为1~10wt%的异丙醇废液为例，结合附图和实施例对本申请作进一步的说明：

如图1所示，本申请提供一种含轻组分杂质的异丙醇废液的回收方法，其包括以下步骤，

S1：将含轻组分杂质的异丙醇废液输入粗蒸釜2中进行粗蒸，粗蒸釜2的釜顶馏分为异丙醇、轻组分杂质和水的混合物，釜残定期排出；异丙醇废液进行粗蒸前，先经第三预热器1进行预热；第三预热器1的热源为第一冷凝器3、第二冷凝器6、第三冷凝器8、第四冷凝器12或第五冷凝器15冷凝换热后的蒸汽冷凝水。将异丙醇废液经蒸汽冷凝水预热后再送进入粗蒸釜，可以有效利用处理工艺系统运行产生的副产物，并节约能耗；粗蒸釜的运行条件为常压或减压、85~105℃；优选的，粗蒸釜采用304或316L不锈钢材质，带夹套带搅拌，方便粗蒸时进行搅拌，可防止浓缩的高沸点的固体杂质堵塞釜底出料口。

S2：粗蒸釜2的釜顶馏分顺次经过第一冷凝器3冷凝、第一预热器4预热后从中部进入脱轻塔5，脱轻塔5的塔顶馏分经第二冷凝器6冷凝后得到含轻组分杂质的冷凝水，输入废水处理系统，脱轻塔的运行条件为常压或减压、60~80℃、回流比为1~3:1。

S3：脱轻塔5的塔釜液输入浓缩精馏塔7进行浓缩精馏，浓缩精馏塔7的塔顶馏分为异丙醇和水的共沸物，浓缩精馏塔7的塔底液作为第一预热器4的热源进行热交换后进入废水处理系统；浓缩精馏塔7的塔底液通过第一预热器4给进入脱轻塔5的异丙醇废液预热，可充分回收利用浓缩精馏塔7的塔底液的剩余热量，浓缩精馏塔的运行条件为常压或减压、85~105℃、回流比1~2:1。

S4：浓缩精馏塔7的塔顶馏分顺次经过第三冷凝器8冷凝、第二预热器9预热后从中部进入萃取精馏塔11，萃取剂储罐10中的萃取剂从中上部连续输入萃取精馏塔11，利用萃取精馏的方式得到异丙醇成品，萃取精馏塔的塔底为含水及少量异丙醇的萃取剂；萃取精馏塔的运行条件为常压或减压、115~135℃、回流比0.5~1.5:1；萃取剂为乙二醇、二甘醇或乙二醇甲醚的一种或两种。

S5：萃取精馏塔11的塔顶馏分经第四冷凝器12冷凝后送入异丙醇成品罐13，萃取精馏塔11的塔底液从中部进入萃取剂回收塔14，萃取剂回收塔14蒸出的蒸汽经第五冷凝器15冷凝后回用于粗蒸釜2，萃取剂回收塔14的塔底液作为第二预热器9的热源进行热交换后送入萃取剂储罐10，可循环使用，降低生产成本，萃取剂回收塔运行条件为-0.095~-0.08MPa、135~145℃、回流比1~3:1；第二预热器9由萃取剂回收塔14得到的无水萃取剂提供热量，可充分回收利用其剩余热量并降低无水萃取剂的温度，方便回用于系统。

实施例1

含异丙醇为10wt%、水为80wt%、甲醇2wt%、固体杂质0.8wt%的异丙醇废液经蒸汽冷凝水预热后进入粗蒸釜，在常压、105℃下进行粗蒸，粗蒸釜的釜顶馏分经冷凝、预热后进入脱轻塔中部；在常压、80℃、回流比2:1下进行脱轻精馏，脱轻塔的塔顶馏分经冷凝得到轻组分杂质，脱轻塔的塔釜液输入浓缩精馏塔，在常压、105℃、回流比1.5:1下进行浓缩精馏，浓缩精馏塔的塔顶馏分为异丙醇和水的共沸物，经冷凝、预热后进入萃取精馏塔的中部，萃取剂储罐中的萃取剂从中上部连续输入萃取精馏塔，在常压、135℃、回流比1:1下进行萃取精馏，浓缩精馏塔的塔底液作为第一预热器的热源进行热交换后进入废水处理系统；萃取精馏塔的塔顶馏分经第四冷凝器冷凝后得到异丙醇回收品、送入异丙醇成品罐，异丙醇的纯度为99.96%，回收率为99.5%，萃取精馏塔的塔底为含水及少量异丙醇的萃取剂，连续进入萃取剂回收塔中部，在-0.095MPa、135℃、回流比2:1下进行萃取剂回收精馏，萃取剂回收塔的塔顶蒸出异丙醇与水的混合物经冷凝后返回粗蒸釜、塔底得到的无水萃取剂作为第二预热器9的热源进行热交换后返回萃取剂罐循环套用。

实施例2

含异丙醇为30wt%、水为60wt%、甲醇5wt%、固体杂质0.5wt%的异丙醇废液经蒸汽冷凝水预热后进入粗蒸釜，在-0.02MPa、95℃下进行粗蒸，粗蒸釜的釜顶馏分经冷凝、预热后进入脱轻塔中部；在-0.02MPa、70℃、回流比3:1下进行脱轻精馏，脱轻塔的塔顶馏分经冷凝得到轻组分杂质，脱轻塔的塔釜液输入浓缩精馏塔，在-0.02MPa、95℃、回流比2:1下进行浓缩精馏，浓缩精馏塔的塔顶馏分为异丙醇和水的共沸物，经冷凝、预热后进入萃取精馏塔的中部，萃取剂储罐中的萃取剂从中上部连续输入萃取精馏塔，在-0.02MPa、125℃下、回流比1.5:1下进行萃取精馏，浓缩精馏塔的塔底液作为第一预热器的热源进行热交换后进入废水处理系统；萃取精馏塔的塔顶馏分经第四冷凝器冷凝后得到异丙醇回收品、送入异丙醇成品罐，异丙醇的纯度为99.98%，回收率为99.5%，萃取精馏塔的塔底为含水及少量异丙醇的萃取剂，连续进入萃取剂回收塔中部，在-0.09MPa、140℃、回流比3:1下进行萃取剂回收精馏，萃取剂回收塔的塔顶蒸出异丙醇与水的混合物经冷凝后返回粗蒸釜、塔底得到的无水萃取剂作为第二预热器9的热源进行热交换后返回萃取剂罐循环套用。

实施例3

含异丙醇为50wt%、水为50wt%、甲醇8wt%、固体杂质0.2wt%的异丙醇废液经蒸汽冷凝水预热后进入粗蒸釜，在-0.04MPa、85℃下进行粗蒸，粗蒸釜的釜顶馏分经冷凝、预热后进入脱轻塔中部；在-0.04MPa、60℃、回流比1:1下下进行脱轻精馏，脱轻塔的塔顶馏分经冷凝得到轻组分杂质，脱轻塔的塔釜液输入浓缩精馏塔，在-0.04MPa、85℃、回流比1:1下进行浓缩精馏，浓缩精馏塔的塔顶馏分为异丙醇和水的共沸物，经冷凝、预热后进入萃取精馏塔的中部，萃取剂储罐中的萃取剂从中上部连续输入萃取精馏塔，在-0.04MPa、115℃、回流比0.5:1下进行萃取精馏，浓缩精馏塔的塔底液作为第一预热器的热源进行热交换后进入废水处理系统；萃取精馏塔的塔顶馏分经第四冷凝器冷凝后得到异丙醇回收品、送入异丙醇成品罐，异丙醇的纯度为99.99%，回收率为99.6%，萃取精馏塔的塔底为含水及少量异丙醇的萃取剂，连续进入萃取剂回收塔中部，在-0.08MPa、145℃、回流比1:1下进行萃取剂回收精馏，萃取剂回收塔的塔顶蒸出异丙醇与水的混合物经冷凝后返回粗蒸釜、塔底得到的无水萃取剂作为第二预热器9的热源进行热交换后返回萃取剂罐循环套用。

Claims (11)

1.一种含轻组分杂质的异丙醇废液的回收方法，其特征在于：其包括以下步骤，

S1，粗蒸：将含轻组分杂质的异丙醇废液输入粗蒸釜进行粗蒸；

S2，脱轻精馏：所述粗蒸釜的釜顶馏分顺次经过第一冷凝器冷凝、第一预热器预热后从中部进入脱轻塔，所述脱轻塔的塔顶馏分经第二冷凝器冷凝后得到含轻组分杂质的冷凝水，输入废水处理系统；

S3，浓缩精馏：所述脱轻塔的塔釜液输入浓缩精馏塔进行浓缩精馏，所述浓缩精馏塔的塔顶馏分为异丙醇和水的共沸物；

S4，萃取精馏：所述浓缩精馏塔的塔顶馏分顺次经过第三冷凝器冷凝、第二预热器预热后从中部进入萃取精馏塔，萃取剂从中上部连续输入所述萃取精馏塔；

S5，萃取剂回收精馏：所述萃取精馏塔的塔顶馏分经第四冷凝器冷凝后送入异丙醇成品罐，所述萃取精馏塔的塔底液从中部进入萃取剂回收塔，所述萃取剂回收塔蒸出的蒸汽经第五冷凝器冷凝后回用于所述粗蒸釜。

2.根据权利要求1所述的一种含轻组分杂质的异丙醇废液的回收方法，其特征在于：S1中，所述异丙醇废液进行粗蒸前，先经第三预热器进行预热。

3.根据权利要求2所述的一种含轻组分杂质的异丙醇废液的回收方法，其特征在于：所述第三预热器的热源为第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器或第五冷凝器冷凝换热后的蒸汽冷凝水。

4.根据权利要求1所述的一种含轻组分杂质的异丙醇废液的回收方法，其特征在于：S3中，所述浓缩精馏塔的塔底液作为所述第一预热器的热源进行热交换后进入所述废水处理系统。

5.根据权利要求1所述的一种含轻组分杂质的异丙醇废液的回收方法，其特征在于：S5中，所述萃取剂回收塔的塔底液作为所述第二预热器的热源进行热交换后送入所述萃取剂储罐。

6.根据权利要求1所述的一种含轻组分杂质的异丙醇废液的回收方法，其特征在于：S1中，所述粗蒸釜的运行条件为常压或减压、85~105℃。

7.根据权利要求1所述的一种含轻组分杂质的异丙醇废液的回收方法，其特征在于：S2中，所述脱轻塔的运行条件为常压或减压、60~80℃、回流比为1~3:1。

8.根据权利要求1所述的一种含轻组分杂质的异丙醇废液的回收方法，其特征在于：S3中，所述浓缩精馏塔的运行条件为常压或减压、85~105℃、回流比1~2:1。

9.根据权利要求1所述的一种含轻组分杂质的异丙醇废液的回收方法，其特征在于：S4中，所述萃取精馏塔的运行条件为常压或减压、115~135℃、回流比0.5~1.5:1。

10.根据权利要求1所述的一种含轻组分杂质的异丙醇废液的回收方法，其特征在于：S4中，所述萃取剂为乙二醇、二甘醇或乙二醇甲醚的一种或两种。

11.根据权利要求1所述的一种含轻组分杂质的异丙醇废液的回收方法，其特征在于：S5中，所述萃取剂回收塔运行条件为-0.095~-0.08MPa、135~145℃、回流比1~3:1。

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