CN111847564A - 一种兰炭废水萃取脱酚及负压式萃取剂回收方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于污水处理技术领域，公开了一种兰炭废水萃取脱酚及负压式萃取剂回收方法及装置。具体为在n级逆流萃取器中进行多级逆流萃取，然后在溶剂回收塔中对萃取相的溶剂进行回收，溶剂汽提塔对萃余相的溶剂进行回收。本发明萃取设备简单，且容易放大，两相体积比范围大，并且有效地提高了含酚废水萃取效率，萃取剂循环率99.9％以上。其次，本发明溶剂回收单元首次采用负压式溶剂回收塔，在保证塔顶溶剂蒸汽全凝的条件下，再沸器蒸汽品位降低至0.5MPag，使得溶剂萃取工艺能够适应绝大部分兰炭厂的废水处理需求，并且避免了萃取塔处理废水水量过小时，所带来的工业设计与实施难度增加的问题，有希望广泛替代现有工艺流程。
Description
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，特别涉及一种兰炭废水萃取脱酚及负压式萃取剂回收方法及装置。
背景技术
含酚废水的处理是煤化工上的难题。随着煤制气，煤制油，煤制兰炭等工业发展迅速，含酚废水的萃取处理广泛应用于新型煤化工项目。兰炭废水是煤在中低温干馏(600～800℃)过程中产生的废水，富含焦油、酚等难降解的有机污染物，处理难度高，环境危害大。此类废水的处理是水处理领域的一个难题，也是制约煤化工行业发展的重要因素之一。
针对兰炭废水无法直接进行生化处理的特点，目前工业上常采用的处理办法包括酚氨回收和生化处理两个部分。其中酚氨回收单元要利用萃取的手段脱除废水中的酚类物质并实现对应物质的资源化，再进入生化处理系统，以期达到处理该类废水的目的。
工业上已运行的酚氨回收装置中的溶剂回收单元均采用常压操作，然而，部分工厂因自身原因无法提供酚塔所需要的品位蒸汽，这使得大部分煤制兰炭厂选择萃取效率较低、采用酸碱回收溶剂的萃取脱酚系统，而不选择工业上更成熟、脱酚效果更好的精馏回收溶剂的萃取脱酚系统。
现有酚氨回收技术的缺陷和不足主要表现为：①萃取塔具有造价高、易污堵、级间返混严重、级效率偏低等缺点，且因塔高过高而塔径较小，无法承受较大的风载荷，不适用于小批量废水处理。②溶剂回收单元酚塔采用常压操作，对应的再沸器蒸汽品位为2.5MPag，兰炭厂难以提供如此高品位蒸汽，以精馏方式回收溶剂的萃取脱酚系统无法得到应用。③络合萃取剂TBP等在萃取过程中被水带走约1000mg/L，并且没有有效的手段回收萃取剂，增大了溶剂的损失量和后续生化处理的负荷。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种兰炭废水萃取脱酚及负压式萃取剂回收装置。
本发明的另一个目的在于提供一种利用上述装置进行兰炭废水萃取脱酚及负压式萃取剂回收的方法。该方法减小了萃取脱酚工段的设备投资成本并显著降低了溶剂回收单元的蒸汽品位。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种兰炭废水萃取脱酚及负压式萃取剂回收装置，包括n级逆流萃取器、溶剂汽提塔、溶剂回收塔、酚塔缓冲罐、油水分离器、真空泵、溶剂循环槽；
所述n级逆流萃取器含有入口以及萃取相出口和萃余相出口，所述萃取相出口连接溶剂回收塔入口，萃余相出口连接溶剂汽提塔，所述溶剂回收塔塔顶连接冷凝器入口，所述冷凝器出口连接酚塔缓冲罐入口，所述酚塔缓冲罐罐顶连接真空泵入口，罐底连接溶剂循环槽，所述真空泵出口与全凝器入口相连，所述全凝器出口连接溶剂循环槽，所述溶剂汽提塔塔顶连接油水分离器入口，所述油水分离器的油相出口连接溶剂循环槽，水相出口连接溶剂汽提塔塔顶。
优选地，所述n级逆流萃取器设有n级静态混合器和n级高速离心机，其中高速离心机含有入口以及萃取相出口和萃余相出口，所述第1级静态混合器与第1级高速离心机入口相连组成第1级逆流萃取器，所述第1级高速离心机萃取相出口与溶剂回收塔入口连接，萃余相出口与第2级静态混合器相连，所述第2级高速离心机萃取相出口与第1级静态混合器相连……；前n-1级高速离心机的入口与同级静态混合器相连，萃取相出口与上一级静态混合器相连，萃余相出口与下一级静态混合器相连接，第n级高速离心机的入口与第n级静态混合器相连，萃取相出口与第n-1级静态混合器相连，萃余相出口连接溶剂汽提塔。
优选地，所述溶剂回收塔塔底通过管道连接粗酚回收装置；
优选地，所述溶剂汽提塔塔底连接生化处理装置。
优选地，所述n级逆流萃取器中的n为2～8，更优选为4级。
优选地，所述静态混合器采用但不限于SV型或SX型静态混合器；
优选地，所述静态混合器的长径比(L/D)为10～50。
优选地，所述溶剂回收塔是理论级数为15～30级的负压式精馏塔，塔底设有再沸器；
优选地，所述溶剂汽提塔是理论级数为10～22级的汽提塔。
一种利用上述装置进行兰炭废水萃取脱酚及负压式萃取剂回收的方法，主要依次包括萃取脱酚、负压精馏回收溶剂、汽提回收溶剂等三个单元，具体包括以下步骤：
(1)萃取脱酚：兰炭废水与萃取剂在n级逆流萃取器中进行多级逆流萃取，兰炭废水从第1级萃取器加入，新鲜萃取剂从第n级逆流萃取器加入，第1级萃取器的萃取相送入溶剂回收塔，采出第n级逆流萃取器的萃余相送入溶剂汽提塔；
(2)负压精馏回收溶剂：将步骤(1)采出的萃取相送入溶剂回收塔，塔底经再沸器加热后从塔顶采出溶剂蒸汽，然后经冷凝器冷凝后送入酚塔缓冲罐实现气液分相，其中溶剂送至溶剂循环槽，真空泵提供酚塔缓冲罐所需的负压条件，并带出蒸汽经全凝器冷凝后送至溶剂循环槽，溶剂循环槽中的溶剂泵入溶剂回收塔，从塔釜采出得到粗酚产品；
(3)汽提回收溶剂：步骤(1)所得萃余相送入溶剂汽提塔，从塔顶汽提出溶剂和水的共沸混合气，经冷凝后送入油水分离器分离溶剂相和水相，水相回流至溶剂汽提塔顶部，溶剂送入溶剂循环槽循环使用。
优选地，步骤(1)所述兰炭废水首先经过前端处理，具体为对兰炭废水进行脱油脱尘和酸水汽提脱除酸氨处理。
优选地，步骤(1)所述兰炭废水从第1级萃取器中的静态混合器进入，新鲜萃取剂从第n级逆流萃取器中的静态混合器加入。
步骤(1)所述的萃取剂包括但不限于二异丙醚(DIPE)、甲基异丁基酮(MIBK)、2-戊酮(MPK)和正戊醇(n-PTL)中的至少一种。
步骤(1)所述的萃取剂与兰炭废水的体积比为1：10～1：1，优选为1：4。
步骤(1)所述多级逆流萃取的温度为40～75℃，优选为60℃。
步骤(1)所述萃取器中的高速离心机转速为1200～4500r/min，分离因数为300～700。
步骤(1)所述废水在n级逆流萃取器中的单级萃取器的停留时间为15s～4min，优选为2min。
步骤(2)所述的溶剂回收塔塔顶压力为0.06～0.17bar，温度为56～77℃，塔底压力为0.14～0.25bar，温度为128～144℃；
步骤(2)所述的溶剂回收塔的摩尔回流比为0.05～0.2。
步骤(2)所述再沸器的蒸汽品位为0.5～2.5MPag，优选为0.5MPag。
步骤(3)所述的溶剂汽提塔塔顶压力为1～2bar，温度65～102℃，塔底压力为1～2bar，温度为100～118℃。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
(1)本发明萃取设备简单，且容易放大，操作非常简便，两相体积比范围大，并且该萃取装置有效地提高了含酚废水萃取效率，增强了设备的抗污堵性能，降低了萃取装置的设备成本，提高了萃取过程中系统运行的稳定性。
(2)本发明溶剂回收单元首次采用负压式溶剂回收塔，在保证塔顶溶剂蒸汽全凝的条件下，降低了再沸器蒸汽品位至0.5MPag，使得溶剂萃取工艺能够适应绝大部分兰炭厂的废水处理需求，并降低了公用工程耗量。
(3)本发明在小水量的废水处理方面有极大的优势，避免了萃取塔处理废水水量过小时，所带来的工业设计与实施难度增加的问题。
(4)本发明适用于工业上普遍使用的萃取剂，使用不同萃取剂时，工艺设备的操作条件改动小，有利于广泛替代现有工艺流程。
附图说明
图1为本发明的兰炭废水处理及萃取剂回收装置示意图。
图中：1—n级逆流萃取器，2—第1级静态混合器，3—第1级高速离心机，4—第2级静态混合器，5—第2级高速离心机，6—第n级静态混合器，7—第n级高速离心机，8—溶剂回收塔，9—冷凝器，10—酚塔缓冲罐，11—真空泵，12—全凝器，13—溶剂汽提塔，14—油水分离器，15—溶剂循环槽。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例中所用试剂如无特殊说明均可从市场常规购得。
图1为本发明的兰炭废水处理及萃取剂回收装置示意图。
所述n级逆流萃取器1设有n级静态混合器和n级高速离心机，其中高速离心机含有入口以及萃取相出口和萃余相出口，所述第1级静态混合器2与第1级高速离心机3入口相连组成第1级逆流萃取器，所述第1级高速离心机3萃取相出口与溶剂回收塔8入口连接，萃余相出口与第2级静态混合器4相连，所述第2级高速离心机5萃取相出口与第1级静态混合器2相连……；前n-1级高速离心机的入口与同级静态混合器相连，萃取相出口与上一级静态混合器相连，萃余相出口与下一级静态混合器相连接，第n级高速离心机7的入口与第n级静态混合器6相连，萃取相出口与第n-1级静态混合器相连，萃余相出口连接溶剂汽提塔13；所述溶剂回收塔8塔顶连接冷凝器9入口，所述冷凝器9出口连接酚塔缓冲罐10入口，所述酚塔缓冲罐10罐顶连接真空泵11入口，罐底经泵连接溶剂循环槽15，所述真空泵11出口与全凝器12入口相连，所述全凝器12出口连接溶剂循15环槽，所述溶剂回收塔8塔底通过管道连接粗酚回收装置，所述溶剂回收塔8塔底还设有再沸器；所述溶剂汽提塔13塔顶连接油水分离器14入口，所述油水分离器14的油相出口连接溶剂循环槽15，水相出口连接溶剂汽提塔13塔顶，所述溶剂汽提塔13塔底连接生化处理装置。其中n为4，静态混合器为SV或SX型静态混合器，长径比为10～50，溶剂回收塔为15～30级的负压式精馏塔，溶剂汽提塔为10～22级的汽提塔。
结合图1本发明的方法具体为：经脱油脱尘和酸水汽提脱除酸氨后的兰炭废水经n级逆流萃取器1，与来自溶剂循环槽15中的萃取剂进行多级逆流萃取，具体为原料废水与来自第2级高速离心机5的萃取相混合送入第1级静态混合器2中，充分混合后的混合液送入第1级高速离心机3中，所得萃取相送入溶剂回收塔8，萃余相送入第2级静态混合器4中；第n-1级高速离心机的萃余相与来自溶剂循环槽15中的新鲜萃取剂混合送入第n级静态混合器6中，所得混合液送入第n级高速离心机7，在第n级高速离心机7中进行萃取后，所得第n级高速离心机7的萃取相送入第n-1级静态混合器与第n-2级高速离心机的萃余相混合，所得第n级高速离心机7的萃余相送入溶剂汽提塔13中；所述第1级高速离心机3的萃取相泵送至溶剂回收塔8后，溶剂回收塔8塔底的再沸器采用蒸汽加热，塔顶采出溶剂蒸汽，经冷凝器9冷凝后送入酚塔缓冲罐10中，真空泵11与酚塔缓冲罐10相连接，提供酚塔缓冲罐10所需的负压环境，真空泵11带出溶剂蒸汽经全凝器12冷凝后送入溶剂循环槽15中，溶剂回收塔8塔顶回流溶剂由溶剂循环槽15泵入，溶剂回收塔8采出粗酚产品送入罐区；第n级高速离心机7的萃余相泵入溶剂汽提塔13中，塔底采用0.5MPag蒸汽加热，溶剂汽提塔13塔顶采出溶剂与水的共沸混合气，经冷凝后送入油水分离器14中，上层油相送入溶剂循环槽15，下层水相自流回到溶剂汽提塔13的第一块塔板，溶剂汽提塔13釜液经冷却后送入后续的生化处理装置。
实施例1
将流量为10t/h，总酚含量约16000mg/L，CODCr值约55000mg/L，pH值为7.5的兰炭废水按图1所示的流程进行处理。萃取剂使用MIBK，各设备的设备参数、操作参数如下：
萃取器，采用4级萃取器对兰炭废水进行逆流萃取脱酚，萃取剂与兰炭废水的体积比为1:4，萃取温度为50℃，静态混合器管径为100mm，长径比为30，高速离心机转速为1800r/min，分离因数为580，单级萃取器停留时间为2min。
溶剂回收塔理论级数为22级，塔顶压力为0.07bar，温度为57℃；塔底压力0.15bar，温度131℃；摩尔回流比0.15；塔底再沸器的蒸汽品位为0.5MPag。
溶剂汽提塔理论级数12级，塔顶压力1bar，温度89℃；塔底压力1.1bar，温度102℃。
通过本套工艺的处理，废水脱酚处理出水指标如下：COD≤2900mg/L，总酚≤390mg/L、pH值为7.5，萃取剂循环率99.9％以上。
实施例2
将流量为15t/h，总酚含量约14000mg/L，CODCr值约48000mg/L，pH值为7.8的兰炭废水按图1所示的流程进行处理。萃取剂使用MPK，各设备的设备参数、操作参数如下：
萃取器，采用3级萃取器对兰炭废水进行逆流萃取脱酚，萃取剂与兰炭废水的体积比为1:4，温度为60℃，静态混合器管径为125mm，长径比为20，高速离心机转速为1500r/min，分离因数为580。本萃取器单级萃取停留时间为2min。
溶剂回收塔理论级数为24级，塔顶压力为0.1bar，温度为65℃；塔底压力0.18bar，温度134℃；摩尔回流比0.15；塔底再沸器的蒸汽品位为0.5MPag。
溶剂汽提塔理论级数12级，塔顶压力1bar，温度90℃；塔底压力1.1bar，温度102℃。
通过本套工艺的处理，废水脱酚处理出水指标如下：COD≤2600mg/L，总酚≤350mg/L、pH值为7.8，萃取剂循环率99.9％以上。
实施例3
将流量为10t/h，总酚含量约9000mg/L，CODCr值约35000mg/L，pH值为7.3的兰炭废水按图1所示的流程进行处理。萃取剂使用MIBK，各设备的设备参数、操作参数如下：
萃取器，采用4级萃取器对兰炭废水进行逆流萃取脱酚，萃取剂与兰炭废水的体积比为1:5.5，温度为50℃，其中静态混合器管径为80mm，长径比为40，高速离心机转速为1800r/min，分离因数为580，单级萃取器停留时间为2min。
溶剂回收塔理论级数为22级，塔顶压力为0.15bar，温度为74℃；塔底压力0.23bar，温度140℃；摩尔回流比0.2；塔底再沸器的蒸汽品位为0.5MPag。
溶剂汽提塔理论级数12级，塔顶压力1bar，温度89℃；塔底压力1.1bar，温度102℃。
通过本套工艺的处理，废水脱酚处理出水指标如下：COD≤2400mg/L，总酚≤300mg/L、pH值为7.3，萃取剂循环率99.9％以上。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种兰炭废水萃取脱酚及负压式萃取剂回收装置，其特征在于包括：n级逆流萃取器、溶剂汽提塔、溶剂回收塔、酚塔缓冲罐、油水分离器、真空泵、溶剂循环槽；
所述n级逆流萃取器含有入口以及萃取相出口和萃余相出口，所述萃取相出口连接溶剂回收塔入口，萃余相出口连接溶剂汽提塔，所述溶剂回收塔塔顶连接冷凝器入口，所述冷凝器出口连接酚塔缓冲罐入口，所述酚塔缓冲罐罐顶连接真空泵入口，罐底连接溶剂循环槽，所述真空泵出口与全凝器入口相连，所述全凝器出口连接溶剂循环槽，所述溶剂汽提塔塔顶连接油水分离器入口，所述油水分离器的油相出口连接溶剂循环槽，水相出口连接溶剂汽提塔塔顶。
2.根据权利要求1所述的兰炭废水萃取脱酚及负压式萃取剂回收装置，其特征在于：
所述n级逆流萃取器设有n级静态混合器和n级高速离心机，其中高速离心机含有萃取相出口和萃余相出口，所述第1级静态混合器与第1级高速离心机入口相连组成第1级逆流萃取器，所述第1级高速离心机萃取相出口与溶剂回收塔入口连接，萃余相出口与第2级静态混合器相连，所述第2级高速离心机萃取相出口与第1级静态混合器相连……；前n-1级高速离心机的入口与同级静态混合器相连，萃取相出口与上一级静态混合器相连，萃余相出口与下一级静态混合器相连接，第n级高速离心机的入口与第n级静态混合器相连，萃取相出口与第n-1级静态混合器相连，萃余相出口连接溶剂汽提塔。
3.根据权利要求1所述的兰炭废水萃取脱酚及负压式萃取剂回收装置，其特征在于：
所述n级逆流萃取器中的n为2～8；
所述溶剂回收塔是理论级数为15～30级的负压式精馏塔，塔底设有再沸器；
所述溶剂汽提塔是理论级数为10～22级的汽提塔。
4.根据权利要求2所述的兰炭废水萃取脱酚及负压式萃取剂回收装置，其特征在于：
所述静态混合器采用但不限于SV型或SX型静态混合器；
所述静态混合器的长径比(L/D)为10～50。
5.根据权利要求1～4任一项所述的兰炭废水萃取脱酚及负压式萃取剂回收装置，其特征在于：
所述溶剂回收塔塔底通过管道连接粗酚回收装置；
所述溶剂汽提塔塔底连接生化处理装置。
6.一种利用权利要求1～5任一项所述装置进行兰炭废水萃取脱酚及负压式萃取剂回收的方法，其特征在于：依次包括萃取脱酚、负压精馏回收溶剂、汽提回收溶剂三个单元，具体包括以下步骤：
(1)萃取脱酚：兰炭废水与萃取剂在n级逆流萃取器中进行多级逆流萃取，兰炭废水从第1级萃取器加入，新鲜萃取剂从第n级逆流萃取器加入，第1级萃取器的萃取相送入溶剂回收塔，采出第n级逆流萃取器的萃余相送入溶剂汽提塔；
(2)负压精馏回收溶剂：将步骤(1)采出的萃取相送入溶剂回收塔，塔底经再沸器加热后从塔顶采出溶剂蒸汽，然后经冷凝器冷凝后送入酚塔缓冲罐实现气液分相，其中溶剂送至溶剂循环槽，真空泵提供酚塔缓冲罐所需的负压条件，并带出蒸汽经全凝器冷凝后送至溶剂循环槽，溶剂循环槽中的溶剂泵入溶剂回收塔，从塔釜采出得到粗酚产品；
(3)汽提回收溶剂：步骤(1)所得萃余相送入溶剂汽提塔，从塔顶汽提出溶剂和水的共沸混合气，经冷凝后送入油水分离器分离溶剂相和水相，水相回流至溶剂汽提塔顶部，溶剂送入溶剂循环槽循环使用。
7.根据权利要求6所述兰炭废水萃取脱酚及负压式萃取剂回收的方法，其特征在于：
步骤(1)所述的萃取剂包括但不限于二异丙醚、甲基异丁基酮、2-戊酮和正戊醇中的至少一种；
步骤(1)所述的萃取剂与兰炭废水的体积比为1：10～1：1。
8.根据权利要求6所述兰炭废水萃取脱酚及负压式萃取剂回收的方法，其特征在于：
步骤(1)所述多级逆流萃取的温度为40～75℃；
步骤(1)所述萃取器中的高速离心机转速为1200～4500r/min，分离因数为300～700；
步骤(1)所述废水在n级逆流萃取器中的单级萃取器的停留时间为15s～4min。
9.根据权利要求6或7或8所述兰炭废水萃取脱酚及负压式萃取剂回收的方法，其特征在于：
步骤(2)所述的溶剂回收塔的摩尔回流比为0.05～0.2；
步骤(2)所述再沸器的蒸汽品位为0.5～2.5MPag。
10.根据权利要求6所述兰炭废水萃取脱酚及负压式萃取剂回收的方法，其特征在于：
步骤(2)所述的溶剂回收塔塔顶压力为0.06～0.17bar，温度为56～77℃，塔底压力为0.14～0.25bar，温度为128～144℃；
步骤(3)所述的溶剂汽提塔塔顶压力为1～2bar，温度65～102℃，塔底压力为1～2bar，温度为100～118℃。
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114748889A (zh) * | 2022-03-23 | 2022-07-15 | 上海永鸿机电设备有限公司 | 一种连续逆流萃取脱溶系统及工艺 |
| CN117224988A (zh) * | 2023-11-16 | 2023-12-15 | 内蒙古华欣药业有限公司 | 溶媒回收方法及系统 |
| CN117658270A (zh) * | 2024-02-01 | 2024-03-08 | 中化化工科学技术研究总院有限公司 | 一种萃取处理兰炭废水及回收资源的系统 |
| CN117682596A (zh) * | 2024-02-01 | 2024-03-12 | 中化化工科学技术研究总院有限公司 | 一种用于处理兰炭废水的萃取汽提系统 |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2063906A (en) * | 1979-11-20 | 1981-06-10 | Inst Chemii Przemyslowej | Coal liquefaction |
| US5176821A (en) * | 1991-02-20 | 1993-01-05 | Uop | Process for the separation of aromatic hydrocarbons with energy redistribution |
| CN1884150A (zh) * | 2006-06-23 | 2006-12-27 | 华南理工大学 | 单塔加压汽提处理煤气化废水的方法及其装置 |
| CN101665309A (zh) * | 2009-09-18 | 2010-03-10 | 华南理工大学 | 一种处理含高浓度酚氨煤气化污水的方法 |
| CN102674608A (zh) * | 2012-05-11 | 2012-09-19 | 华南理工大学 | 一种高浓度酚氨废水的回收处理方法 |
| CN103496813A (zh) * | 2013-09-29 | 2014-01-08 | 青岛科技大学 | 一种无侧线单塔汽提取理煤化工废水的方法及其装置 |
| CN105016554A (zh) * | 2015-06-15 | 2015-11-04 | 天津市创举科技有限公司 | 一种兰炭废水处理工艺方法 |
| CN106673289A (zh) * | 2016-12-21 | 2017-05-17 | 华南理工大学 | 一种强化萃取处理高浓有机含酚煤气化废水的方法及装置 |
| CN106865674A (zh) * | 2017-03-01 | 2017-06-20 | 煤炭科学技术研究院有限公司 | 一种多级混合强化分离的含酚废水萃取脱酚的方法 |
| CN108706825A (zh) * | 2018-05-31 | 2018-10-26 | 华南理工大学 | 一种处理含酚煤化工废水的方法 |
-
2019
- 2019-04-28 CN CN201910348137.9A patent/CN111847564A/zh active Pending
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2063906A (en) * | 1979-11-20 | 1981-06-10 | Inst Chemii Przemyslowej | Coal liquefaction |
| US5176821A (en) * | 1991-02-20 | 1993-01-05 | Uop | Process for the separation of aromatic hydrocarbons with energy redistribution |
| CN1884150A (zh) * | 2006-06-23 | 2006-12-27 | 华南理工大学 | 单塔加压汽提处理煤气化废水的方法及其装置 |
| CN101665309A (zh) * | 2009-09-18 | 2010-03-10 | 华南理工大学 | 一种处理含高浓度酚氨煤气化污水的方法 |
| CN102674608A (zh) * | 2012-05-11 | 2012-09-19 | 华南理工大学 | 一种高浓度酚氨废水的回收处理方法 |
| CN103496813A (zh) * | 2013-09-29 | 2014-01-08 | 青岛科技大学 | 一种无侧线单塔汽提取理煤化工废水的方法及其装置 |
| CN105016554A (zh) * | 2015-06-15 | 2015-11-04 | 天津市创举科技有限公司 | 一种兰炭废水处理工艺方法 |
| CN106673289A (zh) * | 2016-12-21 | 2017-05-17 | 华南理工大学 | 一种强化萃取处理高浓有机含酚煤气化废水的方法及装置 |
| CN106865674A (zh) * | 2017-03-01 | 2017-06-20 | 煤炭科学技术研究院有限公司 | 一种多级混合强化分离的含酚废水萃取脱酚的方法 |
| CN108706825A (zh) * | 2018-05-31 | 2018-10-26 | 华南理工大学 | 一种处理含酚煤化工废水的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 王承阳: "《热能与动力工程基础》", vol. 1, 冶金工业出版社, pages: 113 - 114 * |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114748889A (zh) * | 2022-03-23 | 2022-07-15 | 上海永鸿机电设备有限公司 | 一种连续逆流萃取脱溶系统及工艺 |
| CN114748889B (zh) * | 2022-03-23 | 2024-02-20 | 上海永鸿机电设备科技有限公司 | 一种连续逆流萃取脱溶系统及工艺 |
| CN117224988A (zh) * | 2023-11-16 | 2023-12-15 | 内蒙古华欣药业有限公司 | 溶媒回收方法及系统 |
| CN117224988B (zh) * | 2023-11-16 | 2024-01-30 | 内蒙古华欣药业有限公司 | 溶媒回收方法及系统 |
| CN117658270A (zh) * | 2024-02-01 | 2024-03-08 | 中化化工科学技术研究总院有限公司 | 一种萃取处理兰炭废水及回收资源的系统 |
| CN117682596A (zh) * | 2024-02-01 | 2024-03-12 | 中化化工科学技术研究总院有限公司 | 一种用于处理兰炭废水的萃取汽提系统 |
| CN117682596B (zh) * | 2024-02-01 | 2024-04-05 | 中化化工科学技术研究总院有限公司 | 一种用于处理兰炭废水的萃取汽提系统 |
| CN117658270B (zh) * | 2024-02-01 | 2024-04-16 | 中化化工科学技术研究总院有限公司 | 一种萃取处理兰炭废水及回收资源的系统 |
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