CN103496813A - 一种无侧线单塔汽提取理煤化工废水的方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于废水处理与应用领域，涉及一种无侧线单塔汽提取理煤化工含酚废水的方法，先采用无侧线的单塔汽提脱酸脱氨，使废水进入汽提塔上部，从塔顶汽提出的混合气分凝，气相为酸性气和氨的混合气，进入带烧氨功能的焚烧装置，氨被转化为氮气和水；分凝后的凝液回流回汽提塔。汽提塔塔底采出釜液进入萃取装置进行萃取脱酚，从萃取装置采出的萃取相送至萃取剂回收塔，通过精馏或者碱洗进行萃取剂回收。从萃取装置采出萃余相进入萃取剂汽提塔汽提溶剂。从塔釜采出废水进入后续生化处理装置或者回用。本发明流程大大缩短，节约资本，节约蒸汽用量，并可采取低压蒸汽作热源。
Description
技术领域
本发明涉及煤气化废水的处理回收方法，特别涉及一种无侧线单塔汽提取理煤化工废水的方法。
本发明还涉及一种实现上述方法的装置。
背景技术
我国低阶煤的利用日益得到重视，但低阶煤转化过程中的含酚废水中含有大量酚、氨、CO2、脂肪酸、焦油、酮类和胺类等污染物，处理难度很大、处理成本很高。
对于该类废水，国内外普遍采用化工分离流程与生化处理相结合的方式来处理。化工分离包括汽提、萃取等单元过程，以除去酸性气体，回收酚、氨等。关于该类废水，发明人已经申请过较多的相关专利，并且多项技术在国内很多大型低阶煤转化项目中得到应用。但这些技术并不适合于所有体系，比如，有些企业废水中的含氨量较低，如果仍然对副产氨进行回收并浓缩、净化、液化后加工成液氨产品或者稀氨水，则流程长、设备投资大、能耗高但经济效益却不理想。还有些企业，由于选址偏僻，副产的氨难以外运，因而也不希望产生氨产品。因而，本发明提出了一种不回收氨的煤化工含酚废水处理方法，以适应含氨浓度较低或者不希望副产氨产品企业的需要，从而缩短处理流程，节约投资，降低操作难度。
发明内容
本发明的目的在于为了适应不同类型企业的需要，提供一种无侧线单塔汽提取理煤化工废水的方法和实现上述方法的装置。
本发明实现上述目的，采用的技术解决方案为：
一种无侧线单塔汽提取理煤化工废水的方法，该方法包括如下步骤：
（1）单塔汽提脱酸脱氨：使煤化工废水换热至80-150℃后进入汽提塔上部，使塔顶压力为0～0.6MPa，温度85～150℃，塔底压力为0.02～0.62MPa，温度100～166℃；从塔顶汽提出混合气在温度为25～90℃的条件下分凝，气相为酸性气和氨的混合气进入带烧氨功能的焚烧装置，分凝后的凝液回流回汽提塔或者回原料水罐；从汽提塔的塔底采出釜液；
（2）萃取脱酚：将步骤（1）采出的釜液冷却到20-75℃后送入萃取装置，与萃取剂接触萃取，使萃取剂与水的体积比为1：10～1：1，萃取pH值为4～8.5，温度为20～75℃；从萃取装置采出萃取相送至萃取剂回收塔，通过精馏或者碱洗进行萃取剂回收，萃取剂回收塔塔内压力为-0.09～0.2Mpa，分离出粗酚和萃取剂，分离出的萃取剂回萃取剂循环槽循环使用，粗酚产品进入后序精制装置或者出售；从萃取装置采出萃余相；
（3）汽提萃取剂：将步骤（2）采出的萃余相送至萃取剂汽提塔，使塔顶压力为-0.05～0.2MPa，温度20～120℃，塔底压力为-0.04～0.22MPa，温度60～130℃，从塔顶汽提出混合气冷凝后静置分相，分成水和萃取剂，水回流回萃取剂汽提塔，萃取剂回溶剂循环槽循环使用，从萃取剂汽提塔的塔釜采出废水进入后续生化处理装置或者回用。
所述步骤（2）中萃取剂为二异丙醚或者甲基异丁基甲酮或者醋酸丁酯或者甲基戊烯酮或者醋酸乙酯或者粗苯。
所述步骤（1）中焚烧装置的焚烧温度为1200-1500℃。
所述萃取装置为填料萃取塔或者转盘萃取塔或者板式萃取塔或者混合澄清器，萃取理论级数为1-10级。
一种实现上述方法的装置，包括进口管道、汽提塔、分液罐、萃取装置、萃取剂汽提塔、萃取剂回收塔、萃取剂循环槽、分相罐、焚烧装置、粗酚出口管道；进料管道通过换热器连接汽提塔的上部，汽提塔的塔顶连接分液罐，分液罐的两端出口分别连接带烧氨功能的焚烧装置、汽提塔；汽提塔的塔底连接萃取装置，萃取装置连接萃取剂回收塔，萃取剂回收塔的塔顶连接萃取剂循环槽、塔底为粗酚出口管道；萃取装置的底端连接萃取剂汽提塔，萃取剂汽提塔连接分相罐，分相罐的出口分别连接萃取剂循环槽、萃取剂汽提塔，萃取剂循环槽出口分别连接萃取装置和萃取剂回收塔。
所述萃取剂循环槽的上方设有萃取剂补充管道。
所述汽提塔的塔顶与分液罐通过管道连接，该管道上还设有换热装置。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
（1）由于不需考虑氨的回收，因而采用本发明时，不需设置氨的多级分凝、氨净化装置，因而流程大大缩短，并大幅度降低了投资，降低了操作难度。
（2）本发明由于在一塔中同时将氨与酸性气体脱除，且流程缩短后，氨的分凝回流液大大减少，因而，脱酸脱氨所需的蒸汽总量可以大幅度降低。并且可采取低压蒸汽作热源。
附图说明
附图1为本发明所述装置的结构原理示意图。
其中：汽提塔1、分液罐2、萃取装置3、萃取剂汽提塔4、萃取剂回收塔5、萃取剂循环槽6、分相罐7、进料管道8、焚烧装置9、萃取剂补充管道10、萃取剂添加管道11、废水出口管道12、粗酚出口管道13。
具体实施方式
如图1所示，进料管道8通过换热装置连接汽提塔1的上部，汽提塔1的塔顶连接分液罐2，分液罐的两端出口分别连接带烧氨功能的焚烧装置9、汽提塔1。汽提塔1的塔底连接萃取装置3，萃取装置3连接萃取剂回收塔5，萃取剂回收塔5的塔顶连接萃取剂循环槽6、塔底为粗酚出口管道13。萃取装置3的底端连接萃取剂汽提塔4，萃取剂汽提塔4连接分相罐7，分相罐7出口分别连接萃取剂循环槽6、萃取剂汽提塔4，萃取剂汽提塔4的塔底为釜液出口管道。萃取剂循环槽6分别连接萃取装置3和萃取剂回收塔5。
煤化工废水换热后进入汽提塔1上部，汽提出的混合气进入分液罐2中进行分凝，气相为酸性气和氨的混合气进入带烧氨功能的焚烧装置9，液相为含氨、酸性气体的凝液回流回汽提塔1，从塔底取出釜液冷却后送入萃取装置3的上端或者或者回原料水罐，与萃取剂接触萃取。萃取相送至萃取剂回收塔4中，精馏分离出粗酚和萃取剂，萃取剂回送至萃取剂循环槽6循环使用。萃余相送至萃取剂汽提塔4，从塔顶提取混合气冷凝，通过分相罐7分相水和萃取剂，下层的水流回萃取剂汽提塔4，上层的萃取剂会送至萃取剂循环槽6循环使用。从萃取剂汽提塔4塔釜采出废水通过废水出口管道12进入后续生化处理装置或者回用。定期通过萃取剂补充管道10向萃取剂循环槽6中补充萃取剂，由萃取剂循环槽6分别向萃取装置3和萃取剂回收塔5通过萃取剂添加管道11供应萃取剂。
实施例1
某企业采取鲁奇气化工艺生产煤制天然气，生产中排出的废水，含氨2500mg/L，二氧化碳4150mg/L，硫化氢320mg/L，含酚6200mg/L。按本发明方法，采取如下步骤进行处理：
（1）单塔汽提脱酸脱氨：使煤化工废水换热至80℃后进入汽提塔上部，使塔顶压力为0.01MPa，温度85℃，塔底压力为0.02MPa，温度101℃，从塔顶汽提出的混合气在温度为35℃的条件下分凝，气相为酸性气和氨的混合气，进入带烧氨功能的焚烧装置，焚烧装置的焚烧温度1260℃，分凝后的凝液回流回汽提塔或者回原料水罐。
从汽提塔的塔底采出釜液。
（2）萃取脱酚：将步骤（1）采出的釜液冷却到55～65℃后送入萃取装置，与萃取剂接触萃取。萃取剂与水的体积比为1：7，萃取pH 值为5.5，温度为55～65℃。从萃取装置采出萃取相送至萃取剂回收塔，通过精馏进行萃取剂回收。萃取剂回收塔塔内压力为-0.08Mpa。分离出的萃取剂回溶剂循环槽循环使用，粗酚产品出售。从萃取装置采出萃余相进入萃取剂汽提塔。
（3）萃取剂汽提：将步骤（2）采出的萃余相送至萃取剂汽提塔，使塔顶压力为0.01MPa，温度90℃，塔底压力为0.02MPa，温度101℃，从塔顶汽提出的混合气冷凝后静置分相，分成水和萃取剂，水回流回萃取剂汽提塔，萃取剂回溶剂循环槽循环使用。从塔釜采出废水进入后续生化处理装置或者回用。
步骤（2）中所述有机溶剂为甲基异丁基甲酮。
步骤（2）中所述萃取装置为填料萃取塔，萃取理论级数为4级。
经过处理后的废水硫化氢和二氧化碳的残留量为35mg/L，含氨量80mg/L，含酚量250mg/L左右，符合规定标准。
实施例2
某企业采取鲁奇气化工艺生产煤制天然气，生产中排出的废水，含氨4500mg/L，二氧化碳3200mg/L，硫化氢1220mg/L，含酚5600mg/L。按本发明方法，采取如下步骤进行处理：
（1）单塔汽提脱酸脱氨：使煤化工废水换热至105℃后进入汽提塔上部，使塔顶压力为0.2MPa，温度115℃，塔底压力为0.22MPa，温度134℃，从塔顶汽提出的混合气在温度为75℃的条件下分凝，气相为酸性气和氨的混合气，进入带烧氨功能的焚烧装置，焚烧装置的焚烧温度1300℃，分凝后的凝液回流回汽提塔或者回原料水罐。
从汽提塔的塔底采出釜液。
（2）萃取脱酚：将步骤（1）采出的釜液冷却到55～65℃后送入萃取装置，与萃取剂接触萃取。萃取剂与水的体积比为1：1，萃取pH 值为6.5，温度为35～45℃。从萃取装置采出萃取相送至萃取剂回收塔，通过碱洗进行萃取剂回收。萃取剂回收塔塔内压力为0.15MPa。分离出的萃取剂回溶剂循环槽循环使用，粗酚产品出售。从萃取装置采出萃余相进入萃取剂汽提塔。
（3）萃取剂汽提：将步骤（2）采出的萃余相送至萃取剂汽提塔，使塔顶压力为0.01MPa，温度95℃，塔底压力为0.02MPa，温度101℃，从塔顶汽提出的混合气冷凝后静置分相，分成水和萃取剂，水回流回萃取剂汽提塔，萃取剂回溶剂循环槽循环使用。从塔釜采出废水进入后续生化处理装置或者回用。
步骤（2）中所述有机溶剂为粗苯。
步骤（2）中所述萃取装置为转盘萃取塔，萃取理论级数为2级。
经过处理后的废水硫化氢和二氧化碳的残留量为45mg/L，含氨量55mg/L，含酚量600mg/L左右，符合规定标准。
实施例3
某企业采取鲁奇气化工艺生产化肥，生产中排出的废水，含氨4500mg/L，二氧化碳2500mg/L，硫化氢120mg/L，含酚6700mg/L。按本发明方法，采取如下步骤进行处理：
（1）单塔汽提脱酸脱氨：使煤化工废水换热至95℃后进入汽提塔上部，使塔顶压力为0.1MPa，温度105℃，塔底压力为0.12MPa，温度121℃，从塔顶汽提出的混合气在温度为60℃的条件下分凝，气相为酸性气和氨的混合气，进入带烧氨功能的焚烧装置，焚烧装置的焚烧温度1260℃，分凝后的凝液回流回汽提塔或者回原料水罐。
从汽提塔的塔底采出釜液。
（2）萃取脱酚：将步骤（1）采出的釜液冷却到55～65℃后送入萃取装置，与萃取剂接触萃取。萃取剂与水的体积比为1：10，萃取pH 值为7.5，温度为55～65℃。从萃取装置采出萃取相送至萃取剂回收塔，通过精馏进行萃取剂回收。萃取剂回收塔塔内压力为-0.08Mpa。分离出的萃取剂回溶剂循环槽循环使用，粗酚产品出售。从萃取装置采出萃余相进入萃取剂汽提塔。
（3）萃取剂汽提：将步骤（2）采出的萃余相送至萃取剂汽提塔，使塔顶压力为0.01MPa，温度90℃，塔底压力为0.02MPa，温度101℃，从塔顶汽提出的混合气冷凝后静置分相，分成水和萃取剂，水回流回萃取剂汽提塔，萃取剂回溶剂循环槽循环使用。从塔釜采出废水进入后续生化处理装置或者回用。
步骤（2）中所述有机溶剂为醋酸丁酯。
步骤（2）中所述萃取装置为混合澄清器，萃取理论级数为6级。
经过处理后的废水硫化氢和二氧化碳的残留量为25mg/L，含氨量75mg/L，含酚量200mg/L左右，符合规定标准。
由上述实施例可以看出，本发明所述方法可实现对煤化工废水的有效处理，脱氨脱氨效果达标，效果显著。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种无侧线单塔汽提取理煤化工废水的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
（1）单塔汽提脱酸脱氨：使煤化工废水换热至80-150℃后进入汽提塔上部，使塔顶压力为0～0.6MPa，温度85～150℃，塔底压力为0.02～0.62MPa，温度100～166℃；从塔顶汽提出混合气在温度为25～90℃的条件下分凝，气相为酸性气和氨的混合气进入带烧氨功能的焚烧装置，分凝后的凝液回流回汽提塔或者回原料水罐；
从汽提塔的塔底采出釜液；
（2）萃取脱酚：将步骤（1）采出的釜液冷却到20-75℃后送入萃取装置，与萃取剂接触萃取，使萃取剂与水的体积比为1：10～1：1，萃取pH值为4～8.5，温度为20～75℃；从萃取装置采出萃取相送至萃取剂回收塔，通过精馏或者碱洗进行萃取剂回收，萃取剂回收塔塔内压力为-0.09～0.2Mpa，分离出粗酚和萃取剂，分离出的萃取剂回萃取剂循环槽循环使用，粗酚产品进入后序精制装置或者出售；
从萃取装置采出萃余相；
（3）汽提萃取剂：将步骤（2）采出的萃余相送至萃取剂汽提塔，使塔顶压力为-0.05～0.2MPa，温度20～120℃，塔底压力为-0.04～0.22MPa，温度60～130℃，从塔顶汽提出混合气冷凝后静置分相，分成水和萃取剂，水回流回萃取剂汽提塔，萃取剂回溶剂循环槽循环使用，从萃取剂汽提塔的塔釜采出废水进入后续生化处理装置或者回用。
2.根据权利要求1所述一种无侧线单塔汽提取理煤化工废水的方法，其特征在于，所述步骤（2）中萃取剂为二异丙醚或者甲基异丁基甲酮或者醋酸丁酯或者甲基戊烯酮或者醋酸乙酯或者粗苯。
3.根据权利要求1所述一种无侧线单塔汽提取理煤化工废水的方法，其特征在于，所述步骤（1）中焚烧装置的焚烧温度为1200-1500℃。
4.根据权利要求1所述一种无侧线单塔汽提取理煤化工废水的方法，其特征在于，所述萃取装置为填料萃取塔或者转盘萃取塔或者板式萃取塔或者混合澄清器，萃取理论级数为1-10级。
5.一种实现权利要求1至4任一权利要求所述方法的装置，其特征在于，包括进口管道、汽提塔、分液罐、萃取装置、萃取剂汽提塔、萃取剂回收塔、萃取剂循环槽、分相罐、焚烧装置、粗酚出口管道；进料管道通过换热器连接汽提塔的上部，汽提塔的塔顶连接分液罐，分液罐的两端出口分别连接带烧氨功能的焚烧装置、汽提塔；汽提塔的塔底连接萃取装置，萃取装置连接萃取剂回收塔，萃取剂回收塔的塔顶连接萃取剂循环槽、塔底为粗酚出口管道；萃取装置的底端连接萃取剂汽提塔，萃取剂汽提塔连接分相罐，分相罐的出口分别连接萃取剂循环槽、萃取剂汽提塔，萃取剂循环槽出口分别连接萃取装置和萃取剂回收塔。
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