CN108706825A - 一种处理含酚煤化工废水的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于污水处理技术领域，公开了一种处理含酚煤化工废水的方法。将含酚煤化工废水与萃取溶剂经多级逆流萃取，得到富含酚萃取相和萃余相；所述萃取溶剂为辛醇、壬醇和壬酮中的至少一种；将萃取相经分离回收萃取溶剂和粗酚，萃余相送入生化处理，回收的萃取溶剂返回循环使用。本发明的方法采用高碳链的辛醇、壬醇或壬酮作为脱酚萃取剂，水溶解度极低，对含酚煤化工废水进行多级逆流萃取，萃余相中萃取剂含量低于0.05％，溶剂损失少，循环利用率高。且萃余相不需要进行溶剂回收，直接进入生化单元，能极大降低能耗。

Description

一种处理含酚煤化工废水的方法
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，具体涉及一种处理含酚煤化工废水的方法。
背景技术
煤气化、炼油和炼焦工业在生产过程中产生大量含酚废水，水质复杂，酚浓度高，含有单元酚和多元酚，水质呈中偏碱性。此外还含有脂肪酸、酸性气体、焦油、粉煤灰等。废水CODCr值高，且难以生物降解。
目前运行的脱酚流程一般采用先脱酸脱氨，将废水的pH降低到7～8，然后进行溶剂萃取，工业上大量使用的萃取剂有二异丙醚和甲基异丁基甲酮，萃余相需要进行精馏回收萃取剂，不过该过程中萃取剂损耗大，循环使用率低。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种处理含酚煤化工废水的方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种处理含酚煤化工废水的方法，包括如下步骤：
(1)将含酚煤化工废水与萃取溶剂经多级逆流萃取，得到富含酚萃取相和萃余相；所述萃取溶剂为辛醇、壬醇和壬酮中的至少一种；
(2)将步骤(1)得到的萃取相经分离回收萃取溶剂和粗酚，萃余相送入生化处理；
(3)将步骤(2)得到的萃取溶剂返回步骤(1)循环使用。
优选地，步骤(1)中所述含酚煤化工废水的总酚含量为3000～25000mg/L，挥发酚含量为2000～18000mg/L；CODCr值为10000～40000mg/L。
优选地，步骤(1)中所述多级逆流萃取的条件为：
萃取pH值为3～11，萃取温度为25～85℃，萃取溶剂与含酚煤化工废水的体积比为1:(2～8)，萃取级数为3～8级；萃取混合时间为20～60min，静置时间为10～45min。
更优选多级逆流萃取的条件为：
萃取pH值为5～10，萃取温度为40～60℃，萃取溶剂与含酚煤化工废水的体积比为1:(2～6)，萃取级数为4～6级，萃取混合时间为25～40min，静置时间为15～30min。
上述萃取参数的选择，理由如下：
(1)当萃取pH值为3～11时，萃取溶剂对酚的萃取性能基本不受pH变化的影响，萃取效果好；当pH>11时，酚萃取效果降低；pH>12时则很难从废水中萃取出酚。含酚煤化工废水中含有大量的游离氨，废水呈中偏碱性，能够满足萃取pH值的要求。
(2)萃取温度的改变能够使得萃取平衡发生移动，改变萃取平衡常数，从而影响萃取效果。当萃取温度为25～85℃时，温度变化对该萃取剂脱酚的影响不明显，考虑到实际工厂废水温度，萃取温度优选40～60℃。
(3)萃取溶剂与所述萃余相的体积比(相比)的选择影响萃取塔级数和萃余废水相的酚浓度，同时也影响溶剂再生的操作费用。在分离要求一定时，相比越大，所需萃取塔设备的级数越低，设备费用降低，但溶剂再生费用增加。因此，相比在满足工艺(酚浓度)和设备指标(萃取级数)的情况下，通常越小越好，故本发明方法中萃取溶剂与所述萃余相的体积比(相比)为1:(2～8)，优选1:(2～6)。
(4)在相比1:(2～6)，采用溶剂辛醇、壬醇或壬酮通过3～8级逆流萃取，可以把废水中的总酚浓度降到400mg/L以下，挥发酚浓度降到5mg/L左右。但随着萃取级数的增加，酚浓度降低的幅度越来越小，当级数到达8级后再增加萃取级数，己不能有效降低酚的浓度，反而会增加成本，故本发明方法中的萃取级数为3～8级，优选为4～6级。
进一步地，当萃取溶剂为壬醇(沸点215℃)时，步骤(2)中所述分离回收萃取溶剂和粗酚的步骤为：先通过精馏在塔顶得到沸点低于190℃的粗酚，塔底得到萃取溶剂和高沸点酚类，再加入质量浓度为15％～20％的NaOH溶液碱洗，分层，上层回收萃取溶剂，下层的酚钠溶液通过通入CO2回收粗酚；当萃取溶剂为辛醇(沸点184℃)或壬酮(沸点192℃)时，步骤(2)中所述分离回收萃取溶剂和粗酚的步骤为：直接加入质量浓度为15％～20％的NaOH溶液碱洗，分层，上层回收萃取溶剂，下层的酚钠溶液通过通入CO2回收粗酚。
采用上述方法处理高浓度含酚煤化工废水，萃取剂循环利用率可达到99％，能够实现总酚脱除率达到93％，挥发酚的脱除率达到99％，CODCr脱除率约85％。该方法有效地回收了含酚煤化工废水中的酚类物质，回收的酚类物质可进一步精馏纯化，转化为有用的化工原料。
本发明的原理是：醇类和酮类萃取剂对酚的萃取原理是官能团与酚形成氢键，而酮和醇碳链越长，其在水中溶解度在水中溶解度越低，但是其萃取效果会由于碳骨架的屏蔽作用降低，通过数据库进行物性筛选，本发明选定辛醇、壬醇和壬酮作为萃取剂，其溶解度低于0.05％，萃余相不需要进行溶剂回收，而且对酚也有很好的萃取效果。
相对于现有技术，本发明的方法具有如下的优点及效果：
(1)本发明的方法采用高碳链的辛醇、壬醇或壬酮作为脱酚萃取剂，水溶解度极低，对含酚煤化工废水进行多级逆流萃取，萃余相中萃取剂含量低于0.05％，溶剂损失少，循环利用率高。
(2)本发明的脱酚流程萃余相不需要进行溶剂回收，直接进入生化单元，能极大降低能耗。
(3)采用精馏和碱洗反萃两步分离溶剂和粗酚，其中精馏得到的低沸点粗酚主要为苯酚，反萃得到的粗酚主要为二元酚，提高了产品价值。
(4)本发明的萃取剂脱酚效率高。废水中的总酚脱除率达到93％，挥发酚的脱除率达到99％，CODCr脱除率约85％，能够有效地回收废水中的酚类物质，也有利于废水的后续治理达标排放。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
以下实施的酚含量通过以下方法测定：
总酚含量根据HJ502-2009中规定的溴化容量法(不同的是不进行预蒸馏的步骤)进行测定；挥发酚的含量根据HJ502-2009中规定的预蒸馏后溴化容量法进行测定。
以下实例中的COD含量通过以下方法测定：
采用的是COD消解装置、COD测定仪。需准确移取2ml水样和3ml消解液，在150℃下运用密封消解法在消解装置中对待测水样进行2h的消解反应。在对样品值测定之前，需以已进行消解反应的蒸馏水和标准溶液对测定仪分别进行“零度校正”和“满度校正”，然后再在COD测定仪中进行待测样品COD值的测定。
实施例1
选择待处理的含酚煤化工废水，总酚含量为10000mg/L，挥发酚含量5000mg/L；CODCr值为20000mg/L的含酚废水，采用萃取塔进行5级逆流萃取，其中萃取溶剂为壬醇，混合20min，静置30min，萃取温度为25℃，萃取pH值为5，萃取溶剂与含酚废水的体积比为1:4。
萃取后萃余相进生化处理，萃取相通过精馏在塔顶得到沸点低于190℃的粗酚，塔底得到溶剂和高沸点酚类，再加入质量浓度为15％～20％的NaOH溶液碱洗，分层；上层回收萃取溶剂，下层的酚钠溶液通过加入高浓度的CO2回收粗酚。
处理后的废水总酚含量小于350mg/L，其中挥发酚小于5mg/L；CODCr约为2000mg/L，脱除率分别达到96.5％，99.9％，90％。
实施例2
选择待处理的含酚煤化工废水，总酚含量为6000mg/L，挥发酚含量3000mg/L；CODCr值为14000mg/L的含酚废水，采用萃取塔进行3级逆流萃取，其中萃取溶剂为壬醇，混合30min，静置30min，萃取温度为25℃，萃取pH值为7，萃取溶剂与含酚废水的体积比为1:5。
萃取后萃余相进生化处理，萃取相通过精馏在塔顶得到沸点低于190℃的粗酚，塔底得到溶剂和高沸点酚类，再加入质量浓度为15％～20％的NaOH溶液碱洗，分层；上层回收萃取溶剂，下层的酚钠溶液通过加入高浓度的CO2回收粗酚。
处理后的废水总酚含量小于400mg/L，其中挥发酚小于10mg/L；CODCr约为2400mg/L，脱除率分别达到93.3％，99.6％，82.9％。
实施例3
选择待处理的含酚煤化工废水，总酚含量为16000mg/L，挥发酚含量10000mg/L；CODCr值为28000mg/L的含酚废水，采用萃取塔进行6级逆流萃取，其中萃取溶剂为辛醇，混合25min，静置15min，萃取温度为60℃，萃取pH值为10，萃取溶剂与含酚废水的体积比为1:6。
萃取后萃余相进生化处理，萃取相通过加入质量浓度为15％～20％的NaOH溶液碱洗，分层；上层回收萃取溶剂，下层的酚钠溶液通过加入高浓度的CO2回收粗酚。
处理后的废水总酚含量小于250mg/L，其中挥发酚小于5mg/L；CODCr约为2000mg/L，脱除率分别达到98.4％，99.9％，92.8％。
实施例4
选择待处理的含酚煤化工废水，总酚含量为8000mg/L，挥发酚含量5000mg/L；CODCr值为15000mg/L的含酚废水，采用萃取塔进行2级逆流萃取，其中萃取溶剂为壬酮，混合15min，静置30min，萃取温度为30℃，萃取pH值为8，萃取溶剂与含酚废水的体积比为1:4。
萃取后萃余相进生化处理，萃取相通过加入质量浓度为15％～20％的NaOH溶液碱洗，分层；上层回收萃取溶剂，下层的酚钠溶液通过加入高浓度的CO2回收粗酚。
处理后的废水总酚含量小于480mg/L，其中挥发酚小于100mg/L；CODCr约为3200mg/L，脱除率分别达到94％，98％，78.7％。
实施例5
选择待处理的含酚煤化工废水，总酚含量为12000mg/L，挥发酚含量10000mg/L；CODCr值为21000mg/L的含酚废水，采用萃取塔进行4级逆流萃取，其中萃取溶剂为壬酮，混合20min，静置40min，萃取温度为60℃，萃取pH值为11，萃取溶剂与含酚废水的体积比为1:5。
萃取后萃余相进生化处理，萃取相通过加入质量浓度为15％～20％的NaOH溶液碱洗，分层；上层回收萃取溶剂，下层的酚钠溶液通过加入高浓度的CO2回收粗酚。
处理后的废水总酚含量小于220mg/L，其中挥发酚小于20mg/L；CODCr约为3000mg/L，脱除率分别达到98.2％，99.8％，85.7％。
实施例6
选择待处理的含酚煤化工废水，总酚含量为8000mg/L，挥发酚含量6000mg/L；CODCr值为18000mg/L的含酚废水，采用萃取塔进行2级逆流萃取，其中萃取溶剂为壬醇，混合40min，静置40min，萃取温度为40℃，萃取pH值为7，萃取溶剂与含酚废水的体积比为1:3。
萃取后萃余相进生化处理，萃取相通过精馏在塔顶得到沸点低于190℃的粗酚，塔底得到溶剂和高沸点酚类，再加入质量浓度为15％～20％的NaOH溶液碱洗，分层；上层回收萃取溶剂，下层的酚钠溶液通过加入高浓度的CO2回收粗酚。
处理后的废水总酚含量小于450mg/L，其中挥发酚小于50mg/L；CODCr约为3800mg/L，脱除率分别达到94.4％，99.2％，78.9％。
实施例7
选择待处理的含酚煤化工废水，总酚含量为20000mg/L，挥发酚含量14000mg/L；CODCr值为30000mg/L的含酚废水，采用萃取塔进行3级逆流萃取，其中萃取溶剂为辛醇，混合20min，静置20min，萃取温度为30℃，萃取pH值为8，萃取溶剂与含酚废水的体积比为1:6。
萃取后萃余相进生化处理，萃取相通过加入质量浓度为15％～20％的NaOH溶液碱洗，分层；上层回收萃取溶剂，下层的酚钠溶液通过加入高浓度的CO2回收粗酚。
处理后的废水总酚含量小于520mg/L，其中挥发酚小于50mg/L；CODCr约为4400mg/L，脱除率分别达到97.4％，99.6％，85.3％。
实施例8
选择待处理的含酚煤化工废水，总酚含量为3000mg/L，挥发酚含量2000mg/L；CODCr值为8000mg/L的含酚废水，采用萃取塔进行2级逆流萃取，其中萃取溶剂为壬醇，混合15min，静置30min，萃取温度为80℃，萃取pH值为3，萃取溶剂与含酚废水的体积比为1:2。
萃取后萃余相进生化处理，萃取相通过通过精馏在塔顶得到沸点低于190℃的粗酚，塔底得到溶剂和高沸点酚类，再加入质量浓度为15％～20％的NaOH溶液碱洗，分层；上层回收萃取溶剂，下层的酚钠溶液通过加入高浓度的CO2回收粗酚。
处理后的废水总酚含量小于220mg/L，其中挥发酚小于20mg/L；CODCr约为1800mg/L，脱除率分别达到92.6％，99％，77.5％。
对比例1
选择待处理的含酚煤化工废水，总酚含量为6000mg/L，挥发酚含量3000mg/L；CODCr值为14000mg/L的含酚废水，采用萃取塔进行3级逆流萃取，其中萃取溶剂为4-甲基-2-戊酮，混合30min，静置30min，萃取温度为25℃，萃取pH值为7，萃取溶剂与含酚废水的体积比为1:5。
萃取后萃余相精馏回收萃取剂后进生化处理，萃取相通过精馏，塔顶回收4-甲基-2-戊酮，塔底得到粗酚。
处理后的废水总酚含量小于280mg/L，其中挥发酚小于10mg/L；CODCr约为2000mg/L，脱除率分别达到95.3％，99.6％，85.7％。
对比实施例1～8和对比例1，我们发现，相比工业上使用的4-甲基-2-戊酮，辛醇、壬醇和壬酮的萃取效果良好，虽然对多元酚的萃取效果弱于4-甲基-2-戊酮，但通过4级逆流萃取，总酚脱除率高达到98％，COD脱除率85％以上，完全满足工业运行需求，而且本发明的萃取剂溶解度极低，溶剂损失少，回收能耗低，有着十分广阔的应用前景。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种处理含酚煤化工废水的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将含酚煤化工废水与萃取溶剂经多级逆流萃取，得到富含酚萃取相和萃余相；所述萃取溶剂为辛醇、壬醇和壬酮中的至少一种；
(2)将步骤(1)得到的萃取相经分离回收萃取溶剂和粗酚，萃余相送入生化处理；
(3)将步骤(2)得到的萃取溶剂返回步骤(1)循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种处理含酚煤化工废水的方法，其特征在于：步骤(1)中所述含酚煤化工废水的总酚含量为3000～25000mg/L，挥发酚含量为2000～18000mg/L；CODCr值为10000～40000mg/L。
3.根据权利要求1所述的一种处理含酚煤化工废水的方法，其特征在于步骤(1)中所述多级逆流萃取的条件为：
萃取pH值为3～11，萃取温度为25～85℃，萃取溶剂与含酚煤化工废水的体积比为1:(2～8)，萃取级数为3～8级；萃取混合时间为20～60min，静置时间为10～45min。
4.根据权利要求3所述的一种处理含酚煤化工废水的方法，其特征在于所述多级逆流萃取的条件为：
萃取pH值为5～10，萃取温度为40～60℃，萃取溶剂与含酚煤化工废水的体积比为1:(2～6)，萃取级数为4～6级，萃取混合时间为25～40min，静置时间为15～30min。
5.根据权利要求1所述的一种处理含酚煤化工废水的方法，其特征在于：当萃取溶剂为壬醇时，步骤(2)中所述分离回收萃取溶剂和粗酚的步骤为：先通过精馏在塔顶得到沸点低于190℃的粗酚，塔底得到萃取溶剂和高沸点酚类，再加入质量浓度为15％～20％的NaOH溶液碱洗，分层，上层回收萃取溶剂，下层的酚钠溶液通过通入CO2回收粗酚；当萃取溶剂为辛醇或壬酮时，步骤(2)中所述分离回收萃取溶剂和粗酚的步骤为：直接加入质量浓度为15％～20％的NaOH溶液碱洗，分层，上层回收萃取溶剂，下层的酚钠溶液通过通入CO2回收粗酚。
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