CN1165805A - 借助于溶剂—混合物从含有苯酚的废水中萃取苯酚的方法 - Google Patents

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Abstract

借助于两种溶剂A和B从含有酚的废水中萃取酚。首先使废水流过第一萃取区以及然后流过第二萃取区。将溶剂A和B的混合物加到第一萃取区中以及使两种溶剂中的至少一种流入第二萃取区。从第一萃取区中取出载有酚的溶剂混合物，从而酚被分离出，以及该溶剂在两个萃取区至少一个中重新使用。与溶剂A相比，溶剂B是低沸点的，在10～60℃的温度下具有低的水溶解度。在40℃下溶剂B的水溶解度可达2重量％和在1巴下沸点为50～100℃，它与溶剂A是可混合的。在1巴下溶剂A的沸点至多为172℃和在40℃下水溶解度至多为5重量％。

Description

借助于溶剂-混合物从含有 酚的废水中萃取酚的方法
本发明涉及一种借助于溶剂-混合物从含有酚的废水中提取酚的方法，其中，首先使废水通过第一萃取区和随后通过第二萃取区，以及在这种情况下将溶剂-混合物加入第一萃取区中和至少将混合物的溶剂之一加入第二萃取区中，从第一萃取区中取出含有酚的溶剂-混合物，从中分离出酚和至少在一个萃取区中重新使用该溶剂。在使用两种溶剂进行这种提取时，应尽可能少使用热蒸汽。
由《化学工程进展》(1997年5月)第67～73页已知了这种方法。在该文中，将溶剂-混合物加入第一蒸馏区和从顶部蒸馏出低沸点的溶剂，并将其返回到第二萃取区中。在第二蒸馏区中，从残留的溶剂混合物中分离出酚和将顶部抽出的溶剂返回到第一萃取区中。在已知的方法中，优选地需要至少10巴的比较高压的水蒸汽，以便使从被提取的酚混合物中分离出高沸点溶剂。
本发明的目的在于借助于一种溶剂-混合物节能地进行酚的提取和重新使用之前灵活地进行酚的蒸馏分离以及溶剂-混合物的分离。根据本发明，在开头所提到的方法是这样实现的，即：
将PH值为6～10和通常为7-9的废水输入第一萃取区中，其中该废水中至少含有来自酚的组分，在10～60℃和大多数在30～50℃的温度下使溶剂A和B的混合物流过第一萃取区，
在这种情况下，溶剂B是低沸点的，在10～60℃的温度范围中与溶剂A相比具有低的水溶解度，在40℃下溶剂B的水溶解度可达2重量％(优选地是至多为1重量％)和在1巴下其沸点为50～100℃(以及优选地是60～75℃)和对于间苯二酚的分配系数D至少为0.5和优选地是1～2，并且溶剂B与该溶剂A是可相互混合的。
对此，溶剂A在1巴下的沸点至多为172℃，通常至多为160℃，在40℃下其水溶解度至多为5重量％(优选地至多为2重量％)，对于间苯二酚的分配系数D至少是5和优选地为7～20。分配系数D被定义为C1/C2，其中，C1是溶剂B或A中间苯二酚的平衡浓度，C2是废水中间苯二酚的平衡浓度。在本发明的方法下，在第二萃取区的温度为10～60℃，通常在30～50℃时，将溶剂B加入第二萃取区中，以及将离开第二萃取区的溶剂B添加到第一萃取区中，其中溶剂B从废水中吸收了溶剂A。从第二萃取区中取出被处理过的少酚的废水，该废水中的一元酚含量至多为50ppm，而所含的间苯二酚的量要满足能够除去至少90％的在输入的废水中包含的间苯二酚。在第一蒸馏区中分离出从第一萃取区中取出的、含有酚的溶剂-混合物，其中从第一蒸馏区的顶部取出无酚的溶剂B和A的混合物和从第一蒸馏区的下部取出含有酚的溶剂-混合物。在第二蒸馏区中，从第一蒸馏区蒸馏出的无酚的溶剂B和A的混合物中分离出部分溶剂B，将该部分溶剂B加到第二萃取区中以及将残留的溶剂-混合物加到第一萃取区中。间苯二酚是一种二元酚，它通常存在于所需处理的废水中。间苯二酚的萃取是很困难的，因此，这里将它作为标准物。
例如，需要处理的废水来自于煤的汽化，特别是来自于煤在固定床中的汽化，或者来自于煤的氢化或焦化。
能够作为溶剂A使用的是酮、酯、酮混合物、酯混合物或者酮-酯-混合物。本文中仅仅作为溶剂A的例子是甲基-异丁酮(MIBK)以及乙酸正丁酯或乙酸异丁酯。
对于溶剂B首先考虑醚或醚-混合物，仅作为实例被提及的是：二异丙基醚(DIPE)、乙基-叔丁基醚(ETBE)或者叔戊基乙基醚(TAME)
从第二萃取区中取出的，处理过的废水中的一元酚的含量至多为50ppm，通常至多为5ppm。与此同时，实现了经处理的废水中间苯二酚的含量符合未处理的废水中至少90％和优选地至少99％所含的间苯二酚被除去的要求。使来自于第二萃取区的处理过的废水通过至少一个汽提区并加热到100～180℃的温度，优选地至少加热到130℃。通过汽提和加热可使废水净化到可直接进行废水的生物净化的程度。在废水的生物净化前后不再需要使脱去酚的废水通过吸收过滤器，例如活性炭过滤器。
在仅仅使用具有非常好的萃取性能的溶剂(例如MIBK或者乙酸丁酯)的已知方法中，酚的溶剂蒸馏需要大量的高压水蒸汽(10巴或更高)。此外，对于从精制品中汽提出溶剂要引入甚至更大量的低压蒸汽。在《化学工程进展》(参见上文)中描述的使用两种溶剂的方法在从水中汽提出溶剂时不需要水蒸汽，但是对于第二种溶剂的冷凝需要额外的费用，因为在1巴时使用冷凝水不能使它冷凝。已知的“phenosolvan”法。(Lurgi)是已知方法中最有利于节能的方法，因为，NH3-汽提塔的底部产物的余热不但可以用于酚溶剂的蒸馏而且也可用于从精制品中汽提出溶剂。对于少量粗酚溶剂的汽提仅仅需要一些水蒸汽。这种方法的缺陷是，在完全萃取多元酚所需的溶剂比例下，废水的余热用于蒸馏是不够的。
本发明的方法结合了上述方法的优点和通过使用两种具有合适性能如沸点、水溶性和分配余数的溶剂克服了它们的缺点。
在本发明的方法中，来自于NH3-汽提塔的废水的余热利用如下：将至少一部分加热废水经间接热交换转移到蒸馏区或者双蒸馏区的附近和通过间接热交换在此起热介质的作用。这种间接热交换的可能性在于在液体被重新引入蒸馏区之前，在第一蒸馏区使液体通过中间排出口向外流出和用加热的废水使流体加热。
此外，有利的是在进入第一蒸馏区之前，对第一萃取区中取出的含有酚的溶剂-混合物进行预热。能够以不同的方式进行预热。这种预热特有的可能性在于预热时含有酚的溶剂-混合物部分被蒸发。对此可以单级或多级地进行。优选地，在蒸馏区的上面区域供给蒸气和在其下部区域供给液体。
借助于附图解释实施方案的可能性。
图1该方法的流程图和
图2混合澄清器型的单个萃取阶段。
根据图1，将所需处理的含有酚的废水通过管线(2)输入第一萃取区(1)。将溶剂A和B的混合物通过管线(3)加入第一萃取区。在第一萃取区中处理过的废水通过管线(4)到达第二萃取区(5)和在管线(6)中取出实际上无酚的废水。通过管线(7)在第二萃取区中加入溶剂B，首先它在此用于从废水中除去溶剂A。溶剂A和B的混合物通过管线(8)离开第二萃取区(5)以及和来自于管线(9)的溶剂A和B的混合物一起经过管线(3)进入第一萃取区(1)。
通常地，每个萃取区由多个串联的萃取阶段组成。如果使用混合澄清器型的萃取阶段，那么，参阅图2，在第一萃取区(1)具有3～10个阶段和在第二萃取区(5)具有1～6个阶段，当然萃取阶段的数目可以根据要求而变化。
在图2中图示的萃取器具有带有废水进入管(18)的入口室(17)和用于溶剂-混合物的管线(19)。混合物从同时可作为混合室的入口室(17)出来，经过泵(20)进入分离室(21)，其中分离室具有一个气体出口(22)。在分离室(21)中，重的水相从轻的溶剂相中分离出。轻相通过管线(23)分离出，以及水相通过孔(24)首先到达收集室(25)，然后通过管线(26)流向下一个萃取器。图2所描述的这种类型的萃取器是商业上通用的。
主要吸附了酚的溶剂混合物通过管线(29)从第一萃取区(1)中取出以及在预热室(30)中通过间接热交换使之加热。在通过管线(43)将混合物输入第一蒸馏区(44)之前，溶剂在紧接的加热器(13)中部分或者几乎完全地蒸收。与附图中所描述的不同，管线(43)可以被分成两根管线以及在蒸馏区(44)的上部区域供给蒸汽和在其下部区域供给液体。通过管线(47)从第一蒸馏区(44)的上部取出的溶剂A和B的混合物在预热器(30)中被用作热介质。在管线(31)中取出蒸汽状的溶剂-混合物，该混合物流过冷凝器(32)以及得到冷凝物，该冷凝物主要由溶剂A组成。通过管线(33)将这种冷凝物加入到第二蒸馏区(40)。主要由溶剂B组成的蒸汽相通过管线(34)从冷凝器(32)中取出以及便利地在管线(33)的出口的稍上面被同样地加到第二蒸馏区(40)中。按已知的方法通过间接热交换器(12)在第二蒸馏区(40)中进行分离，并且在顶部通过带有第一冷却器(36)和第二冷却器(38)的管线(35)取出溶剂B，部分通过管线(37)被回流，其中管线(7)中的溶剂B回到第二萃取区中。如果需要的话，通过管线(7a)加入新的溶剂B。在第二蒸馏区(40)下部出现的溶剂A和B的混合物通过冷却器(39)，然后通过管线(9)回流到第一萃取区(1)中。如果需要，通过管线(9a)加入新的溶剂A。在管线(9)中混合物的溶剂A和B的重量比通常为1∶10～3∶1，管线(9)的温度大多数情况下在40℃附近。
在第一蒸馏区(44)中，部分在该区(44)的液体持续不断地通过中间排出口(45)向外流入间接热交换器(11)中，在蒸汽和液体通过管线(46)流回到第一蒸馏区(44)之前，部分液体在热交换器中蒸发。以蒸汽形式存在的第一蒸馏区(44)的上部产物通过管线(47)首先流入热交换器(30)中，同时冷凝物流回管线(48)中。借助于加热器(49)，蒸馏区(44)的下部的温度可以保持在150℃附近，其中，该加热器通常用水蒸汽加热。
实际上，两个蒸馏区(44)和(40)中的每个都是通过一个或多个蒸馏塔得以实现的，其中蒸馏塔以已知的方式含有可渗透液体和蒸气的塔底或填料。
其组分主要是酚和溶剂残余物的液体混合物通过管线(52)离开第一蒸馏区(44)以及流入蒸馏塔(55)中，这里蒸馏塔(55)被称作酚柱。它具有用于加热下部液体的加热器(56)，对此，通过管线(57)引入汽提用水蒸汽。在下部的温度通常为130～170℃，以及优选地为140～150℃。从蒸馏塔(55)的下部通过管线(58)取出粗酚，通过热交换器(53)进行冷却，然后流过管线(58a)。通过管线(59)去除粗酚的分流物作为由该方法制成的产物。剩余的粗酚通过管线(60)流入冷却器(61)中，然后通过管线(62)流入蒸馏塔(63)中，这里该蒸馏塔也被称为吸收器。从蒸馏塔(63)的下部取出的含有溶剂的液体通过管线(64)和热交换器(53)预热后进入酚柱(55)。酚柱(55)的上部产物经管线(65)取出，在冷凝器(66)中被冷却以及所形成的冷凝物通过管线(67)重新回到第一萃取区(1)中。这种冷凝物主要由水和溶剂组成，以及它们还含有残余的酚。
从第二萃取区(5)中经管线(6)取出的处理过的废水首先在间接热交换器(15)中被加热，然后被注入汽提柱(70)中。通过管线(71)在汽提柱中加入作为汽提用汽体的循环气体，该气体完全或部分由惰性气体(如氮气)组成。从汽提柱(70)中分离出的载有溶剂的循环气体通过管线(72)到达吸收器(63)，在吸收器中除去溶剂。从吸收器(63)的上部分离出的气体经过鼓风机(74)被重新导入汽提柱(70)中。如果需要，管线(71)的气体同样可以流过一个在此没有表示出的水洗涤器以去除酚。
通过管线(75)从汽提柱(70)的下部分离出的废水首先到达间按热交换器(14)被加热，以及在这种情况下进入另一个塔(77)。通过加热将这个塔中被阻塞的气体汽提出，其中经过冷凝器(78)使部分上部产物重新回流。主要由NH3、CO2、H2S和水蒸汽组成的废气的残余分流在管线(79)中被分离出。
通过水蒸汽加热塔(77)中的下部流体，其中水蒸汽在间接热交换器(80)中用作热介质。在管线(10)中，从塔(77)中取出的废水的温度为100～180℃，优选地至少为130℃。这种废水已经很好地被净化，以致于在进一步冷却之后，能够将其直接进行在本文中没有描述的废水生物净化。重要的是很好地利用上述方法中的管线(10)的废水加热。例如出于这种目的，作为热介质的废水先后流过热交换器(11)、(12)、(13)、(14)和(15)是可能的，在这种情况下同样可以改变这种顺序。为了不影响图1的清晰度，没有表示出废水的流动方向。实施例
通过管线(2)在根据图1的设备中加入来自于煤层汽化装置的含有酚的废水，这种废水在进行萃取处理之前几乎去除了焦油、油脂和固体物质。溶剂A为甲基-异丁基酮(MIBK)，溶剂B是二异丙基醚(DIPE)。每小时通过管线(7a)或(9a)往该设备中加入7kg DIPE和0.1kgMIBK以便补充损耗。900kg/小时的水蒸汽用作管线(57)中的汽提介质。表I和表II示出了不同管线的流量(按kg/小时)和组分以及温度(℃)和压力(巴)，其中部分数据是计算得出的。
表I
管线     2  4   6  7  8  9  10  29  31
流量     105594  106914  107396  9863  9380  13467  99593  23445  21935
H2O     100000  100656  100891  324  89   -  99579  324  324
NH3     1500  1500  1500  -  -   -  10  -  -
CO2     3500  3500  3500  -  -   -  -  -  -
H2S     100  100  100  -  -   -  -  -  -
MIBK     -  363  5  0，01  358   9355  -  10183  9354
DIPE     -  790  1396  9539  8933   4112  -  12263  12257
苯酚     263  0，1  0，01  0，002  0，1   -  0，01  423  0，002
甲酚     107  -  -   -   -   -  -  133  -
二苯酚     34  -  -   -   -   -  -  34  -
间苯二酚     82  4  4  -   -   -  4  78  -
沥青     8  -  -  -   -   -  -  8  -
温度     35  35  35  35   35   35  140  35  102
压力     1，5  1，5  1，5  1，2   1，5   1，4  1，4  1，5  1，3
表II
  管线     43     52     58     59    62     64     67   75     79
  流量     23445     1510     8679     499    8184     8312     2044   106002     6409
  H2O     324     -     158     9    149     149     891   100891     1312
  NH3     -     -     -     -    -     61     61   1500     1490
  CO2     -     -     -     -    -     19     19   3500     3500
  H2S     -     -     -     -    -     47     47   100     100
  HIBK     10183     829     0，5     -    5     5     833   0，1     0，1
  DIPE     12263     6     0，1     -    0，1     2     8   7     7
  苯分     423     423     4538     263    4275     4275     160   0，01     -
  甲酚     133     133     1846     107    1739     1739     26   -     -
  二苯酚     34     34     587     34    553     553     -   -     -
  间苯二酚     78     78     1411     78    1333     1333     -   4     -
  沥青     8     8     138     8    130     130     -   -     -
  温度     98     153     140     80    35     55     35   50     100
  压力     1，5     1，5     1，2     1，2    1，2     1，2     1，2   1，2     1，8

Claims (5)

1、借助于溶剂一混合物从含有酚的废水中萃取酚的方法，其中首先使废水流过第一萃取区，然后流过第二萃取区以及同时将溶剂混合物加入第一萃取区中和至少混合物中的一种溶剂流过第二萃取区，从第一萃取区中取出载有酚的溶剂一混合物，由此除去酚，溶剂在至少一个萃取区中又重新使用，其特征在于，
(a)将PH值为6～10的废水加入第一萃取区中，其中该废水至少含有由酚类组成的组分，在10～60℃的温度下使溶剂A和B的混合物流过第一萃取区，
对此，与溶剂A相比，溶剂B沸点低，在10～60℃下具有低的水溶解度，在40℃下溶剂B的水溶解度可达2重量％和在1巴时沸点为50～100℃，对于间苯二酚的分配系数D至少为0.5和它与溶剂A是可混合的，
在这种情况下，在1巴下溶剂A的沸点至多为172℃，在40℃下其水溶解度至多为5重量％以及对间苯二酚的分配系数D至少是5，对此，将D定义为C1/C2，其中C1表示间苯二酚在溶剂B或A中的平衡浓度，C2表示间苯二酚在废水中的平衡浓度，
(b)在第二萃取区的温度为10～60℃时，将溶剂B加到第二萃取区中，将从第二萃取区中流出的溶剂B加到第一萃取区中，其中溶剂B已经从废水中吸收了溶剂A，从第二萃取区中取出处理过的无酚的废水，该废水中一元酚含量至多为50ppm，间苯二酚的含量相当于加入的废水中所含的间苯二酚至少有90％被去除，
(c)在第一蒸馏区中使从第一萃取区中取出的载有酚的溶剂-混合物分离，其中从第一蒸馏区的顶部分离出溶剂B和A的无酚的混合物和从第一蒸馏区的底部取出无酚的溶剂混合物，
(d)在第二蒸馏区中，从第一蒸馏区中取出的溶剂B和A的无酚混合物中分离出部分溶剂B，将该部分溶剂B送入第二萃取区以及残余的溶剂一混合物加到第一萃取区中。
2、根据权利要求1的方法，其特征在于将从第二萃取区中取出的已处理过的废水加热到100～180℃的温度以汽提出溶解的气体，处理过的加热废水的显热量至少部分通过间接热交换传到两个蒸馏区中的至少一个。
3、根据权利要求2的方法，其特征在于在第一蒸馏区中流体通过中间排出孔向外流出，并用热的废水使之加热以及将加热的流体重新流入第一蒸馏区中。
4、根据权利要求1～3之一的方法，其特征在于使用醚或醚-混合物作为溶剂B。
5、根据权利要求1～3之一的方法，其特征在于使用酮、酯、酮一混合物、酯一混合物或者酮-酯-混合物作为溶剂A。
CN97109605A 1996-03-02 1997-02-28 借助于溶剂－混合物从含有酚的废水中萃取酚的方法 Expired - Lifetime CN1071299C (zh)

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