KR0166590B1 - 순수방향족을 회수하기 위하여 추출증류공정의 저면생성물을 가공하는 방법 - Google Patents

Abstract

순수 방향족을 회수하기 위하여 추출증류 공정의 저면생성물을 가공하는 방법.

이러한 방법에서, 제거관내로 도입되기전에, 추출증류관에서 회수된 저면생성물은 직렬로 연결된 두 개의 측방 보일러를 통하여 통과되며, 저면 생성물은 그 측방 보일러에서의 상기의 공정에서 생기는 생성물 흐름과 간접열 교환에 의하여 105℃ 내지 120℃ 사이의 온도로 냉각된다. 저면 생성물의 냉각에 의하여 방출된 열은 동시에 제거관의 상부 구간으로부터 하부 구간내로 흐르는 환류를 가열하기 위하여 사용된다.

Description

순수 방향족을 회수하기 위하여 추출증류공정의 저면 생성물을 가공하는 방법

제1도는 공장의 부분들을 보이는 계통도임.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

2 : 추출증류관 4,27 : 저면강제순환보일러

9 : 제1측방 보일러 14 : 제2측방 보일러

19,23,28 : 측방 보일러 41 : 공기냉각기

43 : 콘덴서

본 발명은 순수 방향족을 회수하기 위하여 추출 증류공정의 저면생성물을 가공하는 방법에 관한 것으로, 본 방법에서는 상기의 가공될 저면생성물은 단(段)과 저면 및 측방보일러가 설비된 제거관내로 도입되며, 상기의 제거관 내에서 회수될 방향족은 그 제거관의 상부에서 증류되며, 반면에 용매는 제거관의 저면으로부터 회수되며, 다른 생성물 흐름과 간접열 교환후에, 용매 공급으로서 추출 증류관 내로 재순환된다.

오늘날 추출증류는 이러한 호합물을 포함하는 혼합된 탄화수소 공급원료로부터 순수방향족을 회수하는 넓게 실시된 방법이다. 대량의 다른 선택적 용매는 그러한 추출증류법을 수행하기 위하여 제안되어 왔으며, N-치환된 모르폴린, 특별히 N-포르밀모르폴린은 특히 성공적인 것으로 입증되어 왔다. 사용된 선택적인 용매의 분리작용은, 그 선택적인 용매가 존재할 때, 분리된 물질의 혼합물의 개개의 성분의 증기압이 추출물내에 농축될 성분과 추출찌꺼기 내에 농축될 성분 사이의 증기압의 차이가 증가되는 그러한 방식으로 변화된다는 사실에 근거한다. 이것으로 인하여는 낮은 온도에서 비등하는 유분으로서 얻어지는 비방향족 추출증류관의 상부에서 증류되어 질 수 있으며 한편 높은 온도에서 비등하는 성분들로서으 ㅣ비방향족은 추출증류관(소위 증류상)에서 저면 생성물로서 용매와 함께 얻어진다.

따라서 분리에 의하여 용매로부터 방향족을 회수하기 위하여, 서두에서 기술된 바와같이 뒤에 연결된 제거관에서 추출증류관의 저면생성물을 가공하는 것이 필요하다.

이러한 공정에서, 추출증류관의 저면 생성물로부터 방향족의 제거는 항상 큰 열의 투입과 결합되며, 그 열은 주로 제거관의 하부 구간에서 용매로부터 방향족의 제거를 위하여 그리고 제거관의 상부 구간에서 용매 잔유물로부터 방향족의 증류분리를 위하여 필요하여지고 있다. 그러나 제거관을 작동하기 위하여 요구되는 열은 전체 공정의 작용재료비의 본질적인 부분을 구성하므로, 더 적은 열요구량으로 인해 더 적은 에너지 비용으로 추출증류관의 저면생성물을 가공하는 것을 가능하게 하는 제거관을 작동하는 방법이 발견되어야 한다. 여기에서 그러한 목적은 특별히 가장 낮은 가능한 장비 비용으로 열투입의 유효한 이용에 의하여 특징지워지는 제거관을 작동하는 양식을 발견하는 것일 것이다.

순수 방향족을 회수하기 위한 추출증류공정에서, 사실상 용매가 추출증류관 내로 다시 들여보내지기전에 다른 생성물 흐름과의 간접 열교환에 의하여 냉각되는 그러한 방식으로 제거관의 바닥으로부터 흐르는 뜨거운 용매의 열함량을 이용하는 것이 이미 공지되어 있다. 따라서, 예를들면 본 출원인에 의하여 간행된 선전문헌(Koppers Bericht 333 b. v. IX 69)은 추출증류에 의하여 개절로부터 순수 산소-자일렌의 회수를 위한 계통도를 기술하고 있으며, 이 문헌에서 제거관으로부터 흐르는 용매는 초기에 제거관 및 추출증류관의 저면생성물을 가열하기 위하여 간접 열교환에 의하여 사용된다. 그러나, 그러한 작동방식은 직접 추출증류관 내로 다시 들여보내지게 되는 것을 충분히 가능하게 하기 위하여 용매를 냉각하지 않는다. 따라서, 추출증류관내로 다시 들여보내지기전에, 용매는 먼저 물론 열함유량의 일부가 상실되는 곳인 공기 냉각기내에서 추가로 냉각되어야 한다. 역시 이러한 계통도에서는 추출증류관으로부터 회수된 저면 생성물과 다른 생성물 흐름 사이의 간접열교환을 위한 설비가 없다.

따라서, 상기에 기술된 목적을 달성하기 위하여 서두에서 언급된 형태의 방법은 주청구범위의 특징부에서 a) 내지 e)의 적용을 특징으로 한다.

본 발명은 제거관의 작동을 위한 높은 열 요구량이 이제까지 특히 추출증류관의 저면 생성물이 너무 높은 온도에서 제거관내로 재도입되다는 사실에 의하여 야기되어온 지식에 근거한다. 따라서, 저면 생성물이 확장할 때, 실제적인 용매의 량은 만일 완전하게 용매가 없는 방향족 증류물이 예정된 단(段)의 수로 얻어지게 된다면 높은 환류를 필요로 하는 제거관의 하부 구간에서 용매로부터 방향족을 제거하기 위하여 요구된 열은 제거관의 하부 구간에로 흐르고 있는 생성물 흐름의 온도가 높으면 높을수록 더 작다.

본 발명에 의한 방법을 적용함에 의하여, 추출증류관의 저면 생성물이 비교적 낮은 온도에서 제거관의 상부구간내로 도입되며, 도입된 저면생성물의 냉각에 의하여 방출된 열은 제거관의 상부 구간으로부터 하부 구간내로 흐르는 환류를 가열하기 위하여 사용되는 그러한 방식으로 이러한 사실들을 고려하는 것이 가능하다.

추출증류관의 저면생성물이 냉각된 정도는 첫째로 불론 저면 생성물의 조성물 및 제거관의 작동조건에 의존한다. 그러나 저면 생성물이 제거관내로 들어가는 온도는 항상 105℃ 와 120℃ 사이가 될 것이라고 추측될 수 있다. N-프로밀모르폴린이 선택적인 용매로서 사용될 때, 이러한 투입온도는 바람직하게는 110℃ 와 115℃ 사이이다.

본 발명에 따르는 방법의 또다른 상세한 설명은 첨부된 종속항에서 발견될 수 있으며 하기 도면에 도시된 계통도를 참고로 하기에 설명될 것이다. 물론, 이러한 계통도는 공정이 어떻게 흐르는가하는 방법을 도시하기에 필수적인 부분들을 보이며, 펌프, 밸브 그리고 측정 및 조절장치와 같은 다른 보저장치들은 생략되었다.

방향족이 회수되어 가동될 공급원료는 단(段)이 설비된 추출증류관(2)의 중간 구간내로 도관(1)을 거쳐서 도입된다. 선택적인 용매는 도관(3)을 거쳐서 추출증류관(2)의 상부에 공급된다. 추출증류관(2)을 가열하기 위하여, 관의 저면은 저면 강제순환보일러(4)가 설비되며, 이 보일러에서 저면 생성물은 도관(5)을 거쳐서 공급된 중간압력증기로 간접적으로 가열되며 도관(6)을 거쳐서 제거된다. 가열된 저면 생성물은 도관(7)을 거쳐서 저면 강제순환보일러(4)내로 도입되며, 상기의 보일러로부터 도관(8)을 거쳐서 회수되며 추출증류관(2)내로 재순환된다. 역시 제1측방보일러(9)는 추출증류관(2)의 하부 구역내에 위치해 있으며, 본 발명에 따라서 추출증류관(2)으로부터 도관(10)을 거쳐서 회수된 저면 생성물이 그 측방 보일러 내로 도입된다. 여기에서 저면 생성물은 추출증류관(2)의 하부 구역에서 단(50) 위에 얻어진 액체 생성물 흐름과 간접적인 열교환에 의하여 냉각된다. 이러한 생성물 흐름은 이것에 의하여 도관(11)을 거쳐서 완전히 회수되며 제1측방 보일러(9)를 통과한 하웨, 도관(12)을 거쳐서 추출증류관(2)내로 단(50)의 아래쪽으로 재순환된다.

그때 상응하게 미리 냉각된 저면 생성물은 도관(13)을 거쳐서 제2측방보일러(14)내로 통과하며, 제2측방보일러(14)에서 상기의 저면 생성물은 상승관단(21)으로부터 제거관(15) 외측으로 흐르는 액체상과 간접열교환에 의하여 추가로 냉각을 받는다. 상기의 제2측방보일러(14)를 통하여 통과한 후에 저면 생성물의 온도는 상기에 언급된 범위내에 있으며, 그 결과로 저면 생성물은 비교적 낮은 온도에서 도관(17)을 거쳐서 제거관(15)내로 도입될 수 있다. 본 발명에 따라서 저면 생성물에 대한 공급단(16)은 상승관단의 형태로 있으며, 제거관(15)의 상부 구간에 이 관의 상부의 아래쪽에 대략 20개의 단이 위치하여져 있다. 제거관(15) 내로 저면생성물의 도입과 결합된 팽창은 추가적인 온도 강하 및 도입된 저면 생성물의 부분적인 증발은 유발한다.

본 발명에 따라서 저면 생성물의 냉각의 결과로서, 생성된 증기상(phase)중에서 용매의 비율은 감소되며, 그 결과로 제거관(15)의 상부에서 요구된 환류는 변화되지 않고 남아 있는 단의 수에 따라서 감소될 수 있다.

이러한 환류는 도입된 저면 생성물의 액체상과 함께 공급단(16)위에 집적되며, 도관(18)을 거쳐서 측방보일러(19)내로 안내된다. 이러한 측방보일러(19)에서 환류의 증발을 위하여 필요하여진 열은 뜨거운 용매와 간접열교환에 의하여 이러한 생성물 흐름내로 공급된다. 이때 가열된 생성물 흐름은 도관(20)을 거쳐서 제거관(15)내로 공급단(16)의 아래쪽으로 재순환된다. 따라서 공급단(16)의 아래쪽에 놓여진, 상승관단(21)위에 집적된 액체상은 제거관(15)으로부터 도관(22)을 거쳐서 회수되며 제2측방보일러(14)를 통하여 통과된다. 액체 생성물 흐름은 상기의 보일러에서 부분적으로 증발되며 이때 도관(25)을 거쳐서 상승관단(21)의 아래쪽에 제거관(15)의 하부 구간내로 도입된다.

본 발명의 특별한 실시형태에서, 제2측방보일러(14)에 추가로 이미 기술되어 있는 바와같이 제2측방보일러(14)는 제1측방보일러(9)에서 나오는 저면 생성물에 의하여 가열되며, 역세 제거관(15)의 저면에서 회수된 뜨거운 용매에 의하여 가열된 또다른 측방 보일러가 있을 수 있다. 이러한 경우에, 상기의 뜨거운 용매가 제2측방보일러(14)를 통하여 통과된후에, 액체 생성물 흐름은 도관(25) 및 (26)을 거쳐서 측방보일러(23) 내로 통과하며 그 다음에 도관(24)을 거쳐서 도관(25)으로 되돌아 간다.

도관(25)을 거쳐서 제거관(15)의 하부 구간내로 다시 들여보내진 생성물 흐름은 관의 저면에서 상승하는 증기를 위하여 환류로서 사용된다.

관을 가열하기 위하여 저면 강제순환 보일러 및 추가적인 측방보일러(28)가 설치되며, 저면 강제순환 보일러(27)는 고압증기로 그리고 측방보일러(28)는 뜨거운 용매로 공급되어 진다.

도관(29) 및 (30)은 저면 강제순환 보일러(27)내로 고압증기를 공급하기 위하여 그리고 저면 강제순환 보일러로부터 이 고압증기를 제거하기 위하여 사용되며 반면에, 도관(31),(32) 및 (33),(34)은 관으로부터 각각의 보일러내로 저면 흐름들을 공급하기 위하여 그리고 그 보일러로부터 저면 흐름을 제거하기 위하여 설비된다. 방향족으로부터 유리된 용매는 제거관(15)의 저면으로부터 도관(25)을 거쳐서 회수되며, 다음에 측방보일러(28) 및 (23)를 통하여 통과한 후에 도관(36)을 거쳐서 소위 추출 찌꺼기 증류관(38)의 보일러(37)내로 통과한다. 용매는 추출찌꺼기 증류관으로부터 도관(39)을 거쳐서 측방보일러(19)내로 흐른다.

상기의 보일러는 통과한 후에, 용매는 도관(40)을 거쳐서 공기냉각기(41)내로 통과하며, 용매는 이것이 공기 냉각기에서 도관(3)을 거쳐서 추출증류관(2)내로 다시 들여보내질 수 있기 전에 단지 이따금씩 매우 적은 냉각을 받아야 한다. 이것은 본 발명에 따르는 방법이 전에의 4개의 다름 점에서 용매로부터 열회수를 주선하며 그 결과로 그의 열 함량은 최적으로 이용될 수 있음을 의미한다.

용매로부터 유리된 방향족은 제거관(15)의 상부로부터 도관(42)을 거쳐서 회수되며 콘덴서(43)에서 응축된다. 그 다음에 부분적인 흐름은 도관(44)을 거쳐서 환류로서 제거관(15)내로 다시 공급되며 반면에, 방향족의 우세한 부분은 상기 공정에서 도관(45)을 거쳐서 회수되며, 다음의 사용 또는 가공을 위하여 가져가 진다.

추출증류관(2)의 상부에서 회수된 비-방향족은 도관(46)을 거쳐서 소위 추출찌꺼기 증류관(38)내로 통과하며, 추출찌꺼기 증류관(38)에서 비-방향족은 여전히 남아 있는 용매 잔류물로부터 증류에 의하여 분리된다. 용매가 없는 비-방향족은 추출찌꺼기 증류관(38)으로부터 도관(47)을 거쳐서 상부 생성물로서 회수된다. 보일러(37)는 이러한 관의 하부에 위치해 있으며, 이미 전술되었듯이 도관(36)을 거쳐서 공급된 뜨거운 용매와의 간접열 교환에 의하여 가열된다. 보일러(37)는 공급도관(48) 및 배출도관(49)을 거쳐서 추출찌꺼기 증류관(38)에 연결된다. 이 관의 저면에서 회수된 용매가 풍부한 생성물 흐름은 직접 추출증류관(2)내로 재순환디거나 도관(39)에서 용매회로 내로 공급될 수 있다. 도면에서는 어떠한 가능성도 도시되어 있지 않다.

본 발명에 따르느 방법은 여러 가지의 열교환 공정의 결합된 효과를 통하여 상당한 에너지 절약을 달성할 것을 가능하게 한다. 따라서 예를들면 14.5t/h의 생산용량을 가지는 방향족 회수공장에서, 제거관의 저면 강제순환보일러(27) 내에서, 외부열(고압증기)에서의 절약은 근사적으로 65%의 절약에 상응하는 1128 GCal/h이다.

이러한 에너지 절약의 부분은 본 발명에 따르는 방법을 사용할 때, 이러한 경우에 제거관의 저면에서 회수된 뜨거운 용매가 제거관과 결합된 측방보일럼(28),(23) 및 (19)를 통과하기 때문에 추출증류관의 저면 강제순환보일러(4)를 가열하기 위하여 중간 압력의 증기에 대한 다소 더 큼 수요가 있다는 사실에 의하여 상쇄되는 것은 사실이다. 그럼에도 불구하고, 전체의 에너지 절약은 이러한 경우에 아직도 대략 21%이다. 에너지 소요량에서 이러한 감소는 역시 동일한 크기정도의 물소비의 절감을 가져오므로 본 발명에 따르는 방법은 전체적으로 공정의 경제에서 상당한 개량을 준다.

Claims (4)

1. 가공될 저면생성물은 단(段)과 저면 및 측방보일러가 설비된 제거관내로 도입되며, 제거관 내에서 회수될 방향족은 그 제거관의 상부에서 증류되며, 반면에 용매는 제거관의 저면으로부터 회수되며, 다른 생성물 흐름과의 간접열 교환한 후에, 용매 공급으로서 추출 증류관 내로 재순환되며 순수한 방향족을 회수하기 위하여 추출증류공정의 저면생성물을 가공하는 방법에 있어서, 하기의 특징부; 즉, a) 저면생성물이 제거관내로 도입되기전에, 추출증류관으로부터 회수된 저면생성물은 직렬로 연결된 두 개의 측방 보일러를 통하여 통과되며, 그 두 개의 측방 보일러에서 바닥 생성물은 상기 공정에서 생기는 생성물 흐름과 간접열 교환에 의하여 105℃ 내지 120℃ 사이의 온도로 냉각되며; b) 추출증류관의 하부 구역에서 단(段) 위에 얻어진 액체의 생성물 흐름은 저면 생성물을 냉각하기 위하여 사용되는 제1측방보일러를 통하여 통과되며 그 다음에 추울증류관 내로 재순환되며; c) 현재 냉각된 저면 생성물은 상승관단(段)의 형태로 공급단의 위에 제거관의 상부 구간내로 도입되며, d) 제거관의 상부 구간으로부터의 환류는 공급단위에 집적되고 측방 보일러 내로 안내되며, 여기서 그 환류는 제거관의 저면으로부터 뜨거운 용매와 간접열 교환에 의하여 가열되고, 그다음에 공급된 아래쪽의 단의 위에 제거관내로 재도입되며, 이러한 단 위에 얻어진 액체상은 추출증류관으로부터 저면 생성물을 냉각하기 위하여 사용되는 제2측방 보일러를 통하여 통과되고 부분적으로 증발되며; e) 선행공정 단계에서 부분적인 증발로부터 얻어진 증기-액체 혼합물은 제거관의 하부 구간내로 도입되며, 증기는 제거관의 상부 구간내로 통과하며, 반면에 증기로부터 분리된 액체는 제거관의 하부 구간내에서 환류로서 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
2. 제1항에 있어서, 추출증류관으로부터의 저면 생성물은 110℃ 및 115℃ 사이의 투입 온도에서 제거관내로 도입되는 것을 특징으로 하는 방법.
3. 제2항에 있어서, 공정단계(d)에서 추출증류관으로부터 저면 생성물을 냉각하기 위하여 사용되는 제2측방 보일러를 통하여 통과한 후에, 제거관으로부터으 액체 생성물 흐름은 제거관의 저면에서 뜨거운 용매를 가지는 측방보일러를 통하여 추가로 통과되는 것을 특징으로 하는 방법.
4. 제1항 내지 제3항중 어느 하나의 항에 있어서, 제거관의 저면으로부터 회수된 뜨거운 용매는 제거관의 하부구간에 위치한 측방보일러를 추가로 통과되며, 제거관의 저면으로부터의 생성물 흐름과의 간접열교환에 의하여 냉각되는 것을 특징으로 하는 방법.