JP3219806B2 - 抽出蒸留工程の塔底生成物の後処理法 - Google Patents

抽出蒸留工程の塔底生成物の後処理法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、後処理すべき塔底生成
物を、トレイ並びに塔底及び側面リボイラーを備えたス
トリッピング塔に導入し、該塔内で取得すべき芳香族化
合物を塔頂を介して蒸留により取り出し、一方溶剤をス
トリッピング塔の塔底から取り出し、別の生成物流との
間接的熱交換後に、溶剤供給のために抽出蒸留塔に還流
させることにより、純粋な芳香族化合物を取得するため
の抽出蒸留工程の塔底生成物の後処理法に関する。
【0002】
【従来の技術】抽出蒸留は、今日実際に周知の、芳香族
化合物を含有する使用炭化水素混合物から純粋な芳香族
化合物を取得するための方法である。この種の抽出蒸留
方法を実施するために、すでに種々の選択的溶剤が多数
提案されているが、就中N−置換モルホリン、特にN−
ホルミルモルホリンが推奨される。その際、使用した選
択的溶剤の分離作用は、該溶剤が存在することにより分
離すべき物質混合物の個々の成分の蒸気圧を、抽出物中
で富化されるべき成分とラフィネート中に富化されるべ
き成分との蒸気圧差が増大するように変化させることに
基づく。このことにより低沸点留分として生成する非芳
香族化合物を、塔頂を介して抽出蒸留塔から蒸留により
取り出すことができ、一方芳香族化合物は高沸点成分と
して、溶剤と共に抽出蒸留塔(いわゆる抽出相)内の塔
底生成物として生成する。従って、取得すべき芳香族化
合物を溶剤から分離させるためには、冒頭に記載した、
抽出蒸留塔の塔底生成物の後方に接続されたストリッピ
ング塔内での後処理が必要である。
【0003】この場合、抽出蒸留塔の塔底生成物からの
芳香族化合物のストリッピングは、常に非常に大量の熱
の使用を伴い、該熱は主としてストリッピング塔の下部
で溶剤から芳香族化合物をストリッピングするため、並
びにストリッピング塔の上部で溶剤残留分から芳香族化
合物を蒸留により分離させるために必要である。しかし
ながら、ストリッピング塔を運転する際の熱の需要が全
工程の運転コストの大部分を占めてしまうので、ストリ
ッピング塔を運転するために、抽出物蒸留塔からの塔底
生成物の後処理をわずかな熱の需要で、ひいては低いエ
ネルギーコストで実施できる方法が見出されるべきであ
った。その際、特に、できるだけわずかな装置費用で、
使用した熱の高い利用率に優れている、ストリッピング
塔の操作方法を開発すべきであった。
【0004】純粋な芳香族化合物を取得するための抽出
蒸留工程を実施する際、抽出蒸留塔に再導入する前の溶
剤を、別の生成物流との間接熱交換で冷却する方法で、
ストリッピング塔の塔底から流出する熱い溶剤の熱含量
を利用することは公知である。例えば、出願人により編
集されたパンフレット(Kopper社の報告書 33
3b v.IX.69)には、抽出蒸留により二次生成
物から純粋なo−キシレンを取得するための系統図が記
載されている、該方法ではストリッピング塔から流出す
る溶剤がまずストリッピング塔及び抽出蒸留塔の両方の
塔底生成物を加熱するための間接熱交換で利用される。
しかしながらこの種の操作方法では該溶剤は、抽出蒸留
塔への再導入がそのまま可能である程度には冷却されな
い。従って、抽出蒸留塔に再導入する前に、まずなお別
の冷却を空気冷却器内で行わなければならない、それに
より必然的に熱含の一部が使用されないまま失われる。
抽出蒸留塔から取り出された塔底生成物と別の生成物流
の間接熱交換は、該系統図において同様に考慮されてい
ない。
【0005】
【発明の構成】上記課題を解決するのに役立つ、冒頭に
記載した種類の方法は、請求項1記載の特徴a)〜b)
を適用することを特徴とする。
【0006】従って、本発明は、従来のストリッピング
塔を運転する際の高い熱の需要は、特に抽出蒸留塔から
の塔底生成物をより高すぎる温度でストリッピング塔に
導入することに起因することという認識から出発する。
そのことにより、ストリッピング塔の上部で塔底生成物
を放圧する際に大量の溶剤が蒸発するので、所定のトレ
イ数で完全に溶剤不含の芳香族化合物を得るためには、
より高い還流率が必要である。他方では、ストリッピン
グ塔の下部で溶剤から芳香族化合物をストリッピングす
るために必要な熱の需要は、ストリッピング塔の下部に
流入する生成物流が高温になればなるほど減少する。本
発明の方法を適用することにより、抽出蒸留塔からの塔
底生成物を比較的低温度でストリッピング塔の上部に導
入し、次いで導入した塔底生成物を冷却する際に放出さ
れる熱を、ストリッピング塔の上部から下部に流れる還
流を加熱するために使用することができる。
【0007】その際、抽出蒸留塔からの塔底生成物の冷
却をどの程度まで行うかは、当然のことながらまず第一
に塔底生成物の組成及びストリッピング塔の運転条件次
第である。しかしながら該冷却は、ストリッピング塔へ
の塔底生成物の装入温度が、あらゆる場合105〜12
0℃であるべきことから出発すべきである。選択的溶剤
としてN−ホルミルモルホリンを使用する際には、該装
入温度は110〜115℃が有利である。
【0008】本発明による方法の有利な実施態様は、請
求項2項以下に記載されている。
【0009】
【実施例】更に以下に系統図に示した実施例により本発
明を詳細に説明する。該系統図には、自明のことながら
本発明による処理過程の説明に欠くことのできない装置
部分のみが記載されているが、その他の付属装置、例え
ば、ポンプ、弁並びに測量及び調節装置については記載
されていない。
【0010】この場合、芳香族化合物を取得せんとす
る、後処理すべき該装入生成物は、導管1を介して、ト
レイを備えた抽出蒸留塔2の中間部に導入する。選択的
溶剤は導管3を介して抽出蒸留塔2の塔頂に流入する。
抽出蒸留塔2を加熱するために、塔底に塔底循環リボイ
ラー4を備え、該リボイラー内で塔底生成物の間接加熱
を中圧蒸気で行い、該蒸気は導管5を介して供給し、導
管6を介して放出する。加熱すべき塔底生成物は導管7
を介して塔底循環リボイラー4に導入し、次いで導管8
を介してリボイラーから取り出し、抽出蒸留塔2に還流
させる。付加的に抽出蒸留塔2の下部に第1の側面リボ
イラー9を配置し、該リボイラーに、本発明に基づき導
管10を介して抽出蒸留塔2から取り出した塔底生成物
を導入する。ここで該塔底生成物を、抽出蒸留塔2の下
部のトレイ50上に生成する液状生成物流との間接熱交
換で冷却する。その際、該生成物流は完全に導管11か
ら取り出し、第1の側面リボイラー9を通過させた後、
導管12を介して抽出蒸留塔2のトレイ50の下に還流
させる。引続き、適当に前冷却した塔底生成物を導管1
3を介して第2の側面リボイラー14に到達させ、該リ
ボイラー内で、ストリッピング塔15のチムニートレイ
21から流出する液相との間接熱交換で、更に冷却を行
う。側面リボイラー14を通過した後、塔底生成物の温
度は引続き上記温度範囲内にあるので、塔底生成物を比
較的低い温度で導管17を介してストリッピング塔15
に導入することができる。その際、塔底生成物のための
フィードトレイ16は、本発明によりチムニートレイと
して形成され、ストリッピング塔15の上方に、塔頂の
下の約20段目に配置されている。塔底生成物のストリ
ッピング塔15への導入に結び付いた放圧は、更に温度
を低下させ並びに導入した塔底生成物を部分的に蒸発さ
せる。本発明による塔底生成物の冷却の結果、生成した
蒸気相内での溶剤の割合は減少するので、ストリッピン
グ塔15の塔頂からの必要な還流はトレイ数を変更しな
いで適当に下げることができる。該還流は導入した塔底
生成物の液相と共にフィードトレイ16上に捕集し、次
いで導管18を介して側面リボイラー19に流出させ
る。該側面リボイラー19内で、該生成物流に還流の蒸
発のために必要な熱を熱い溶剤との間接熱交換で供給す
る。引続き、加熱した生成物流を導管20を介してスト
リッピング塔15のフィードトレイ16の下に還流させ
る。その際、フィードトレイ16の下に配置されたチム
ニートレイ21上に集まる液相を、導管22を介してス
トリッピング塔15から取り出し、次いで側面リボイラ
ー14を通過させる。該リボイラー内で、液状生成物流
を部分的に蒸発させ、引続きチムニートレイ21の下の
導管25を介してストリッピング塔15の下部に導入す
る。本発明の特別の実施態様によれば、すでに記載した
ように、側面リボイラー9から流れてくる塔底生成物で
加熱される側面リボイラー14の他に、なおストリッピ
ング塔15の塔底から取り出した熱い溶剤で加熱される
もう1つの側面リボイラー23を設けることができる。
この場合には、液状生成物流は、側面リボイラー14を
通過した後、導管25及び26を介して側面23に到達
し、更に引続き導管24を介して導管25に還流する。
【0011】導管25を介してストリッピング塔15の
下部に再導入された生成物流を、塔底から上昇する蒸気
のための還流として使用する。塔を加熱するために、塔
底循環リボイラー27並びに付属的な側面リボイラー2
8を備えており、該塔底循環リボイラー27に高圧蒸気
を、側面リボイラー28には熱い溶剤を供給する。導管
29及び30を塔底循環リボイラー27への高圧蒸気の
供給及び排出のために使用し、一方導管31及び32な
いしは33及び34を、相応するリボイラーへの塔底流
の供給及び排出のために使用する。
【0012】芳香族化合物を分離した溶剤は、ストリッ
ピング塔15の塔底から導管35を介して取り出し、引
続き側面リボイラー28及び23を通過させた後、導管
36を介していわゆるラフィネート蒸留塔38のリボイ
ラー37に到達させる。そこから、溶剤を導管39を介
して側面リボイラー19に流入させる。該リボイラーを
通過させた後、導管40を介して空気冷却器41に到達
させ、該冷却器内で、導管3を介して抽出蒸留塔2に再
導入する前に、なお場合により若干冷却しなければなら
ない。換言すれば、本発明による方法では、合計4箇所
の異なった場所に溶剤からの熱の回収装置が設けられて
おり、従って溶剤の熱含量を最適に利用することができ
る。
【0013】溶剤を除去した芳香族化合物は、塔頂を通
して導管42を通過させてストリッピング塔15から取
り出し、次いで冷却器43内で凝縮させる。引続き、分
流を導管44を介して還流としてストリッピング塔15
に再導入し、一方、芳香族化合物の大部分は導管45を
介して該工程から取り出し、更に使用ないしは加工装置
に供給する。
【0014】塔頂を介して抽出蒸留塔2から取り出した
非芳香族化合物は導管46を介していわゆるラフィネー
ト蒸留塔38に到達させ、該塔内で非芳香族化合物を蒸
留で、なお存在する溶剤残留物から分離させる。溶剤不
含の非芳香族化合物は、塔頂生成物として導管47を介
してラフィネート蒸留塔38から取り出す。該塔の脚に
はリボイラー37が配置されており、該リボイラーはす
でに述べたように導管36を介して導入した熱い溶剤と
の間接熱交換で加熱する。該リボイラー37は、供給の
ための導管48及び排出のための導管49を介してラフ
ィネート蒸留塔38に接続されている。該塔の塔底から
取り出した溶剤富裕の生成物流は直接抽出蒸留塔2に還
流させることができるか、又は該生成物流を溶剤循環路
中の導管39に供給する。両可能性については系統図に
記載されていない。
【0015】本発明による方法を実施する際に、種々の
熱交換工程の相互作用によりかなりのエネルギーが節約
される。例えば、流量能14.5t/hの芳香族化合物
取得装置では、ストリッピング塔の塔底循環リボイラー
27内での副熱(高圧蒸気)のエネルギー節約量は、約
65%のエネルギー節約に相当する1128Gcal/
hである。確かに該エネルギー節約の一部は、抽出蒸留
塔の塔底循環リボイラー4を加熱する際に本発明による
方法を使用すれば、ストリッピング塔の塔底から取り出
した熱い溶剤を、この場合抽出蒸留塔の側面リボイラー
を通過させず、ストリッピング塔に配置された側面リボ
イラー28、23及び19を通過させるので、若干高い
中圧蒸気が必要になることで相殺される。にもかかわら
ずこの場合には、全体的に見て約21%のエネルギーの
節約が維持される。このエネルギー需要の減少は同様に
冷却水利用の際の節約にも同程度に作用するので、本発
明による方法を使用することにより全工程のかなりの経
済的改善が達成される。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明による方法を実施する装置の系統図であ
る。
【符号の説明】
2 抽出蒸留塔、 4 塔底循環リボイラー、 9,1
4,19,23,28,側面リボイラー、 15 スト
リッピング塔、 16 フィードトレイ、21 チムニ
ートレイ、 27 塔底循環リボイラー、 37 リボ
イラー、38 フィラネート蒸留塔、 41 空気冷却
器、 43 冷却器、 50 トレイ
フロントページの続き (72)発明者 ハンス−クリストフ シュナイダー ドイツ連邦共和国 ハッティンゲン ロ ーゼンタール 8 (72)発明者 ハンス−ユルゲン フォルマー ドイツ連邦共和国 エッセン ダーリエ ンホーフ 13 (56)参考文献 特開 平1−249888(JP,A) 特開 昭58−167683(JP,A) 特開 昭57−75104(JP,A) 特開 昭56−83421(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B01D 3/40

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 後処理すべき塔底生成物を、トレイ並び
    に塔底及び側面リボイラーを備えたストリッピング塔に
    導入し、該塔内で取得すべき芳香族化合物を塔頂を介し
    て蒸留により取り出し、一方溶剤をストリッピング塔の
    塔底から取り出し、別の生成物流との間接的熱交換後
    に、溶剤供給のために抽出蒸留塔に還流させることによ
    り、純粋な芳香族化合物を取得するための抽出蒸留工程
    の塔底生成物の後処理法において、 a) 抽出蒸留塔から取り出した塔底生成物を、ストリ
    ッピング塔に導入する前に、2つの前後して接続された
    側面リボイラーを通過させ、該リボイラー内で該生成物
    を工程から生じる生成物流との間接的な熱交換で105
    〜120℃の温度に冷却し、 b) 抽出蒸留塔の下部のトレイ上に生成する液状の生
    成物流を、塔底生成物を冷却するのに使用する第1の側
    面リボイラーを通過させ、引続き抽出蒸留塔に還流さ
    せ、 c) 相応して冷却した塔底生成物を、ストリッピング
    塔の上部でチムニートレイとして形成したフィードトレ
    イ上に導入し、 d) ストリッピング塔の上部からの還流をフィードト
    レイ上に捕集し、側面リボイラーに誘導し、該リボイラ
    ー内でストリッピング塔の塔底からの熱い溶剤との間接
    熱交換で加熱し、引続きフィードトレイの下部のトレイ
    上でストリッピング塔に再導入し、該トレイ上に生成す
    る液相を抽出蒸留塔からの塔底生成物の冷却に使用する
    第2の側面リボイラーを通過させ、部分的に蒸発させ、
    かつ e) 先行する工程の部分蒸発において生成する蒸気/
    液体混合物を、ストリッピング塔の下部に導入し、その
    際、蒸気はストリッピング塔の上部に到達させ、一方蒸
    気から分離した液体は還流としてストリッピング塔の下
    部で使用する、ことを特徴とする、純粋な芳香族化合物
    を取得するための抽出蒸留工程の塔底生成物を後処理す
    る方法。
  2. 【請求項2】 抽出蒸留塔からの塔底生成物を110〜
    115℃の装入温度でストリッピング塔に導入する、請
    求項1記載の方法。
  3. 【請求項3】 工程d)において、ストリッピング塔か
    らの液状生成物流を、抽出蒸留塔からの塔底生成物を冷
    却するのに使用する第2の側面リボイラーの通過後、付
    加的にストリッピング塔の塔底からの熱い溶剤が供給さ
    れる側面リボイラーを通過させる、請求項1又は2記載
    の方法。
  4. 【請求項4】 ストリッピング塔の塔底から取り出した
    熱い溶剤を、付加的にストリッピング塔の下部に配置さ
    れた側面リボイラーを通過させ、ストリッピング塔の塔
    底からの生成物流との間接熱交換で冷却する、請求項1
    から3までのいづれか1項記載の方法。
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