JP2989017B2 - 純ベンゼンおよび純トルエンを同時に取得する方法 - Google Patents

純ベンゼンおよび純トルエンを同時に取得する方法

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    • C10G7/00Distillation of hydrocarbon oils
    • C10G7/08Azeotropic or extractive distillation
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    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07C15/02Monocyclic hydrocarbons
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はベンゼンおよびトルエン
を含有する炭化水素混合物から選択性溶剤としてN−ホ
ルミルモルホリン、またはN−ホルミルモルホリンとC
1〜C7−アルキルによって置換されたN−置換モルホリ
ンの混合物で抽出蒸留し、その際装入物は抽出蒸留塔に
導入する前に予備蒸留を行い、そこで該芳香族より高い
沸騰点の成分をかん出液として分離することにより純ベ
ンゼンおよび純トルエンを同時に取得する方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】炭化水素混合物から選択性溶剤として既
述のN−置換モルホリンで抽出蒸留により芳香族を分離
することはすでにかなり前から西ドイツ特許第1568
940号明細書から公知である。
【0003】N−ホルミルモルホリンを選択性溶剤とし
て使用するうちでそこに記載した作業法は実際に多数の
大工業設備で実績がある。この際装入物がベンゼンのほ
かになお多量のトルエンならびに場合によりキシレンを
含んでいる限りは、この装入物を直接抽出蒸留すること
は決して得策でない。すなわち、この場合にトルエンお
よびキシレンのより高沸点のために抽出蒸留塔での塔底
温度は高く上げなければならないため、またこれらの芳
香族の沸騰領域で沸騰する非芳香族も完全に抽出蒸留の
塔底から蒸発する。
【0004】それでもこの塔底温度の上昇は該温度が高
いのに従って多かれ少かれ大量のベンゼンが非芳香族と
共に蒸気状で塔項を介して抽出蒸留塔からのがれ出て、
これによって当然ベンゼン収率はそれに相応して減少す
る。
【0005】そのために、このことをさけるために西ド
イツ特許出願公開第1543119号明細書では特殊な
溶剤に拘束されずに、装入物を抽出蒸留塔に導入する前
に予備蒸留し、そこで取得すべき芳香族より高沸点の成
分をかん出物として分離し、一方その際生じる、芳香族
を含有している塔項留出物はさらに分離することなく抽
出蒸留塔に導入することを提案している。すなわち、こ
の方法においてはそれぞれ装入物と実施法に従いベンゼ
ンおよびトルエンまたはベンゼン、トルエンおよびキシ
レンのいづれかを相応して沸騰する非芳香族と共に抽出
蒸留塔に導入する。
【0006】実際にまたさらに上述した溶剤と共に適用
されるこの作業法はこれらの化合物を含有する塔頂生成
物からベンゼンおよにトルエンの同時取得の際それで
も、抽出蒸留は確かに高純度のベンゼンを提供する結果
とはなる。しかし取得したトルエンの非芳香族含有率は
一部はなお約1.5重量%である。それでもある用途の
場合に対してはトルエンの高純度は必要であるから、こ
の結果はただ一部を満足することができるのにすぎな
い。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】従って本発明の課題は
取得されるトルエンの純度を上げ、これが設備および運
転コストの著しい上昇になることなく、冒頭に掲げた種
類の方法を改善することであった。
【0008】
【課題を解決するための手段】前記課題は本発明によ
り、抽出蒸留に対しては中央部分に配置したチムニート
レーによって上及び下部分に分ち、予備蒸留で装入物か
ら75〜85℃で沸騰するベンゼン留分ならびに99〜
111℃で沸騰するトルエン留分を分離し、この際該ベ
ンゼン留分は下部分の中央で、該トルエン留分は上部分
の中央でおよび溶剤は塔の頂部ならび該チムニートレー
の下部に近接しての2つの分流で抽出蒸留塔に導入する
ことにより解決される。
【0009】すなわち、本発明による方法を実施する際
には、ベンゼンとトルエンを共に塔頂留出物として予備
蒸留から取り出し抽出蒸留塔に導入するこれまでの通常
の作業法に対照的に、まず予備蒸留でベンゼンおよびト
ルエン留分に分離し、それからこれらを互に別々に異る
位置で該抽出蒸留塔に導入して行う。この目的のために
該塔は塔の中央部に配置されたチムニートレーにより上
部および下部に分ち、該両部はその上端で溶剤の装填の
ための接続部を装備してある。その際有利には抽出蒸留
塔の上部は熱導入のための付加的装置を持つ。例えば抽
出蒸留塔のチムニートレーの高さに配置された循環煮沸
器の形で、これを通してチムニートレーに集った液体を
導入し加熱する。
【0010】
【実施例】さらに本発明による方法の細目は既述の請求
項から明らかで略示図に基ずき次に詳細に説明する。
【0011】描かれている系統図はこの場合ただ方法説
明に絶対必要な装置だけを示したにすぎず、一方、例え
ば循環煮沸器、熱交換器、弁およびポンプならびに溶剤
再生用装置のような他の付属装置は図示してない。
【0012】系統図図1において装入物は導管1を介し
て予備蒸留塔2に導入される。装入物ではこの場合、例
えばコークス炉ベンゼン−加圧精製品、熱分解ガソリン
または改質ガソリンのような、異ったベンゼン、トルエ
ンおよびキシロールを含有する炭化水素混合が重要であ
る。トレーまたは他の構造で装備され得る予備蒸留塔で
はこれまでベンゼンおよびトルエンは相応して沸騰する
非芳香族と共に塔頂を介して留出し管路3を介して抽出
蒸留塔4の中央部に導入された。それに対してより高沸
点の炭化水素はかん出物として管路5を介して予備蒸留
塔2から排出された。同様にトレーまたは他の構造で装
備することができる抽出蒸留塔4では芳香族から非芳香
族の分離が行われ、その際必要な溶剤(例えばN−ホル
ミルモルホリン)を管路6を介して抽出蒸留塔4に対し
て塔頂で供給する。該芳香族はその際溶剤と一緒に抽出
物として抽出蒸留塔の塔底から排出され管路7を介して
分留塔8に達した。一方同時に非芳香族は蒸気状で塔頂
を介して抽出蒸留塔4から逃れ出て管路9を介してさら
に処理に導入した。分留塔8では溶剤から芳香族の分離
が行われ、その際芳香族を塔頂留出物として管路10を
介して分留塔8から排出せしめ引き続いて系統図に示し
てない塔で蒸留により互に分離した。芳香族を除いた溶
剤は分留塔8の塔底から排出し管路6を介して再使用の
ため抽出蒸留塔4に環流させた。矢印11,12および
13は、各塔への、例えば相応して配置してある循環煮
沸器で行える熱供給を示す。
【0013】すでに上に詳細に確認されたように、前記
で略記した作業法は非常に高純度のベンゼンを確かにも
たらすが一方取得したトルエンの純度はある用途に対し
ては十分ではない。このようにして取得したトルエンの
再精製は経済的には不可能であるから、これは一の欠陥
である、だがこの欠陥も今や図2に示した本発明による
方法によって解消される。その際図2の装置の構成は原
理的には図1の装置の構成に相応し、その際両図で一致
する関係図は当然同一の意味を表わす。けれども該予備
蒸留塔2はここでは塔頂を介し管路3を介してただ75
〜87℃で沸騰するベンゼン留分および側流とする管路
14を介して99〜111℃で沸騰するトルエン留分を
排出するだけで、一方装入物の高沸点の成分は通例のよ
うに管路5を介して予備蒸留塔2の塔底から排出される
ような条件で運転される。抽出蒸留塔4はこの場合に当
該塔の中央部に配置されているチムニートレー15によ
り上部4aおよび下部4bに分たれている。全部で94
理論トレーを有する塔では該チムニートレー15は例え
ば上から53トレーの高さにあり得る。管路3を介して
排出されるベンゼン留分は下部分4bの中央で管路14
を介して排出されるトルエン分留は多部分4aの中央で
該抽出蒸留塔4に導入される。例えば上述の塔ではトル
エン留分に対する導入位置は上から30トレーの高さで
ベンゼン留分に対しては上から77トレーの高さであ
る。この場合に上部分4aに対しては付属の熱供給管が
装備されていて、これは矢印17により表わす。このた
めに例えばチムニートレーの高さに配置された循環煮沸
器を使用することができる。またこの場合も原理的には
抽出蒸留塔4の作業法は通例の図式に相応する。すなわ
ち、非芳香族はラフィネートとして塔頂を介して導管9
を貫通して排出され、一方芳香族は溶剤と共に抽出物と
して抽出蒸留塔4の塔底から排出され導管7を介して分
留塔8に導入され、そこで溶剤から芳香族の通常の分離
が行われる。導管6を介して排出された溶剤の分流は導
管16を介して分たれたチムニートレー15の直下で下
部分4bに導入され、一方残りの溶剤は管路6を介して
塔頂で抽出蒸留塔4に導入される。さらに上述の94理
論トレーを有する塔では管路6に対する入口位置は例え
ば上から1のトレーの高さに、管路16に対しては上か
ら54トレーの高さにある。その際溶剤の配分は部分流
がそのつどの装入物量に等量であるように行う。本発明
による方法の実施の際には溶剤に対する装入物の割合は
1:3〜1:6で作業される。管路10を介して排出さ
れる芳香族の流れの分離は現状技術に属する作業法を使
用したとき可能であったものよりもかなり良好である純
度のトルエンをもたらす。
【0014】このことは次の比較試験によって証明され
る。そこでは本発明による方法(図2)を現状技術によ
る作業法(図1)と比較した。同じ装入物および同じ装
入物量ならびに溶剤(N−ホルミルモルホリン)に対す
る装入物の同じ割合1:4.3から出発し、その際表1
にまとめた試験結果を達成した。
【0015】
【表1】
【0016】比較試験は本発明による方法を適用する場
合は取得されたトルエンの純度は全く著しく良くなるこ
とができることを示す。確かに比較試験では本発明によ
る方法を適用した際には取得したベンゼンの純度は公知
の作業法に比較して若干抑制されるが、それでもそのた
めにそのベンゼン収率は高い。しかし本発明による方法
の際に方法の条件を、該ベンゼン収率が相応して縮小す
るように調整するなれば、同様にこの方法でも現状技術
水準による方法で可能であるような類似の高いベンゼン
純度が達成される。両方法での所要エネルギーは同一量
であるから、本発明の課題は完全に解決されたものとみ
なすことができる。図1および図2の系統図の比較は、
本発明による方法を実施することに対して図1による装
置のただ小さな変更を必要とするにすぎないことを越え
ては全く明白であることを示す。従ってまた本発明によ
る方法は、このためにかなりの投資費用が必要であると
いうことなく、既設の装置の変更にも適している。
【0017】最後になお、装入物の予備蒸留は1塔での
代りに2投でも、このことが現在の管理上の実状に基ず
き好しいときは、行うことができることを指摘しておき
たい。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は従来の通常作業法の系統図である。
【図2】図2は本発明による方法の系統図である。
【符号の説明】
2 予備蒸留塔 4 抽出蒸留塔 8 分留塔
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ハンス−ユールゲン フォルマー ドイツ連邦共和国 エッセン ダーリエ ンホーフ 13 (56)参考文献 特開 平8−176018(JP,A) 特開 昭58−55435(JP,A) 西独国特許出願公開1568940(DE, A1) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C07C 15/04 B01D 3/40 C07C 7/08 C07C 15/06

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ベンゼンおよびトルエンを含有する炭化
    水素混合物から選択性溶剤としてN−ホルミルモルホリ
    ン、またはN−ホルミルモルホリンとC1〜C7−アルキ
    ルによって置換されたN−置換モルホリンの混合物で抽
    出蒸留し、その際装入物は抽出蒸留塔に導入する前に予
    備蒸留を行い、そこで該芳香族より高沸点の成分をかん
    出液として分離することにより、純ベンゼンおよび純ト
    ルエンを同時に取得する方法において、抽出蒸留に対し
    ては中央部に配置されているチムニートレーにより上部
    および下部に分離されている塔を使用し、かつ予備蒸留
    で装入物から75〜85℃で沸騰するベンゼン留分なら
    びに99℃〜111℃で沸騰するトルエン留分に分離
    し、この際ベンゼン留分は下部の中央でトルエン留分は
    上部中央でおよび溶剤は該塔の頂部でならびにチムニー
    トレーの下部に近接して2部分流で抽出蒸留塔に導入す
    ることを特徴とする純ベンゼンおよび純トルエンを同時
    に取得する方法。
  2. 【請求項2】 抽出蒸留に必要な熱の導入を抽出蒸留塔
    の下部でも上部でも行う請求項1記載の方法。
  3. 【請求項3】 抽出蒸留を溶剤に対する装入物の割合が
    1:3〜1:6の範囲で行う請求項1または2記載の方
    法。
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