JP2644318B2 - 気化器燃料用の配合成分として使用するために適当な芳香族濃縮物の製造法 - Google Patents
気化器燃料用の配合成分として使用するために適当な芳香族濃縮物の製造法Info
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- JP2644318B2 JP2644318B2 JP1036440A JP3644089A JP2644318B2 JP 2644318 B2 JP2644318 B2 JP 2644318B2 JP 1036440 A JP1036440 A JP 1036440A JP 3644089 A JP3644089 A JP 3644089A JP 2644318 B2 JP2644318 B2 JP 2644318B2
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- B01D3/40—Extractive distillation
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- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、沸点範囲が実質的に40〜170℃の間にあ
り、かつ非芳香族物質と共に数種の芳香族物質を含有す
る装入炭化水素混合物から、該装入炭化水素混合物に、
あらかじめ個々の留分に分離することなしに、選択溶剤
として置換基が７個よりも多くないＣ−原子を有するＮ
−置換モルホリンの使用下に抽出蒸留を行ない、かつ約
105℃までの沸点範囲を有する低沸点の非芳香族物質を
実際に完全に、また約105〜160℃の間の沸点範囲を有す
る高沸点の非芳香族物質を大部分、ラフイネートとして
抽出蒸留塔から塔頂部を介して留去し、芳香族物質の主
量および残りの非芳香族物質を、使用された溶剤と一緒
に抽出物として、抽出蒸留塔の塔底部から取出し、その
後に抽出物の炭化水素を、後接されたストリツパー塔中
で蒸留により溶剤と分離し、かつ全部または部分的に配
合成分として使用し、溶剤をストリツパー塔に返送する
ことにより、気化器燃料用の配合成分として使用するた
めに適当な芳香族濃縮物を製造する方法に関する。
り、かつ非芳香族物質と共に数種の芳香族物質を含有す
る装入炭化水素混合物から、該装入炭化水素混合物に、
あらかじめ個々の留分に分離することなしに、選択溶剤
として置換基が７個よりも多くないＣ−原子を有するＮ
−置換モルホリンの使用下に抽出蒸留を行ない、かつ約
105℃までの沸点範囲を有する低沸点の非芳香族物質を
実際に完全に、また約105〜160℃の間の沸点範囲を有す
る高沸点の非芳香族物質を大部分、ラフイネートとして
抽出蒸留塔から塔頂部を介して留去し、芳香族物質の主
量および残りの非芳香族物質を、使用された溶剤と一緒
に抽出物として、抽出蒸留塔の塔底部から取出し、その
後に抽出物の炭化水素を、後接されたストリツパー塔中
で蒸留により溶剤と分離し、かつ全部または部分的に配
合成分として使用し、溶剤をストリツパー塔に返送する
ことにより、気化器燃料用の配合成分として使用するた
めに適当な芳香族濃縮物を製造する方法に関する。
西ドイツ国特許出願公開第3612384号明細書から、前
記種類の方法は公知である。この方法の場合、装入炭化
水素混合物として芳香族物質含有炭化水素混合物が使用
される。この場合、高すぎないベンゾール含量を有す
る、石油精製からの改質ガソリン（Reformate）および
プラツトフオーミング法ガソリン（Plat−formate）
が、特に適当である。しかし、この種の改質ガソリンお
よびプラツトフオーミング法ガソリンと熱分解法ガソリ
ン（Pyrolyse−benzinen）との混合物を使用することも
できる。
記種類の方法は公知である。この方法の場合、装入炭化
水素混合物として芳香族物質含有炭化水素混合物が使用
される。この場合、高すぎないベンゾール含量を有す
る、石油精製からの改質ガソリン（Reformate）および
プラツトフオーミング法ガソリン（Plat−formate）
が、特に適当である。しかし、この種の改質ガソリンお
よびプラツトフオーミング法ガソリンと熱分解法ガソリ
ン（Pyrolyse−benzinen）との混合物を使用することも
できる。
確かに、これらの装入物質の場合に最終沸点は、通常
170℃である。しかしながら実際には、この最終沸点は
多くの場合に維持されないことが判明した。それという
のも、前接された製造プロセス中で、170℃よりも高い
沸点を有しかつ改質ガソリンおよびプラツトフオーミン
グ法ガソリンを相応に不純化する縮合−および重合生成
物が生成するからである。すなわち、たとえば石油精製
からの典型的な改質ガソリンは、＞170℃の沸点を有す
る高沸点成分の含量を、約３重量％の量で有する。この
場合に、この高沸点留分の組成は、次のとおりである： 化合物 沸点℃ 重量％ ｍ−シモール 175 3.4 ヘメリトール 176.1 14.3 ｐ−シモール 177.1 12.3 Ｎ−ブチルベンゾール 183 2.8 インダン 177.8 9.9 1,2,ジエチルベンゾール 183.4 24.3 ジユロール 196.8 4.7 Ｉ−ジユロール 198 16.2 テトラリン 207.6 0.1 トリメチルエチルベンゾール 213 3.0 ナフタリン 218 4.0 メチルテトラリン 229 0.1 β−メチルナフタリン 241 2.0 α−メチルナフタリン 245 1.2 ジフエニル 255 0.8 ジメチルナフタリン 268 0.9 総 和 100.0 改質ガソリンおよびプラツトフオーミング法ガソリン
中の、以降まとめて重質芳香族物質（Schweraromaten）
と呼称するものとするこれらの高沸点縮合−および重合
生成物の含量が、個々の場合に３重量％よりも著しく多
い量でありうるので、これらの高沸点縮合−および重合
生成物は、西ドイツ国特許出願公開第3612384号明細書
による方法を実施する場合に、困難を生じる。
170℃である。しかしながら実際には、この最終沸点は
多くの場合に維持されないことが判明した。それという
のも、前接された製造プロセス中で、170℃よりも高い
沸点を有しかつ改質ガソリンおよびプラツトフオーミン
グ法ガソリンを相応に不純化する縮合−および重合生成
物が生成するからである。すなわち、たとえば石油精製
からの典型的な改質ガソリンは、＞170℃の沸点を有す
る高沸点成分の含量を、約３重量％の量で有する。この
場合に、この高沸点留分の組成は、次のとおりである： 化合物 沸点℃ 重量％ ｍ−シモール 175 3.4 ヘメリトール 176.1 14.3 ｐ−シモール 177.1 12.3 Ｎ−ブチルベンゾール 183 2.8 インダン 177.8 9.9 1,2,ジエチルベンゾール 183.4 24.3 ジユロール 196.8 4.7 Ｉ−ジユロール 198 16.2 テトラリン 207.6 0.1 トリメチルエチルベンゾール 213 3.0 ナフタリン 218 4.0 メチルテトラリン 229 0.1 β−メチルナフタリン 241 2.0 α−メチルナフタリン 245 1.2 ジフエニル 255 0.8 ジメチルナフタリン 268 0.9 総 和 100.0 改質ガソリンおよびプラツトフオーミング法ガソリン
中の、以降まとめて重質芳香族物質（Schweraromaten）
と呼称するものとするこれらの高沸点縮合−および重合
生成物の含量が、個々の場合に３重量％よりも著しく多
い量でありうるので、これらの高沸点縮合−および重合
生成物は、西ドイツ国特許出願公開第3612384号明細書
による方法を実施する場合に、困難を生じる。
すなわち実際には、これらの重質芳香族物質が選択溶
剤中に濃厚となることが判明した。このことは、運転時
間が進行するにつれて、循環路中に案内される溶剤をま
すます顕著に不純化させるので、その結果、この溶剤の
選択性は不断に減少し、かつ抽出蒸留における分離効果
は、相応して減少する。重質芳香族物質を蒸留によつて
溶剤と分離する試みは、高い蒸留費を使用する場合で
も、満足できる結果をもたらさなかつた。それというの
も、重質芳香族物質の一部が、溶剤と同じ温度範囲内で
沸騰するからである。したがつて、蒸留による分離は実
際に不可能であるので、この問題はこれまでたんに、特
定の運転時間後に、不純化された溶剤の完全な交換を実
施するようにして解決することができるにすぎなかつ
た。この方法が極めて高価であり、したがつて不経済で
あることは明らかである。さらに、不純化された溶剤を
無効とすることは、付加的な費用の原因となる。それと
いうのも、この溶剤はもはやその他の使用ないしは利用
に供給することができないからである。
剤中に濃厚となることが判明した。このことは、運転時
間が進行するにつれて、循環路中に案内される溶剤をま
すます顕著に不純化させるので、その結果、この溶剤の
選択性は不断に減少し、かつ抽出蒸留における分離効果
は、相応して減少する。重質芳香族物質を蒸留によつて
溶剤と分離する試みは、高い蒸留費を使用する場合で
も、満足できる結果をもたらさなかつた。それというの
も、重質芳香族物質の一部が、溶剤と同じ温度範囲内で
沸騰するからである。したがつて、蒸留による分離は実
際に不可能であるので、この問題はこれまでたんに、特
定の運転時間後に、不純化された溶剤の完全な交換を実
施するようにして解決することができるにすぎなかつ
た。この方法が極めて高価であり、したがつて不経済で
あることは明らかである。さらに、不純化された溶剤を
無効とすることは、付加的な費用の原因となる。それと
いうのも、この溶剤はもはやその他の使用ないしは利用
に供給することができないからである。
したがつて、本発明の根底をなす課題は、前記種類の
方法を、前述の困難点が回避されるように改善すること
である。
方法を、前述の困難点が回避されるように改善すること
である。
上記の課題は、本発明によれば、ストリツパー塔から
取出された溶剤の部分流を、40〜80℃の間の温度にまで
冷却し、引き続き水を、溶剤100容量部あたり５〜20容
量部の量で添加し、その後にこの混合物を相分離器中に
導入し、この相分離器中で、溶剤中に含まれている重質
芳香族物質を軽い相として、溶剤−水混合物から分離
し、引き続きこの相分離器から取出された溶剤−水混合
物を、その成分に分け、かつこれらの成分をこの方法で
再使用することにより解決される。
取出された溶剤の部分流を、40〜80℃の間の温度にまで
冷却し、引き続き水を、溶剤100容量部あたり５〜20容
量部の量で添加し、その後にこの混合物を相分離器中に
導入し、この相分離器中で、溶剤中に含まれている重質
芳香族物質を軽い相として、溶剤−水混合物から分離
し、引き続きこの相分離器から取出された溶剤−水混合
物を、その成分に分け、かつこれらの成分をこの方法で
再使用することにより解決される。
この場合に本発明による方法は、重質芳香族物質およ
び溶剤、殊に実際に有利に使用されるＮ−ホルミルモル
ホリンが、水中では異なる溶解特性を有するという認識
に基づいている。溶剤、殊にＮ−ホルミルモルホリンが
水中では無限に可溶であるのに対し、重質芳香族物質は
極めて少量で水中に溶解するにすぎない。その上、重質
芳香族物質は、溶剤−水混合物に比べて明らかな密度差
を有するので（Ｎ−ホルミルモルホリンを使用する場合
に、約1.05kg/に対して0.86kg/）、これらの重質芳
香族物質は相分離器中で、困難なしに軽い相として溶剤
−水混合物から分離することができる。この場合に溶剤
−水混合物は、重い相として相分離器から取出される。
しかしながら、この混合物は容易に抽出蒸留の溶剤循環
路中に返送してはならない。それというのも、さもなく
は溶剤が加水分解により分解する危険が生じるからであ
る。したがつて、さしあたり、溶剤−水混合物をその成
分に分け、それからこれらの成分をこの方法で再使用す
ることができるようにすることが必要である。
び溶剤、殊に実際に有利に使用されるＮ−ホルミルモル
ホリンが、水中では異なる溶解特性を有するという認識
に基づいている。溶剤、殊にＮ−ホルミルモルホリンが
水中では無限に可溶であるのに対し、重質芳香族物質は
極めて少量で水中に溶解するにすぎない。その上、重質
芳香族物質は、溶剤−水混合物に比べて明らかな密度差
を有するので（Ｎ−ホルミルモルホリンを使用する場合
に、約1.05kg/に対して0.86kg/）、これらの重質芳
香族物質は相分離器中で、困難なしに軽い相として溶剤
−水混合物から分離することができる。この場合に溶剤
−水混合物は、重い相として相分離器から取出される。
しかしながら、この混合物は容易に抽出蒸留の溶剤循環
路中に返送してはならない。それというのも、さもなく
は溶剤が加水分解により分解する危険が生じるからであ
る。したがつて、さしあたり、溶剤−水混合物をその成
分に分け、それからこれらの成分をこの方法で再使用す
ることができるようにすることが必要である。
この分離に対して、本発明によれば２つの変法が規定
されている： 第１の変法の場合、溶剤−水混合物は、ラフイネート
からの溶剤回収に使用される塔の塔底部中に導入され
る。この場合に水は、ラフイネートの炭化水素（非芳香
族物質）と一緒に、共沸により塔の塔頂部から留去さ
れ、かつラフイネートの炭化水素と一緒に縮合し、これ
らの炭化水素と水は、所謂還流容器中で相分離により分
離することができる。引き続きこの水は、再使用のため
にこの方法に返送することができる。水と分離された溶
剤は、塔の塔底部中に留まり、かつ分離びん（Trennfla
sche）により取出され、かつこの方法に返送される。こ
の場合、場合によつて連行されたラフイネートの炭化水
素は、分離びん中で分離され、かつ塔中に返送される。
この共沸による水分離は、ラフイネートの炭化水素（非
芳香族物質）が高い過剰量で存在するので、塔の塔頂部
からほぼ全ての水が留去されるという利点を提供する。
だいたいにおいて留去される場合、たんに痕跡の水が溶
剤循環路中に連行されるだけである。しかしこれらの濃
度は、いかなる場合も、装入炭化水素混合物中に通常含
まれていてもよい水量よりも大きくはない。したがつて
連れ込まれた水による、溶剤の加水分解の危険を恐れる
必要はない。
されている： 第１の変法の場合、溶剤−水混合物は、ラフイネート
からの溶剤回収に使用される塔の塔底部中に導入され
る。この場合に水は、ラフイネートの炭化水素（非芳香
族物質）と一緒に、共沸により塔の塔頂部から留去さ
れ、かつラフイネートの炭化水素と一緒に縮合し、これ
らの炭化水素と水は、所謂還流容器中で相分離により分
離することができる。引き続きこの水は、再使用のため
にこの方法に返送することができる。水と分離された溶
剤は、塔の塔底部中に留まり、かつ分離びん（Trennfla
sche）により取出され、かつこの方法に返送される。こ
の場合、場合によつて連行されたラフイネートの炭化水
素は、分離びん中で分離され、かつ塔中に返送される。
この共沸による水分離は、ラフイネートの炭化水素（非
芳香族物質）が高い過剰量で存在するので、塔の塔頂部
からほぼ全ての水が留去されるという利点を提供する。
だいたいにおいて留去される場合、たんに痕跡の水が溶
剤循環路中に連行されるだけである。しかしこれらの濃
度は、いかなる場合も、装入炭化水素混合物中に通常含
まれていてもよい水量よりも大きくはない。したがつて
連れ込まれた水による、溶剤の加水分解の危険を恐れる
必要はない。
第２の変法の場合、溶剤−水混合物の分離は、溶剤再
生塔中で行なわれる。この場合に溶剤−水混合物には、
この塔中への流入前にトルオールおよび／またはキシロ
ールが添加される。この場合に水は、塔中で、添加され
たトルオールおよび／またはキシロールと共に共沸によ
り留去され、かつ後接された分離装置中で相分離によ
り、これらの芳香族物質と分離される。水を十分に溶剤
不含に保持するためには、塔に還流を供給しなければな
らない。
生塔中で行なわれる。この場合に溶剤−水混合物には、
この塔中への流入前にトルオールおよび／またはキシロ
ールが添加される。この場合に水は、塔中で、添加され
たトルオールおよび／またはキシロールと共に共沸によ
り留去され、かつ後接された分離装置中で相分離によ
り、これらの芳香族物質と分離される。水を十分に溶剤
不含に保持するためには、塔に還流を供給しなければな
らない。
本発明による方法の他の詳細は、請求項２から６まで
のいずれか１項から明らかであり、また次にこれらを図
示されたフローシートにつき詳説する。
のいずれか１項から明らかであり、また次にこれらを図
示されたフローシートにつき詳説する。
第１図に示されたフローシートの場合、処理に施され
る装入炭化水素混合物は、それぞれの予備分別なしに導
管１を介して、取付物（柵段）を備えた抽出蒸留塔２の
中央部分に導入される。この場合に、ラフイネートの炭
化水素は、塔頂部を介して抽出蒸留塔２から逃出し、か
つ導管４を介して塔５中に流入し、この塔中でラフイネ
ートの炭化水素は、蒸留により溶剤残分と分離される。
この溶剤残分は、導管６を介して取出され、この溶剤と
分離されたラフイネートの炭化水素は、塔頂部を介して
塔５から逃出し、かつ導管７を介して取出される。抽出
物の炭化水素は、主量の溶剤と一緒に、導管８を介して
抽出蒸留塔２の塔底部から取出され、かつここから場合
によつては取付物（柵段）を備えていてもよいストリツ
パー塔９の中央部分に導入される。この塔中では、抽出
物の主として芳香族物質からなる炭化水素が溶剤から追
出され、その際ストリツパー塔９の塔底部中に濃厚とな
る回収溶剤は、導管３を介して抽出蒸留塔２に返送さ
れ、かつここで塔頂部から再び導入される。それに対し
て、溶剤と分離された抽出物の炭化水素は、導管10およ
び11を介してストリツパー塔９から取出され、それらの
別の使用に供給される。このためには、次の方法が可能
である： 1. 抽出蒸留塔２中での運転条件は、装入炭化水素混合
物中に含まれているベンゾールが抽出物中に十分に濃厚
となり、かつベンゾールの少ないラフイネートが生じる
ように調節される。この場合にストリツパー塔９中で、
抽出物中に含まれているベンゾールは、その他の芳香族
物質と蒸留により分離され、かつ＜1000ppmの非芳香族
物質含量を有する、市販しうる純ベンゾールとして、塔
頂留出物として導管10を介して取出され、この場合に実
際に多かれ少なかれベンゾールを有しない、配合成分と
して使用される芳香族濃縮物は、導管11またはこの個所
に配置された、フローシート中に図示されていない側塔
を介してストリツパー塔９から除去される。
る装入炭化水素混合物は、それぞれの予備分別なしに導
管１を介して、取付物（柵段）を備えた抽出蒸留塔２の
中央部分に導入される。この場合に、ラフイネートの炭
化水素は、塔頂部を介して抽出蒸留塔２から逃出し、か
つ導管４を介して塔５中に流入し、この塔中でラフイネ
ートの炭化水素は、蒸留により溶剤残分と分離される。
この溶剤残分は、導管６を介して取出され、この溶剤と
分離されたラフイネートの炭化水素は、塔頂部を介して
塔５から逃出し、かつ導管７を介して取出される。抽出
物の炭化水素は、主量の溶剤と一緒に、導管８を介して
抽出蒸留塔２の塔底部から取出され、かつここから場合
によつては取付物（柵段）を備えていてもよいストリツ
パー塔９の中央部分に導入される。この塔中では、抽出
物の主として芳香族物質からなる炭化水素が溶剤から追
出され、その際ストリツパー塔９の塔底部中に濃厚とな
る回収溶剤は、導管３を介して抽出蒸留塔２に返送さ
れ、かつここで塔頂部から再び導入される。それに対し
て、溶剤と分離された抽出物の炭化水素は、導管10およ
び11を介してストリツパー塔９から取出され、それらの
別の使用に供給される。このためには、次の方法が可能
である： 1. 抽出蒸留塔２中での運転条件は、装入炭化水素混合
物中に含まれているベンゾールが抽出物中に十分に濃厚
となり、かつベンゾールの少ないラフイネートが生じる
ように調節される。この場合にストリツパー塔９中で、
抽出物中に含まれているベンゾールは、その他の芳香族
物質と蒸留により分離され、かつ＜1000ppmの非芳香族
物質含量を有する、市販しうる純ベンゾールとして、塔
頂留出物として導管10を介して取出され、この場合に実
際に多かれ少なかれベンゾールを有しない、配合成分と
して使用される芳香族濃縮物は、導管11またはこの個所
に配置された、フローシート中に図示されていない側塔
を介してストリツパー塔９から除去される。
2. この場合、抽出蒸留塔２の運転条件は、装入炭化水
素混合物中に含まれているベンゾールの一部が一緒にラ
フイネート中に移行し、かつ抽出物の芳香族濃縮物中に
は、たんに５重量％よりも下の所望の最大値を越えない
ベンゾール含量が留まるにすぎないように調節される。
この場合、ストリツパー塔９中で抽出物を後処理する場
合には、配合成分として使用される、生じる芳香族濃縮
物が専ら導管10を介して取出され、導管11による側方取
出しは操作されないままである。
素混合物中に含まれているベンゾールの一部が一緒にラ
フイネート中に移行し、かつ抽出物の芳香族濃縮物中に
は、たんに５重量％よりも下の所望の最大値を越えない
ベンゾール含量が留まるにすぎないように調節される。
この場合、ストリツパー塔９中で抽出物を後処理する場
合には、配合成分として使用される、生じる芳香族濃縮
物が専ら導管10を介して取出され、導管11による側方取
出しは操作されないままである。
3. 最後に、一面において装入炭化水素混合物中のベン
ゾール含量が比較的低く、他面において配合成分として
使用される芳香族濃縮物中でのこのベンゾール含量の濃
縮が不利とみなされない場合、抽出蒸留塔２は、全ベン
ゾールが実際に完全に抽出物中に移行するような運転条
件下で運転することができる。しかしこの場合には、方
法１とは異なり、ストリツパー塔９中でベンゾールとそ
の他の芳香族物質との分離は行なわれない。すなわち、
この場合に芳香族濃縮物はその全部が、導管10を介して
ストリツパー塔９から取出され、導管11による側方取出
しは操作されないままである。
ゾール含量が比較的低く、他面において配合成分として
使用される芳香族濃縮物中でのこのベンゾール含量の濃
縮が不利とみなされない場合、抽出蒸留塔２は、全ベン
ゾールが実際に完全に抽出物中に移行するような運転条
件下で運転することができる。しかしこの場合には、方
法１とは異なり、ストリツパー塔９中でベンゾールとそ
の他の芳香族物質との分離は行なわれない。すなわち、
この場合に芳香族濃縮物はその全部が、導管10を介して
ストリツパー塔９から取出され、導管11による側方取出
しは操作されないままである。
溶剤中での重質芳香族物質の前記の濃縮を回避するた
めに、本発明によれば、導管３を介して抽出蒸留塔に返
送される溶剤から部分流を分岐させることが規定されて
いる。循環路中に案内される全溶剤量の１〜５容量％程
度であるこの部分流は、導管12を介して溶剤冷却器13中
に流入し、かつここから混合ポンプ14を介して相分離器
15中に流入する。導管16を介して溶剤部分流には、混合
ポンプ14の前方で、重質芳香族物質分離に必要な水が添
加される。この場合にこの水添加量は、導管12中の溶剤
100容量部あたり５〜20容量部程度である。相分離器15
中で重質芳香族物質は、軽い相として溶剤−水混合物と
分離され、かつ導管17を介して取出され、重い相を形成
する溶剤−水混合物は、導管18を介して相分離器15から
除去され、かつ塔５の塔底部中に流入する。この塔で、
溶剤−水混合物中に含まれている水は、ラフイネートの
炭化水素と一緒に塔５の塔頂部を介して共沸により留去
される。導管７により、この炭化水素−水混合物は冷却
器19および、引き続き還流容器20中に流入し、この還流
容器中で水は、相分離によつてラフイネートの炭化水素
と分離され、この水は導管16を介して取出され、かつ再
び導管12中の溶剤部分流に添加されるのに対して、ラフ
イネートの炭化水素はさしあたり導管21中に流入する。
この導管から、小さな部分流が導管22を介して取出さ
れ、かつ還流として塔５に供給され、主量は導管23を介
して方法から除去され、かつ別の使用に供給される。一
方、溶剤は導管６を介して分離びん24中に導入され、こ
の分離びん中で、ラフイネートの連行された炭化水素が
相分離により分離され、かつここから導管25を介して塔
５の塔底部中に返送される。一方、炭化水素と分離され
た溶剤は、導管26を介して取出され、かつ導管１中の装
入炭化水素混合物に添加され、この混合物と一緒に溶剤
は、抽出蒸留塔２中に導入される。もう１つの方法は、
この溶剤を導管26を介して、導管３中の溶剤循環路に再
び添加することにある。
めに、本発明によれば、導管３を介して抽出蒸留塔に返
送される溶剤から部分流を分岐させることが規定されて
いる。循環路中に案内される全溶剤量の１〜５容量％程
度であるこの部分流は、導管12を介して溶剤冷却器13中
に流入し、かつここから混合ポンプ14を介して相分離器
15中に流入する。導管16を介して溶剤部分流には、混合
ポンプ14の前方で、重質芳香族物質分離に必要な水が添
加される。この場合にこの水添加量は、導管12中の溶剤
100容量部あたり５〜20容量部程度である。相分離器15
中で重質芳香族物質は、軽い相として溶剤−水混合物と
分離され、かつ導管17を介して取出され、重い相を形成
する溶剤−水混合物は、導管18を介して相分離器15から
除去され、かつ塔５の塔底部中に流入する。この塔で、
溶剤−水混合物中に含まれている水は、ラフイネートの
炭化水素と一緒に塔５の塔頂部を介して共沸により留去
される。導管７により、この炭化水素−水混合物は冷却
器19および、引き続き還流容器20中に流入し、この還流
容器中で水は、相分離によつてラフイネートの炭化水素
と分離され、この水は導管16を介して取出され、かつ再
び導管12中の溶剤部分流に添加されるのに対して、ラフ
イネートの炭化水素はさしあたり導管21中に流入する。
この導管から、小さな部分流が導管22を介して取出さ
れ、かつ還流として塔５に供給され、主量は導管23を介
して方法から除去され、かつ別の使用に供給される。一
方、溶剤は導管６を介して分離びん24中に導入され、こ
の分離びん中で、ラフイネートの連行された炭化水素が
相分離により分離され、かつここから導管25を介して塔
５の塔底部中に返送される。一方、炭化水素と分離され
た溶剤は、導管26を介して取出され、かつ導管１中の装
入炭化水素混合物に添加され、この混合物と一緒に溶剤
は、抽出蒸留塔２中に導入される。もう１つの方法は、
この溶剤を導管26を介して、導管３中の溶剤循環路に再
び添加することにある。
第２図によるフローシートに示された方法は、本質的
に第１図による方法に相応し、その際一致する参照符号
は、もちろん同じものを表わす。しかしながらこの場合
には第１図による方法とは異なり、導管18を介して相分
離器15から取出された溶剤−水混合物は、補強蒸留部分
28を有する溶剤再生塔27中に導入される。この塔中への
流入前に、溶剤−水混合物には導管29および／または30
を介して、トルオールおよび／またはキシロールが添加
される。この場合にトルオールおよび／またはキシロー
ルの添加量は、共沸組成（Azeotropverhltnisse）に
相応して、溶剤−水混合物中の水100容量部あたり15〜4
0容量部の間の範囲内にある。溶剤−水混合物中に含ま
れている水は、添加された芳香族物質（トルオールおよ
び／またはキシロール）と一緒に、共沸により溶剤再生
塔27から留去され、かつ導管31を介して取出される。無
水溶剤は、溶剤再生塔27の塔底部から導管35を介して、
導管３中の溶剤循環路中に返送される。還流容器32中で
は、追出された水が相分離により芳香族物質から分離さ
れ、かつ導管33を介して取出される。この導管から水は
（このことは、フローシート中に示されていない）、再
使用の目的で導管16中に流入する。芳香族物質は、導管
30を介して取出され、かつ導管18中に戻され、この場所
でこれらの芳香族物質は、溶剤−水混合物に再び供給さ
れる。導管34により、芳香族物質のそれぞれ部分流が取
出され、この部分流は還流として、溶剤再生塔27の補強
蒸留部分28に供給される。導管30を介して返送される芳
香族物質の量が十分でない場合には、相応する補充を導
管29を介して実施しなければならない。この場合、抽出
蒸留塔２およびストリツパー塔９の相応する運転法の場
合に、導管11を介して取出されるトルオール−キシロー
ル留分の部分流を使用することができる。原則的に、前
記の目的のためにはトルオールよりもキシロールを有利
とすることが云える。それというのも、キシロールは共
沸混合物中に約40重量％のH2Oを含有し、トルオールの
場合には、共沸混合物中にわずか13.5重量％のH2Oしか
存在しないからである。これに対して、共沸混合物中に
わずか約９重量％のH2Oしか有しないベンゾールは、全
く問題にならない。その理由は、これによつて水除去に
必要なベンゾール量が大きくなりすぎるからである。
に第１図による方法に相応し、その際一致する参照符号
は、もちろん同じものを表わす。しかしながらこの場合
には第１図による方法とは異なり、導管18を介して相分
離器15から取出された溶剤−水混合物は、補強蒸留部分
28を有する溶剤再生塔27中に導入される。この塔中への
流入前に、溶剤−水混合物には導管29および／または30
を介して、トルオールおよび／またはキシロールが添加
される。この場合にトルオールおよび／またはキシロー
ルの添加量は、共沸組成（Azeotropverhltnisse）に
相応して、溶剤−水混合物中の水100容量部あたり15〜4
0容量部の間の範囲内にある。溶剤−水混合物中に含ま
れている水は、添加された芳香族物質（トルオールおよ
び／またはキシロール）と一緒に、共沸により溶剤再生
塔27から留去され、かつ導管31を介して取出される。無
水溶剤は、溶剤再生塔27の塔底部から導管35を介して、
導管３中の溶剤循環路中に返送される。還流容器32中で
は、追出された水が相分離により芳香族物質から分離さ
れ、かつ導管33を介して取出される。この導管から水は
（このことは、フローシート中に示されていない）、再
使用の目的で導管16中に流入する。芳香族物質は、導管
30を介して取出され、かつ導管18中に戻され、この場所
でこれらの芳香族物質は、溶剤−水混合物に再び供給さ
れる。導管34により、芳香族物質のそれぞれ部分流が取
出され、この部分流は還流として、溶剤再生塔27の補強
蒸留部分28に供給される。導管30を介して返送される芳
香族物質の量が十分でない場合には、相応する補充を導
管29を介して実施しなければならない。この場合、抽出
蒸留塔２およびストリツパー塔９の相応する運転法の場
合に、導管11を介して取出されるトルオール−キシロー
ル留分の部分流を使用することができる。原則的に、前
記の目的のためにはトルオールよりもキシロールを有利
とすることが云える。それというのも、キシロールは共
沸混合物中に約40重量％のH2Oを含有し、トルオールの
場合には、共沸混合物中にわずか13.5重量％のH2Oしか
存在しないからである。これに対して、共沸混合物中に
わずか約９重量％のH2Oしか有しないベンゾールは、全
く問題にならない。その理由は、これによつて水除去に
必要なベンゾール量が大きくなりすぎるからである。
図示されたフローシートは、たんに本発明による方法
を詳説するために必要不可欠な装置部分を有するにすぎ
ず、本発明と直接に関連のない全ての副装置は図示され
なかつた。このことは、殊に個々のプロセス流の間の熱
交換のための熱交換器、個々の塔を加熱するためのリボ
イラ、使用された溶剤を再生ないしは補充する装置なら
びに全測定−および制御装置に該当する。
を詳説するために必要不可欠な装置部分を有するにすぎ
ず、本発明と直接に関連のない全ての副装置は図示され
なかつた。このことは、殊に個々のプロセス流の間の熱
交換のための熱交換器、個々の塔を加熱するためのリボ
イラ、使用された溶剤を再生ないしは補充する装置なら
びに全測定−および制御装置に該当する。
最後に、本発明による方法の作用形式を、２つの実施
例により証明しなければならない。この場合にこれらの
実施例は、溶剤部分流の本発明による処理に関連するに
すぎず、本発明の対象ではない、配合成分として適当な
芳香族濃縮物の前接された取得に関しては詳説されな
い。この芳香族濃縮物を取得する装置の運転において、
実際に５重量％程度の溶剤中の重質芳香族物質含量は、
溶剤の選択性を全く損わないことが判明した。重質芳香
族物質含量が10重量％に増大する場合にはじめて、溶
剤の選択性の明らかな減少が起こる。このことから、実
際に装置中の溶剤は、10重量％の重質芳香族物質含量が
達成されるまで循環させることができる結果となる。こ
の場合にはじめて、溶剤の部分流を重質芳香族物質分離
の目的で取出し、かつ本発明により処理しなければなら
ない。この場合、上記の理由から、この部分流中で重質
芳香族物質含量を５重量％の値に減少させることが有利
である。この場合に例１は第１の変法に関するものであ
り、例２は第２の変法に関するものである。
例により証明しなければならない。この場合にこれらの
実施例は、溶剤部分流の本発明による処理に関連するに
すぎず、本発明の対象ではない、配合成分として適当な
芳香族濃縮物の前接された取得に関しては詳説されな
い。この芳香族濃縮物を取得する装置の運転において、
実際に５重量％程度の溶剤中の重質芳香族物質含量は、
溶剤の選択性を全く損わないことが判明した。重質芳香
族物質含量が10重量％に増大する場合にはじめて、溶
剤の選択性の明らかな減少が起こる。このことから、実
際に装置中の溶剤は、10重量％の重質芳香族物質含量が
達成されるまで循環させることができる結果となる。こ
の場合にはじめて、溶剤の部分流を重質芳香族物質分離
の目的で取出し、かつ本発明により処理しなければなら
ない。この場合、上記の理由から、この部分流中で重質
芳香族物質含量を５重量％の値に減少させることが有利
である。この場合に例１は第１の変法に関するものであ
り、例２は第２の変法に関するものである。
例 1: 導管12: Ｎ−ホルミルモルホリン 90kg 重質芳香族物質 10kg 導管16: 水 15kg 導管17: 重質芳香族物質 5kg 導管18: Ｎ−ホルミルモルホリン 90kg 水 15kg 重質芳香族物質 5kg 導管7: ラフイネートの非芳香族物質水 15kg 導管26: Ｎ−ホルミルモルホリン 90kg 重質芳香族物質 5kg 例 2: 導管12: Ｎ−ホルミルモルホリン 90kg 重質芳香族物質 10kg 導管16: 水 15kg 導管17: 重質芳香族物質 5kg 導管18: Ｎ−ホルミルモルホリン 90kg 水 15kg 重質芳香族物質 5kg 導管29および30: トルオール・キシロール混合物 合計 5kg 導管35: Ｎ−ホルミルモルホリン 90kg 重質芳香族物質 5kg 導管31: トルオール−キシロール混合物 5kg 水 15kg
図面は、気化器燃料用の配合成分として使用するために
適当な芳香族濃縮物の本発明による製造法の２つの実施
例を示し、第１図はラフイネートからの溶剤回収に使用
される塔中で溶剤−水混合物の分離が行なわれる方法
（第１の変法）のフローシートであり、第２図は溶剤再
生塔中で溶剤−水混合物の分離が行なわれる方法（第２
の変法）のフローシートである。 1,3,4,6,7,8,10,11,12,16,17,18,21,22,23,25,26,29,3
0,31,33,34,35……導管、２……抽出蒸留塔、５……
塔、９……ストリツパー塔、13……溶剤冷却器、14……
混合ポンプ、15……相分離器、19……冷却器、20……還
流冷却器、24……分離びん、27……溶剤再生塔、28……
補強蒸留部分、32……還流容器
適当な芳香族濃縮物の本発明による製造法の２つの実施
例を示し、第１図はラフイネートからの溶剤回収に使用
される塔中で溶剤−水混合物の分離が行なわれる方法
（第１の変法）のフローシートであり、第２図は溶剤再
生塔中で溶剤−水混合物の分離が行なわれる方法（第２
の変法）のフローシートである。 1,3,4,6,7,8,10,11,12,16,17,18,21,22,23,25,26,29,3
0,31,33,34,35……導管、２……抽出蒸留塔、５……
塔、９……ストリツパー塔、13……溶剤冷却器、14……
混合ポンプ、15……相分離器、19……冷却器、20……還
流冷却器、24……分離びん、27……溶剤再生塔、28……
補強蒸留部分、32……還流容器
Claims (6)
- 【請求項１】沸点範囲が実質的に40〜170℃の間にあ
り、かつ非芳香族物質と共に数種の芳香族物質を含有す
る装入炭化水素混合物から、該装入炭化水素混合物に、
あらかじめ個々の留分に分離することなしに、選択溶剤
として置換基が７個よりも多くないＣ−原子を有するＮ
−置換モルホリンの使用下に抽出蒸留を行ない、かつ約
105℃までの沸点範囲を有する低沸点の非芳香族物質を
実際に完全に、また約105〜160℃の間の沸点範囲を有す
る高沸点の非芳香族物質を大部分、ラフイネートとして
塔頂部を介して抽出蒸留塔から取出し、その後に抽出物
の炭化水素を、後接続されたストリツパー塔中で蒸留に
より溶剤と分離し、かつ全部または部分的に配合成分と
して使用し、溶剤を抽出蒸留塔に返送することにより、
気化器燃料用の配合成分として使用するために適当な芳
香族濃縮物を製造する方法において、ストリツパー塔か
ら取出された溶剤の部分流を、40〜80℃の間の温度にま
で冷却し、引き続き水を、溶剤100容量部あたり５〜20
容量部の量で添加し、その後に該混合物を相分離器中に
導入し、この相分離器中で、溶剤中に含まれている重質
芳香族物質を軽い相として、溶剤−水混合物から分離
し、引き続き、この相分離器から取出された溶剤−水混
合物をその成分に分け、かつこれらの成分をこの方法で
再使用することを特徴とする、気化器燃料用の配合成分
として使用するために適当な芳香族濃縮物の製造法。 - 【請求項２】重質芳香族物質分離の行なわれる溶剤の部
分流が、循環路中に案内される全溶剤量の１〜５容量％
程度である、請求項１記載の方法。 - 【請求項３】溶剤として、有利にＮ−ホルミルモルホリ
ンを使用する、請求項１または２記載の方法。 - 【請求項４】相分離器から取出された溶剤−水混合物
を、ラフイネートからの溶剤回収に使用される塔の塔底
部中に導入し、その際水を、ラフイネートの炭化水素と
一緒に塔頂部を介して留去し、引き続き相分離により、
これらの炭化水素と分離し、無水溶剤をこの塔の塔底部
から取出す、請求項１から３までのいずれか１項記載の
方法。 - 【請求項５】相分離器から取出された溶剤−水混合物
に、共沸組成に応じてトリオールおよび／またはキシロ
ールを、水100容量部あたり15〜40容量部の量で添加
し、その後に該混合物を溶剤再生塔中に導入し、この場
所で水を、添加された芳香族物質と共に共沸により留去
し、引き続き相分離により芳香族物質と分離し、無水溶
剤をこの塔の塔底部から取出す、請求項１から３までの
いずれか１項記載の方法。 - 【請求項６】水の除かれた溶剤を、抽出蒸留塔中への流
入前に装入炭化水素混合物に添加するか、または溶剤循
環路中に返送する、請求項１から５までのいずれか１項
記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3805383A DE3805383A1 (de) | 1988-02-20 | 1988-02-20 | Verfahren zur herstellung eines zur verwendung als blendingkomponente fuer vergaserkraftstoffe geeigneten aromatenkonzentrates |
| DE3805383.7 | 1988-02-20 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01249888A JPH01249888A (ja) | 1989-10-05 |
| JP2644318B2 true JP2644318B2 (ja) | 1997-08-25 |
Family
ID=6347842
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1036440A Expired - Lifetime JP2644318B2 (ja) | 1988-02-20 | 1989-02-17 | 気化器燃料用の配合成分として使用するために適当な芳香族濃縮物の製造法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4997547A (ja) |
| EP (1) | EP0329958B1 (ja) |
| JP (1) | JP2644318B2 (ja) |
| CA (1) | CA1323322C (ja) |
| DE (2) | DE3805383A1 (ja) |
| ES (1) | ES2023276B3 (ja) |
| NO (1) | NO171218C (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5310480A (en) * | 1991-10-31 | 1994-05-10 | Uop | Processes for the separation of aromatic hydrocarbons from a hydrocarbon mixture |
| GB2267044B (en) * | 1992-05-19 | 1995-09-27 | Exxon Research Engineering Co | Recovering a relatively volatile component of a solution from a less volatile component,e.g.as in solvent recovery |
| AU5456294A (en) * | 1992-10-28 | 1994-05-24 | Chevron Chemical Company | High purity benzene production using extractive distillation |
| US5593636A (en) * | 1994-05-10 | 1997-01-14 | Putz; Frank L. | Method for thermal control of macrofouling |
| US8362314B2 (en) | 2007-09-28 | 2013-01-29 | Basf Se | Method for obtaining aromatic hydrocarbons from a hydrocarbon mixture |
| WO2009043754A1 (de) * | 2007-09-28 | 2009-04-09 | Basf Se | Verfahren zur gewinnung von aromatischen kohlenwasserstoffen aus einem kohlenwasserstoffgemisch |
| CN101941877B (zh) * | 2009-06-02 | 2015-11-25 | 环球油品公司 | 用于从芳族化合物选择性溶剂中除去污染物的方法和装置 |
| US8696871B2 (en) * | 2009-06-02 | 2014-04-15 | Uop Llc | Apparatus for removing a contaminant from a solvent separation process |
| DE102010051396A1 (de) | 2010-11-16 | 2012-05-16 | Thyssenkrupp Uhde Gmbh | Verfahren zur Entfernung schwersiedender Kohlenwasserstoffe aus Lösungsmittelströmen |
| DE102012111292A1 (de) * | 2012-11-22 | 2014-05-22 | Thyssenkrupp Uhde Gmbh | Verfahren zur Isolierung von Benzol, Toluol und Xylol aus einem aromatenreichen Einsatzgasstrom |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2262303C3 (de) * | 1972-12-20 | 1979-03-29 | Krupp-Koppers Gmbh, 4300 Essen | Verfahren zur Gewinnung von"*"" Aromaten durch Flüssig-Flüssig- Extraktion und/oder Extraktivdestillation |
| DE3135319A1 (de) * | 1981-09-05 | 1983-03-24 | Krupp-Koppers Gmbh, 4300 Essen | "verfahren zur gewinnung reiner aromaten" |
| DE3409030A1 (de) * | 1984-03-13 | 1985-09-19 | Krupp Koppers GmbH, 4300 Essen | Verfahren zur abtrennung von aromaten aus kohlenwasserstoffgemischen beliebigen aromatengehaltes |
| DE3409307A1 (de) * | 1984-03-14 | 1985-09-19 | Krupp Koppers GmbH, 4300 Essen | Verfahren zur abtrennung von aromaten aus kohlenwasserstoffgemischen beliebigen aromatengehaltes |
| DE3602240A1 (de) * | 1986-01-25 | 1987-07-30 | Krupp Koppers Gmbh | Verfahren zur abtrennung von aromaten aus kohlenwasserstoffgemischen beliebigen aromatengehaltes |
| DE3612384A1 (de) * | 1986-04-12 | 1987-10-15 | Krupp Koppers Gmbh | Verfahren zur herstellung eines zur verwendung als blendingkomponente fuer vergaserkraftstoffe geeigneten aromatenkonzentrates |
| US4897182A (en) * | 1988-10-03 | 1990-01-30 | Uop | Aromatic extraction process having improved water stripper |
-
1988
- 1988-02-20 DE DE3805383A patent/DE3805383A1/de not_active Withdrawn
-
1989
- 1989-01-24 ES ES89101156T patent/ES2023276B3/es not_active Expired - Lifetime
- 1989-01-24 EP EP89101156A patent/EP0329958B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1989-01-24 DE DE8989101156T patent/DE58900147D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1989-02-17 CA CA000591411A patent/CA1323322C/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-02-17 JP JP1036440A patent/JP2644318B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1989-02-20 NO NO890705A patent/NO171218C/no unknown
- 1989-02-21 US US07/316,911 patent/US4997547A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01249888A (ja) | 1989-10-05 |
| DE3805383A1 (de) | 1989-08-31 |
| EP0329958A2 (de) | 1989-08-30 |
| US4997547A (en) | 1991-03-05 |
| EP0329958B1 (de) | 1991-06-19 |
| DE58900147D1 (de) | 1991-07-25 |
| EP0329958A3 (en) | 1990-02-14 |
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| CA1323322C (en) | 1993-10-19 |
| NO171218B (no) | 1992-11-02 |
| ES2023276B3 (es) | 1992-01-01 |
| NO890705L (no) | 1989-08-21 |
| NO890705D0 (no) | 1989-02-20 |
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