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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Isolierung von Benzol, Toluol, Xylol und Ethylbenzol aus einem aromatenreichen Einsatzstrom.
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Verfahren der vorstehend genannten Art sind aus der Praxis grundsätzlich bekannt. Dabei hat es sich bewährt, wasserfreie oder wasserlösliche und Wasser enthaltende Extraktionsmittel in Kontakt mit aromatenreichen Strömen zu bringen. Ein solches Verfahren ist beispielsweise in
US 7 666 299 B2 beschrieben. Nachteilig bei den aus der Praxis bekannten Verfahren ist jedoch, dass das in dem Extraktionsmittel enthaltene Wasser die für die Extraktion der aromatischen Verbindungen verantwortlichen Komponenten zersetzt. Dadurch sinkt die Kapazität des Extraktionsmittels für aromatische Verbindungen, so dass ein Austausch des Extraktionsmittels erforderlich wird. Weiterhin hat sich als nachteilig herausgestellt, dass im Laufe der Zeit eine Anreichung von Kohlenwasserstoffen (Co-Boiler) in dem Extraktionsmittel zu beobachten ist, wodurch das Extraktionsmittel seine Extraktionskraft verliert. Auch in solchen Fällen ist ein Austausch des Extraktionsmittels erforderlich. Die Anreichung von Kohlenwasserstoffen ist vor allem dann kritisch, wenn Benzol, Toluol und Xylol gleichzeitig durch den Extraktionsprozess verarbeitet werden sollen. In den aus der Praxis bekannten Anlagen werden daher Komponenten mit zumindest acht Kohlenstoffatomen (C8+), beispielsweise Xylol, im Sumpf einer Vorkolonne abgetrennt, woraufhin die leichter siedenden Komponenten Benzol und Toluol die Vorkolonne am Kopf verlassen und dann mit Hilfe eines Extraktionsverfahrens aus dem Einsatzstrom entfernt werden. Die Reinheit der aus dem Sumpfprodukt der Vorkolonne erhältlichen Xylole sowie von Benzol und Toluol ist im Übrigen verbesserungsbedürftig.
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Aus
EP 1 178 028 B1 ist ein Verfahren zur Erzeugung von Reinstaromaten aus einem Einsatzprodukt bekannt, bei dem mit einem Extraktionsmittel Benzol selektiv aus dem Einsatzprodukt abgetrennt wird. In der Gasphase wird das Benzol zur Entfernung von Verunreinigungen mit Wasser versetzt, woraufhin das Benzol mittels eines Wasserabscheiders von einer wässrigen Phase abgetrennt wird. Folglich weist das Benzol einen gewissen Wasseranteil auf. Es ist jedoch erstrebenswert, den Wassergehalt des gereinigten Benzols weiter zu senken.
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Der Erfindung liegt daher das technische Problem zugrunde, ein Verfahren der vorstehend genannten Art anzugeben, das über einen langen Zeitraum hinweg ohne Austausch des Extraktionsmittels betreibbar ist, mit dem gleichzeitig bzw. simultan Benzol, Toluol und Xylol aus einem Einsatzstrom entfernbar sind und das sich durch eine einfache Ausführbarkeit auszeichnet.
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Zur Lösung des technischen Problems lehrt die Erfindung ein Verfahren zur Isolierung von Benzol, Toluol und Xylol aus einem aromatenreichen Einsatzstrom wobei in einem Extraktionsschritt aus dem Einsatzstrom Benzol, Toluol und Xylol mit einem wasserfreien bzw. im Wesentlichen wasserfreien Extraktionsmittel unter Bildung eines Extraktes extrahiert werden, wobei aus dem Einsatzstrom ein mit Kohlenwasserstoffen beladener Raffinatstrom abgezweigt wird, wobei in einem Isolierungsschritt Benzol, Toluol und Xylol aus dem Extrakt ausgetrieben werden, wobei das von Benzol, Toluol und Xylol befreite Extrakt zumindest teilweise als Extraktionsmittel in dem Extraktionsschritt wiederverwendet wird, wobei zumindest ein Teil des von Benzol, Toluol und Xylol befreiten Extraktes in einem Trennschritt mit Wasser versetzt wird, wobei eine Kohlenwasserstoffe enthaltende Phase abgetrennt wird und wobei Extraktionsmittel aus einer Extraktphase abgezogen und in dem Extraktionsschritt als Extraktionsmittel wiederverwendet wird.
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Der Einsatzstrom ist vorzugsweise ein flüssiger Einsatzstrom. Es ist möglich, dass der Einsatzstrom gasförmig oder als ein Gemisch aus flüssigen und/oder gasförmigen und/oder festen Komponenten gebildet ist. Die Komponenten Benzol, Toluol und Xylol werden nachfolgend auch als BTX bezeichnet. Xylol umfasst im Rahmen der Erfindung vorzugsweise die Komponenten ortho-Xylol, meta-Xylol und para-Xylol sowie Ethylbenzol. Kohlenwasserstoffe meint im Rahmen der Erfindung insbesondere nicht aromatische Verbindungen, bzw. Nicht-Aromaten. Bei dem Einsatzstrom handelt es sich im Rahmen der Erfindung beispielsweise um einen Siedeschnitt aus vollhydriertem Pyrolysebenzin und/oder druckraffineriertes Kokereirohbenzol und/oder katalytisches Reformat. Grundsätzlich kann jeder aromatenreiche Produktstrom als Einsatzstrom eingesetzt werden.
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Der Extraktionsschritt wird vorzugsweise in einer Kolonne, vorzugsweise einer Extraktivdestillationskolonne, oder in einer Mehrzahl von Extraktivdestillationskolonnen ausgeführt. Grundsätzlich ist es möglich, dass dem Extraktionsschritt ein Vorreinigungsschritt vorangestellt ist, in welchem Vorreinigungsschritt die Extraktion störende bzw. unerwünschte Komponenten aus dem Einsatzstrom abgetrennt werden. Vorzugsweise wird der Einsatzstrom in einem unteren Bereich bzw. an einem sumpfseitigen Ende der Kolonne aufgegeben. Vorteilhafterweise wird das Extraktionsmittel der Kolonne kopfseitig aufgegeben. Gemäß einer Ausführungsform läuft das kopfseitig aufgegebene Extraktionsmittel in der Kolonne nach unten und kommt in Kontakt mit dem nach oben strömenden Einsatzstrom. Zweckmäßigerweise wird der nach oben strömende Einsatzstrom von einem bevorzugt gasförmigen Gemisch aus Nicht-Aromaten bzw. Kohlenwasserstoffen und Aromaten bzw. BTX gebildet. Der nach oben strömende Einsatzstrom wird vorzugsweise durch Erhitzen bzw. Aufkochen des in die Kolonne eingeführten Einsatzstroms erzeugt. Auf diese Weise kommt es vorteilhafterweise zu einem Stoffaustausch, bei dem das anfänglich unbeladene Extraktionsmittel vorzugsweise selektiv bzw. im Wesentlichen selektiv mit den in dem Einsatzstrom enthaltenen Aromaten, vorzugsweise BTX, beladen wird.
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Das mit den Aromaten bzw. BTX beladene Extraktionsmittel bzw. das beladene Extrakt wird bevorzugt aus dem Sumpf der Kolonne abgezogen und zweckmäßigerweise in einen Stripper geführt. In dem Isolierungsschritt wird aus dem beladenen Extrakt vorteilhafterweise in dem Stripper BTX aus dem Extraktionsmittel entfernt. Es empfiehlt sich, dass im Sumpf des Strippers zurückbleibende, von BTX befreite Extrakt als Extraktionsmittel in dem Extraktionsschritt wiederzuverwenden und vorteilhafterweise in die Extraktionskolonne besonders bevorzugt kopfseitig einzuführen.
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Zweckmäßigerweise werden Benzol, Toluol und Xylol in dem Isolierungsschritt durch eine Druckabsenkung und/oder Temperaturerhöhung und/oder Dampfzugabe aus dem Extrakt ausgetrieben. Besonders bevorzugt erfolgt die Trennung von BTX und dem Extraktionsmittel wasserdampffrei bzw. wasserfrei. Vorteilhafterweise werden BTX aus dem Extrakt durch eine Temperaturerhöhung des Extrakts und/oder durch eine Druckabsenkung vorzugsweise in dem Stripper ausgetrieben. Besonders bevorzugt wird gemäß einer Ausführungsform lediglich ein Teil des in dem Stripper von BTX befreiten Extrakts als Extraktionsmittel in die Extraktionskolonne zurückgeführt.
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Es liegt im Rahmen der Erfindung, dass Benzol, Toluol und Xylol durch Destillation voneinander getrennt werden. Es hat sich als vorteilhaft herausgestellt, dass in dem Isolierungsschritt aus dem Einsatzstrom isolierte Benzol, Toluol und Xylol aus dem Stripper abzuziehen und das BTX-Gemisch anschließend mittels Destillation zu trennen. Zweckmäßigerweise erfolgt die Trennung von BTX mittels Destillation in einer Kolonne und bevorzugt in zwei Kolonnen oder in einer Mehrzahl von Kolonnen. Gemäß einer ersten Ausführungsform wird in einer ersten Kolonne zunächst Benzol abgetrennt, woraufhin bevorzugt in einer zweiten Kolonne Toluol und Xylol mittels Destillation voneinander getrennt werden. In einer zweiten Ausführungsform wird zunächst Xylol aus dem BTX-Gemisch abgetrennt, woraufhin dann Benzol und Toluol in zumindest einer weiteren Kolonne mittels Destillation voneinander getrennt werden. Zweckmäßigerweise werden in dem Isolierungsschritt die aus dem Einsatzstrom isolierten Bestandteile Benzol, Toluol und Xylol in eine Trennwandkolonne geleitet und dort in reines Benzol, reines Toluol und Xylol augetrennt. Das isolierte Xylol wird bevorzugt ìn ortho-Xylol und/oder meta-Xylol und/oder para-Xylol und/oder Ethylbenzol aufgetrennt.
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Es hat sich gezeigt, dass mit dem erfindungsgemäßen Verfahren Benzol, Toluol und Xylol wasserfrei bzw. im Wesentlichen wasserfrei und vorzugsweise jeweils in einer Reinheit von mehr als 99 Gew-% erhalten werden. Damit können mit dem erfindungsgemäßen Verfahren bei der gleichzeitigen Abtrennung von BTX aus einem Einsatzstrom auf einfache Weise hohe Reinheiten von Benzol, Toluol und Xylol erreicht werden.
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Es liegt im Rahmen der Erfindung, dass der Trennschritt bei einem Druck von 0,1 bar bis 100 bar und vorzugsweise bei einem Druck von 0,1 bar bis 10 bar ausgeführt wird. Vorteilhafterweise wird in dem Trennschritt das Extraktionsmittel von den vorzugsweise hoch siedenden Kohlenwasserstoffen (Schwersieder) und/oder Wasser getrennt. Besonders bevorzugt wird lediglich ein Teil des in dem Isolierungsschnitt von BTX befreiten bzw. im Wesentlichen befreiten Extraktionsmittels im Trennschritt mit Wasser versetzt bzw. vermischt. Mit dem Trennschritt wird sichergestellt, dass die Anreicherung von Co-Boilern, vorzugsweise von Kohlenwasserstoffen, in dem Extraktionsmittel verhindert wird. Als Co-Boiler werden dabei die Kohlenwasserstoffe bezeichnet, deren Siedepunkt nahe dem des eingesetzten Extraktionsmittels ist und welche Co-Boiler weder in einer Stripperkolonne noch in einer üblicherweise durchgeführten Lösungsmittelregeneration bzw. Extraktionsmittelregeneration von dem Extraktionsmittel trennbar sind. Die Beladung des Extraktionsmittels mit Co-Boilern führt zu einer Verminderung der Kapazität des Extraktionsmittels für die Aufnahme der Aromaten bzw. von BTX. Weiterhin wird durch den Trennschritt erreicht, dass kein Wasser bzw. nur unwesentliche Mengen Wasser in dem Extraktionsmittel gelöst sind. In dem Extraktionsmittel gelöstes Wasser kann beispielsweise zu einer Zersetzung des Extraktionsmittels führen, wodurch die Wirksamkeit des Extraktionsmittels bezüglich der Absorption von BTX verschlechtert wird. Zweckmäßigerweise wird das in dem Trennschritt isolierte Extraktionsmittel ausschließlich dem Extraktionsmittel zugemischt, welches dem Kopf der Kolonne bzw. Extraktivdestillationskolonne zugeführt wird. Zweckmäßigerweise wird in der Kolonne das Wasser aus dem Extraktionsmittel mit den aufsteigenden Kohlenwasserstoffen ausgetrieben, so dass das Extrakt und somit vorzugsweise die in dem Stripper aus dem Extraktionsmittel entfernten Aromaten bzw. BTX wasserfrei bzw. im Wesentlichen wasserfrei anfallen.
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Es empfiehlt sich, dass das Wasser aus einer die Kohlenwasserstoffe enthaltenden Phase abgetrennt und in dem Trennschritt wiederverwendet wird. Das Wasser wird vorteilhafterweise lediglich bei der Abtrennung der Kohlenwasserstoffe aus dem Extraktionsmittel in dem Trennschritt eingesetzt. Es hat sich bewährt, dass vorzugsweise lediglich ein Teil des Extraktionsmittels bzw. Sumpfprodukts aus dem Stripper mit Wasser versetzt wird. Zweckmäßigerweise wird der Trennschritt in einer Kolonne und/oder einem Dekanter ausgeführt. Gemäß einer Ausführungsform wird ein in dem Trennschritt durch Wasserzugabe zu dem von BTX befreiten Extrakt erhaltenes Gemisch destillativ vorzugsweise in der Kolonne aufgetrennt, wobei empfohlenermaßen als Kopfprodukt dieser destillativen Trennung die Co-Boiler bzw. Kohlenwasserstoffe und Wasser anfallen und vorzugsweise ein Sumpfprodukt überwiegend aus dem wasserfreien und Co-Boiler abgereicherten Extraktionsmittel besteht. Es ist möglich, dass das in dem Trennschritt mit Wasser versetzte, von BTX befreite Extrakt dem Dekanter zugeführt wird, wobei in dem Dekanter eine leichte Phase im Wesentlichen von den Co-Boilern bzw. Kohlenwasserstoffen gebildet wird, welche leichte Phase gegebenenfalls geringe Mengen Wasser und/oder Extraktionsmittel enthält. Als schwere Phase fallen das Extraktionsmittel und Wasser an, wobei die schwere Phase gegebenenfalls geringe Co-Boileranteile enthält. Gemäß einer Ausführungsform werden die in dem Trennschritt abgetrennten Kohlenwasserstoffe in einen Reformer zurückgeführt. Das in dem Trennschritt von den Kohlenwasserstoffen befreite Extraktionsmittel wird bevorzugt als wasserfreies bzw. im Wesentlichen als wasserfreies Extraktionsmittel in dem Extraktionsschritt wiederverwendet.
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Es liegt im Rahmen der Erfindung, dass als Extraktionsmittel zumindest eine Komponente aus der Gruppe "N-Formylmorpholin, N-Methylpyrrolidon, Sulfolan, Alkyl-Sulfolan, Tetraethylenglycol, Triethylenglycol, Diethylenglycol" eingesetzt wird.
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Weiterhin lehrt die Erfindung zur Lösung des technischen Problems eine Anlage zur Isolierung von Benzol, Toluol und Xylol aus einem aromatenreichen Einsatzstrom, insbesondere zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei eine Extraktionsapparatur vorgesehen ist, in welcher Extraktionsapparatur ein Einsatzstrom in Kontakt mit einem Extraktionsmittel bringbar ist, wobei die Extraktionsapparatur mit einer Leitung zur Förderung eines mit Benzol, Toluol und Xylol beladenen Extraktes mit einer Abscheidevorrichtung verbunden ist, in welcher Abscheidevorrichtung Benzol, Toluol und Xylol aus dem Extrakt unter Rückgewinnung des Extraktionsmittels entfernbar sind,
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wobei die Abscheidevorrichtung derart an die Extraktionsapparatur angeschlossen ist, dass zumindest ein Teil des rückgewonnenen Extraktionsmittels in die Extraktionsapparatur leitbar ist,
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wobei eine mit der Extraktionsapparatur verbundene Trennapparatur vorgesehen ist, in welche Trennapparatur zumindest ein Teil des rückgewonnenen Extraktionsmittels förderbar ist, in welcher Trennapparatur unter Wasserzugabe eine Abtrennung einer Kohlenwasserstoffe enthaltenden Phase von dem eine Extraktphase bildenden Extraktionsmittel erfolgt, und
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wobei eine Rückführungsleitung vorgesehen ist, mit der das Extraktionsmittel aus der Extraktphase in die Extraktionsapparatur zurückführbar ist.
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Es liegt im Rahmen der Erfindung, dass die Extraktionsapparatur als vorzugsweise eine Kolonne ausgebildet ist. Zweckmäßigerweise wird die Extraktionsapparatur von vorzugsweise zwei Kolonnen gebildet. Besonders bevorzugt weist die Extraktionsapparatur eine als Extraktivdestillationskolonne ausgeführten Kolonne und eine als Stripperkolonne oder Abtreiberkolonne ausgebildete Kolonne auf. Bewährtermaßen wird ein von Kohlenwasserstoffen gebildetes Raffinat bevorzugt über Kopf der als Kolonne ausgebildeten Extraktionsapparatur ausgeleitet. Gemäß einer Ausführungsform ist die Abscheidevorrichtung als Stripper ausgebildet, wobei in einem Sumpf des Strippers das von BTX befreite Extraktionsmittel entnehmbar und BTX über Kopf des Strippers aus dem Stripper ausleitbar ist. Es hat sich als vorteilhaft herausgestellt, die Trennapparatur als Dekanter und/oder zumindest eine Kolonne auszubilden, wobei in der Trennapparatur Kohlenwasserstoffe (Co-Boiler) von dem von BTX befreiten und Wasser enthaltenden Extraktionsmittel getrennt werden. Gemäß einer Ausführungsform wird am Kopf der als Kolonne ausgebildeten Trennapparatur ein Gemisch aus den Kohlenwasserstoffen und Wasser abgezogen. Sumpfseitig ist der Kolonne wasserfreies bzw. im Wesentlichen wasserfreies kohlenwasserstoffarmes bzw. kohlenwasserstofffreies Extraktionsmittel entnehmbar. Es hat sich gezeigt, dass in der vorzugsweise als Dekanter ausgebildeten Trennapparatur ein Zweiphasengemisch ausgebildet wird, wobei eine obere bzw. leichte Phase von den Kohlenwasserstoffen (Co-Boilern) und eine schwere bzw. untere Phase von Wasser und dem Extraktionsmittel gebildet wird. Gegebenenfalls enthält die schwere Phase geringe Mengen des Co-Boilers. Es ist möglich, dass die leichte Phase geringe Mengen Wasser und/oder Extraktionsmittel enthält.
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Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, dass mit dem erfindungsgemäßen Verfahren Benzol, Toluol und Xylol in einem Extraktionsverfahren bzw. in einem Extraktionsschritt gemeinsam aus einem Einsatzstrom entfernt bzw. isoliert werden können. Vorteilhafterweise enthält der erzeugte Raffinatstrom alle bzw. im Wesentlichen alle Kohlenwasserstoffe bzw. Nicht-Aromaten des Einsatzstromes, und das Extrakt bzw. der Extraktstrom enthält die in dem Einsatzstrom enthaltenen Aromaten Benzol, Toluol, Ethylbenzol und Xylol. Vorteilhafterweise wird mit dem erfindungsgemäßen Verfahren die Anreicherung von Kohlenwasserstoffen und/oder Nicht-Aromaten in dem Extraktionsmittelkreislauf vermieden, wobei geringe Mengen der Kohlenwasserstoffe bzw. der Nicht-Aromaten im Extraktionsmittelkreislauf die Leistungsfähigkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens nicht stören. Es hat sich als vorteilhaft herausgestellt, dass in dem Extraktionsschritt und dem Isolierungsschritt mit einem wasserfreien bzw. im Wesentlichen wasserfreien Extraktionsmittel bzw. Extrakt gearbeitet wird. Auf diese Weise wird eine wasserinduzierte Zersetzung des Extraktionsmittels zuverlässig vermieden. Aufgrund der Zumischung des gegebenenfalls Wasser enthaltenden Extraktionsmittels zu dem in die Kolonne bzw. Extraktivdestillationskolonne eingeführten Extraktionsmittels wird erreicht, dass das auf diese Weise gebildete Extraktionsmittelgemisch nur eine geringe Konzentration von Wasser in Bezug auf die gesamte Extraktionsmittelmenge aufweist. Vorteilhafterweise wird das geringe Mengen Wasser enthaltende Extraktionsmittelgemisch in einen Bereich bzw. Abschnitt der Extraktivdestillationskolonne aufgegeben, in dem ein geringes Temperaturniveau anliegt, so dass keine bzw. nur eine unwesentliche Zersetzung des Exktraktionsmittels zu befürchten ist. Dadurch, dass bei dem erfindungsgemäßen Verfahren keine energieintensive Abtrennung von Xylol in einer dem Extraktionsabschnitt vorgelagerten Vortrennung erforderlich ist, zeichnet sich das erfindungsgemäße Verfahren durch eine hohe Wirtschaftlichkeit aus.
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Nachfolgend wird die Erfindung anhand einer lediglich ein Ausführungsbeispiel darstellenden Zeichnung genauer erläutert. Es zeigen:
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1 einen schematischen Aufbau einer Anlage zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in einer ersten Ausführungsform,
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2 einen schematischen Aufbau einer Anlage zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in einer zweiten Ausführungsform,
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3 einen schematischen Aufbau einer Anlage zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in einer dritten Ausführungsform und
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4 einen schematischen Aufbau einer Anlage zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in einer vierten Ausführungsform.
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1 zeigt eine Anlage 1, mit der Benzol, Toluol und Xylol (BTX) aus einem aromatenreichen Einsatzstrom 2 isoliert werden. Der Einsatzstrom 2 wird gemäß 1 in eine Kolonne 3 eingeführt. Die Kolonne 3 ist gemäß dem Ausführungsbeispiel eine Extraktivdestillationskolonne. Am Kopf 4 der Kolonne 3 wird ein Kohlenwasserstoffe enthaltender Gasstrom 5 (Raffinatstrom) abgezogen, der einer nicht dargestellten, weiteren Verwertungseinheit zugeführt wird. Oberhalb der Zuführung des Einsatzstroms 2 bzw. zwischen dem Kopf 4 und dem in die Kolonne 3 geführten Einsatzstrom 2 wird in die Kolonne 3 über die Leitung 6 das Extraktionsmittel, das im Ausführungsbeispiel N-Formylmorpholin ist, eingeführt. Der Einsatzstrom 2 strömt gemäß dem Ausführungsbeispiel und 1 dem Extraktionsmittel entgegen. Aus dem Sumpf 7 der Kolonne 3 wird das Extrakt bzw. das mit den aus dem Einsatzstrom 2 entfernten Aromaten (BTX) beladene Extraktionsmittel über die Leitung 8 in den Stripper 9 eingeführt. Vorzugsweise und gemäß dem Ausführungsbeispiel wird in dem Stripper 9 der Druck abgesenkt und die Temperatur erhöht, so dass die in dem Extrakt gelösten BTX freigesetzt werden. Im Sumpf 10 des Strippers 9 sammelt sich von Aromaten bzw. von BTX befreites Extrakt bzw. Extraktionsmittel. Über Kopf 11 des Strippers 9 werden die BTX-Komponenten über die Leitung 12 abgeführt. Das aus dem Sumpf 10 des Strippers 9 ausgeleitete Extraktionsmittel wird gemäß 1 in zwei Teilströme unterteilt, wobei ein Teilstrom über die Leitungen 13 und 6 als Extraktionsmittel zurück in die Kolonne 3 geführt wird. Ein zweiter Teilstrom des aus dem Sumpf 10 des Strippers 9 abgezogenen Extraktionsmittels wird über die Leitung 14 zu einer Destillationskolonne 15 gefördert. Vor dem Eintritt des aus dem Sumpf 10 des Strippers 9 abgezogenen Extraktionsmittels in die Destillationskolonne 15 wird dem Extraktionsmittel über die Leitung 16 Wasser zugesetzt. In der Destillationskolonne 15 erfolgt eine Trennung des Extraktionsmittels von dem zugesetzten Wasser und von in dem Extraktionsmittel gelösten Kohlenwasserstoffen. Wasser und Kohlenwasserstoffe werden über Kopf der Destillationskolonne 15 abgeführt, woraufhin das Wasser von den Kohlenwasserstoffen getrennt und zu der Leitung 16 zurückgeführt wird. Die Kohlenwasserstoffe werden gemäß dem Ausführungsbeispiel einer weiteren, nicht dargestellten Vorrichtung zugeführt. Das im Sumpf 17 der Destillationskolonne 15 anfallende Extraktionsmittel wird über die Leitungen 18 und 6 in die Kolonne 3 als Extraktionsmittel zurückgefördert.
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Die über Kopf 11 von dem Stripper 9 abgezogenen BTX werden über die Leitung 19 zu einer ersten Destillationskolonne 20 gefördert, wobei in der ersten Destillationskolonne 20 gemäß 1 Xylol aus dem BTX-Gemisch entfernt wird und sumpfseitig aus der ersten Destillationskolonne 20 abgezogen wird. Kopfseitig tritt aus der ersten Destillationskolonne 20 ein Toluol und Benzol enthaltendes Gemisch aus, das über die Leitung 21 zu der zweiten Destillationskolonne 22 strömt, in welcher zweiten Destillationskolonne 22 Toluol und Benzol voneinander getrennt werden. Toluol wird sumpfseitig aus der zweiten Destillationskolonne 22 entnommen, während Benzol kopfseitig aus der zweiten Destillationskolonne 22 über eine Leitung 23 abgezogen wird.
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In 2 ist eine Anlage zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gezeigt, die im Wesentlichen der Anlage gemäß 1 entspricht. In der Anlage gemäß 2 ist die Destillationskolonne 15 gemäß 1 durch einen Dekanter 15a ersetzt. Vor dem Eintritt des aus dem Sumpf 10 des Strippers 9 abgezogenen Extraktionsmittels in den Dekanter 15a wird dem Extraktionsmittel Wasser über die Leitung 16 zugesetzt. In dem Dekanter 15a wird eine leichte Phase P1 und eine schwere Phase P2 ausgebildet, wobei die leichte Phase P1 im Wesentlichen Co-Boiler bzw. Kohlenwasserstoffe enthält und wobei die schwere Phase P2 von dem Lösungsmittel und Wasser gebildet wird. Gemäß 2 wird in der schweren Phase P2 in dem Dekanter 15a ein wasserhaltiges Extraktionsmittel erhalten, das über die Leitungen 18 und 6 in die Extraktionskolonne 3 als Extraktionsmittel zurückgefördert wird. Durch aus dem Einsatzstrom 2 aufsteigende Kohlenwasserstoffe wird in der Kolonne 3 das Wasser aus dem Extraktionsmittel ausgetrieben, das in dem über die Leitungen 18 und 6 in die Kolonne 3 zurück geförderten Extraktionsmittel enthalten ist. Somit wird sicherstellt, dass das Extrakt, das dem Stripper 9 zugeführt wird, wasserfrei ist.
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Das Ausführungsbeispiel gemäß 3 entspricht im Wesentlichen dem Ausführungsbeispiel gemäß 1, wobei jedoch in einer ersten Destillationskolonne 20a aus dem BTX-Gemisch zunächst Benzol abgetrennt wird, indem es kopfseitig abgezogen wird und das sumpfseitig anfallende Gemisch aus Toluol und Xylol über eine Leitung 21a zu einer zweiten Destillationskolonne 22a gefördert wird. In der zweiten Destillationskolonne 22a erfolgt eine Trennung von Xylol und Toluol mit der Maßgabe, das Xylol sumpfseitig entnehmbar und Toluol kopfseitig über die Leitung 23a entnehmbar ist.
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In 4 ist eine Anlage zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt, die im Wesentlichen den Anlagen gemäß den 1 und 3 entspricht. Die Destillationskolonnen 20 und 22 gemäß 1 und 2 bzw. 20a und 22a gemäß 3 sind bei der Anlage gemäß 4 durch eine Trennwandkolonne 20' ersetzt worden. Der Trennwandkolonne 20' werden gemäß 4 über die Leitung 19 die aus dem Stripper 9 abgezogenen BTX zugeführt, die in der Trennwandkolonne 20' in reines Benzol, reines Toluol, und reines Ethylbenzol und reines Xylol aufgetrennt werden. Das reine Benzol wird über die Leitung 23 abgezogen, das reine Toluol über die Leitung 24 und das reine Ethylbenzol/Xylol über die Leitung 25.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- US 7666299 B2 [0002]
- EP 1178028 B1 [0003]
