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Verfahren zur Gewinnung von aromatischen Kohlenwasserstoffen aus
einem Lösungsmittel strom Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung vor,
eromatischen Fohlenwasserstoffen aus einem Beschickungsstrom, der aromatische und
nicht-aromatische Kohlenwasserstoffe enthält, durch Lösungsmittelextraktion und
zur Regeneration des Lösanngsmittels, das dabei in einem zur Wiederverwendung in
der arolatischen Lösungs@ ittelextraktionsstufe geeigneten Zustand anfällt.
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Ein bekanntes Verfahren zur Gewinnung, von aromatischen @ohlenwasserstoffen
hoher Reinheit, z.B. von Nitrierqualit:it, aus verschiedenen f:insatzmaterialien
unter Einschluß katalytischer Peformate besteht in der Flüssig-Flüssig-Extraktion
unter Verwendung eines Lösungsmittels, wie Diäthylkol oder Sulfolan, das eine hohle
Selektivität fAr die gewünschten, in dem Einsatzmaterial enthaltenen aromatischen
Kohlenwasserstoffkomponenten hat. Gewöhnlich wird bei der Durchführung eines derartigen
Verfahrens ein Kohlenwasserstoffbeschickungsgernisch in einer Extraktionszone mit
einem wäßrigen Lösungsmittelgemisch
in Berührung gebracht,, das
selektiv die aromatischen Komponenten des Kohlenwasserstoffeinsatzmaterials löst;
hierdurch wird eine Raffinatphase gebildet, die einen oder mehrere nicht-aromatische
Kohlenwasserstoffe umfaßt, und es fällt eine Extraktphase an, die gelöste aromatische
Komponenten enthält. Die Extraktphase wird dann gesondert destilliert, unter Bildung.eines
Überkopfdestillats, das nur einen Teil der extrahierten aromatischen Komponente
enthält, einer Seitenschnittfraktion, die aromatische Kohlenwasserstoffe- umfaßt,
und einer Bodenfraktion, die zur Wiederverwendung in der Extraktionszone geeignetes
armes Lösungsmittel umfaßt. Häufig wird in dem Bestreben zur Vermeidung von Verlusten
des Lösungsmittels die Raffinatphase in einer Waschzone mit Wasser gewaschen, um
Lösungsmittel aus der Raffinatphase zu entfernen.
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Weiterhin wird zuweilen die Extraktphase einer extraktiven Destillation
unterworfen, um verunreinigende Anteile an nicht-aromatischen Kohlenwasserstoffen
aus der Extraktphase zu entfernen. Diese extraktive Destillationsbehandlung wird
normalerweise durchgeführt, um die Gewinnung von aromatischen Kohlenwasserstoffen,
wie Benzol und Toluol, in Nitrierqualität zu ermöglichen. Ein typisches Verfahren
bekannter Art zur Gewinnung von aromatischen Kohlenwasserstoffen umfaßt somit eine
Lösungsmittelextraktionsstufe, eine extraktive Destillationsstufe und eine abschließende
Destillationsstufe zur Gewinnung von aromatischen Kohlenwasserstoffen hoher Reinheit
aus der Lösungsmittelphase. Eine weitere bekannte Verfahrensmaßnd}lme, die nachstehend
noch ndher erörtert wird, ist eine Lösungsmittelregenerationsbehandlung, deren Aufgabe
die Wiedergewinnung von regeneriertem Lösungsmittel in einem zur Wiederverwendung
in der Extraktionszone geeigneten Zustand ist.
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Die bei Aromatenextraktionsverfahren verwendeten Lösungsmittel sind
thermisch unbeständig. Die Unbeständigkeit wird jedoch nur bei längerer Rück- oder
Kreislaufführung des Lösungsmittels bedeutsam, da dies zu einer Ansammlung der Zersetzungsprodukte
in
dem Lösungsmittelstrom führt. Allgemein nimmt das Ausmaß oder die Geschwindigkeit
der Zersetzung mit ansteigenden Betriebstemperaturen zu. So wurde gefunden, daß
die Zersetzungsrate von Sulfolan in einer inerten Atmosphäre 0,002 t je Stunde bei
2O00C, 0,01 °Ó je Stunde bei 2200C und 0,02 % je Stunde bei 2300C beträgt. Ähnliche
thermische Wirkungen werden bei anderen brauchbaren Lösungsmitteln beobachtet, und
es ist daher wünschenswert, die Temperaturen so niedrig wie möglich zu halten. Es
ist daher bei Anwendung des Sulfolan-Lösungsmittelsystems üblich, eine maximale
Verfahrenstemperatur von etwa 1770C (3500F) festzulegen. Bei dem Diäthylenglykol-Lösungsmittelsystem
wird normalerweise eine maximale Verfahrenstemperatur von etwa 1930C (3800F) festgesetzt.
Üblicherweise werden im Schrifttum derartige Verarbeitungstemperaturen als Punkt
der thermischen Instabilität definiert, wenngleich bekannt ist, daß eine gewisse
Zersetzung auch unterhalb dieser Temperaturen stattfindet. In manchen Fällen können
Temperaturen oberhalb dieser Temperaturgrenzen während kurzer Zeiträume angewendet
werden.
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Es ist bekannt, daß eine Lösungsmittelzersetzung zur Bildung von
sauren organischen Nebenprodukten und Polymerisationsprodukten harzigen Charakters
führt. Weiter wird angenommen, daß die Zersetzung durch Anwesenheit von Sauerstoff
beschleunigt wird. Die genaue Natur der endgültigen Zersetzungsprodukte ist nicht
vollständig bekannt, jedoch kann davon ausgegangen werden, daß bei Verwendung von
Sulfolan als Lösungsmittel die Zersetzung zunächst zur Bildung von Schwefeldioxyd,
Schwefeltrioxyd und Olefinen führt.
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Die Anwesenheit von organischen Säuren und schwefelhaltigen Gasen
in dem Lösungsmittel verursacht eine beschleunigte Korrosion der Stahlbaumaterialien
der Verfahrensanlage.
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Es ist daher üblich, organische Aminverbindungen'ais Korrosionsinhibitoren
zu dem Lösungsmittelgemisch luzusetzen. Geeignete organische Amine zur Verwendung
in dem Lösungsmittelgemisch können
allgemein aus den Stoffklassen
der aliphatischen, aromatischen, naphthenischen und heterocyclischen Amine sotle
der Alkanolamine, die eine oder mehrere Amingruppen und/oder Kydroxylgruppen je
Molekül enthalten, ausgewählt werden. cei dc Amin kann es sich weiterhin um ein
prinäres, sekundäres oder tertiäres Amin handeln. Zur Verwendung als Korrosionsinhibitor
in dem Sulfolan-Lösungsmittelsysten wird als Amin vorzugsweise ein Alkanolamin,
insbesondere Monoäthanolamin, benutzt. Diese Amininhibitoren reagieren mit den sauren
Lösungsmittelzersetzungsprodukten unter Bildung von Aminsalzen und Amiden.
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Bei fortgesetzter Pxück- oder Wreislaufführung aer Lösungsmittelzusammensetzung
in der Verarbeitungsanlage sammeln sich in dem Lösungsmittel harzartige, polymere
Zersetzungsprodukte, Aminsalze der sauren Lösungsmittelzersetzungsprodukte, Amide
der sauren Lösungsmittelzersetzungsprodukte und andere vergleichsweise nichtflüchtige
Bestandteile aus anderen Quellen an. Alle diese Substanzen können einzeln und zusammengefaßt
als vergleichsweise nichtflüchtige Verunreinigungen gekennzeichnet werden, und ihre
Ansammlung führt schließlich zur Abscheidung von teerigen unlöslichen Ablagerungen
auf den Innenflächen der Verarbeitungseinrichtungen, was Verschmutzungen, Betriebsstörungen
o.dgl. nach sich zieht.
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In dem Bemühen zur Beseitigung dieser Schwierigkeiten hat man bei
bekannten Arbeitsweisen aus dem Strom des armen Losungsmittels einen Nebenstrom
abgezogen und die Verunreinigungen daraus entfernt, um ein reines Armlösungsmittel,
das sich zur Wiederverwendung in der Lösungsmittelextraktionsstufe eignet, zu gewinnen.
Die bisher bekannten Methoden erfordern alle einen Retrieb des Regenerators bei
Unterdruck. Die Abzugsrate ist normalerweise ausreichend, um den gesamten Lösungsmittelinhalt
des Aromatenextraktionsverfahrens einmal alle fünf bis zehn Tage durch das Lösungsmittelregenerationssystem
zu führen. Bei einer derartigen Arbeitsweise können sich die vergleichsweise nichtflüchtigen
Verunreinigungen nicht bis zu einer hinreichend hohen
Konzentration
ansammeln, um eine Abscheidung von teerigem unlöslichen Schlarnin herbeizuführen,
wie er sonst in dem Lösungs-::ittelkreislaufsystem auftritt. Ein Arbeiten unter
Vakuum bringt jedoch Probleme eines Lufteintritts in die Verarbeitungseinrichtung
mit einhergehender Neigung zur Verstärkung der Lösungsnittelzersetzung mit sich,
und ist ausserdem teuer.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Gewinnung
von aromatischen Kohlenwasserstoffen aus einem reichen Lösungsmittelstrom einer
Lösungsmittelextraktionsbehandlung zu schaffen, das nicht die vorstehend erwähnten
oder ahnliche Mängel der bekannten Arbeitsweisen aufweist, einfach und betriebssicher
durchzufähren ist und trotzdem die Konzentration an Verunreinigungen in dem Lösungsmittel
auf einer wünschenswert aeringen Pöhe hält Gemäß (<r Erfindung ist hierzu ein
Verfahren zur Gewinnung von dromatischen Kohlenwasserstoffen aus einem reichen Lösungs@ittelstrom,
der aus einer ehandlung zur Extraktion von aro@atischen @chlenwasserstoffen stammt,
vorgesehen, welches d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t ist, daß man d) den
reichen Lösungsrittelstrom in eine erste Trennzone einf'ahr-t und darin in Anwesenheit
eines Abstreifmediurns unter @ildung einer Lestillarfraktion, die aromatische Kohlenwasserstoffe
enthält, und einer Bodenfraktion, clie armes Lösungsmittel und vergleichsweise nichtflüchtige
Verunreinigungen umfaßt, trennt, b) mindestens einen Teil der Bodenfraktion in eine
zweite Trennzone leitet und darin in Anwesenheit eines Abstreifmediums unter bildung
eines Überkopfdampfes, der regeneriertes Lösungsmittel und Abstreifmedium umfaßt,
trannt, c) den Überkopfdampf in den unteren Abschnitt der ersten Trennzone leitet
und d) aromatische Kohlenwasserstoffe in hoher Konzentration aus der ersten Trennzone
abzieht und gewinnt.
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Beträchtliche technische und wirtschaftliche BetrieDsvorteile werden
bei dem Verfahren gemäß der Erfindung durch die Maßnahme erzielt, das gesamte Überkopfprodukt
aus der Lösungsmittelregenerationseinrichtung in einer solchen Weise in die Kolonne
zur Gewinnung von aromatischen Kohlenwasserstoffen zurückzuführen, daß das in der
Regenerationskolonne benutzte Abstreifmedium auch als Abstreifmedium in der Aromatengewinnungskolonne
dient. Die Kondensiereinrichtung für den Lösungsmittelregenerator, die Flüssigkeitsrückgewinnungseinrichtung
und die Vakuumeinrichtung werden hierdurch sämtlich beseitigt, bei praktisch keiner
Steigerung der erforderlichen Menge an Wärmeenergi~e. Wärme, die dem Wiedererhitzer
der Regenerationseinrichtung zugeführt wird, wird auch in der Gewinnungskolonne
ausgenutzt, was zu zusätzlichen Einsparungen hinsichtlich des verfahrenstechnischen
Aufwandes und der Betriebsmittelkosten führt.
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Da das Verfahren gemäß der Erfindung bei höheren Drücken als bisher
arbeitet, sind sämtliche Schwierigkeiten hinsichtlich eines EindrIngens von Luft
beseitigt. In vielen Fällen wurde gefunden, daß das in den Losungsmittelregenerator
eingeführte Abstreifmedium das einzige Abstreifmedium darstellen kann, das für den
betrieb beider Kolonnen, d.h. des Lösungsmittelregenerators und der Aromatengewinnungskolonne,
erforderlich ist Andererseits kann aber auch eine zusätzliche Menge an Abstreifmedium,
z.B. Wasserdampf, in der Aromatengewinnungskolonne in solehen Fällen erforderlich
sein, wo verhältnismäßig kleine Mengen an Armlösungsmittel zur Regeneration kommen.
Vorzugsweise sollte die Menge des dem Lösungsmittelregenerator zugeführten Abstreifmediums,
wofür insbesondere Wasserdampf in Betracht kommt, nicht kleiner sein als die in
der Gewinnungskolonne erforderliche Menge, da (1) für eine festgelegte Lösungsmittelregenerationsrate
eine größere Wasserdampfmenge die Einhaltung geringerer Temperaturen gestattet,
was zu geringerem Abbau oder Zersetzung- führt, und (2) für eine festgelegte Maximaltemperatur
eine größere Wasserdampfmenge die Ldsungsmittelmenge in dem Bodenprodukt des Regenerators
verringert.
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Als Kohlenwasserstoffbeschickungsgemische, die nach dem Verfahren
gemäß der Erfindung getrennt werden können, kommen allgemein viele verschiedene
Gemische von aromatischen und nicht-aromatischen Verbindungen in Betracht. Typische
Einsatzmaterialien umfassen z.B. Kohlenwasserstifdestillatfraktionen (gewöhnlich
in oder in Nähe des Benzinsiedebereichs siedend) von Naturbenzin oder Straightrun-Erdöldestillaten,
und insbesondere reformierte Naphthas, die reich an aromatischen Kohlenwasserstoffen
und besonders wertvoll als Quelle für solche einkernigen aromatischen Kohlenwasserstoffe,
wie Benzol, Toluol und Xylol, sind. Die gewünschten aromatischen Kohlenwasserstoffe
können z.B. Benzol, Toluol, Benzol und Toluol, Toluol und Xylol, Benzol und Toluol
und Xylol, aromatische Cg+ Kohlenwasserstoffe, usw., umfassen. Es ist klar, daß
in jedem Falle das Einsatzmaterial für die Kolonne zur Gewinnung aromatischer Kohlenwasserstoffe
einen verhältnismäßig hohen Prozentsatz an aromatischen Kohlenwasserstoffen enthält,
gelöst in einem geeigneten Lösungsmittel, das mit vergleichsweise nichtflüchtigen
Substanzen verunreinigt ist.
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Lösungsmittelzusammensetzungen, die,bei der Durchführung des Verfahrens
gemäß der Erfindung verwendet werden können, sind solche mit hoher Selektivität
für aromatische Kohlenwasserstoffe. Derartige Lösungsmittel enthalten allgemein
eine oder mehrere organische Verbindungen mit mindestens einer polaren Gruppe, z.B.
einer Hydroxyl-, Amino-, Cyano-, Carboxyl-oder Nitrogruppe. Um wirksam zu sein,
müssen die organischen Verbindungen der Lösungsmittelzusammensetzung mit dem polaren
Rest einen Siedepunkt wesentlich oberhalb des Siedepunktes von Wasser haben, da
die Lösungsmittelzusammensetzung vorzugsweise auch Wasser enthält, um die Selektivität
zu verbessern. Bevorzugte Lösungsmittel haben weiterhin einen Siedepunkt wesentlich
oberhalb des Siedeendpunkts der aromatischen Komponente, die aus dem Kohlenwasserstoffbeschickungsgemisch
extrahiert werden soll.
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Organische Verbindungen, die zur Verwendung als Teil der Lösungsmittelzusammensetzung
geeignet sind, werden vorzugsweise
aus den Stoffklassen der aliphatischen
und cyclischen-Alkohole, der cyclischen monomeren Sulfone, der Glykole und Gly-Koläther,
sowie der Glykolester und Glykolätherester ausgewählt.
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Die Mono- und Polyalkylenglykole, bei denen die Alkylengruppe 2 bis
3 Kohlenstoffatome enthält, z.P. Äthylenglykol, Diäthylen--glykol, Triäthylenglykol
und Tetraäthylenglykol, Propylenglykol, Dipropylenglykol und Tripropylenglykol,
sowie die Methyl-, Äthyl-, Propyl- und Butyläther der Glykolhydroxylgruppen und
die Essigsäureester davon, stellen eine besonders bevorzugte Klasse organischer
Lösungsmittel zur Verwendung in mischung mit Wasser als Lösungsmittel zusammenstellung
für das Verfahren -emttEa der Erfindung dar. Als Beispiel für ein Glykol sei besonders
Triäthylenglykol genannt.
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Ferner können ausgezeichnete Ergebnisse bei Verwendung eines cyclischen
monomeren Sulfons, z.B. Tetrahydrothiophenl,l-dioxyd, erzielt werden. Andere, für
die Durchführung der Erfindung besonders geeignete organische Verbindungen sind
Sulfolane, die hergestellt werden können, indem man ein konjugiertes Diolefin mit
Schwefeldioxyd kondensiert und das sich ergebende Produkt dann Hydrierungs-, Alkylierungs-,
IIydratations- und/oder anderen Substitutions- oder Additionsreaktionen unterwirft.
Typische organische Verbindungen der Sulfolanklasse sind 2-Sulfolen, 2-Methylsulfolan,
2,4-Dimethylsulfolan, 2,4-Dimethyl-4-sulfolan, Methyl-3-sulfonyläther, Athyl-3-sulfonylsulfid
usw.
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Die bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung benutzte
Vorrichtung kann von herkömmlicher Art sein.
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Auch die für die Durchführung der Erfindung geeigneten Betriebsbedingungen
sind von herkömmlicher Art. Allgemein sollte die in Mischung mit einer geeigneten
Beschickung angewendete Menge des Lösungsmittels mindestens ausreichen, um die zu
extrahierenden Bestandteile zu lösen. Es kann wünschenswert oder zweckmäßig sein,
einen beträchtlichen Überschuß huber die theoretisch notwendige Lösungsmittelmenge
anzuwenden, insbesondere wenn eine größtmögliche Reinheit und eine größtmögliche
Gewinnung von aromatischen
Kohlenwasserstoffe angestrebt werden.
Gewöhnlich kann in der Extraktionsstukfe das Verhältnis von Lösungsmittel zu Beschickung
in Bereich von etwa 1 : 1 bis etwa 20 : 1, bezogen auf das Volumen, und vorzugsweise
im Bereich von etwa 5 : 1 bis etwa 15 : 1, bezogen auf das Volumen, liegen. Eine
Zusammenfassung typischer Bedingungen für die Durchführung der Betriebsweise mit
einer Lösungsmittel vom Sulfolantyp findet sich in Petroleum Fefiner, Band 38, :;r.
9, September 1959, Seiten 185-192.
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Die Lösungsmittelextraktionsstufe ist, wie bereits erwähnt, bekannt
und kann in irgendeiner Vorrichtung durchgeführt werden, die zur Herbeiführung einer
Gegenstromberührung von zwei flüssigen Phasen, die zumindest teilweise aber nicht
vollständig miteinander mischbar sind, geeignet ist. Das Lösungsgittel von, im Vergleich,
höherer Dichte wird mit der Kohlenwasserstoffphase geringerer Dichte in innige Berührung
gebacht. Di Extraktionszorle, in der der Lösungsmittelextrakt gebildet wird, welcher
schließlich als Beschickung der Kolonne zur Gewinnung der aromatischen Kohlenwasserstoffe
zugeführt wird, nri beispielsweise eine mit Füllkörpern o.dgl. gepackte Kolonne
Umfassen oder eine Reihe von waagerechten Platten oder Böden aufweisen, durch die
das flüssige Lösungsmittel in verteilter Form und in Gegenstrom zu dem aufsteigenden
Kohlenwasserstoffstrom fießt.
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Die Lösungsmittelregenerationseinrichtung umfaßt allgemein eine Destillationskolonne,
die bei Unterdruck betrieben wird, um die Verdampfungstemperatur des thermisch instabilen
Lösungsmittels so gering wie möglich zu halten. Die Verdampfung erfolgt häufig unter
Verwendung enes Wiedererhitzers (Peboiler), und die Lösungsmitteldämpfe, die Inhibitor
und Wasser entfalten, werden überkopf abgezogen. Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung
werden diese Überkopfdämpfe in den unteren Abschnitt der Kolonne zur Gewinnung der
aromatischen Kohlenwasserstoffe eingelietet. Ein überwiegender Anteil des armen
Lösungsmittelstroms vorn Boden der Aromatengewinnungskolonne wird
im
allgemeinen zu der Lösungsmittelextraktionszone zurückgeführt. Nicht selten wird
ein Teil dieses Rückführstroms in die extraktive Destillationskolonne abgezweigt,
wie das vorstehend erwähnt wurde, so daß ein Überschuß an Lösungsmittel in dieser
Kolonne anwesend ist, um die Entfernung von verunreinigenden nicht-aromatischen
Kohlenwasserstoffen aus dem die aromatischen Kohlenwasserstoffe enthaltenden Lösungsmittel
zu verbessern.
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Die Erfindung wird nachstehend in Verbindung mit der anliegenden
Zeichnung weiter veranschaulicht. Die Zeichnung zeigt in schematischer Weise ein
Fließbild einer Anlage oder Vorrichtung zur Durchführung einer Ausführungsform des
Verfahrens.
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Ein geeignetes Kohlenwasserstoffeinsatzmaterial, z.B.
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ein katalytisches Reformat, wird mit einer entsprechenden Menge eines
Lösungsmittels, das durch eine Leitung 11 zufließt, vereinigt und durch eine Leitung
10 in eine Aromatenextraktionszone 12 eingeführt. In der Extraktionszone 12 werden
geeignete Bedingungen zur Bildung einer Raffinatphase, die in erster Linie nicht-aromatische
Kohlenwasserstoffe enthält, und einer Extraktphase, die Lösungsmittel und gelöste
aromatische Kohlenwasserstoffe umfaßt, aufrechterhalten. Die Raffinatphase wird
durch eine Leitung 13 abgezogen, die Extraktphase wird durch eine Leitung 14 entfernt.
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Infolge der unvermeidlichen und naturgegebenen Unvollkommenheit jeder
technischen Lösungsmittelextraktionsbehandlung ist die Extraktphase, die durch die
Leitung 14 abfließt, mit einer geringen Menge nicht-aromatischer Kohlenwasserstoffe
verunreinigt. Wenn die Zusammensetzung des Extrakts dies erfordert, kann die Extraktphase
der Leitung 14 mit zusätzlichem Lösungsmittel vermischt werden (nicht dargestellt),
worauf der vereinigte Strom aus Extrakt und zugesetztem Lösungsmittel in eine extraktive
Destillationskolonne 15 geleitet wird, die unter geeigneten Destillationsbedingungen
gehalten wird.
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Die Betriebsbedingungen in der Destillationskolonne 15
sind
von an sich bekannter Art, indem der Kolonne genügend Wärme zugeführt werden muß,
um eine Trennung zwischen den nicht-aromatischen Kohlenwasserstoffen und aromatischen
Kohlenwasserstoffen, gelöst in dem Lösungsmittel, herbeizuführen. Typische Betriebsbedingungen
für die Destillationskolonne 15 bei Anwendung eines Lösungsmittels vom Sulfolantyp
umfassen einen Druck von 90 mm Hg bis 1,02 atü (15 psig). Die Temperatur ist im
allgemeinen durch die Zersetzungstemperatur des Lösungsmittels begrenzt.
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So kann die Überkopftemperatur im Bereich von 600 bis 16cm" (140 -
3300F) und die Bodentemperatur im Bereich von 77° bis 0 0 177 C (170 - 3500F), vorzugsweise
nicht höher als 177 C, liegen.
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Bei einer Betriebs durchführung unter diesen Bedingungen wird ein
Überkopfstrom, der im wesentlichen frei von aromatischen Kohlenwasserstoffen ist,
aus der Kolonne 15 durch e-ine Leitung 16 abgezogen; dieser wird häufig als Rückfluß
zu der Extraktionszone zurückgeführt. Ein Strom, der Lösungsmittel und aromatische
Kohlenwasserstoffe umfaßt, wird vorzugsweise vom Boden der Kolonne 15 durch eine
Leitung 17 abgenommen und in eine Kolonne 18 zur Gewinnung von aromatischen Kohlenwasserstoffen
eingeführt, im allgemeinen an einer im oberen Abschnitt liegenden Stelle.
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In der Kolonne 18 werden geeignete Destillationsbedingungen zur Bildung
einer Destillatfraktion, die aromatische Kohlenwasserstoffe umfaßt, aufrechterhalten.
Letztere wird durch eine Leitung 19 aus dem Verfahren abgezogen. Die Bodenanteile
der Kolonne 18 umfassen verunreinigtes armes Lösungsmittel. Bei dem erläuterten
Beispiel besteht der verunreinigte arme Lösungsmittelstrom zur Hauptsache aus Sulfolan
und enthält typischerweise von etwa 0,5 bis etwa 1,0 Gewichtsprozent Wasser, Spuren
Aminkorrosionsinhibitor, Spuren von Aminsalzen saurer Sulfolanzersetzungsprodukte,
Spuren von Amiden saurer Sulfolanzersetzungsprodukte, Spuren von harzartigen polymeren
Sulfolanzersetz-ungsprodukten und Spuren von vergleichsweise nichtflüchtigen Verune
reinigungen. Dieser Bodenstrom wird aus der Kolonne 18 durch eine Leitung 20 abgenommen
und mindestens zum Teil in eine Lösungsmittelregenerationskolonne 21 eingeführt.
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Die Betriebs-bedingungen in der Lösungsmittelre,enerationskolonne
21 umfassen einen Druck im Bereich von etwa 200 mm bis etwa 800 mm Eg, vorzugsweise
von etwa 200 mm bis etwa 500 mm Hg, und eine Temperatur im Bereich von etwa 1210
bis etwa 177°C (250 - 3500F), vorzugsweise von etwa 121 bis etwa 1490C (250 - 3000F).
Es wird eine Überkopfdämpfefraktion gebildet, die Sulfolanlösungsmittel und Wasser
in Form von Wasser dampf umfaßt. Dieses Überkopfprodukt wird als Dampf von der Lösungsmittelregenerationszone
21 durch eine Leitung 23 abgezogen und direkt in die Destillationskolonne 18 eingeführt,
in einen unteren Abschnitt dieser Kolonne. Ein Abstreifmedium, wie Wasserdampf,
wird durch eine Leitung 22 in die Lösungsmittelregenerationskolonne 21 eingespeist.
Allgemein soll die Menge des zugeführten Abstreifmediums ausreichen, die Entfernung
des Lösungsmittels von den vergleichsweise nichtflüchtigen Verunreinigungen wirksam
zu unterstützen. Als hinweis für die Menge an Abstreifmedium, die bei Verwendung
von Wasserdampf erforderlich ist, sei angegeben, daß eine Menge im Bereich von etwa
1 Gewichtsteil Wasserdampf je Gewichtsteil verunreinigtes Lösungsmittel bis zu etwa
3 Gewichtsteilen je Gewichtsteil im allgemeinen zu zufriedenstellenden Ergebnissen
führt. Ein Rückstand, der die vergleichsweise nichtflüchtigen Verunreinigungen umfaßt,
wird aus der Kolonne 21 durch eine Leitung 24 abgezogen und einer nicht dargestellten
Beseitigungs- oder Abfallaufnahmeeinrichtung zugeführt.
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Ein überwiegender Teil des durch die Leitung 20 abfließenden verunreinigten
armen Lösungsmittelstroms kann durch die Leitung 11 abgezweigt und zusammen mit
dem zufließenden Einsatzmaterial der Extraktionszone zugeführt werden, wie das vorstehend
erläutert wurde. Ein Teil des durch die Leitung 11 fließenden Materials kann durch
nicht dargestellte Leitungsverbindungen in die Destillationskolonne 15 abgezweigt
werden.
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Der Boden oder Sumpf der Kolonne 21 ist vorzugsweise mit einem Flüssigkeitsraum
ausgestattet, der eine Wärmeaustauscheinrichtung
aufweist, so
daß die nichtflüchtigen Verunreinigungen des Lösungsmittels dort gesammelt werden
können. Bei der Durchführung des Verfahrens kann es zweckmäßig oder erwünscht sein,
nur von Zeit zu Zeit Rückstand durch die Leitung 24 zu entfernen. natürlich kann
dieses Material bei dem Verfahren gedß der Erfindung aber auch kontinuierlich abgezogen
werden.
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Das Rückstandsmaterial kann ferner kontinuierlich unter Zuhilfenahme
eines Verschnitt- oder Pückschneidöls, das der Kolonne 21 durch nicht dargestellte
Einrichtungen zugeführt werden kann, entfernt werden.