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Verfahren zur Gewinnung aromatischer Kohlenwasserstoffe
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung aromatischer Kohlenwasserstoffe die durch
Lösungsmittelextraktion und destillative Abscheidung der Nichtaromaten in einem Einsatz angereichert sind, durch destillative Aufspaltung in eine Aromatenfraktion und eine Lösungsmittelfraktion in
Gegenwart von Wasserdampf als Ausstreifmittel.
Ein bekanntes Verfahren zur Gewinnung aromatischer Kohlenwasserstoffe einer Reinheit, dass sich dieselben zur Nitrierung eignen, beispielsweise aus Einsätzen, zu denen die Produkte der katalytischen
Reformierung gehören, ist die Flüssig-flüssig-extraktion unter Verwendung eines Lösungsmittels wie
Diäthylenglykol oder Sulfolan, das für die gewünschten aromatischen Komponenten des Einsatzes hoch selektiv ist. Für die Durchführung solcher bekannter Verfahren ist es charakteristisch, dass ein
Kohlenwasserstoffgemisch als Einsatz in einer Extraktionszone mit einem wässerigen Lösungsmittel in Berührung gebracht wird, das die aromatischen Komponenten des Kohlenwasserstoffeinsatzes löst, wobei eine Raffinatphase, die einen oder mehrere nichtaromatische Kohlenwasserstoffe enthält, und eine Extraktphase gebildet wird, welche die aromatischen Komponenten gelöst enthält.
Die Extraktphase wird sodann für sich destilliert, wobei sie ein Kopfdestillat, das lediglich einen Teil der extrahierten aromatischen Komponenten enthält, eine Nebenfraktion, die aromatische Kohlenwasserstoffe enthält, und ein Bodenprodukt aus Lösungsmittel mit einem geringen Gehalt an gelösten Stoffen, welches sich zur Wiederverwendung in der Extraktionszone eignet, liefert. Zur Verhinderung von Lösungsmittelverlusten wird die Raffinatphase meist mit Wasser in einer Waschzone gewaschen, um das Lösungsmittel aus derselben zu entfernen.
Allenthalben wird die Extraktphase auch einer extraktiven Destillation unterworfen, um aus derselben nichtaromatische Kohlenwasserstoffe zu entfernen, die eine Verunreinigung darstellen. Die extraktive Destillation wird gewöhnlich ausgeführt, um aromatische Kohlenwasserstoffe wie Benzol und Toluol in einer Reinheit zu gewinnen, die ihre Nitrierung ermöglicht. Somit umfasst ein vorbekanntes Gewinnungsverfahren für aromatische Kohlenwasserstoffe gewöhnlich eine Stufe der Lösungsmittelextraktion, eine Stufe der extraktiven Destillation und eine destillative Endstufe zur Gewinnung der aromatischen Kohlenwasserstoffe aus der Lösungsmittelphase in hoher Reinheit.
Eine weitere bekannte Stufe, die nachfolgend noch näher besprochen werden wird, ist eine Lösungsmittelregenerierung, die dazu dient, regeneriertes Lösungsmittel zurückzugewinnen, das sich zum erneuten Einsatz in der Extraktionszone eignet.
Die Lösungsmittel, die bei der Extraktion der Aromaten Verwendung finden, sind thermisch instabil. Diese Instabilität macht sich jedoch nur bemerkbar, wenn das Lösungsmittel durch lange Zeit im Kreis geführt wird, wodurch es zu einer Anhäufung von Zersetzungsprodukten in demselben kommt.
Im allgemeinen steigt das Ausmass der Zersetzung mit steigenden Arbeitstemperaturen an. So wurde gefunden, dass die Zersetzung von Sulfolan in einer inerten Atmosphäre 0, 002%/h bei 200 C, 0, 01%/h bei 220 C und 0, 02%/h bei 230 C beträgt. Ähnliche thermische Effekte wurden bei andern Lösungsmitteln beobachtet und es ist deshalb erwünscht, die Arbeitstemperatur so niedrig als möglich zu halten. Es ist deshalb üblich, bei der Verwendung von Sulfolan als Lösungsmittel eine maximale
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Arbeitstemperatur von etwa 1770C einzuhalten. Bei Verwendung von Diäthylenglykol hält man eine
Maximaltemperatur von etwa 193 C ein.
Man hat daher bislang bei jenen Temperaturen gearbeitet, bei welchen das Lösungsmittel thermisch instabil wird, wiewohl bekannt war, dass es auch unterhalb dieser
Temperaturen zu einer gewissen Zersetzung kommt. Gelegentlich kann auch bei Temperaturen oberhalb dieser Grenzwerte gearbeitet werden, wenn dies nur kurzfristig geschieht.
Es ist bekannt, dass die Zersetzung des Lösungsmittels dazu führt, dass saure organische
Nebenprodukte und Polymerisate von harzartigem Charakter entstehen. Es wird angenommen, dass die
Zersetzung durch die Anwesenheit von Sauerstoff beschleunigt wird. Im einzelnen sind die
Endprodukte der Zersetzung nicht vollständig bekannt. Bei Verwendung von Sulfolan als Lösungsmittel entstehen jedoch zunächst Schwefeldioxyd, Schwefeltrioxyd und Olefine.
Die Gegenwart organischer Säuren und schwefelhaltiger Gase im Lösungsmittel führt zu einer
Steigerung der Korrosion in jenen Teilen der Apparatur, die aus Stahl bestehen. Man hat deshalb bisher dem Lösungsmittel organische Amine als Korrosionsverhinderer zugesetzt. Geeignete organische Amine für diesen Zweck sind beispielsweise aliphatische, aromatische, naphthenische und heterocyclische
Amine allgemein, aber auch Alkanolamine, die eine oder mehrere Aminogruppen und/oder
Hydroxylgruppen im Molekül enthalten. Bei den Aminen kann es sich um primäre, sekundäre oder tertiäre Amine handeln. Bei Sulfolan als Lösungsmittel wird als Korrosionsverhinderer bevorzugt ein
Alkanolamin und insbesondere Monoäthanolamin verwendet. Diese Inhibitoren reagieren mit den sauren
Produkten der Lösungsmittelzersetzung unter Bildung von Aminsalzen und Amiden.
Wird das Lösungsmittel in der Apparatur kontinuierlich zurückgeführt bzw. im Kreislauf geführt, so reichern sich darin harzartige Polymerprodukte, Aminsalze und Amide der sauren
Zersetzungsprodukte und andere vergleichsweise nichtflüchtige Bestandteile aus andern Quellen an. Für sie alle u. zw. allein betrachtet und zusammengenommen ist charakteristisch, dass sie vergleichsweise nichtflüchtige Verunreinigungen darstellen und ihre Anreicherung gegebenenfalls zu teerigen unlöslichen Niederschlägen in der Apparatur und zur Verstopfung derselben führt.
Um diesen Nachteil zu beseitigen, hat man schon einen Teil des Lösungsmittels mit einem geringen Gehalt an gelösten Stoffen abgezweigt und daraus die Verunreinigungen entfernt, um einen solchen Lösungsmittelstrom zu erhalten, der sich zur Wiederverwendung in der Lösungsmittelextraktionsstufe eignet. Alle vorbekannten Verfahrensweisen erfordern es, dass die Regeneriereinrichtung unter Vakuum arbeitet. Gewöhnlich ist es ausreichend, wenn die Gesamtmenge des in der Aromatenextraktion umlaufenden Lösungsmittels alle 5 bis 10 Tage durch die Lösungsmittelregeneriereinrichtung hindurchgefördert wird. Bei dieser Arbeitsweise reichern sich die nichtflüchtigen Verunreinigungen niemals so sehr an, dass es zu Ablagerungen von teerigem unlöslichem Schlamm im Lösungsmittelkreislauf der Apparatur kommt, die ansonsten unvermeidlich wären.
Das Arbeiten unter Vakuum bringt aber Schwierigkeiten hinsichtlich des Eindringens von Luft in die Apparatur mit sich, wobei die Luft die Lösungsmittelzersetzung verschlimmert. Ausserdem ist das Arbeiten unter Vakuum kostspielig.
Das erfindungsgemässe Verfahren zielt auf die Gewinnung aromatischer Kohlenwasserstoffe aus einem Lösungsmittel mit einem hohen Gehalt an gelösten Stoffen, das aus einer Lösungsmittelextraktion stammt, ab, wobei die Konzentration der Verunreinigungen in dem Lösungsmittel in gewünschter Weise niedrig gehalten wird.
Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren der eingangs erwähnten Art, welches sich im wesentlichen dadurch auszeichnet, dass man einen geringeren Teil der Lösungsmittelfraktion, welche einen geringeren Gehalt an gelösten Stoffen und nichtflüchtigen Verunreinigungen enthält, in einer Lösungsmittelregenerierzone in Gegenwart von Wasserdampf als Ausstreifmittel unter Gewinnung eines dampfförmigen Kopfproduktes, das regeneriertes Lösungsmittel und Ausstreifmittel enthält, trennt und dieses dampfförmige Kopfprodukt unterhalb der Zuführung des Einsatzes in die Zone der destillativen Aufspaltung einführt und aromatische Kohlenwasserstoffe in hoher Konzentration abzieht.
Bei diesem Verfahren wird ein bemerkenswerter wirtschaftlicher Nutzen dadurch erreicht, dass man das gesamte Kopfprodukt der Lösungsmittelregenerierung in der Weise in die Kolonne für die Gewinnung der aromatischen Kohlenwasserstoffe zurückführt, dass das in der Regenerierkolonne verwendete Ausstreifmittel auch als Ausstreifmittel in der Aromatengewinnungskolonne dient. Es wird dabei also die Kondensationseinrichtung der Lösungsmittelregenerierung, die Einrichtung zum Abziehen der Flüssigkeit und die Vakuumeinrichtung eingespart, ohne dass es zu einem Ansteigen der erforderlichen Menge an Wärmeenergie kommt. Die Wärme, die dem Aufkocher für die Regenerierung zugeführt wird, wird in der Gewinnungskolonne verwendet, wodurch sich eine zusätzliche Einsparung an Kosten und Arbeit ergibt.
Da das erfindungsgemässe Verfahren unter höherem Druck wie die
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vorbekannten Verfahren arbeitet, vermindern sich die Schwierigkeiten eines Dichthaltens der Apparatur gegen das Eindringen von Luft bzw. es fallen dieselben vollständig weg. Es wurde gefunden, dass in vielen Fällen das der Lösungsmittelregenerierung zugeführte Ausstreifmittel das einzige Ausstreifmittel sein kann, das zum Arbeiten beider Kolonnen erforderlich ist. Es wurde aber auch festgestellt, dass eine zusätzliche Menge an Ausstreifmittel in der Kolonne zur Gewinnung der Aromaten notwendig sein kann, wenn ein Lösungsmittel regeneriert wird, das einen verhältnismässig geringen Gehalt an gelösten
Stoffen aufweist.
Es ist vorzuziehen, dass die Menge an Wasserdampf, die der
Lösungsmittelregenerierung zugeführt wird, nicht geringer ist, als die Menge, die in der
Gewinnungskolonne benötigt wird, weil (1) für ein gegebenes Ausmass der Lösungsmittelregenerierung mehr Dampf niedrigere Temperaturen zulässt, was zu einer niedrigeren Zersetzung führt und weil (2) für eine festgelegte Maximaltemperatur eine grössere Dampfmenge den Anfall an Lösungsmittel im
Bodenprodukt des Regenerators vermindert.
Die Kohlenwasserstoffgemische, die mit Hilfe des erfindungsgemässen Verfahrens getrennt werden können, umfassen allgemein verschiedene Gemische aromatischer und nichtaromatischer Verbindungen.
Zu den typischen Einsätzen gehören Kohlenwasserstoffdestillatfraktionen, die üblicherweise im oder nahezu im Benzinbereich sieden und aus natürlichem Benzin oder Straight-run-destillaten des Erdöles herrühren. Insbesondere kann eine reformierte Naphtha eingesetzt werden, die reich an aromatischen
Kohlenwasserstoffen ist und die besonders als eine Quelle solcher einkerniger aromatischer
Kohlenwasserstoffe wie Benzol, Toluol und Xylolen wertvoll ist. Zu den gewünschten aromatischen
Kohlenwasserstoffen gehören Benzol, Toluol und Xylol sowie ferner Gemische von Benzol, Toluol und/oder Xylol und aromatische 9-Kohlenwasserstoffe.
Es versteht sich, dass der Einsatz in die
Gewinnungskolonne für die aromatischen Kohlenwasserstoffe in jedem Fall einen verhältnismässig hohen
Prozentsatz aromatischer Kohlenwasserstoffe in einem Lösungsmittel gelöst enthält, das mit vergleichsweise nichtflüchtigen Stoffen verunreinigt ist.
Die beim erfindungsgemässen Verfahren verwendeten Lösungsmittel sind solche, die eine hohe
Selektivität für aromatische Kohlenwasserstoffe besitzen. Im allgemeinen enthalten sie eine oder mehrere organische Verbindungen mit zumindest einer polaren Gruppe, z. B. einer Hydroxyl-, Amino-,
Cyan-, Carboxyl- oder Nitrogruppe. Um wirksam zu sein, müssen diese organischen Verbindungen, die eine polare Gruppe aufweisen, einen Siedepunkt besitzen, der wesentlich höher liegt als der Siedepunkt des Wassers, da dem Lösungsmittel vorzugsweise Wasser zugesetzt ist, um seine Selektivität zu erhöhen.
Ein bevorzugtes Lösungsmittel hat aber auch einen Siedepunkt, der wesentlich höher liegt als das Siedeende der aromatischen Komponente, welcher ausser dem eingesetzten Kohlenwasserstoffgemisch zu extrahieren ist.
Organische Verbindungen, die sich als Lösungsmittelkomponenten eignen, werden vorzugsweise ausgewählt aus den aliphatischen und cyclischen Alkoholen, cyclischen monomeren Sulfonen, den Glykolen und Glykoläthern ebenso wie aus den Glykolestern und Glykolätherestern. Die Mono- und Polyalkylenglykole, bei welchen die Alkylgruppe 2 oder 3 Kohlenstoffatome enthält wie Äthylenglykol, Diäthylenglykol, Triäthylenglykol und Tetraäthylenglykol, Propylenglykol, Dipropylenglykol und Tripropylenglykol ebenso wie die Methyl-, Äthyl-, Propyl- und Butyläther mit den Glykolhydroxylgruppen und die Essigsäureester dieser Verbindungen stellen eine besonders bevorzugte Klasse organischer Lösungsmittel dar, die im Gemisch mit Wasser beim erfindungsgemässen Verfahren Verwendung finden können.
Als ein bezeichnendes Beispiel sei Triäthylenglykol genannt.
Ferner können ausgezeichnete Ergebnisse bei Verwendung eines cyclischen monomeren Sulfons wie des Tetrahydrothiophen 1, 1-Dioxydes erhalten werden. Eine weitere organische Verbindung, die besonders wertvoll für die Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens ist, ist ein Sulfolan, das in der Weise hergestellt worden sein kann, dass ein Diolefin mit konjugierter Doppelverbindung mit Schwefeldioxyd kondensiert und das erhaltene Zwischenprodukt hydriert, alkyliert, hydratisiert und/oder andern Substitutions- oder Additionsreaktionen unterworfen wird. Derartige organische Verbindungen, die zu den Sulfolanen zählen, sind 2-Sulfolen, 2-Methylsulfolan, 2, 4-Dimethylsulfolan, 2, 4-Dimethyl-4-sulfolan, Methyl-3-sulfonyläther oder Äthyl-3-sulfonylsulfid.
Bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens kann eine an sich bekannte Apparatur verwendet werden. Ferner sind die Verfahrensbedingungen konventionell. Allgemein soll die Menge des im Gemisch mit einem geeigneten Einsatz verwendeten Lösungsmittels zumindest ausreichen, um die zu extrahierenden Bestandteile zu lösen. Es kann wünschenswert sein, einen beträchtlichen überschuss an Lösungsmittel über die theoretisch erforderliche Menge desselben anzuwenden. Dies ist besonders dann wichtig, wenn eine maximale Reinheit und eine maximale Ausbeute an aromatischen Kohlenwasserstoffen gefordert wird.
In der Extraktionsstufe kann das Volumverhältnis von
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Lösungsmittel zu Einsatz vorteilhaft im Bereich von 1 : 1 bis 20 : 1 und vorzugsweise von 5 : 1 bis 15 : 1 liegen. Eine zusammenfassende Darstellung von charakteristischen Arbeitsbedingungen bei
Verwendung von Sulfolan als Lösungsmittel kann in der Zeitschrift Petroleum Refiner, Bd. 38, Heft 9,
Septemter 1959, Seiten 185 bis 192, gefunden werden.
Die Lösungsmittelextraktionsstufe, die oben erwähnt wurde, ist bekannt und es kann zu ihrer
Durchführung jede Apparatur verwendet werden, die eine Gegenstromberührung zwischen zwei flüssigen
Phasen durchzuführen gestattet, die zumindest teilweise jedoch nicht vollständig miteinander mischbar sind. Dabei wird das im Verhältnis dichtere Lösungsmittel mit dem im Verhältnis weniger dichten
Kohlenwasserstoffeinsatz in innige Berührung gebracht. Die Extraktionszone, in welcher der
Lösungsmittelextrakt entsteht, der dann in die Gewinnungskolonne für die aromatischen
Kohlenwasserstoffe eingesetzt wird, kann deshalb mit einer Packung versehen sein oder eine Reihe horizontaler Platten enthalten, durch welche das Lösungsmittel in flüssiger Phase und in dispergierter
Form herabfliesst, wobei es dem aufsteigenden Kohlenwasserstoffstrom entgegenströmt.
Die Lösungsmittelregenerierung umfasst allgemein eine Destillierkolonne, die am besten unter nicht zu hohem Unterdruck arbeitet, um die Siedetemperatur des thermisch unstabilen Lösungsmittels herabzusetzen. Die Verdampfung wird häufig in einem Aufkocher bewirkt und das verdampfte
Lösungsmittel, das einen Inhibitor und Wasser enthält, über Kopf abgezogen. Dieses Produkt wird sodann in den unteren Abschnitt der Gewinnungskolonne für die aromatischen Kohlenwasserstoffe eingesetzt. Ein grösserer Anteil des Lösungsmittels mit einem geringeren Gehalt an gelösten Stoffen wird im allgemeinen vom Boden der Gewinnungskolonne für die Aromaten in die Lösungsmittelextraktions- zone zurückgeführt.
Allenthalben wird ein Teil dieses Rücklaufstromes, wie vorerwähnt, in die Kolonne der extraktiven Destillation abgezweigt, so dass in dieser Kolonne ein Überschuss an Lösungsmittel vorhanden ist, um die Entfernung der verunreinigenden nichtaromatischen Kohlenwasserstoffe aus dem die aromatischen Kohlenwasserstoffe enthaltenden Lösungsmittel zu verstärken.
Nachfolgend wird das erfindungsgemässe Verfahren unter Bezugnahme auf die Zeichnung erläutert, welche die verwendete Apparatur schematisch erläutert. Ein Kohlenwasserstoffeinsatz wie etwa das Produkt einer katalytischen Reformierung wird mit einer geeigneten Menge Lösungsmittel in Leitung--11--in Berührung gebracht und das Gemisch durch Leitung--10--in eine Extraktionszone --12-- für Aromaten gebracht. In dieser Extraktionszone--12--werden geeignete Bedingungen aufrechterhalten, damit eine Raffinatphase entsteht, welche vorwiegend nichtaromatische Kohlenwasserstoffe enthält und eine Extraktphase gebildet wird, welche Lösungsmittel und gelöste aromatische Kohlenwasserstoffe umfasst.
Die Raffinatphase wird durch Leitung--IS-- und die Extraktphase durch Leitung--14--abgezogen.
Wegen der unvermeidlichen Nachteile jeder technisch durchgeführten Extraktion ist die Extraktphase in Leitung--14--mit einer geringen Menge nichtaromatischer Kohlenwasserstoffe verunreinigt. Wenn es wegen der bestimmten Zusammensetzung des Extraktes erforderlich ist, kann die Extraktphase in Leitung--14--mit zusätzlichem Lösungsmittel in einer nicht dargestellten Weise vermischt werden und es wird das so gebildete Gemisch in Kolonne --15-- eingeleitet, in welcher unter Aufrechterhaltung von Destillationsbedingungen eine extraktive Destillation durchgeführt wird.
Die Arbeitsbedingungen der Destillationskolonne --15-- sind insofern konventionell, als es sich versteht, dass der Kolonne eine ausreichende Wärmemenge zugeführt werden muss, damit die Trennung zwischen den nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen und aromatischen Kohlenwasserstoffen, die im Lösungsmittel gelöst sind, vor sich geht. Zu den charakteristischen Arbeitsbedingungen der Destillationskolonne --15-- bei Verwendung von Sulfolan als Lösungsmittel gehört ein Druck von 90 mm Hg bis 1, 02 atü. Die Temperatur ist allgemein nach oben mit der Zersetzungstemperatur des Lösungsmittels begrenzt. Die Kopftemperatur kann im Bereich von 60 bis 166 C und die Bodentemperatur kann im Bereich von 77 bis 1770C und vorzugsweise nicht über 1770C gelegen sein.
Beim Arbeiten unter diesen Bedingungen wird aus Kolonne --15-- über Leitung --16-- ein Kopfprodukt abgezogen, das im wesentlichen frei von aromatischen Kohlenwasserstoffen ist. Häufig wird derselbe als Rückflussmittel in die Extraktionszone zurückgeführt. Ein Lösungsmittel und aromatische Kohlenwasserstoffe umfassender Strom wird vorzugsweise vom Boden der Kolonne --15-- über Leitung--17--abgezogen. Er wird im allgemeinen an einer weiter oben gelegenen Stelle in die Gewinnungskolonne für die aromatischen Kohlenwasserstoffe eingeführt. In der Kolonne --18-- werden geeignete Destillationsbedingungen aufrechterhalten, um eine Destillationsfraktion zu erzeugen, welche aromatische Kohlenwasserstoffe umfasst. Letztere werden über Leitung--19--aus dem Verfahren abgezogen.
Das Bodenprodukt der Kolonne --18-- umfasst verunreinigtes Lösungsmittel mit einem geringen Gehalt an gelösten Stoffen. Dieses Lösungsmittel enthält Sulfolan
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und von etwa 0, 5 bis etwa 1, 0 Gew.-% Wasser sowie Spuren eines Amins als Korrosionsverhinderer, Spuren von Aminsalzen saurer Zersetzungsprodukte des Sulfolan, Spuren von Amiden des gleichen
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Lösungsmittel eingeführt.
Zu den Arbeitsbedingungen in der Regenerierkolonne-21-für das Lösungsmittel gehört ein
Druck im Bereich von 200 bis 800 mm Hg, vorzugsweise von 200 bis etwa 500 mm Hg, und eine
Temperatur im Bereich von 121 bis 177 C. Vorzugsweise liegt die Temperatur zwischen 121 und 149 C. Es wird auch ein Kopfprodukt erzeugt, welches Sulfolan als Lösungsmittel und Wasser in Form von Wasserdampf enthält. Das Kopfprodukt wird in Dampfform durch Leitung --23-- aus der Regenerierzone-21-für das Lösungsmittel abgezogen und in die Destillationskolonne-18- direkt eingesetzt. Dies geschieht in einem tiefer gelegenen Abschnitt dieser Kolonne. über Leitung - wird ein Ausstreifmittel wie Wasserdampf der Regenerierkolonne --21-- für das
Lösungsmittel zugeführt.
Im allgemeinen wird die Menge an Ausstreifmittel genügend gross gewählt, so dass sie die Abtrennung des Lösungsmittels von seinen vergleichsweise nichtflüchtigen Verunreinigungen unterstützt. Als ein Mass für die Menge an Ausstreifmittel, die erforderlich ist, wenn Wasserdampf als Ausstreifmittel verwendet wird, kann eine Menge im Bereich von 1 bis 3 Gewichtsteilen Wasserdampf/Gewichtsteil verunreinigtes Lösungsmittel als befriedigend angesehen werden. Ein Rückstand, der die vergleichsweise nichtflüchtigen Verunreinigungen umfasst, wird über Leitung --24-- aus der Kolonne --21-- abgezogen und einer nicht dargestellten Lagerhaltung zugeführt.
Ein grösserer Anteil des Lösungsmittels mit einem geringen Gehalt an gelösten Stoffen in Leitung --20-- kann über Leitung--11--abgezweigt und zusammen mit dem frischen Einsatz in einer weiter oben bereits geschilderten Weise der Extraktionszone zugeführt werden. Ein Teil des Gemisches in Leitung--11--kann in einer nicht dargestellten Weise zur Destillationskolonne--15-abgezweigt werden.
Der Boden der Kolonne--21--besteht vorzugsweise aus einem Behälter für eine Flüssigkeit, der einen Wärmeaustauscher enthält, mit welchem die nichtflüchtigen Verunreinigungen des Lösungsmittels angereichert werden. Beim Arbeiten nach dem erfindungsgemässen Verfahren kann es wünschenswert sein, den Rückstand über Leitung --24-- lediglich periodisch abzuziehen. In erster Linie ist jedoch beim erfindungsgemässen Verfahren an eine kontinuierliche Entfernung dieser Stoffe gedacht. Diese Stoffe können auch mit Hilfe eines Waschöles kontinuierlich entfernt werden, das der Kolonne --21-- in einer nicht dargestellten Weise zugeführt wird.
Beispiel : Ein aus 905 kg/Tag reformierter Naphtha und 206 kg/Tag leichtem Koksofenöl bestehender Einsatz wurde in der Aromatenextraktionszone-12-mit armem Sulfolan als Lösungsmittel zusammengebracht. Die auf einer Temperatur von 66 C gehaltene Extraktionskolo1 ; 1ne lieferte 580 kg/Tag eines Raffinates, das in erster Linie aus nicht aromatischen Kohlenwasserstoffen bestand, neben einem Extrakt, der im wesentlichen aus dem Lösungsmittel Sulfolan und darin gelösten Aromaten bestand. Das Raffinat wurde durch Leitung --13-- und der Extrakt wurde durch Leitung - -14-- abgezogen.
Der gesammelte Extrakt wurde in die extraktive Destillationskolonne --15-- eingeführt, die auf einer Kopftemperatur von 108 C und unter einem Druck von 0, 34 atü gehalten wurde. Beim Arbeiten unter diesen Bedingungen wurde von der Kolonne --15-- über Leitung --16-- ein Kopfprodukt abgezogen und in die Extraktionszone zurückgeführt, das praktisch frei von aromatischen Kohlenwasserstoffen war. Ein aus Sulfolan und aromatischen Kohlenwasserstoffen bestehendes
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Leitung-17-abgezogenDie Kolonne--15--wurde unter einem Druck von 400 mm Hg abs. auf eine Kopftemperatur von 74 C gefahren. über Leitung--19--wurde ein aus Aromaten bestehendes Kopfprodukt in einer Menge von 532 kg/Tag gewonnen. Das Bodenprodukt der Kolonne-18-bestehend aus verunreinigtem armem Lösungsmittel wurde in einer Menge von 54 kg/Tag über Leitung-20-
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gehalten und auf eine Kopftemperatur von 1770C gefahren. Über Leitung --22-- wurde Ausstreifdampf in einer Menge von 4800 kg/h zugeführt.
Es wurde ein Kopfprodukt aus Lösungsmittel und Dampf hergestellt und über Leitung --23-- in die Destillierkolonne-18-eingeführt. Über Leitung --24-- wurde von Kolonne --21-- ein Rückstand bestehend aus verhältnismässig wenig
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flüchtigen Verunreinigungen auf ein in der Zeichnung nicht dargestelltes Lager gezogen.
Der grösste Anteil des verunreinigten armen Lösungsmittels in Leitung-20--, nämlich 3180 kg/Tag, wurde zurückgeleitet und über Leitung --11-- zusammen mit frischem Einsatz in die Extraktionszone eingeführt, wie dies weiter oben bereits erwähnt worden ist.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Gewinnung aromatischer Kohlenwasserstoffe, die durch Lösungsmittelextraktion und destillativer Abscheidung der Nichtaromaten in einem Einatz angereichert sind, durch destillative Aufspaltung in eine Aromatenfraktion und eine Lösungsmittelfraktion in Gegenwart von Wasserdampf
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Lösungsmittelfraktion, welche einen geringen Gehalt an gelösten Stoffen und nichtflüchtigen Verunreinigungen enthält, in einer Lösungsmittelregenerierzone in Gegenwart von Wasserdampf als Ausstreifmittel unter Gewinnung eines dampfförmigen Kopfproduktes, das regeneriertes Lösungsmittel und Ausstreifmittel enthält, trennt und dieses dampfförmige Kopfprodukt unterhalb der Zuführung des Einsatzes in die Zone der destillativen Aufspaltung einführt und aromatische Kohlenwasserstoffe in hoher Konzentration abzieht.
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