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Extraktion und Gewinnung von aromatischen Kohlenwasserstoffen aus
einer flüssigen Kohlenwasserstoffmischung Die Erfindung bezieht sich auf die Gewinnung
von aromatischen Kohlenwasserstoffen aus einer flüssigen Kohlenwasserstoffmischung
mit Hilfe eines Extraktionsverfahrens.
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Verschiedene Verfahren zur Extraktion und Gewinnung von aromatischen
Kohlenwasserstoffen aus einer Mischung von flüssigen Kohlenwasserstoffen wurden
bisher angewendet, wobei mit verschiedenartigen hochsiedenden Lösungsmitteln, die
Aromaten zu extrahieren vermögen, gearbeitet wurde, z. B. Diäthylenglykol, Dipropylenglykol
und Tetramethylensulfon. Auf Grund der »Leicht-Schwer-Selektivität« dieser Lösungsmittel
werden die Kohlenwasserstoffe in der Mischung etwa in der folgenden Reihenfolge
extrahiert: Leichte Aromaten, schwere Aromaten, leichte Paraffine und schwere Paraffine.
Es wurde dabei beobachtet, daß bei der Gewinnung von Aromaten in hohen Ausbeuten
eine Verunreinigung durch leichte paraffinische Stoffe gewöhnlich stattfindet. Ein
Verfahren zur Erhöhung des Reinheitsgrades des Extraktes wird in der britischen
Patentschrift 739200 beschrieben. Dabei wird eine Kohlenwasserstoffmischung,
die aromatische Kohlenwasserstoffe enthält, an einer dazwischenliegenden Stelle
einer mehrstufigen Extraktionskolonne und ein glykolisches Wasser enthaltendes selektives
Lösungsmittel für die aromatischen Kohlenwasserstoffe an einem Ende der Extraktionskolonne
eingeführt. Am selben Ende wird ein kaum Aromaten und Lösungsmittel enthaltendes
Raffinat entnommen, während man am anderen Ende einen aromatenreichen Extrakt entnimmt
und in eine Abstreifkolonne überführt, die bei einem niedrigeren Druck als dem in
der Extraktionskolonne arbeitet und bei der nur ein Teil der hochflüchtigen Aromaten
zusammen mit den Nichtaromaten gleicher Flüchtigkeit als Kopfprodukt entfernt werden
und dann nach der Kondensation als Rückfluß in die Extraktionskolonne an dem Ende
wieder eingeführt werden, an der der aromatenreiche Extrakt entnommen wird. Im resultierenden
Rückstand der Extraktionsphase werden die Aromaten vom Lösungsmittel durch Destillation
in einer Destillationskolonne bei atmosphärischem oder Unterdruck getrennt, wobei
man Dampf in der Nähe des Bodens der Destillationskolonne einführt. Nach der britischen
Patentschrift werden dabei Aromaten von einem Reinheitsgrad von etwa 97,5% erhalten,
und dieser Wert läßt sich auf etwa 98'0/a erhöhen, indem ein umfangreiches Extraktionssystem
benutzt wird, das drei Kolonnen an Stelle von zwei besitzt und bei dem zwei verschiedene
Rückflußräume an Stelle von einem benutzt werden.
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Diese zusätzliche Kolonne zusammen mit den Hilfsapparaturen, die sicherlich
sehr kostspielig sind, zeigen die großen Schwierigkeiten, welche beim Versuch, reine
Produkte in diesem Extraktionsverfahren zu erhalten, auftreten.
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In diesem Zusammenhang ist zu erwähnen, daß die Reinheitsvorschriften
für Toluol, das zur Nitrierung verwendet wird, einen sehr hohen aromatischen Gehalt
anfordern, und zwar mindestens 98,5 Volumprozent (gemäß dem ASTM-Standard der Schrift
D841-50).
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Es wurde nun festgestellt, daß es durch verschiedene Abänderungen
des in der britischen Patentschrift 739 200 beschriebenen Verfahrens und durch Einhalten
bestimmter spezifischer Bedingungen möglich ist, Aromaten mit einem sehr hohen Reinheitsgehalt,
wie 97,5 bis 99% oder selbst höher, zu erhalten, wobei aber nur ein einfaches System,
das nur zwei Kolonnen enthält, verwendet wird.
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Eine Kombination folgender Bedingungen ermöglichen die erwähnten verbesserten
Ergebnisse: 1. Das verwendete Lösungsmittel ist eine hochsiedende, für Aromaten
selektive Extraktionsflüssigkeit, deren Siedepunkt bei Normaldruck im Bereich zwischen
225 und 295° C liegt, und die
höchstens 2 Gewichtsprozent Wasser
enthalten soll. Geeignete Lösungsmittel sind unter anderem Diäthylenglykol, Dipropylenglykol,
Tetramethylensulfon und Mischungen davon.
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2. Die Temperatur in der Extraktionszone soll zwischen 140 und 170°
C liegen.
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3. Die aus dem Extraktionssystem austretende Extraktionsphase soll
um mindestens 15° C auf eine Temperatur zwischen 115 und 150° C abgekühlt
werden, bevor sie in die Abs'treifzone eintritt.
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4. Der Druck in der Abstreifzone soll niedriger als der in der Extraktionszone
sein, jedoch nicht so niedrig, daß eine zu starke Blitzdestillation, d. h. eine
Verdampfung, die ohne Erhitzen und nur durch eine Druckabnahme bewirkt wird, stattfindet
und soll mindestens 1,5 Atm. abs. sein.
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5. Die Kopftemperatur in dieser Abstreifzone soll zwischen 115 und
150° C liegen, die Bodentemperatur bei mindestens 165° C.
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6. Die kondensierten Kopfdämpfe aus der Abstreifzone sollen praktisch
vom gesamten Wasser befreit sein, das dann als zweite flüssige Phase vorliegt, bevor
diese wieder in die Extraktionszone zurückgeführt werden.
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7. Der Druck in der Destillationszone soll unter 0,5 Atm. abs. sein.
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B. Die Bodentemperatur in der Destillationszone soll mindestens 145°
C sein und soll mindestens 10° C unterhalb der Bodentemperatur in der Abstreifzone
liegen.
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9. Dampf soll direkt in die Destillationszone eingeleitet werden,
um die Kohlenwasserstoffe bei nicht zu hohen Bodentemperaturen abdestillieren zu
können.
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Erfindungsgemäß liegt somit ein Verfahren zur Extraktion und zur Gewinnung
von aromatischen Kohlenwasserstoffen aus einer flüssigen Kohlenwasserstoffmischung,
die ein oder mehrere aromatische Kohlenwasserstoffe enthält, vor, das nach folgendem
Prinzip arbeitet: Die Kohlenwasserstoffmischung wird in eine mehrstufige Gegenstrom-Extraktionskolonne
gebracht zusammen mit einem Lösungsmittel, das Wasser aufgelöst enthält und das
an dem einen Ende des Systems eingeführt wird. Im Extraktionssystem herrscht ein
Druck, der genügend hoch ist, um den Inhalt flüssig zu halten; gleichzeitig wird
bei erhöhten Temperaturen gearbeitet. Das Raffinat, das kaum Aromaten und Lösungsmittel
enthält, wird an dein Ende entnommen, bei dem das Lösungsmittel eingeführt wird,
das aromatenreiche Extrakt am anderen Ende des Systems. Die Extraktionsphase wird
in eine Abstreifzone gebracht, wo eine Mischung von aromatischen und nicht aromatischen
Kohlenwasserstoffen bei einem Druck, der niedriger als der Druck im Extraktionssystem
ist, abgezogen wird. Die so entfernten Dämpfe «-erden kondensiert und in die Extraktionszone
zurückgebracht. Der Rückstand der Extraktionsphase wird dann in eine Destillationszone
geleitet, die bei Unterdruck arbeitet und in die Dampf eingeleitet wird, wobei die
Kohlenwasserstoffe von dem Lösungsmittel getrennt werden. Die gesamte praktisch
kohlenwasserstofffreie Wasser enthaltende Lösungsmittelmenge wird anschließend wieder
in das Extraktionssystem zurückgeführt. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch
gekennzeichnet, daß man im Extraktionssystem bei einer Temperatur zwischen 140 und
170° C arbeitet und man ein hochsiedendes, für Aromaten selektives Extraktionslösungsmittel
mit einem Siedebereich bei Normaldruck zwischen 225 und 295° C und mit einem Wassergehalt
von höchstens 2% an dem einen Ende des Extraktionssystems einführt. Die Extraktionsphase,
die aus dem Extraktionssystem entfernt wird, kühlt man um mindestens 15° C auf eine
Temperatur von 115 und 150° C ab und bringt sie in die Abstreifzone, die bei einem
Druck von mindestens 1,5 Atm. ads., bei einer Kopftemperatur zwischen 115 und 150°
C und bei einer Bodentemperatur von 165° C arbeitet. Eine Blitzdestillation, die
durch die Druckreduktion bewirkt «-erden kann, soll nach Möglichkeit vermieden werden.
Die Dämpfe werden kondensiert und, nachdem praktisch das gesamte Wasser als zweite
flüssige Phase abgetrennt worden ist, in das Extraktionssystem zurückgebracht. Man
führt sie entweder am Ende des Extraktionssystems, bei dem die Extraktionsphase
entnommen wird, wieder ein und/oder an einer dazwischenliegenden Stelle. Die Abtrennung
der Kohlenwasserstoffe vom Lösungsmittel führt man in der Destillationszone bei
einem Druck von mindestens 0,5 Atm. abs. und bei einer Bodentemperatur von 145°
C durch, wobei die Bodentemperatur um mindestens 10° C tiefer als die Bodentemperatur
in der Abstreifzone liegt.
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Erfindungsgemäß können Kohlenwasserstoffgemische mit einem weiten
oder engen Siedebereich verwendet werden. Das Verfahren ist besonders vorteilhaft
bei der Abtrennung von Aromaten aus katalytisch reformierten Benzinen, wie Hydroformate
und Platformate oder Fraktionen davon. Das Ausgangsmaterial soll einen ASTbl-Endsiedepunkt
von höchstens 220° C, vorzugsweise höchstens 160° C, haben. Wird eine Reformatfraktion
als Ausgangsmaterial benutzt, soll der obere Siedebereich vorzugsweise etwa derselbe
sein wie der obere Siedepunkt des Ausgangsmaterials für das Reformierungsverfahren.
Der untere Siedepunkt soll vorzugsweise bei etwa 100° C liegen.
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Erfindungsgemäß soll das Volumenverhältnis Lösungsmi'ttel zu Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterialien
zwischen 3: 1 und 8: 1, vorzugsweise zwischen 4: 1 und 6:1, liegen, wobei das Verhältnis
des Kopfproduktes, das von der Abstreifzone in die Extraktionszone zurückgebracht
wird, zur :Menge der eingesetzten Kohlenwasserstoffe zwischen 0,2:1 und 0,7:1, vorzugsweise
zwischen 0,3:1 und 0,5:1, liegen soll.
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Das erfindungsgemäß angewendete Lösungsmittel soll ein hochsiedendes,
für Aromaten selektives Extraktionslösungsmittel sein, das in einem Bereich zwischen
225 und 295° C siedet.
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Bevorzugt sind Diäthylenglykol, Dipropylenglykol, Mischungen von Diäthylenglykol
und Dipropylenglykol und Tetramethylensulfon, wobei Diäthylenglykol am vorteilhaftesten
verwendet werden kann. Das Lösungsmittel soll höchstens 2 Gewichtsprozent Wasser
enthalten.
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Das Extraktionssystem soll aus einer mehrstufigen Gegenstrom-Extraktionskolonne
bestehen, z. B. einer Kolonne, die Füllkörpermaterial oder Siebplatten enthält,
oder einer Kolonne mit rotierenden Scheiben, einer Vielfalt von Mischer-Scheider-Kombinationen.
Die Anzahl der theoretischen Stufen ist vorzugsweise mindestens fünf. Das Ausgangsmaterial
kann an einer dazwischenliegenden Stelle eingeführt werden, jedoch bringt man es
im allgemeinen am besten am Ende oder zumindest in der Nähe des Endes des Extraktionssystems,
bei dem die aromatenreiche Extraktionsphase entnommen wird, da in diesem Fall der
beste Kompromiß zwischen der Reinheit und der Ausbeute des Produkts gewöhnlich vorliegt.
Die geeigneten Einführungsstellen sind, wie schon erwähnt, am Ende des Extraktionssystems,
d. h. in der ersten theoretischen
Stufe oder in der zweiten theoretischen
Stufe, wobei letztere Möglichkeit etwas günstiger ist, da in diesem Fall die Reinheit
wesentlich höher und die Ausbeute nur ein klein wenig geringer ist. Die Einführung
der Kohlenwasserstoffmischung bei einer Vielzahl von Stellen kann unter bestimmten
Umständen günstig sein.
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Der Strom des Kohlenwasserstoffs und des Lösungsmittels, der als Kopfprodukt
von der Abstreifzone gewonnen wird und der, nachdem er kondensiert wurde und praktisch
vom gesamten Wasser durch Kondensation als zweite flüssige Phase befreit worden
war, in das Extraktionssystem zurückgeführt wird, soll ebenfalls an einer oder mehreren
Stellen am oder nahe dem Ende des Extraktionssystems, bei dem das Extrakt entnommen
wird, eingeführt werden, d. h. in der ersten oder zweiten theoretischen Stufe, da
in diesem Fall der beste Kompromiß zwischen Reinheit und Ausbeute realisiert wird.
Wenn nötig, kann der zurückbleibende Strom, bevor er in die Extraktionszone kommt,
erhitzt werden.
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Die Temperatur im Extraktionssystem soll zwischen 140 und 170° C liegen,
da in diesem Fall am besten bezüglich der selektiven Aromatenextraktion, dem Wärmehaushalt
und der Stabilität des Lösungsmittels ein Kompromiß erreicht wird. Im System kann
unter der Voraussetzung, daß die obenerwähnten Bedingungen eingehalten werden, ein
bestimmtes Temperaturgefälle bestehen.
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Die Extraktionsphase wird beim Verlassen des Extraktionssystems um
mindestens 15° C auf eine Temperatur von zwischen 115 und 150° C abgekühlt und dann
in die Abstreifzone am Destillationskopf oder in dessen Nähe eingeführt.
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In der Abstreifzone herrscht ein Druck, der niedriger als im Extraktionssystem,
jedoch mindestens 1,5 Atm. abs. ist. Die Druckdifferenz zwischen dem Extraktionssystem
und der Abstreifzone soll jedoch nicht so hoch sein, daß eine Blitzdestillation
erfolgt. Liegen einige flüchtige Stoffe in der Extraktionsphase beim Eintritt in
die Abstreifzone vor, soll das Gewichtsverhältnis dieses flüchtigen Materials zum
frischen Einsatzmaterial in der Extraktionszone nicht größer als 1 : 10, vorzugsweise
unter 5 : 100, sein, im besten Fall sollen überhaupt keine flüchtigen Stoffe vorliegen.
In dieser Zone soll die Kopftemperatur zwischen 115 und 150° C und die Bodentemperatur
mindestens 165° C, die Differenz zwischen Kopf und Bodentemperatur mindestens 40°
C sein. Das Kopfprodukt enthält praktisch das gesamte Wasser und die gesamten nicht
aromatischen Kohlenwasserstoffe der Extraktionsphase und zusätzlich eine geringe
Menge Lösungsmittel und aromatische Kohlenwasserstoffe.
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Das Bodenprodukt der Abstreifzone wird in die Destillationszone geleitet,
die bei einem Druck von 0,5 Atm. abs., vorzugsweise 0,2 Atm. abs., und bei einer
Bodentemperatur von mindestens 145° C arbeitet, wobei die Temperatur stets mindestens
10° C, vorzugsweise mindestens 20° C, niedriger als die Bodentemperatur in der Abstreifzone
ist.
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Während in der Abstreifzone ohne Einführung eines direkten Dampfstromes
in der Nähe des Bodens gearbeitet wird, wird in die Destillationszone Dampf eingeführt,
da sonst die erforderlichen Temperaturen zum Erhalt eines praktisch kohlenwasserstofffreien
Lösungsmittels als Bodenprodukt so hoch wären, daß sich das glykolhaltige Lösungsmittel
zersetzt.
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Auf Grund der Einführung von Dampf in die Destillationszone enthält
das Lösungsmittel, das die Destillationszone verläßt, eine gewisse Menge. (weniger
als 2 Gewichtsprozent) aufgelösten Wassers. Falls es notwendig erscheint, wird das
Lösungsmittel, das in das Extraktionssystem zurückgebracht wird, abgekühlt. Um das
Verfahren so einfach wie möglich durchzuführen, findet im allgemeinen kein zusätzliches
Erhitzen oder Abkühlen außer dem durch die Expansion bewirkten beim Leiten von der
Abstreif- zur Destillationskolonne statt.
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Bei dem bevorzugten Verfahren wird unter folgenden Bedingungen gearbeitet:
| Temperatur im Extraktions- |
| system .................... 150° C |
| Temperatur des aromatenreichen |
| Extrakts beim Eintritt in die |
| Abstreifzone . . .. .. .. .. .. .. . 128° C |
| Kopftemperatur in der Abstreif- |
| zone ...................... 128° C |
| Bodentemperatur in der |
| Abstreifzone ............... 175° C |
| Kopftemperatur in der Destil- |
| lationszone ................ 85° C |
| Bodentemperatur in der |
| Destillationszone . . .. . . . . .. . 155° C |
| Druck im Extraktionssystem . . 5 Atm. abs. |
| Druck in der Abstreifzone . . . . . 1,8 Atm. abs. |
| Druck in der Destillationszone 0,2 Atm. abs. |
Unter diesen Bedingungen ist der Wassergehalt des Lösungsmittels heim Austritt aus
der Destillationskolonne etwa 0,6 Gewichtsprozent.
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Um eine Verunreinigung des Lösungsmittels zu vermeiden, kann es in
manchen Fällen von Vorteil sein, wenn das Lösungsmittel eine geringe :Menge Phenothiazin
oder ein substituiertes Phenothiazin enthält.
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Die erfindungsgemäße Durchführungsform, bei der eine Abkühlung zwischen
dem Extraktionssystem und der Abstreifkolonne, praktisch keine Blitzdestillation
zwischen dem Extraktionssystem und der Abstreifkolonne stattfindet und ein ziemlich
hohes Temperaturgefälle in der Abstreifzone und eine wesentlich höhere Bodentemperatur
in der Abstreifzone als in der Destillationszone vorliegt, unterscheidet sich somit
völlig von der Durchführungsform der obenerwähnten britischen Patentschrift 739
200, bei der offensichtlich keine äußere Kühlung zwischen dem Extraktionssystem
und der Abstreifzone stattfindet und bei der das Temperaturgefälle in der Abstreifzone
ziemlich klein ist (wie aus der Bemerkung hervorgeht, daß es gewöhnlich nicht nötig
ist, die Abstreifzone mit Hilfe eines Wiederaufwärmeapparates zu erhitzen) und bei
der die Hauptwärmezuführung in dem Wiedergewinnungssystem offensichtlich am Boden
der Destillationszone und nicht an dem der Abstreifzone stattfindet.
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Der Vorteil dieses wesentlich unterschiedlichen erfindungsgemäßen
Verfahrens ist, daß eine größere Menge von Nichtaromaten, die in der Extraktionsphase
vorliegen, schon in der Abstreifzone abgezogen werden, womit eine höhere Reinheit
des Endextraktes, verglichen mit dem bisherigen Verfahren, erreicht wird.
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Die Erfindung soll nun mit Hilfe des Schemas erläutert werden.
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Eine flüssige Kohlenwasserstoffmischung, die sowohl aromatische wie
nicht aromatische Kohlenwasserstoffe enthält, wird in einer mehrstufigen Gegenstromextraktionskolonne
1, die unter Druck und in einem Temperaturbereich zwischen 140 und 170'C
arbeitet,
extrahiert. Zu diesem Zweck wird das Ausgangsmaterial in der Extraktionskolonne
durch eine oder mehrere der Eingangsleitungen 2 bis 5 eingeführt, während das Extraktionslösungsmittel,
das Wasser aufgelöst enthält, in die Extraktionskolonne l am Kopf oder in dessen
Nähe durch die Leitung 6 gebracht wird.
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Die raffinierte Phase, die nur mehr relativ kleine Mengen Wasser,
Lösungsmittel und aromatische Kohlenwasserstoffe enthält, wird vom Kopf der Kolonne
1 durch die Leitung 7 entnommen und zur Entfernung der gesamten Lösungsmittelmenge
weiterverarbeitet.
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Die aromatenreiche Extraktionsphase wird vom Boden der Extraktionskolonne
durch die Leitung 8 entnommen und durch einen Kühler 9 und durch ein Reduzierventil
(nicht gezeichnet) in die Abstreifkolonne 10 geführt. Die abgekühlte Extraktionsphase
wird am Kopf oder in dessen Nähe der Stripperkolonne eingeführt, der Druck in der
Kolonne 10 ist mindestens 1,5 Atm. abs., jedoch niedriger als der Druck in
der Extraktionskolonne 1.
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In der Abstreifkolonne 10, die mit einem Wiederaufheizungssystem 11
ausgestattet ist, herrscht ein ziemlich hohes Temperaturgefälle. Hier wird die Phase
in ein Kopfprodukt, das eine geringe Menge Lösungsmittel, ein Teil der aromatischen
Kohlenwasserstoffe und den Hauptteil des Wassers und der nicht aromatischen Kohlenwasserstoffe
enthält, und in ein Bodenprodukt, das nur eine geringe Menge Wasser enthält und
aus dem Lösungsmittel und aromatischen Kohlenwasserstoffen und zumeist aus einem
nur geringen Teil nicht aromatischer Kohlenwasserstoffe besteht, getrennt. Die Kopfdämpfe
werden durch die Leitung 12 in den Kondensator 13 geführt, die resultierende Flüssigkeit
in den Scheider 14, wo eine Trennung in zwei Schichten, einer wasserreichen Schicht
und einer Schicht, die hauptsächlich das Lösungsmittel und die Kohlenwasserstoffe
enthält, stattfindet. Die Wasserschicht wird in der Leitung 15 entfernt, wonach
die Lösungsmittel-Kohlenwasserstoff-Schicht durch die Leitung 16 und den Erhitzer
17 über eine oder mehrere der Leitungen 18, 19 und 20 in den unteren Teil der Extraktionskolonne
zurückgeführt wird.
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Das Bodenprodukt aus der Abstreifzone wird durch die Leitung 21, die
ein Reduktionsventil enthält (nicht gezeichnet), in die Destillationskolonne 22
gebracht, wobei kein zusätzliches Erhitzen oder Abkühlen dieses Bodenprodukts außer
der Kühlung, die durch die Expansion in dem Reduzierventil bewirkt wird, stattfindet.
In der Kolonne 22, die bei Unterdruck arbeitet, wird eine Trennung in ein Kopfprodukt,
das aromatische Kohlenwasserstoffe und praktisch kein Lösungsmittel mehr enthält,
und in ein Bodenprodukt, das praktisch frei von aromatischen Kohlenwasserstoffen
ist, durchgeführt.
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Die Kopfdämpfe werden durch die Leitung 23, die mit einem Kondensator
24 ausgestattet ist, abgeleitet. Das Kondensat wird als das aromatenreiche Produkt
zum Teil über die Leitung 25 entfernt und teilweise durch die Leitung 26 in einen
Scheider 26A geführt, in dem eine Trennung in zwei Schichten, d. h. eine untere,
wasserreiche und eine obere, Kohlenwasserstoff e enthaltende Schicht stattfindet.
Die obere Schicht wird als Rückfluß in die Destillationskolonne 22 zurückgeführt;
das Bodenprodukt dieser Destillationskolonne wird über die Leitung 27 entnommen
und in das Extraktionssystem durch die Leitung 6 geführt, wobei es, wenn es nötig
erscheint, im Kühler 28 gekühlt wird. Ein Teil des Bodenproduktes kann unter Umständen
durch die Leitung 29 zur Reinigung oder als Ausstoß entfernt werden, es kann auch
ein frisches oder gereinigtes Lösungsmittel durch die Leitung 30 eingeführt werden.
Die Destillationskolonne 22 arbeitet ohne ein Aufwärmersystem. Der heiße Dampf wird
in den Boden dieser Kolonne durch die Leitung 31 und durch den Erhitzer 32 eingeführt,
um die aufgelösten Kohlenwasserstoffe von der absteigenden Flüssigkeit abzuziehen.
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Die Zeichnung und die obige Beschreibung sind nur schematisch, und
es versteht sich, daß viele zusätzliche Hilfsapparaturen, wie Ventile oder Pumpen,
nicht dargestellt oder diskutiert wurden.
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Die Erfindung wird nun mit Hilfe des folgenden Beispiels erläutert.
Beispiel Eine platformierte Fraktion mit einem Siedebereich von 90 bis 150° C hat
folgende Zusammensetzung (in Mol°/o):
| CB Aromaten ....................... 0.4 |
| C7-Paraffine ........................ 22,0 |
| C7-Aromaten ....................... 40.2 |
| C8 Paraffine ........................ 12,3 |
| C8-Aromaten ....................... 23,3 |
| Ca-Aromaten ........................ 1,8 |
| 100,0 |
Die Fraktion wurde in einem Extraktor mit rotierenden Scheiben, der fünf theoretische
Böden besaß, extrahiert. Das entsprechend der schematischen Zeichnung dargestellte
Extraktions- und Wiedergewinnungssystem wurde unter den schon erwähnten Bedingungen
angewendet.
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Das Ausgangsmaterial wurde am Boden eingeführt, d. h. in der ersten
theoretischen Stufe, und das Lösungsmittel am Kopf, d. h. in der fünften theoretischen
Stufe der Extraktionskolonne.
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Die Stelle, an der der zurückgeführte Strom von der Abstreifzone in
die Extraktionskolonne wieder eingeführt wurde, wurde variiert, d. h., er wurde
in die erste bzw. zweite bzw. dritte theoretische Stufe eingeführt.
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Die Tabelle I zeigt den Aromatengehalt des Endproduktes, der in diesen
Beispielen mit den verschiedenen Einlaßstellen des Zurückführungssystems erhalten
wurde.
| Tabelle I |
| Einführung des zurück- |
| geleiteten Stromes in die |
| theoretische Stufe |
| Nr.1 Nr.2 Nr.3 |
| Aromatengehalt, Mol- |
| prozent |
| im Raffinat . . . . . . . . . . 1.8 2,6 4,6 |
| im Extrakt . . . . . . . . . . 97,8 98,3 98,6 |
| Aromatengewinnung |
| (o/o Aromaten aus dem |
| Extrakt) ............ 99.1 98,6 97,5 |
Aus der obigen Tabelle folgt, daß die Reinheit des Extraktes zunimmt und die Ausbeute
an Aromaten
abnimmt, wenn der zurückgeführte Strom von der Abstreifzone
in eine um so höhere Stufe eingeführt wird.
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In einer weiteren Versuchsreihe wurde der vom Abstreifsystem zurückgeführte
Strom stets am Boden der Extraktionskolonne, d. h. in der ersten theoretischen Stufe,
eingeführt, jedoch wurde die Stelle, bei der das Ausgangsmaterial eingebracht wurde,
variiert, und zwar von der ersten zur zweiten und zur dritten Stufe.
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Die Tabelle II zeigt die erhaltenen Ergebnisse.
| Tabelle II |
| Einführung |
| des Ausgangsmaterials |
| in die theoretische Stufe |
| Nr.l I Nr.2 1 Nr.3 |
| Aromatengehalt, Mol- |
| prozent |
| im Raffinat . . . . . . . . . . 1,8 5,4 11,8 |
| im Extrakt .......... 97,8 |
| 98,9 99,6 |
| Aromatengewinnung, 0/0 |
| 99,1 97,1 93,2 |
Diese Tabelle zeigt, daß der Reinheitsgrad des Extraktes mit dem Einführen des Ausgangsmaterials
bei um so höheren Stufennummern zunimmt, daß jedoch damit die Ausbeute an Aromaten
dabei abnimmt.
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Es ist zu bemerken, daß sämtliche Werte des Aromatengehaltes des Extraktes
größer als der in der britischen Patentschrift 739 200 als oberste Grenze erwähnte
Wert (97,5'%), bei der ein zweistufiges Verfahren angewendet wurde, sind.