DD142041A5

DD142041A5 - Verfahren zur abtrennung von acrylsaeure aus einer waessrigen loesung

Info

Publication number: DD142041A5
Application number: DD78209277A
Authority: DD
Inventors: David R Wagner
Original assignee: Standard Oil Co Ohio
Priority date: 1977-12-05
Filing date: 1978-11-23
Publication date: 1980-06-04
Also published as: IT1101260B; EG13554A; EP0002382A2; EP0002382A3; DE2861173D1; US4166774A; BR7807252A; EP0002382B1; CS213364B2; ES474749A1; CA1107296A; IT7829235A0; JPS5479223A

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Acrylsäure aus einer wäßrigen Lösung von Acrylsäure und Essigsäure. Das erfindungsgemäße Verfahren wird angewandt im Herstellungsverfahren von Acrylsäure durch Oxydation von Propylen oder Acrolein. Das er« findungsgemäße Verfahren ist gekennzeichnet durch die Schritte: a) Zusammenbringen der wäßrigen Lösung mit einem Lösungsmittel in einer ersten Kolonne zur Gewinnung eines ersten Kopfstromes von Lösungsmittel, Acrylsäure, Essigsäure und Wasser; b) Destillieren des ersten Stromes in einer Lösungsmittelrückge= winnungskolonne mit Destillationsböden zur Gewinnung eines zweiten Kopfstromes von Lösungsmittel und Wasser und eines Bodenstromes von Acrylsäure; c) Entfernen eines Dampfstromes von unterhalb des Einlaßbodens der. Lösungsmittelrückgewinnungskolonne, wobei der Dampfstrom Acrylsäure und Essigsäure enthält; d) Rektifizieren des Dampfstromes zur Abtrennung und Entfernung von Essigsäure. Erfindungsgemäß wird ein Lösungsmittel mit einem unter dem der Acrylsäure liegenden Siedepunkt angewandt. Die Extraktion und das Mitreißen erfolgt erfindungsgemäß in der Kolonne von Schritt a.

Description

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Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft die Abtrennung von Acrylsäure aus einem aus Acrylsäure und Essigsäure bestehenden Gemisch, wie es im Reaktionsproduktstrom vom Herstellungsverfahren von Acrylsäure durch die Oxydation von Propylen oder Acrolein zu finden ist.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Acrylsäure wird durch die Dampfphasenoxydation von Propylen oder Acrolein über einem Oxydationskatalysator hergestellt· Der gasförmige Reaktorablaufstrom wird dann gekühlt und/oder in Wasser absorbiert, um eine wäßrige Lösung mit 10 bis 80 % Acrylsäure, Essigsäure und verschiedenen Verunreinigungen zu gewinnen, .. .

Die Abtrennung von Acrylsäure aus diesem wäßrigen Strom war wegen der relativen Flüchtigkeit von Acrylsäure, Essigsäure und V/asser, durch die die einfach fraktionierte Destillation verhindert wurde, schwierig»

Zur Durchführung dieser Trennung sind mehrere verschiedene

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Verfahren vorgeschlagen worden. Beispielsweise wird in der US-PS 3.830.707 ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem eine ^;spezifische Zusatskomponente von Isooctan oder Nitroäthan zur Durchführung einer Azeotropdestillation verwendet wird. Durch die Zusatzkomponente können die Essigsäure und das Wasser als Kopfprodukt entfernt v/erden, während im ?/e sent liehen gereinigte Acrylsäure als Bodenprodukt entfernt wird. Andere vorgeschlagene Zusatzstoffe umfaßten auch Benzol und Toluol.

Ein anderes Verfahren für die Abtrennung von Acrylsäure be~ stand in der Lösungsmittelextraktion, Acrylsäure, Essigsäure und Wasser wurden durch Gegenstromextraktion aus der wäßrigen Lösung extrahiert. Für diese Extraktion sind die verschiedensten Lösungsmittel vorgeschlagen worden, von denen einige auch als Zusatzstoffe verwendet werden können* Zu typischen ExtraktionslöQungsmittein gehören Phosphate, aliphatisch^ oder aromatische Kohlenwasserstoffe, Äther wie Diphenoläther, Alkohole und Ester. In der US^PS 3.859*175 wird, obwohl sie ein Doppellösungsmittelsystem für das Mitreißen betrifft, als damaliger Stand der Technik die Extraktion von Acrylsäure unter Anwendung eines Lösungsmittelgemischs aus Methyäthylketon und entweder Xylol oder Äthylbenzol offenbart»

Praktisch können derartige Lösungsmittelextraktionssysteine in diejenigen Lösungsmittel, die einen über den der Acrylsäure liegenden Siedepunkt haben, und diejenigen^ die bei einer unter dem Siedepunkt von Acrylsäure liegenden Temperatur sieden, eingeteilt werden«

Ein drittes Verfahren zur Rückgewinnung von Acrylsäure war eine Kombination von Extraktion, der Mitreißen folgt, wie sie in der US-PS 3«433o831 zu finden ist.

Es ist ein wesentlicher Uachteil von Rückgewinnungssystemcn unter Anwendung von Lösungsmitteln, deren Siedepunkt niedri-

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ger als der von Acrylsäure ist, daß große Wärmemengen zur Durchführung der Trennung erforderlich sind» Durch die Erfindung wurde eine Möglichkeit für die Verringerung der Größe der letzten im Trennprozeß benötigten Kolonne und zur Ausschaltung der für die endgültige Trennung erforderlichen Wärme entdeckt»

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines einfachen und wirtschaftlichen Verfahrens zur Abtrennung von Acrylsäure aus einer wäßrigen Lösung von Acrylsäure und Essigsäure, bei dem der apparative Aufwand vermindert und Energie eingespart v/erden kann. -

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Verfahren so zu gestalten^ daß die Größe der letzten zur Trennung benötigten Kolonne verringert werden kann und nicht zusätzlich Y/ärme zugeführt v/erden muß«,

Das erfindungsgemäße Verfahren umfaßt folgende Schritte:

a) Trennung einer aus dem Oxydationsprozeß von Propylen oder Acrolein stammenden wäßrigen Lösung mit einem Lösungsmittel zur Gewinnung eines ersten Kopfstromes von Lösungsmittel, Acrylsäure, Essigsäure und Wasser;

b) Destillation des ersten Stromes in einer Lösungsmittelrückgewinnuhgskolonne mit Destillationsböden zur Gewinnung eines zweiten Kopfstromes von Lösungsmittel und Wasser und einen Bodenstromes von Acrylsäure j

c) Entfernung eines Dampfstromes von unterhalb dea Einlaßbodens der Losungsmittelrüc.kgewinnungskolonne, wobei der Dampfstrom Acrylsäure und Essigsäure enthält;

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d) Rektifikation des Dampfstromes zur Abtrennung von Essigsäure« *

Insbesondere wird das erfindungsgemäße Verfahren in der Weise ausgeführt, daß das Lösungsmittel einen unter dem der Acrylsäure liegenden Siedepunkt hat5 daß die Extraktion in der Kolonne von Schritt (a) erfolgt; daß das Mitreißen in der Kolonne von Schritt (a) erfolgt und daß der Dampfstrom von Schritt (c) aus der Lösungsmittelrückgewinnungskolonne an einer zwischen I/4 und 1/2 der Gesamtzahl der Böden in einer •Kolonne liegenden Stelle entfernt wird*

Das Rektifizieren des Dampfstromes erfolgt erfiridungsgemäß in einer zweiten Kolonne mit 3 bis 10 Böden zur Gewinnung eines zv/eiten Kopfstromes von Essigsäure und eines Bodenstromes von Acrylsäure und Essigsäure«

Erfindungsgemäß wird der aus der Rektifizierungskolonne gewonnene Bodenstrom zur Lösungsmittelrückgewinnungskolonne zurückgeleitet« >

Die Erfindung betrifft weiterhin eine Verbesserung in dem Verfahren für die Rückgewinnung von Acrylsäure aus einer von der Oxydation von Propylen oder Acrolein stammenden Lösung, bei dem Acrylsäure, Essigsäure und V/asser mit einem unter dem Siedepunkt von Acrylsäure siedenden Lösungsmittel extrahiert werden, der Extrakt in einer Lösungsmittelrückgewinnungskolonne zur Gewinnung eines Kopfstromes von Lösungsmittel und Wasser und eine's Bodenstromes von Acrylsäure destilliert wird, gekennzeichnet, dadurch, daß ein Dampf strom von unterhalb des Einlaßbodens der Lösungsmittelrückgewinnungökolonne entfernt und der Dampfstrom zur Entfernung von Essigsäure rektifiziert wird»

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Es wurde festgestellt, daß Kapitalkostenverringerungen und Energieeinsparuhgen mit dem erfindungsgemäßen Verfahren für die Rückgewinnung von Acrylsäure aus einer wäßrigen Lösung, die 10 bis 80 % aus der Oxydation von Propylen oder Acrolein stammende Acrylsäure enthält, erzielt werden können, wobei die Acrylsäure und die Essigsäure mit einem unter dem Siedepunkt von Acrylsäure siedendem Lösungsmittel extrahiert werden, der Lösungsmittel, Acrylsäure, Essigsäure und Wasser enthaltende Extrakt in einer Lösungsmittelrückgewinnungskolonne destilliert wird, um einen Kopfstrom von Lösungsmittel und Wasser und einen Bodenstrom Acrylsäure zu gewinnen, wobei die Verbesserung darin besteht, daß ein Dampfstrom innerhalb des Einlaßbodens entfernt und der Dampfstrom zur Entfernung von Essigsäure rektifiziert wird·

Man kann also feststellen, daß Essigsäure von Acrylsäure in einem Verfahren in erheblich kleinerem Umfang, das weniger Energie erfordert, abgetrennt werden kann«

Es empfiehlt sich, die Erfindung für diejenigen Rückgewinnungssysteme anzuwenden, bei denen ein Lösungsmittel für die Extraktion von Acrylsäure, Essigsäure und V/asser verwendet wird»

Als Lösungsmittel für das erfindungsgemäße Verfahren werden solche verwendet, von denen im Fachgebiet bekannt ist, daß mit ihrer Hilfe Acrylsäure extrahiert werden kann.

Das Lösungsmittel muß einen azeotropen Siedepunkt mit Wasser haben, der unter dem· Siedepunkt von Acrylsäure liegt. Das ist notwendig, damit Lösungsmittel und Wasser oben aus der Lösungsmittelrückgewinnungskolonne entfernt werden können» Es gibt viele Lösungsmittel, die diesen Anforderungen genügen» ZsB* die in der US-PS 3*478.093 genannten. Zu diesen gehören,

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um nur einige zu nennen, Benzol, Diisopropyläther und Toluol.· Das Lösungsmittel kann auch eine Kombination aus zwei oder mehreren Lösungsmitteln sein, wie in der US-PS 3,433.831 "beschrieben. ·'-

In einer zweiten Ausführungsform läßt sich die Erfindung auch für Hitreißrückgewinnungssysteme anwenden, bei denen anstelle der Extraktion eine Destillation mit einem Lösungsmittel in der ersten Kolonne durchgeführt wird. Bei diesem Verfahren enthält der aus der Destillation stammende Kopfstrom Lösungs-.mittel, Essigsäure_s Wasser und etwas Acrylsäure_d

Die Betriebsparameter und die entsprechende Konstruktion der ersten Kolonne ist davon abhängig, ob aas Verfahren durch Extraktion oder Mitreißen ausgeführt wird, und von dem speziellen Lösungsmittel* Diese Kolonne wird am besten bei Luftdruck oder reduziertem Druck betrieben. Dem Fachmann sind die verschiedenen auf spezifischen Lösungsmitteln basierenden Kolonnenausführungen bekannt,

Hauptteil der Erfindung ist die Lösungsmittelrückgewinnungs^ kolonne. In dieser Kolonne erfolgt die für die Rückgewinnung und Rückführung des Lösungsmittels zur weiteren Verwendung notwendige Destillation· Die eigentliche Kolonnenausführung hängt ab von der Art des verwendeten Lösungsmittels und der Zusammensetzung des Extraktes oder der aus der ersten Kolonne mitgerissenen Flüssigkeit,

Der Extrakt wird normalerweise in die obere Hälfte der Losungsmittelrückgevdnnungskolonne eingeleitet« In dieser Kolonne läuft die Destillation ab, gewöhnlich bei einem zwischen etwa 100 und etwa 4OO mm Hg liegenden Drucks Niedrigere Drücke ermöglichen die Anwendung tieferer Temperaturen bei der Destillation, wodurch unerwünschte Polymerisation der Aorylsäu-

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_;re vermieden wirdo

Der aus der Lösungsmittelrückgewinnungskolonne kommende Kopfstrom enthält Lösungsmittel und Wasser» Dieser Dampfstroin wird anschließend kondensiert. Ein Teil wird als Rücklauf in die Lösungsmittelrückgewiiinungskolonne zurückgeleitet, während der Rest zur Wiederverwendung des Lösungsmittels in die Extraktions- oder Mitreißkolonne zurückgeleitet wird.

Es wurde festgestellt, daß die Konzentration von Essigsäure in der Lösungsmittelrückgewinnungskolonne unter dem Einlaßboden ein Maximum erreicht»

Dieses Maximum tritt vor allem zwischen 1/4 und 1/2 der insgesamt in der Kolonne vorhandenen· Böden auf· Durch die Entfernung des Dampfes an dieser Stelle der Kolonne kann die Essigsäure von der Acrylsäure ohne die Anwendung zusätzlicher Wärme getrennt werden. Außerdem wird die Anzahl der für diese Trennung benötigten Böden erheblich verringert.

Der Dampfstrom wird erfindungsgemäß in eine kleine Rektifikationskolonne geleitet, die praktisch vier bis etwa zwölf Böden hat, Essigsäure wird als dampfförmiges Kopfprodukt entfernt, kondensiert und aus dem System abgezogen« Ein Teil dieser kondensierten Flüssigkeit wird als Rücklauf in die Kolonne zurückgeleitet. Der Bodenstrom dieser kleinen Rektifikationskolonne, bei dem es sich um Acrylsäure und Essigsäure handelt, wird an einer unter dem Dampfentfernungspunkt, liegenden Stelle in die Lösungsmittelrückgevvinnungskolonne zu~ rückgeleitet.

Der Dampfstrom kann auch etwas Lösungsmittel enthalten» Dieses Lösungsmittel ist, wenn vorhanden, dann in dem dampfför~ migen Kopfprodukt der Rektifikationskolonne enthalten. Wenn

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reine Essigsäure gewonnen werden-soll, müßte dieses dampfförmige Kopfprodukt zu einer anderen Kolonne für die Lösungsmitteltrennung geleitet werden. '

Durch die Anwendung der Erfindung wird die Größe der Endko~ lonne für die Trennung d_er Essigsäure von Acrylsäure erheblich verringer.iiAußerdem v/erden die verschiedenen für das Wie derauf kochen in dieser Kolonne erforderlichen Einrichtungen über- • flüssig«, Y/enn auch möglicherweise in der Lösungsmittelrückgewinnungskolonne etwas mehr Wärme erforderlich sein kann, so ' ist doch die für die Durchführung des gesamten Arbeitsganges der Lösungsmittelrückgevdnnung erforderliche Gesamtwärmemenge erheblich verringert.

Die Erfindung wird nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert. In der beiliegenden Zeichnung zeigen:

Pig« 1: die schematische Darstellung einer Anlage für die Abtrennung von Acrylsäure durch Extraktion nach dem bekannten Stand der Technik;

Fig. 2: die schematische Darstellung einer Anlage für die Abtrennung von Acrylsäure nach dem erfindungsgemäßen Verfahrenο

In dem Verfahren nach Pig. 1 wird die aus der Produktion von Acrylsäure durch Oxydation von Propylen oder Acrolein gewon nene,' wäßrige Lösung durch Leitung 100 in die Extr-aktionsko-•lonne 102 geleitet* Ein Lösungsmittel wird der Extraktionskolonne 102 am Boden durch Leitung 104 zugeführt und. kommt mit der wäßrigen Lösung im Gegenstrom in Berührung, um Acryl säure zu extrahieren» Der das Lösungsmittel, Acrylsäure, Essigsäure und Wasser enthaltende Extrakt verläßt die Extrak

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tionskolonne durch Leitung 106 und wird in eine Lösungsmittelrückgewinnungskolonne 110 geleitet. Der nicht extrahierte Rest, bei dem es sich um verschiedene Verunreinigungen, gelöstes Lösungsmittel und Wasser handelt, verläßt die Extraktionskolonne durch Leitung 108<»

In der Lösungsmittelrückgewinnurigskolonne 110 wird die Destillation durchgeführt. Durch den Austauscher 120 wird der Kolonne Wärme zugeführt. Ein aus Lösungsmittel und Wasser bestehender Dainpfstrom verläßt die LÖsungsmittelrückgewin-» nungskolonne 110 durch Leitung 112 und wird zu dem Kondensatorkühler 114 geleitet. Hier werden das Lösungsmittel und das Wasser kondensiert, wobei ein Teil durch Leitung 116 als Rücklauf wieder in die Lösungsmittelrückgewinnungskolonne 110 geleitet wird. Das restliche Lösungsmittel und Wasser werden zur Wiederverwendung durch Leitung 104 in die Extraktionskolonne zurückgeführt. Essigsäure, Acrylsäure und eine geringe Menge Lösungsmittel verlassen die Lösungsmittelrückgewinnungskolonne 110 durch Leitung 118 und gelangen in die Endtrennkolonne 122« Hier findet eine v/eitere Destillation statte zu der die Wärme von dem Austauscher 134 der Kolonne 122 zugeführt wird* Ein Dampfstrom, der Essigsäure enthält, wird oben durch Leitung 124 abgezogen. Dieser Dampfstrom wird in dem Kondensatorkühler 126 kondensiert, und die kondensierte Flüssigkeit kann durch Leitung 128 in die Kolonne 122 zurückgeleitet werden, oder ein Teil kann durch Leitung 130 aus dem System entfernt werden. Im wesentlichen gereinigte Acrylsäure wird durch Leitung 132 aus der Endtrennkolonne 122 abgezogen«

Pig, 2, bei der es sich um eine erfindungsgemäße Ausführungsforia handelt, zeigt die Vorteile gegenüber dem bisherigen Stand der Technik. Die Zahlen der verschiedenen Ströme und Ausrüstungen, die mit Fig« 1 übereinstimmen, wurden beibehalten. Betrachtet man besonders die Lösungsmittelrückgewinnungs-

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kolonne 110, so kann man feststellen, daß das Lösungsmittel und 'Wasser oben durch Leitung 112 abgezogen und in den Kondensatorkühler 114 wie in der Fig, 1 geleitet werden. Es wird jedoch ein Dampfseitenstrom durch Leitung I40 abgezogen und in eine viel kleinere Kolonne I42 geleitet. Ohne Färmezufuhr fließt Essigsäure nach oben und wird durch Leitung I44 aua der Kolonne 142 entfernt* Dieser. Kopfstrom gelangt dann in a.en Kondensatorkühler 146, und die kondensierte Flüssigkeit wird als Rücklauf durch Leitung 148 zurück in die Kolonne geleitet und durch Leitung I50 aus dem System entfernt. Der Bodenstrom von Kolonne 142 enthält Acrylsäure und Essigsäure, Dieser Strom wird durch Leitung 152 wieder in die Lösungsmittelrückgewinnungskolonne 110 zurückgeleitet. Durch Leitung 154 wird Acrylsäure "unten aus der Lösungsmittelrückgewinnungskolonne 110 abgezogen. Ein Teil wird zum indirekten Wärmeaustausch in den Austauscher I56 zur Bereitstellung der für das Wiederaufkocheη in der Kolonne 110 erforderlichen Wärme geleitet«

Das erfindungsgemäße Verfahren wird wie folgt ausgeführt:

Beispiel

Eine aus der Oxydationsreaktion von Propylen stammende wäßrige Flüssigkeit, die zu etwa 55 Gew_e % aus Arylsäure_} Wasser, Essigsäure und einigen Verunreinigungen besteht, wird oben in eine erste Kolonne eingeleitet_β In dieser Kolonne wird der wäßrige Strom im Gegenstrom mit Diisopropyläther mit einem Siedepunkt von 67,5 ⁰C in Berührung gebracht. Der Extrakt . wird oben entfernt und hat folgende Zusammensetzung:

Bestandteil

Acrylsäure 19

Essigsäure 1

Lösungsmittel . 76

Verunreinigungen . 1

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Dieser Strom wird der 15· Stufe einer Lösungsmittelrückgewinnungskolonne mit 19 Destillationsstufen zugeleitet» Das Bodenprodukt der Kolonne wird wiederaufgekocht, um die für die Destillation notwendige Wärme zu liefern. Ein das gesamte •Lösungsmittel, Wasser und etwa 10 % der Essigsäure enthaltender Kopfstrom wird abgezogen und in einem Kondensatorkühler kondensiert. Ein Teil der kondensierten Flüssigkeit wird als Rücklauf verwendet, der Rest wird in die Extraktionskolonne zurückgeleitet·

Ein Dampfstrom wird aus der 7-»Stufe der Lösungsmittelrückgewinnungskolonne abgezogen. Dieser Dampfstrom hat eine Zusammensetzung von etwa 80 % Acrylsäure und etwa 20 % Essigsäure· Der Dampfstrom wird anschließend in den Boden einer Kolonne mit vier Stufen geleitete ·

Ohne Wärmezufuhr wird Essigsäure oben als Dampfstroin abgezogen,, Dieser Strom wird kondensiert, wobei ein Teil der kondensierten Flüssigkeit als Rücklauf verwendet wird und der Rest aus dem System entfernt wird. Etwa 90 % der in dem Einsatzgut für die Lösungsmittelrückgewinnungsanlage vorhandenen Essigsäure wird in dieser Weise entfernt.

Das Bodenprodukt der kleinen Rektifikationskolonne, das Essigsäure und Acrylsäure enthält, wird dann dem Boden der 7» Stufe der Lösungsmittelrückgewinnungskolonne zugeführt»

Durch die Entfernung der Essigsäure in dieser Weise kann ein Bodenstrom aus 99,9 % Acrylsäure aus der Lösungsmittelrückgewinnungskolonne zurückgewonnen werden_e

Claims

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Erfindungs ansprach

1, Verfahren zur Abtrennung von Acrylsäure aus einer wäßrigen Lösung von Acrylsäure und Essigsäure, gekennzeichnet durch die Schritte:

(a) Zusammenbringen der wäßrigen Lösung mit einem Lösungsmittel in einer ersten Kolonne zur Gewinnung eines ersten Kopfstromes von Lösungsmittel, Acrylsäure, Essigsäure und Wasser?

(b) Destillieren des ersten Stromes in einer Lösungsmittelrückgewinnungskolonne mit Destillationsböden zur Gewinnung eines zweiten Kopfstromes von Lösungsmittel und Wasser und eines Bodenstromes von Acrylsäure;

(c) Entfernen eines Dampfstromes von unterhalb des Einlaßbodens der Lösungsmittelrü-clcgewinnungskolonne, wobei der Dampfstrom Acrylsäure und Essigsäure enthält;

(d) Rektifizieren des Dampfstromes zur Abtrennung und Entfernung von Essigsäure,

2e. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß das Lösungsmittel einen unter dem der Acrylsäure liegenden Siedepunkt hat«

3« Verfahren nach Punkt 2, gekennzeichnet dadurch, daß die Extraktion in der Kolonne von Schritt (a) erfolgt«

4» Verfahren nach Punkt 2, gekennzeichnet dadurch, daß das Mitreißen in der Kolonne von Schritt (a) erfolgte

5· Verfahren nach Punkt 2_$ gekennzeichnet dadurch, daß der Dampfstrom von Schritt (c) aus der Lösungsmittelrückgewinnungskolonne an einer zwischen 1/4 und 1/2 der Gesamtzahl der Böden in einer Kolonne liegenden Stelle entfernt wir d_e

G₀ Verfahren nach Punkt 5? gekennzeichnet dadurch, daß das

Rektifizieren des Dampfstromes in einer zweiten Kolonne mit 3 bis 10 Böden erfolgt.

7. Verfahren nach Punkt 6, gekennzeichnet dadurch, daß das Rektifizieren in der zweiten Kolonne zur Gewinnung eines zweiten Kopfstromes von Essigsäure und eines Bodenstromes von Acrylsäure und Essigsäure erfolgt.
8. Verfahren nach Punkt 1ψ gekennzeichnet dadurch, daß der aus der Rektifizierungskolonne gewonnene Bodenstrom zur Lösungsmittelrückgevdnnungskölonne zurückgeleitet wird.