DE2260619B2 - Verfahren zur gewinnung von aromatischen kohlenwasserstoffen - Google Patents
Verfahren zur gewinnung von aromatischen kohlenwasserstoffenInfo
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Description
Die Patentanmeldung 22 45 502 3-42 betrifft ein
Verfahren zur Gewinnung von aromatischen Kohlen Wasserstoffen mit Siedepunkten zwischen etwa 80 und
175°C aus Gemischen mit aliphatischen Kohlenwasser stoffen, wobei man
(a) die Beschickung in einer Extraktionszone mit
einem Gemisch aus Wasser und einer wassermischbaren organischen Flüssigkeit mit einem
Siedepunkt von wenigstens etwa 2000C und einer
Zersetzungstemperatur von wenigstens etwa 225° C als Losungsmittel und mit ruckgefuhrten
Aromaten bei Temperaturen zwischen etwa 100 und 2000C und einem Druck von etwa 5,3 und
14 atu in Berührung bringt, um einen Extrakt, der hauptsächlich aus aromatischen Kohlenwasserstoffen,
Losungsmittel und Wasser besteht, sowie ein Raffinat, das im wesentlichen aus aliphatischen
Kohlenwasserstoffen besteht, zu erhalten,
(b) den Extrakt in der Fraktiomerungszone einer aus
einer Schnellverdampfungszone und einer Fraktio nierungs/one bestehenden Destillationskolonne
mit Hilfe von Wasserdampf in ein Uberkopfdestil
lat, bestehend aus einer Kohlenwasserstoffphase und einer Wasserphase sowie in einen Aromaten
Seitenstrom, bestehend aus einer aromatischen Kohlenwasserstoffphase und einer Wasserphase
und außerdem in ein Gemisch aus Losungsmittel
und Wasser als Bodenprodukt, zerlegt,
(c) die Kohlenwasserstoffphase des Uberkopfdestillats
und das Bodenprodukt der Stufe (b) in die Extraktionszone zurückfuhrt,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Wasserphasen
des Raffinates und des Uberkopfdestillates mit einem Aromaten-Nebenstrom, der wenigstens zu 95
Gew -% aus aromatischen Kohlenwasserstoffen besteht und dessen Menge etwa 0,1 bis etwa 5 Gew % des
Gesamtgewichts der aromatischen Kohlenwasserstoffe in der Beschickung betragt, wascht, wobei man
(1) die Wasserphase des Uberkopfdestillats in einen
ersten und zweiten Strom aufteilt,
(2) das Raffinat mit dem ersten Strom wascht und dabei eine ahphatische Kohlenwasserstoffphase
und eine Wasserphase erhalt,
(3) den zweiten Strom mit dem Aromaten-Nebenstrom wascht und daraus eine aromatische
Kohlenwasserstoffphase und eine Wasserphase gewinnt,
(4) die aromatische Kohlenwasserstoffphase des Aromaten-Seitenstroms
mit der Wasserphase aus Stufe (3) wascht und so eine aromatische Kohlenwasserstoffphase
und eine Wasserphase gewinnt,
(5) die Wasserphase aus Stufe (2) mit dem Aromaten Nebenstrom wascht und so eine aromatische Kohlenwdsserstoffphdse und eine Wasserphase ι gewinnt,
(5) die Wasserphase aus Stufe (2) mit dem Aromaten Nebenstrom wascht und so eine aromatische Kohlenwdsserstoffphdse und eine Wasserphase ι gewinnt,
(b) den Hauptteil der Wasserphasen der Stufen (4) und (5) in die Destillationskolonne zurückfuhrt, wo sie
praktisch vollständig in Wasserdampf umgewan delt werden,
ίο (7) die aromatischen Kohlenwasserstoffe der Stufe (4)
und die aliphatischen Kohlenwasserstoffe der Stufe
(2) als Verfahi ensprodukte gewinnt
Das Verfahren der Patentanmeldung 22 45 502 3-42
bewirkt durch ein neues Waschverfahren, durch welches
is ahphatische Verunreinigungen entfernt werden, die
Gewinnung besonders reiner Produkte bei erhöhter Wirtschaftlichkeit Außerdem wird der Energiebedarf
gegenüber den bekannten Verfahren vermindert Es ware nun erwünscht, durch eine noch wirksamere
Ausnutzung der Verfahrenskomponenten eine noch weitergehende Verminderung der Kosten fur den
Wärmebedarf des Verfahrens zu erreichen
Die vorliegende Erfindung betrifft nun ein verbesser
tes Verfahren entsprechend dem vorstehend angegebe-2-s
nen Patentanspruch
Gegenüber dem Verfahren der Patentanmeldung 22 45 502 3-42 wird erfindungsgemaß in der Destillationskolonne
ohne eine Schnellverdampfung gearbeitet, wodurch sich Energiekosten einsparen lassen Außer
dem kann durch Ruckgewinnung von Warme bei der
Benzol bzw Toluoldestillation ein großer Teil der
Warme fur die Destillation des Extraktes geliefert werden, was zu einer weiteren Einsparung von Kosten
fuhrt
Im erfindungsgemaßen Verfahren werden die gleichen
Beschickungen wie im Verfahren der Patentanmel dung 22 45 502 3 42 verwendet Das gleiche gilt
hinsichtlich der Losungsmittel, der Losungsmittel/Was ser-Gemische und der Verhaltnisse von Losungsmittel
zu Beschickung bzw des Verhältnisses von Rückführung
und Beschickung in der Extraktionsvorrichtung Auch die Zusammensetzung des Ruckflusses entspricht
der der Patentanmeldung 22 45 502 3 42 Die im erfindungsgemaßen Verfahren verwendeten Extraktions-bzw
Destillationsvornchtungen sind, soweit nicht
angegeben, gleich den im Verfahren der Patentanmeldung 22 45 502 3-42 verwendbaren Vorrichtungen Das
gleiche gilt fur Wärmeaustauscher und Dekantiervorrichtungen
Die Temperatur in der Extraktionszone wird
zwischen etwa 75 und 200° C, vorzugsweise /wischen etwa 125 und 150°C, insbesondere fur bevorzugte
Losungsmittel, gehalten Die Beschickung zur Extrak tionszone hat zweckmäßig eine Temperatur von 50 bis
150° C
Der Druck in der Extraktionszone wird zwischen
etwa 5,3 und 14 atu gehalten Bekanntlich wird jedoch ein gewählter Druck nicht über die gesamte Extraktionszone
aufrechterhalten, statt dessen liegt ein höherer Druck innerhalb des angegebenen Bereiches
am Boden der Zone vor, wahrend ein niedrigerer Druck
innerhalb des angegebenen Bereiches am Kopf der Zone mit einem mittleren Druck in der Mitte der Zone
vorliegt Die Drucke in der Zone hangen von der 6S Konstruktion der Anlage und der Temperatur ab, wobei
diese so eingestellt werden, daß ein Druck innerhalb des angegebenen Bereiches aufrechterhalten wird
Die Temperatur am Kopf der Destillationszone liegt
beim Siedepunkt des Gemisches der in der Zone
anwesenden Aromaten, wahrend die Temperatur am Boden gewohnlich zwischen etwa 80 und 2000C,
vorzugsweise zwischen 135 und 2000C, liegt
Der Druck am Kopf der Destillationsvorrichtung
liegt zwischen etwa 1,05 und 2,8 atu, derjenige in den
übrigen Teilen der Destillationszone zwischen etwa 1,05
und 2,45 atu, wobei die Werte über die Zone etwas
schwanken können
Der am Boden der Destillationszone eingeführte
Wasserdampf tritt mit einer Temperatur von etwa 100 bis 1500C und unter einem Druck von etwa 1,05 bis
2,45 atu ein Das gesamte in dieser Destillationskolonne
anwesende Wasser liegt praktisch als Dampf vor, und zwar gewöhnlich in einer Menge von etwa 0,1 bis 0,5
Gew Teilen, vorzugsweise von etwa 0,1 bis 0,3 Gew Teilen Wasser pro Gew Teil der Aromaten Das
fur den Wasserdampf verwendete Wasser wird als »Strippwasser« bezeichnet Eine geringe Wassermenge
ist in flussiger Form, im Losungsmitte! gelost, in der
Destillationszone anwesend
Die Fi g la und Ib stellen ein schematisches
Fließdiagramm einer Ausfuhrungsform des Verfahrens der Erfindung dar, der Zweckmäßigkeit wegen wurde es
in die Abschnitte d und b mit den Verbindungspunkten
A, B, C, Dund£gpteilt
Die Beschickung fließt aus einer äußeren (nicht
gezeigten) Quelle in die Leitung 1 und wird entweder im
Wärmeaustauscher 60(F ι g la)durch Wärmeaustausch
mit dem Uberkopfdestillat aus der Destillationskolonne
23 oder im Wärmeaustauscher 2 durch Wärmeaustausch
mit dem Raffinat aus dem Extraktor 3 auf eine Temperatur von etwa 50 bis 1500C vorerhitzt Dann
lauft die Beschickung durch die Leitung 1 und betritt den
Extraktor 3 etwa am mittleren Boden Der Eintritts punkt ist in diesem Fall nicht entscheidend, wird jedoch
vom Fachmann entsprechend der verwendeten Beschikkung ausgewählt Eine wäßrige Losungsmittellosung mit
einer Temperatur von etwa 125 bis 200° C betritt den
obersten Boden des Extraktors 3 durch die Leitung 4 und sinkt durch die Kolonne abwärts unter Aufnahme
der Aromaten aus der Beschickung
Das von Aromaten praktisch freie Raffinat lauft die Kolonne aufwärts Es umfaßt etwa 95 bis 98 Gew -%
Aliphaten, etwa 1 bis 3 Gew -% gelöstes und mitgefuhrtes Losungsmittel und etwa 0 bis 3 Gew -%
Aromaten Das Raffinat verlaßt den Kopf des Extraktors 3 durch die Leitung 5 und lauft zum
Wärmeaustauscher 72 (F ig Ib) sowie weiter zum
Wärmeaustauscher 66 (Fig Ib) und kehrt entlang der
Leitung 5 zum Wärmeaustauscher 2 zurück Nach Durchgang durch die aufeinanderfolgenden Wärmeaustauscher
liegt die Temperatur des Raffinates zwischen etwa 25 und 500C Dann lauft dieses durch die Leitung 5
zur Dekantiervorrichtung 7, wo es in zwei Phasen, eine
ahphatische Kohlenwasserstoffphase und eine Losungsmittelphase,
getrennt wird, wobei das Losungsmittel mit
Aliphaten verunreinigt ist
Der Ausdruck »Phase« wird hier jeweils nach der
Hauptkomponente genannt Diese ist in einer Menge von mindestens 50 Gew-% und häufig in einer Menge
von mindestens 90 Gew -% anwesend
Die ahphatische, als Raffinat bezeichnete Kohlenwasserstoffphase
enthalt etwa 96 bis 99 Gew -% Aliphaten, etwa 0 bis 1 Gew-% gelöstes und mitgefuhrtes
Losungsmittel und etwa 0 bis 3 Gew -% Aromaten Dagegen enthalt die Losungsmittelphase etwa 90 bis 96
Gew-% Losungsmittel, etwa 2 bis 5 Gew-% Wasser und etwa 2 bis 4 Gew % Aliphaten
Das Raffinat lauft über Kopf durch die Leitung 5 zum
Raffinatextraktor 8, der eine einstufige Mischer Absetzvornchtung
oder ein anderer üblicher Extraktor sein
ι kann
Die Losungsmittelphase lauft durch die Leitung 10,
um sich mit der Leitung 12 zu treffen, oder sie kann
gegebenenfalls durch die Leitung 20 zum Kopf des Extraktors 3 zurückgeführt werden (wobei die Verbindung
nicht gezeigt ist)
Das Raffinat wird mit einem Teil der Wasserphase
aus der Ruckflußdekantiervorrichtung 29 gewaschen und im Raffinatextraktor 8 in eine aliphatische
Kohlenwasserstoffphase, die von Losungsmittel und
is Wasser praktisch frei ist und etwa 97 bis 100Gew-%
Aliphaten und etwa 0 bis 3 Gew-% Aromaten enthalt, und eine Wasserphase als Bodenmatenal getrennt, die
etwa 75 bis 90 Gew % Wasser, etwa 10 bis 25 Gew % Losungsmittel und etwa 0,1 bis 1 Gew % Aliphaten
enthalt
Ein Teil dieser Wasserphase kann gegebenenfalls zum
Extraktor 8 über die Leitungen 11, 9 und 5 zurückgeführt werden Diese Rückführung ist bei einer
Mischer Absetzvorrichtung üblich, kann jedoch bei
is anderen Arten von Extraktoren nicht so vorteilhaft sein
Wie erwähnt, enthalt die Wasserphase zusammen mit
dem Wasser und Losungsmittel noch eine kleine Menge Aliphaten Daher wird die restliche oder die gesamte
Wasserphase aus der Leitung 11 über die Leitung 12 zum Extraktor 13 gefuhrt, der wiederum eine einstufige
Mischer Absetzvorrichtung sein kann
Die Beschickung in der Leitung 12 über die Leitung 50
ist ein Aromaten-Nebenstrom, der aus der Leitung 14
kommt und ein praktisch reiner Strom aus Aromaten
V d h mit einer Reinheit von mindestens 95 Gew %, ist
Die Reinheit desselben ist vorzugsweise etwa 98%, und
fur ein optimales Verhalten, d h zur Erzielung eines Produktes mit höchster Reinheit, etwa 99% Er wird als
Nebenstrom bezeichnet, da die Aromatenmenge, die in
die durch Leitung 12 laufende Wasserphase eingeführt
wird, sehr gering ist Die im Verfahren verwendete
Menge an aromatischen Nebenstromkohlenwasserstoffen liegt zwischen etwa 0,1 bis 5 Gew -%, vorzugsweise
etwa 0,5 bis 2,0 Gew %, der aromatischen Kohlenwasserstoffe in der Beschickung Der Nebenstrom wascht
das Wasser im Extraktor 13 zur Entfernung der geringen Mengen an Aliphaten, die sehr nachteilig auf
die Wirksamkeit des Verfahrens sind. Dieser Aromaten
Nebenstrom kann über Leitung 15 in den Extraktor 13 zurückgeführt werden, um die Wasserphase erneut zu
waschen, wenn ein Mischer-Absetz-Extraktor verwen det wird, dann wird er zweckmäßig über Leitung 16 zu
Leitung 1 gefuhrt, wo er erneut in die Beschickung
eingeführt wird und das System nochmals durchlauft
5S Anschließend lauft das von Aliphaten praktisch freie,
jedoch losungsmittelhaltige Wasser als Bodenmatenal aus dem Extraktor 13 durch die Leitung 17 und durch
Leitung 37 in das Wasserreservoir 51.
Mit Bezug auf den Extraktor 3 wurde oben erwähnt,
daß das wäßrige Losungsmittel die Kolonne abwärts
lauft und die Aromaten mit sich fuhrt. In der unteren
Hälfte der Vorrichtung 3 kommt die Losungsmittellosung
der Aromaten in Gegenstromberuhrung mit einem
Ruckfuhrungsstrom, der den Extraktor 3 unterhalb des
fts unteren Bodens durch die Leitung 18 betritt Der
Ruckfuhrungsstrom steigt die untere Hälfte des Extraktors 3 aufwärts und sein Aromatenanteil lost sich
progressiv in der Losungsmittellosung der Aromaten
und reinigt diese. Die gebildete Losung, d. h der Extrakt,
umfaßt etwa 5 bis 10 Gew.-% Beschickungsaromaten, etwa 2 bis 5 Gew.-% Wasser, etwa 75 bis 85 Gew.-%
Losungsmittel, etwa 4 bis 8 Gew.-% Ruckfuhrungsaromaten
und etwa 3 bis 6 Gew.-% Ruckfuhrungsahphaten, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Extraktes.
Der Extrakt verlaßt den Boden von Extraktor 3 durch die Leitung 19 und lauft durch den Wärmeaustauscher
73 (Fig. Ib) und dann durch den Wärmeaustauscher 67
(F ι g. Ib) Nach Durchgang durch den letzteren liegt die
Temperatur des Extraktes /wischen etwa 75 und 175° C
Der Extrakt lauft weiter durch die Leitung 19 und betritt die Destillationsvorrichtung 23 am obersten Boden, wo
praktisch keine Schnellverdampfung auftritt, obwohl der Druck in dieser niedriger ist als im Extraktor Der
Extrakt sinkt die Kolonne abwärts in die Fraktiomerungs/one,
wo er in Gegenstromberuhrung mit Wasserdampf kommt und wo weitere Dampfe gebildet
werden. Diese steigen zum Kolonnenkopf auf und werden als Überkopfdestillat, das etwa 40 bis 75
Gew.-% Aromaten, etwa 20 bis 40 Gew.-% Aliphaten, etwa 2 bis 10 Gew.-% Wasser und etwa 0 bis 5 Gew.-%
Losungsmittel, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Überkopfdestillates, durch die Leitung 18 abgezogen.
Nachdem das wäßrige Losungsmittel etwa die Hälfte
der Kolonne abgestiegen ist, ist es praktisch frei von
Aliphaten. An dieser Stelle wird ein dampfförmiger
Seitenstrom durch die Leitung 26 entfernt, der aus etwa 65 bis 90 Gew.-% Aromaten, etwa 10 bis 30 Gew.-%
Wasser und etwa 1 bis 10 Gew.-°/o Losungsmittel, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Seitenstromdestillates,
besteht
Der größte Teil von Losungsmittel und Wasserlosung,
nämlich eine Menge, die großer als 99 Gew.-% des
die Destillationsvornchtung 23 durch die Leitung 19
betretenden Losungsmittels .ind Wassers ist, verlaßt
den Boden der Destillationsvornchtung 23 durch die Leitung 4. Ein Teil dieser Losung wird in einem Erhitzer
28 umgeleitet und kehrt als Dampf an eine Stelle unterhalb des untersten Bodens der Destillationsvornchtung
23 zurück, um den größten Teil der geforderten
Warme fur diese Vorrichtung zu liefern. Der Rest der Wasser- und Losungsmittellosung wird durch die
Leitung 4 zum obersten Boden des Extraktors 3 zurückgeführt Das aus dem Wasserreservoir 51
zurückgeführte, etwas gelöstes Losungsmittel enthaltende
»Strippwasser« betritt die Destillationsvorrichtung 23 durch die Leitung 27, nachdem ein Teil (etwa die
Hälfte) von ihm im Wärmeaustauscher 34 in Wasserdampf
umgewandelt wurde. Der Rest wird in der Destillationskolonne oder gegebenenfalls durch zusätzliche,
außerhalb der Kolonne in üblicher Weise angelegte Warme in Wasserdampf umgewandelt.
Das oben bereits erwähnte Überkopfdestillat umfaßt die fraktionierten Dampfe mit der obengenannten
Zusammensetzung; es kann auch als Ruckfuhrungsstrom bezeichnet werden. Der Dampf wird zuerst
kondensiert und im Ruckflußkuhler auf etwa 38 bis 94°C
abgekühlt. Dann fließt das Kondensat in die Ruckflußdekantiervomchtung
29, wo der Ruckfuhrungsstrom von einer Wasserphase abdekantiert wird. Der Ruckfuhrungsstrom
besteht aus etwa 20 bis 50 Gew.-% Aliphaten mit 5 — 7 Kohlenstoffatomen und etwa 80 bis
50 Gew.-% Aromaten und wird durch die Leitung 18 zum Extraktor 3 zurückgeführt.
Die Wasserphase enthalt etwa 95 bis 99 Gew-%
Wasser, etwa 0 bis 5 Gew.-% Losungsmittel und etwa
0,1 bis 0,5 Gew.-°/o Aliphaten Sie fließt durch die
Leitung 31 und wird in zwei Strome (Leitung 32 und 33),
nämlich einen Raffinatwaschstrom und einen Aromatenwaschstrom,
aufgespalten Diese Waschvorgange können in gezeigter Weise durch Aufspalten des
Stromes stattfinden, oder der gesamte Strom kann zuerst zum Waschen des Raffinates und dann der
Aromaten verwendet werden, vorausgesetzt, das Wasser wird vor der Aromatenwasche mit einem
Aromaten-Nebenstrom behandelt
Wie erwähnt, wird das Seitenstromdestillat in
Dampfform durch die Leitung 26 aus der Destillationsvornchtung
23 abgezogen Es lauft dann durch den Wärmeaustauscher 34, wo mindestens ein Teil des
»Strippwassers« in Wasserdampf umgewandelt und kondensiert wird, was erfmdungsgemaß wesentlich ist.
Das Seitenstromdestillat lauft weiter über die Leitung
26 durch den Kuhler 35, der ein Wärmeaustauscher oder
eine andere Kühlvorrichtung sein kann, und wird auf
etwa 25 bis 500C abgekühlt. Dann fließt der Seitenstrom
in die Aromatendekantiervornchtung 36, wo eine
aromatische Kohlenwasserstoffphase gebildet wird, die
etwa 99,8 bis 99,9 Gew.-% Aromaten und etwa 0,1 bis 0,2
Gew.-% Losungsmittel enthalt, weiterhin wird dort eine
Wasserphase abgezogen, die etwa 90 bis 98 Gew -% Wasser, etwa 2 bis 10 Gew -% Losungsmittel und etwa
0,1 bis 0,5 Gew.-% Aromaten enthalt Die Wasserphase fließt durch die Leitung 37 zum Wasserreservoir 51
Gegebenenfalls kann ein Teil oder die gesamte
Wasserphase durch die mit Ventil versehene Leitung 38
zur Verbindungsleitung 32 geleitet werden, um als Raffinatwaschmatenal verwendet zu werden.
Die aromatische Kohlenwasserstoffphase lauft von der Dekantiervorrichtung 36 durch die Leitung 26, aus
der ein Aromaten-Nebenstrom durch die Leitung 14 entnommen wird, um das aus der Ruckflußdekantiervornchtung
29 über die Leitung 33 kommende Wasser zu waschen. Wie erwähnt, enthalt dieser Nebenstrom etwa
0,1 bis 5,0 Gew.-% der gesamten Aromaten der Beschickung, vorzugsweise etwa 0,5 bis 2,0 Gew.-°/o der
gesamten Aromaten der Beschickung.
In der Praxis wird das Gewicht der gesamten Aromaten durch Analyse einer Probe der Beschickung
bestimmt. Die z. B. als Nebenstrom wahrend des Verfahrens zugefugten Aromaten werden bei der
Bestimmung mit eingeschlossen.
Man kann den Aromaten-Nebenstrom auch aus einer anderen Quelle erhalten, z. B. als Überkopfprodukt der
Benzolfraktionierungskolonne (nicht in der Zeichnung
gezeigt) oder aus einer vollständig vom System getrennten Quelle. Solange der Aromaten-Nebenstrom
den erwähnten hohen Aromatengehalt hat, ist er fur das
Verfahren der Erfindung geeignet.
Die kombinierten Strome aus den Leitungen 33 und
14 fließen in den Waschextraktor 39, der eine einstufige
Mischer-Absetzvorrichtung oder ein anderer Extraktortyp sein kann. Bei Verwendung einer Mischer-Absetzvornchtung
ist eine Aromatenruckfuhrung zweckmäßig,
die durch die Leitung 42 verlauft und sich mit den zum
Waschextraktor 39 zurückkehrenden Leitungen 33 und 14 trifft. Der nun eine geringe Ahphatenmenge
enthaltende Aromaten-Nebenstrom lauft über Kopf aus dem Waschextraktor 39 in Leitung 42 und über die
Leitung 50 zum Treffen mit den Leitungen 12 und 15 und geht weiter in den Waschextraktor 13.
Das nun von Aliphaten praktisch freie Ruckflußwasser wird vom Waschextraktor 39 abgezogen und fließt
über die Leitung 43, verbindet sich mit der Leitung 26
und geht in den Aromatenextraktor 44, der eine
einstufige Mischer-Absetzvorrichtung oder eine andere Extraktorart sein kann. Dieses Rückflußwasser kommt
zusammen mit dem im Fall einer Mischer-Absetzvorrichtung aus der Absetzzone über Leitung 45 (die
Leitung 43 trifft) zurückgeführten Wasser und frischem Wasser aus Leitung 46 mit dem Aromatenprodukt aus
der Leitung 26 im Aromatenextraktor 44 in Berührung und gewinnt praktisch die gesamte geringe, in den
Aromaten verbliebene Lösungsmittelmenge zurück. Dieses Wasser mit dem Lösungsmittel läuft über die
Leitung 47, verbindet sich mit der auf Leitung 37 treffenden Leitung 17 und betritt das Wasserreservoir
51. Ein hochgradig reines Aromatenprodukt läuft durch die Leitung 26 ab.
Die Entfernung bestimmter sich akkumulierender und schädlicher Verunreinigungen einschließlich gewisser
Aliphaten erfolgt durch Abziehen einer geringen Menge des durchfließenden Wassers. Dazu wird Wasser
periodisch oder kontinuierlich aus irgendeiner der Dekantiervorrichtungen abgezogen und verworfen. Ein
solches Abziehen kann durch Leitung 48 erfolgen. Wie festgestellt wurde, geht dadurch nur ein geringer Anteil
des Lösungsmittels verloren, das jedoch gegebenenfalls zurückgewonnen werden kann. Der abgezogene Wasserstrom
kann etwa 0,25 bis 2,0 Gew.-%, vorzugsweise etwa 0,5 bis 1,0 Gew.-%, des gesamten Wassers im
System betragen.
Das gesamte Wasser im System kann leicht bestimmt werden, da die eingeführte Wassermenge geregelt
werden kann, wobei Wasserverluste durch Leckwerden, Mitführung oder Störungen jedoch berücksichtigt
werden müssen.
Das Lösungsmittel kann aus diesem abgezogenen Wasser zurückgeführt werden, indem man das Wasser
durch die Leitung 49 über die Leitung 53 zum Lösungsmittelregenerator 52 führt, wo das Lösungsmittel
von niedrig und hoch siedenden Verunreinigungen durch Wasserdampfdestillation unter Vakuum abgetrennt
wird. Das Lösungsmittel wird gewonnen und über die Leitung 54 zum Extraktor 3 (Verbindung nicht
gezeigt) zurückgeführt, wobei Wasser und Verunreinigungen verworfen werden.
Wie ersichtlich, wird der durch die Leitung 14 abgezogene Aromaten-Nebenstrom zuerst zum Waschen
der Wasserphase aus der Rückflußdekantiervorrichtung 29 und dann der Wasserphasen aus der
Raffinatdekantiervorrichtung 7 (wahlweise) und dem Raffinatextraktor 8 verwendet. Dieses Verfahren kann
variiert werden, so daß ein anderer Aromaten-Nebenstrom aus einer unterschiedlichen Quelle für jede
Wäsche verwendet wird. Man kann auch einen einzigen Aromaten-Nebenstrom zum Waschen einer Wasserphase
verwenden, wobei der Strom 31 nicht aufgespalten wird, sondern zuerst zur Raffinatwäsche verwendet
wird.
Wie erwähnt, nimmt der Aromaten-Nebenstrom etwas Aliphaten aus dem Extraktor 39 auf, bevor er zum
Extraktor 13 läuft. Es wird bemerkt, daß die Reinheit dieses, eine geringe Aliphatenmenge enthaltenden
Aromaten-Nebenstromes nur um etwa 1% verringert wird; der Nebenstrom hat noch immer eine Reinheit
von mindestens etwa 95 Gew.-%, vorzugsweise von etwa 98 Gew.-%, so daß der Definition des Aromaten-Nebenstromes
bezüglich seiner Reinheit entsprochen wird.
Das Aromatenprodukt läuft durch die Leitung 26 zur Benzoldestillationskolonne 62, wo es etwa am mittleren
Boden eintritt. Die Temperatur am Kopf dieser Vorrichtung entspricht etwa dem Siedepunkt von
Benzol, während die Temperatur am Boden zwischen etwa 80 und 1400C liegt. Der Druck am Kolonnenkopf
ist entscheidend. Er ist unteratmosphärisch, nämlich etwa 0,07 bis 0,84 ata und wird vorzugsweise zwischen
etwa 0,21 und 0,49 ata gehalten. Der Druck am Kolonnenboden kann 1,4 ata erreichen, wird jedoch
gewöhnlich zwischen etwa 0,7 und 1,05 ata gehalten.
ίο Der Benzoldampf von hoher Reinheit wird über Kopf
durch die Leitung 63 abgezogen, ein Teil wird durch die Leitung 64 als Rückfluß zur Destillationsvorrichtung 62
zurückgeführt. Das Verhältnis der als Rückfluß zurückgeführten Produktmenge zu der aus der Kolonne
gewonnenen Produktmenge ist das Rückflußverhältnis der Destillationskolonne; es betrug in der Destillationsvorrichtung 62 etwa 1 :1 bis etwa 15:1. Der Rest des
Benzoldampfes läuft durch Leitung 63, wird kondensiert und zur Lagerung geführt.
Der Rest der Aromaten läuft als Bodenmaterial durch die Leitung 74, wo ein Teil zu den Wärmeaustauschern
67,66 und 65 umgeleitet wird; dort werden sie in Dampf umgewandelt und zu einer Stelle unterhalb des
untersten Bodens von Destillationsvorrichtung 62 zurückgeführt, um die notwendige Wärme zu liefern.
Etwa die Hälfte der Wärme wird durch das heiße Raffinat und/oder heißen Extrakt, die durch die
Wärmeaustauscher 66 bzw. 67 laufen, geliefert; die restliche Wärme wird durch einen Strom geliefert, der
die Heizseite des Wärmeaustauschers 65 passiert.
Das restliche Bodenmaterial oder Aromatenprodukt aus Destillationsvorrichtung 62 fließt durch die Leitung
74 etwa zur Mitte der Destillationsvorrichtung 68. Verfahren und Bedingungen, insbesondere der wichtige
Druck am Kolonnenkopf, sind in der Vorrichtung 68 dieselben wie in der Vorrichtung 62 mit Ausnahme der
Temperatur, die aufgrund des Siedepunktes von Toluol höher ist. Daher liegt die Temperatur am Kopf der
Destillationsvorrichtung beim Siedepunkt von Toluol, während die Bodentemperatur zwischen etwa 100 und
1600C beträgt. Der hochgradig reine Toluoldampf wird
über Kopf durch die Leitung 69 abgezogen, und ein Teil wird als Rückfluß durch die Leitung 70 zurückgeführt.
Das Rückflußverhältnis liegt zwischen etwa 1:1 bis etwa 10 :1. Das restliche Toluol wird kondensiert und
zur Lagerung geführt. Das Bodenmaterial oder restliche Aromatenprodukt fließt durch die Leitung 75, wo ein
Teil umgeleitet wird und die Wärmeaustauscher 73, 72 und 71 passiert. Wiederum wird etwa die Hälfte der
geforderten Wärme durch Raffinat und/oder Extrakt und der Rest durch einen durch die Heizseite des
Wärmeaustauschers 71 laufenden Strom zugeführt. Das übrige Aromatenprodukt wird zur Lagerung geführt.
Die den Benzol- und Toluoldestillationsvorrichtungen durch das Raffinat gelieferte Wärmemenge variiert mit
dem Aromatengehalt der Beschickung, der auch dafür entscheidend ist, ob das Raffinat wirksam zum
Vorerhitzen der Beschickung verwendet werden kann, oder ob man zu diesem Zweck auf das Überkopfdestillat
zurückgreifen muß. Wo die Beschickung weniger als etwa 50 Gew.-% Aromaten enthält, ist — allgemein
gesprochen — zu erwarten, daß das Raffinat mehr als ein Viertel der für die Benzol- und Toluoldestillationsvorrichtungen
geforderten Wärme und die gesamte, zum Vorerhitzen der Beschickung notwendige Wärme
liefert. Wo die Beschickung etwa 50 bis 75 Gew.-% Aromaten enthält, liefert das Raffinat ausreichend
Wärme zum Vorerhitzen der Beschickung, und wo die
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Beschickung mehr als 75 Gew.-% Aromaten enthält, muß man das Überkopfdestillat zum Vorerhitzen der
Beschickung verwenden. In allen Fällen reicht jedoch die Wärme aus dem Extrakt aus, um etwa die Hälfte der
für die Benzol- und Toluoldestillationsvorrichtungen geforderten Wärme zu liefern. Wo das Raffinat nur sehr
wenig oder nichts zur geforderten Wärme beitragen kann, kann das Raffinat direkt zum Waschteil des oben
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beschriebenen Verfahrens umgeleitet werden. Wo ausreichend Wärme verfügbar ist, kann das Raffinat
dagegen zu den Wärmeaustauschern der Benzol- bzw. Toluoldestillationsvorrichtungen oder umgekehrt geleitet
werden, was von der in diesen Vorrichtungen geforderten Wärme abhängt, was seinerseits von der
Zusammensetzung der Beschickung abhängt.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- PatentanspruchWeitere Ausbildung des Verfahrens zur Gewin nung von aromatischen Kohlenwasserstoffen mit Siedepunkten /wischen etwa 80 und 175°C aus Gemischen mit aliphatischen Kohlenwasserstoffen durch Losungsmittelextraktion und Wasserdampf destillation nach Patentanmeldung 22 45 502 3 42, dadu'ch gekennzeichnet, daß man die Auftrennung des Extraktes in eine Uberkopffrak tion, einen Aromaten-Seitenstrom und in eine Bodenfraktion in einer Destillationskolonne im wesentlichen ohne Schnellverdampfung durchfuhrt
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: UNION CARBIDE CORP., 06817 DANBURY, CONN., US |
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