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Verfahren zur kontinuierlichen Aufarbeitung von angereichertem Benzolwaschöl
Die Erfindung bezieht sich auf die ununterbrochene Aufarbeitung von; angereichertem
Benzolwaschöl durch eine Destillation in Gegenwart von Wasserdampf unter Gewinnung
der vom ö'1 aufgenommenen Kohlenwasserstoffe in mehreren Fraktionen von scharf unterschiedenen
Siedegrenzen.
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Zum Gewinnen von Benzol und anderen wertvollen Kohlenwasserstoffen
aus Kohlendestillationsgasen wendet man vielfach eine Wäsche des Gases mit einem
geeigneten 0l,beispielsweise mit Teeröl, an. Das ö1 nimmt die Kohlenwasserstoffe
auf, die nach genügender Anreicherung im Ö'1 .aus diesem durch eine Destillation
in Gegenwart vorn Wasserdampf entfernt werden, worauf das Öl von neuem zur Gaswäsche
benutzt werden kann. Die aus dem angereicherten Waschöl abgetriebenen Kohle-nw.asserstoffdämpfewerden
fraktioniert und niedergeschlagen.
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Zur Aufarbeitung des angereicherten Waschöls bedient man sich meist
der Wasserd@ampfdestiillation, bei der .die Siedetemperaturen so weit herabgesetzt
werden, daß eine schädliche Zersetzung von Ölbestandteilen vermieden; wird. Es ist
üblich, bei der Wasserdampfdestillation so viel Dampf zuzusetzen, daß das Waschöl
@bzw. die Waschöldämpfe keine höhere Erhitzung als auf etwa 1q.0° C erfahren. Zur
Einhaltung derart niedriger Destillatiionstemperaturen ist aber eine so große Menge
Wasserdampf notwendig, daß dadurch die Zerlegung (Fraktionierung) des Dämpfegemisches
in
Fraktionen von scharf unterschiedenen Siedegrenzen unmöglich
wird.
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Es ist auch vorgeschlagen worden, das Benzolwaschöl in einem Röhrenofen
zu erhitzen und ohne Zusatz von. Wasserdampf zu destillieren. Hierbei sind aber,
wenn ein. genügender Abtrieb erreicht werden soll, so hohe Öltemperaturen anzuwenden,
daß eine Zersetzung bzw. Verdickung des Waschöles eintritt.
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Die Erfindung löst die Aufgabe, die ununterbrochene Aufarbeitung von
angereichertem Benzelwaschöl unter Gewinnung der vom Waschöl aufgenommenen K ohlenwasserstoffe
in mehreren Fraktionen so zu verbessern, daß unter Beibehaltung der für die Schonung
des Öles wesentlichen Wasserdampfdesti'llation und der sich daraus ergebenden relativ
izi.edrigen Abtreibetemperaturen die aufgenommenen Kohlenwasserstoffe in verschiedenen
Fraktionen von scharf unterschiedenen Siedegrenzen erhalten werden.
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Das diese Aufgabe lösende Verfahren gemäß der Erfindung besteht darin,
daß in ununterbrochener Arbeitsweise das angereicherte Waschöl zunächst durch eine
an sich bekannte Wasserdampfdestillation bei etwa 17o bis 19o° abgetrieben wird
und die dabei übergehenden Dämpfe niedergeschlagen werden, worauf das Kondensat
(Vorprodukt) nach Abtrennen von Wasser in einem Durchlauferhitzer auf eine Temperatur
von etwa 23o bis 2q.0°° erhitzt und mit einer solchen Menge Wasserdampf in eine
Fraktioniertzolonne eingeführt und dort behandelt wird, daß am Kopf der Fraktionierkolonne
Benzole mit etwa 8% oder weniger Wasser, bezogen auf Benzoldämpfe, entweichen.
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Eine wesentliche Eigentümlichkeit der erfindungsgemäßen Arbeitsweise
liegt darin, daß das sogenannte Vorprodukt, d. h. das aus dem Abtreiber entweichende
Gemisch von Waschöl und aus dem Gas aufgenommenen Koh'lenwas,serstoffen auf eine
hohe Temperatur von 23o bis 2401 erhitzt wird, bevor es in die Fraktionierkolonne
eingeleitet wird. Diese Temperatur liegt erheblich oberhalb der bisher hinsichtlich
der Waschölverdickung als zulässig angesehenen Grenze. Überraschenderweise hat sich
aber gezeigt, daß das sogen.annte Vorprodukt ohne irgendwelche schädliche Folgen
für das darin enthaltene Waschöl eine derart hohe Erhitzung verträgt. Anscheinend
neigen die- Waschölbestan.dteile in der starken Verdünnung durch die aus dem Gase
aufgenommenen Kohlenwasserstoffee wesentlich weniger zur Zersetzung, so daß sie
im Vorprodukt bedeutend höher erhitzt werden können als im Abtreiber, wo die Konzentration
der schützenden Kohlenwasserstoffe geringer ist.
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Ein weiteres Merkmal des Erfindungsgegenstandes ist die Begrenzung
des Wasserdampfzusatzes zur Fraktionierkolonne. Es hat sich gezeigt, daß bei einem
der Erfindung gemäß bemessenen Wasserdampfzusatz am Kopf der Fraktionierkolontve
eine ungewöhnlich reine Rohbenzolfraktion und .an anderen Stellen der Kolonne entsprechend
scharfe andere Fraktionen, wie Toluol, Solventnaphtha und ein hoch mit Naphthalin
angereichertes Rückstandsöl erhalten werden kann, aus dem das Naphthalin beim Abkühlen
auf Normaltemperatur ohne Schwierigkeiten auskristallisiert.
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Geht man beispielsweise von einem angereicherten Benzolwaschö'1 aus,
das o,25 % Wasser und 2,4% bis i80° siedende Bestandteile enthält, und stellt daraus
durch Abtreifben mittels Wasserdampfdestillation, Kühlung der Dämpfe und Abdekantieren
des Wassers ein Vorprodukt her, welches bei 85° zu sieden beginnt und 45% bis i801
übergehende Bestandteile enthält, so lassen sich nach der Erfindung in der Fraktionierkulonne
folgende Fraktionen gewinnen:
| Rohbenzol ...... Siedebeginn 76°, Ende i08°, |
| 95 bis 96% siedend bis ioo°. |
| Toluol .......... Siedebeginn ioo°, Ende i28°, |
| 95 bis 96% siedend Ibis i20°, |
| Solventnaphtha. . Siedebeginn i35°, Ende 195°. |
| 950% siedend bis i8 o°, |
| Naphthalinreiche |
| Rückstands- |
| fraktion ...... Siedebeginn 175°, |
| o,i5% siedend bis i80'. |
Das Waschöl wurde dabei derart abgetrieben, daß im .albgetriebenen Ö,1 o,25 % Wasser
und o,15 0/0 bis 18o° siedende Bestanidtei,le enthalten sind.
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In der Zeichnung ist eine zur Durchführung des Verfahrens :nach der
Erfindung geeignete Einrichtung schematisch dargestellt.
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Das vom Gaswascher kommende angereicherte Waschöl gelangt durch die
Rohrleitung i zunächst in einen als Durchlauferhitzer wirkenden, direkt beheizten
Röhrenofen 2. In diesem wird das Waschöl vorzugsweise auf eine Temperatur von etwa
170
bis i90° erhitzt. Es hat sich gezeigt, daß das angereicherte Waschöl diese
erhöhte Temperatur ohne Schaden verträgt, sofern die Erhitzung in dem Ofen 2, in
genügend kurzer Zeit ausgeführt wird. Das heiße Waschöl gelangt dann durch die Rohrleitung
3 in die A btreibekolonne :I, in die von unten durch die Rohrleitung 5 Wasserdampf
eingeführt wird. Das von den aufgenommenen Koblenwasserstoffen befreite Waschöl
fließt vom untersten Abteil der Kolonne 4 durch die Rohrleitung 6 in die Sammelleitung
7 für abgetriebenes Waschöl und gelangt durch diese wieder zu den Gas:waschern.
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Die in der Kolonne 4 entwickelten Dämpfe strömen durch die Rohrleitung
8 in den Vorproduktenkühler 9, wo sie niedergeschlagen werden. Das Kondensat gelangt
in, einen Wasserscheider io, aus dem das vorn Wasser getrennte Kondensat, bestehend
aus Waschöl und den aus dem Gase aufgenommenen Kohlenwasserstoffen, durch die Rohrleitung
i i abgezogen werden kann.
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Die Rohrleitung 11 führt zu der direkt beheizten Rohrgruppe 12 des
Röhrenofens. Dort wird das Kondensat, auch Vorprodukt genannt, auf eine Temperatur
von etwa 23o bis 2409 erhitzt. Das heiße Vorprodukt fließt durch die Rohrleitung
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in eine Fraktionierkalonne 1q., in die von unten durch die Rohrleitung
15 eine begrenzte Menge Wasserdampf eingeführt wird.
Die Temperatur
des Öles am Eintritt in die Fraktionierkolonne 14 und die Menge des durch die Rohrleitung
15 zugeführten Wasserdampfes wird so bemessen, daß am Kopf der Kolonne 14 durch
die Rohrleitung 16 ein Dämpfegemisch abzieht, das eine Temperatur von etwa 69 bis
72° hat und aus einer zwischen 76 und io8° siedenden BenzOlfraktion und 8% oder
weniger Wasserdampf, bezogen auf Benzoldampf, besteht. Dies Dämpfegemisch wird in
einem Kühler 17 niedergeschlagen, der ähnlich wie der Kühler 9 mit einem Wasserscheider
verbunden ist, so daß :bei 18 von Wasser befreites Rah-ben.zol abgezogen werden
kann. Ein Teil des in 17 anfa'llen'den Rohbenzols wird zweckmäßig als Dephlegmat
am Kopf der Fraktionierkolonne 14 aufgegeben.
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An einer tieferen Stelle der Kolonne 14 kann durch die Rohrleitung
i9, die zu einem Kühler 2o führt, die Toluolfraktion abgezogen werden. In ähnlicher
Weise dient die Rohrleitung 21 nebst Kühler 22 zur Gewinnung von Solventnap'htha.
Um eine besondere scharfe Trennung zu erreichen., ist es zweckmäßig, vor die Kühler
2o und 22 noch je eine Hilfskolonne zu schalten, in welcher die aus der Kolonne
14 entweichenden Toluol- bzw. Solventnaphthafraktionen nochmals zur Entfernung der
darin enthaltenen niedriger siedenden Anteile fraktioniert werden.
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Aus der Kolonne 14 kann ferner noch durch die Rohrleitung 23 ein naphthalinreiches
Rückstandsöl abgezogen werden, das in d er Naphthahnpfanne 24 auf Normaltemperatur
(15°) gekühlt wird, wobei das Naphthalin auskristallisiert. Die Mutterlauge aus
der Naphtha:linpfanne 24, im wesentlichen bestehend aus Waschölantefl, fließt durch
die Rohrleitung 25 in die Sammelleitung 7 für abgetriebenes Waschöl. In die Sammelleitung
7 fließt ferner durch die Rohrleitung 26 das von niedrigsiedenden Bestandteilen
befreite Rückstandsöl aus der Kolonne 14.