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Verfahren zur Herstellung von waschbaren Rohbenzolen. Die Gewinnung
der Benzole aus Destillationsgasen von Brennstoffen erfolgt durch Auswaschen derselben
mit einem besonderen Waschöl in geeigneten Waschern. Das gesättigte Waschöl gelangt
nach vorheriger in-Erhitzung auf etwa i4o° C in den Abtreibeapparat, wo mittels
direkt eingeführten Wasserdampfes die Benzole wieder ausgetrieben werden; nach Kühlung
gelangt das Waschöl zu neuer Benzolaufnahme in den Wascher zurück.
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Bei scharfem Waschölabtrieb durch gesteigerte Dampfzufuhr wird zwar
das Waschöl für erneute Benzolaufnahme geeigneter, (loch ergibt sich ein sehr waschölhaltiges,
minderwertiges Benzolerzeugnis; allgemein ist man zufrieden, wenn das abgetriebene
Waschöl weniger als 0,5 Prozent bis 18o° C siedende Benzole enthält, wobei das gewonnene
Vorerzeugnis aus 75 bis go Prozent Benzolen und io bis 25 Prozent Waschöl und Naphthalin
besteht. Bei Verwendung von Rückfiußkühlern in Verbindung mit Dephlegmierkolonrnen
kann man den Gehalt des Benzolvorerzeugnisses an Benzolen auch noch über go Prozent
hinaus steigern. Man muß dann aber, um das immerhin wertvolle Naphthalin nicht zu
verlieren, das am Ende der Dephlegmierkolonne ablaufende zweite Produkt nach der
Trennung von Wasser besonders verarbeiten.
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Bei all diesen Verfahren wird ein Benzolvorerzeugniserhalten, das
nicht genügend rein ist, um zur Entfernung der ungesättigten, bromaddierenden Verbindungen
ohne weiteres mit Schwefelsäure gewaschen zu werden, sondern es muß in besonderen
Blasen einer nochmaligen Destillation unterworfen werden. Bei der Herstellung eines
hochwertigen Benzolvorerzeugnisses unter Benutzung von Rückflußkühlern in Verbindung
mit der Dephleg mierkolonne enthalten die in der Kolonne aufsteigenden Dämpfe etwa
ein- bis. zweimal soviel Wasserdampf wie Benzol. Im Rückflußkühler kondensiert daher
neben Schweröl und Benzolen sehr viel Wasser, worunter die scharfe Trennung der
Produkte in den- Kolonnen leidet. Auch durch, Einschaltung eines Wasserscheiders
zwischen Rückflußkühler und Kolonne wird kein voller Erfolg. erzielt, da sich eine
Reihe betriebstechnischer Schwierigkeiten ergeben.
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Das vorliegende Verfahren bezweckt nun, beim Abtreiben des gesättigten
Waschöls in ununterbrochenem Betriebe an Stelle des Leichtöls sofort Rohbenzol -
in durchaus betriebssicherer Weise ohne jeden Verlust an Benzolen und Naphthalin
und in solcher
Reinheit zu gewinnen, daß sie direkt mit Schwefelsäure
gewaschen werden können, eine nochmalige Destillation sich also erübrigt. Zu diesem
Zwecke werden die die Abtreibekolonne a verlassenden Dämpfe in den Dephlegmierkolonnen
d in bekannter Weise mit einer derart bemessenen Menge kalten oder vorgewärmten
gesättigten Waschöls behandelt, daß einerseits der größte Teil des in den Dämpfen
enthaltenen Waschöls zurückgehalten, anderseits nur geringe Mengen Wasserdampf kondensiert
werden. Letzteres ist nötig, weil größere Wassermengen die Abtreibekolonne a zum
Überschäumen bringen können. An Stelle von kaltem oder vorgewärmtem Waschöl kann
auch Rollbenzol oder ein Teil des von Wasser getrennten Kondensates des Rückflußkühlers
g benutzt werden. Am einfachsten und betriebssichersten gestaltet sich aber die
Benutzung von Waschöl, welches man an der vorhandenen Zuführungsleitung abzapfen
kann. Fast das gesamte Naphthalin bleibt in den Dämpfen. Die die Dephlegmierkolonne
d durch Leitung f verlassenden Dämpfe werden jetzt im Kühler g so
weit gekühlt, daß reine Benzoldämpfe übrigbleiben. Das Kondensat wird in der Scheideflasche
i von Wasser getrennt und in einer kleinen Nebenkolonne nach dein Erhitzen mit indirektem
Dampf mit kleinen Mengen direkten Dampfes von den Resten von Rohbenzolen befreit.
Die Dämpfe können zur Dephlegmation der Kolonne d zugeführt werden oder aber besser,
wie auch weiter unten beschrieben, in der Kolonne s und dem Dephlegmator t für sich
dephlegmiert und die Dämpfe durch Leitung w mit denen von Leitung x vereinigt werden.
Das abfließende Gemenge von Waschöl und Naphthalin wird in bekannter Weise in einer
Kühlpfanne auf Naphthalin verarbeitet.
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In manchen Fällen will man aus der Hauptkolonne nur die etwa bis 1q0°
oder i5o° siedenden Benzole gewinnen, was durch entsprechende stärkere Kühlung in
g ohne weiteres möglich ist, die von 1q.0° oder i5o° bis i 8o° C siedende Solventnaphtha
II aber für sich durch getrennte Kondensation der Dämpfe aus der Nebenkolonne gewinnen,
weil aus ihr wertvolle Harze hergestellt werden können. Es ist daher zweckmäßig,
um auch diese Arbeitsweise durchführen zu können, die Nebenkolonne noch mit einem
kleinen RückfluBkühler t und Dephlegmierkolonnen s auszurüsten.
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Da die Nebenkolonne in den Abmessungen aber klein gehalten und vollständig
getrennt vom Hauptapparat angeordnet werden kann, bietet das vorliegende Verfahren
besondere Vorteile für bestehende Anlagen, die für die Herstellung eines direkt
waschbaren Produktes umgebaut werden sollen.
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In der beiliegenden Zeichnung, die ein Ausführungsbeispiel des Verfahrens
darstellt, bedeutet a die Abtreibekolonne für das mit Benzol angereicherte Waschöl,
das bei b zufließt und bei c abgetrieben den Apparat verläßt. Die entwickelten Dämpfe
werden in dem Kolonnenaufsatz d mittels kalten Waschöles, das bei e zugeführt wird,
dephlegmiert und gelangen dann durch Leitung f in den Deplilegmator g, wo die schweren
Bestandteile zusammen mit Wasser niedergeschlagen werden. Der Niederschlag fließt
durch Leitung h zur Scheideflasche i; das spezifisch schwerere Wasser setzt sich
unten ab und fließt durch Leitung h fort. Das spezifisch leichtere, sogenannte zweite
Produkt fließt durch Leitung L dem Erhitzer w zu, wird hier auf etwa iqo
bis i5o' erhitzt und fließt durch Leitung yz zur Abtreibekolonne o, wo der Rest
von Benzolen durch Einführung direkten Dampfes bei p abgetrieben wird. Die abgetriebene,
nur aus Schweröl und Naphthalin bestehende Flüssigkeit fließt durch Leitung n zur
Kristallisierpfanne r. Die aus der Abtreibekolonne aufsteigenden Dämpfe werden in
einer Dephlegmierkolonne s durch den Rücklauf vom Dephlegmator t dephlegmiert. Leitung
lt führt die Dämpfe, mit denen vom Erhitzer in durch Leitung v vereinigt, zum Dephlegmator
t. Die reinen Benzoldämpfe werden durch Leitung w mit den aus dem Dephlegmator g
durch Leitung x austretenden Dämpfen in Leitung y vereinigt und werden im Kühlerz
als waschbares Rohbenzol niedergeschlagen.