DE866791C

DE866791C - Verfahren zur stetigen Destillation von naphthalinhaltigen Teeren

Info

Publication number: DE866791C
Application number: DEG611A
Authority: DE
Inventors: Werner Dipl-Ing Schulze
Original assignee: Gesellschaft fuer Teerverwertung mbH
Current assignee: Gesellschaft fuer Teerverwertung mbH
Priority date: 1949-12-16
Filing date: 1949-12-16
Publication date: 1953-02-12

Description

Verfahren zur stetigen Destillation Von naphthalinhaltigen Teeren Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur stetigen Destillation von naphthalinhaltigenTeeren, insbesondere Steinkohlenteeren. unter Verwendung der sog. Flashverdampfung bzw. Spontanverdampfung und Rektifizieren des Dampfanteils. Unter Flashverdampfung ist die Trennung der dampffi>r-inigen und flüssigen Anteile, die in Kontakt miteinander imGleicligewicht sind, aus einem erhitzten "Teer zu verstehen, wobei die Erhitzung entweder ohne wesentliche Dampfbildung mit nachfolgender spontaner Verdampfung, z. B. unter Druckentlastung vor sich gehen kann, oder mit Dampfentwicklung während des Auf heizens, so daß dann bei der Flashverdarripfung eine Trennung dieser Dampfanteile von den flüssigen Anteilen, gegebenenfalls unter Verdampfung weiterer Anteile, vor sich geht.
Derartige Flachverfahren sind in der Mineralölindustrie üblich. Es ist dabei vorgeschlagen worden, einen Kondensatanteil des Dampfanteils der Flasliverdampfung zu der Aufheizung zurückzuführen, ihn jeweils mit neu aufzuheizendem Gut wieder aufzuheizen und so im Kreislauf durch den Aufheizraum, die Verdampfungskammer und die Rektifizierung zu schicken. Bei diesem Vorschlag wird erwähnt, daß sich ein solches Verfahren eigne für die Destillation von Gemischen von organischen Verbindungen, wie z. B. Teere, Alkohole, rohe Harze, rohes Erdöl und Erdölrückstände, ohne daß jedoch der in seiner Anwendung auf rohes Erdöl im einzelnen beschriebene Vorschlag für andere Produkte näher erläutert wird.
Gemäß der Erfindung wird nun vorgeschlagen, naphthalinhaltige Teere, unter. Verwendung des Flashverdampfizngsverfahrens mit nachfolgender Rektifizierung und Kreislaufführung einer noch napht'halinhaltigen Fraktion des Dampfanteils der Flashverdampfung, die höher-siedet als die Hauptnaphthalinölfraktion und niedriger siedet als das Bodenprodukt, die zweckmäßig als Seitenstrom der Rektifizierkolonne für das Dampfprodukt der Flashveridampfung abgezogen wird, zu behandeln.
Bei Kreislaufführung eines solchen Kondensatanteils wird außer einer auf einfache Weise erreichten Erhöhung des Rücklaufverhältnisses und einer schärferen Trennung in der Rektifizierkolonne sowie einer besseren und vollständigeren Verdampfung der hochsiedenden Anteile des Teers infolge der Anwesenheit einer vergrößerten Menge von leichtersiedenden Anteilen und der Mitnahme von hochsiedenden Anteilen durch diese Niedrigersiedenden bei der Flashverdampfung und Unterdrii'ckung oder Herabsetzung, insbesondere bei Teeren mit hohem Pechgehalt und verhältnismäßig geringem Ölgehalt, infolge des erhöhten Anteils an niedrigermolekularen Verbindungen, von Zersetzungsreaktionen der höhermolekularen Verbindungen, eine Naphthalinfreiheit des ablaufendenBodenproduktes der Rektifizierung mit Sicherheit erreicht, da das kreislaufende Kondensat das Naphthalin stetig dem frischen Teer zuführt und es dann in die Haupt-Naphthalinfraktion gelangen läßt.
Die bei dem Verfahren gemäß der Erfindung bei der Aufheizung zuzuführende größere Wärmemenge, entsprechend der Verdampfungswärme des im Kreislauf geführten Kondensatanteils, beeinträchtigt unter Berücksichtigung des Anfallens von naphthalinfreien Bodenablaufprodukten den Vorteil des Verfahrens nicht, eben weil das Rücklaufverhältnis erhöht wird, ahne daß bei der Rektifizierung zusätzlich Wärme zugeführt werden müßte. Gewünschtenfalls kann die Aufheizungstemperatur infolge dieses höheren Gehaltes an leichtersiedenden Anteilen und der dadurch bewirkten Beförderung der Verdampfung der schwerersiedenden Bestandteile ohne Beeinträchtigung der erwähnten Vorteile erreicht werden. Eine solche Erniedrigung der Gleichgewichtstemperatur im Verdampfungsraum ist besonders bei der Temperaturempfindlichkeit mancher Bestandteile des Teers von Bedeutung.
Die Erfindung läßt sich dann anwenden, wenn der Teer in einem einzigen Flashverfahren mit anschließenderRektifiz.ierung aufgearbeitet wird, oder auch wenn das Flashverfahren in zwei oder mehr Stufen unterteilt wird, wobei die Kreislaufführung in allen Stufen, in denen die Dampffraktion Naphthalin enthält, oder in einer solchen Stufe durchgeführt werden kann.
Bei Kreislaufführung eines Seitenstromes aus der Kolonne unterhalb der Hauptnaphthalinölfraktion, d. h. höhersiedender als diese, und oberhalb des naphthalinfreien Bodenablaufproduktes, d. h. niedrigersiedender als dieses, der z. B. 13 % des aufzuarbeitenden Ausgangsproduktes, z. B. eines Rohteers, beträgt, wird das Rückläufverhältnis z. B. auf das i,5fache gesteigert.
In einem Großversuch, mit Pechdestillat als Bodenablauf, wurde bei Kreislaufführung eines niedriger als Pechdestillat siedenden, noch napht'halinhaltigenAnteils z. B. festgestellt, daß der gewonnene Anthracenölanteil einen Siedebeginn von 3o7° besitzt, während ohne Kreislaufführung das Anthracenöl der Siedebeginn 275° ist und ioo/o bis 300° siedende Anteile in dem Anthracenöl vorliegen. Die gemäß der Erfindung gewonnene Anthracenölfraktion ist dabei praktisch naphthalinfrei. Die ohne Kreislaufführung in ihr enthaltenen Waschölbestandteile werden in der Waschölfraktion zusätzlich gewonnen.
In der Zeichnung wird in schematischer Darstellung das Vorgehen gemäß der Erfindung in einem einzigen Flashverfahren gezeigt. Über i tritt Steinkohlenteer, z. B. entwässerter Teer, in einen Röhrenofen 2 ein, den er in einem Röhrensystem 3 durchläuft. Durch die Leitung 4 wird der z. B. unterDruck aufgeheizteTeer in eineVerdampfungskammer 5 entspannt, die z. B. unter Unterdruck steht. Aus dieser Verdampfungskammer gelangen die Dämpfe in eine Kolonne 6, während der Rückstand (Pech) bei 7 abläuft.
Die Kolonne 6 ist mit einem Dephlegmator 8 versehen, der einen Rückfluß erzeugt. Die Kolonne kann z. B. mit Böden versehen sein. Bei 9 wird eine Hauptnaphthalinfraktion abgenommen, während bei io ein Bodenablauf abgezogen wird, der entweder durch die Leitung i i abgeführt oder durch die Leitung 12 in den Pechablauf 7 geführt werden kann. Bei 13 wird eine noch naphthalinhaltige Fraktion abgenommen, wodurch die Naphthalinfreiheit des bei io abgezogenen Bodenablaufes gesichert ist. Diese noch naphthalinhaltige Fraktion wird durch die Leitung 14 zum Ausgangsmaterial zurückgeführt, wieder in die Verdampf ungskammer 5 geschickt und von dort inDampfform in die Kolonne6 geführt.
Durch den Dephlegmator 8 wird nun ein dieser im Kreislauf geführten Fraktion entsprechender Anteil der Dämpfe zusätzlich kondensiert und als Rücklauf auf die Kolonne aufgegeben und dadurch die Rektifizierwirkung gesteigert.
Statt eines Dephlegmators auf der Rektifizierkolonne kann naturgemäß auch, wie an sich bekannt, das gesamte dampfförmige Kopfprodukt kondensiert und ein Teil des Kondensats zurückgeführt werden.
Statt einer Rektifizierkolonne können auch mehrere hintereinandergesehaltet werden, wobei z. B. der Kondensatanteil, der nach der Erfindung im Kreislauf geführt wird, auch aus der zweiten Kolonne abgenommen werden kann.
(Eine ungünstige Beeinflussung des im Kreislauf geführten Produktes tritt nicht ein. Eine wesentliche Verteuerung der Anlage liegt nicht vor, dagegen eine erhebliche Verbesserung des Arbeitens einer solchen Anlage.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur stetigen Destillation von naphthalinhaltigenTeeren, insbesondere Steinkohlenteeren unter Verwendung des Flashverdampfungsverfahrens mit nachfolgender Rektifizierung unter Kreislaufführung eines Kondensatanteils des Dampfanteils der Flashverdampfung zur Aufheizung im Gemisch mit neu aufzuheizendem Gut durch den Aufheizungsraum, die Verdampfungskammer und die Rektifizierung, dadurch gekennzeichnet, daß ein noch naphthalinhaltiger, höher als die Hauptnaphthalinölfraktion und tiefer als das Bodenablaufprodukt siedender Kondensatanteil, vorzugsweise ein aus der Rektifizierkolonne abgenommener Seitenstrom, im Kreislauf geführt wird. Angezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 292 992, 71o 625; Auszüge Deutscher Patentanmeldungen Bd.6, Chemie I, S. 522; USA,-Patentschriften Nr.
2 O72 834, 2 310 500, 2 334 667; »Glückauf«, 1936, S. IS4 bis 188; »Chemische Apparatur« 1942, S. 131 und 132; Bell, American Petroleum Refining 1945 S. 224; »Coke and Gas« 1949, S. 157 und 158.