DE2359300A1 - Verfahren zur gewinnung von gesaettigten kohlenwasserstoffen hohen reinheitsgrades aus kohlenwasserstoffgemischen - Google Patents

Verfahren zur gewinnung von gesaettigten kohlenwasserstoffen hohen reinheitsgrades aus kohlenwasserstoffgemischen

Info

Publication number
DE2359300A1
DE2359300A1 DE19732359300 DE2359300A DE2359300A1 DE 2359300 A1 DE2359300 A1 DE 2359300A1 DE 19732359300 DE19732359300 DE 19732359300 DE 2359300 A DE2359300 A DE 2359300A DE 2359300 A1 DE2359300 A1 DE 2359300A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
hydrocarbons
column
saturated hydrocarbons
water
mixture
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19732359300
Other languages
English (en)
Other versions
DE2359300B2 (de
DE2359300C3 (de
Inventor
Diancarlo Dr Paret
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SnamProgetti SpA
Original Assignee
SnamProgetti SpA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SnamProgetti SpA filed Critical SnamProgetti SpA
Publication of DE2359300A1 publication Critical patent/DE2359300A1/de
Publication of DE2359300B2 publication Critical patent/DE2359300B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2359300C3 publication Critical patent/DE2359300C3/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/34—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping with one or more auxiliary substances
    • B01D3/40—Extractive distillation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/04—Purification; Separation; Use of additives by distillation
    • C07C7/05—Purification; Separation; Use of additives by distillation with the aid of auxiliary compounds
    • C07C7/08—Purification; Separation; Use of additives by distillation with the aid of auxiliary compounds by extractive distillation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Description

SNATi PBOGEKDI S.p.A. S.Bonato Milanese , Italien
"Verfahren zur Gewinnung von gesättigten Kohlenwasserstoffen hohen Reinheitsgrades aus Kohlenwasserstoffgemischen"
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Gewinnung von gesättigten Kohlenwasserstoffen hohen Reinheitsgrades aus Kohlenwasserstoffgemischen, insbesondere aus solchen, in denen sietait aromatischen^Olefin-, Dien- und Acetylenkohlenwasser stoff en vermischt sind und in denen die Konzentration der gesättigten Kohlenwasserstoffe sehr viel höher ist als diejenige der anderen Verbindungen.
Die gereinigten gesättigten Kohlenwasserstoffe werden vor allein verwendet als Lösungsmittel und müssen dann absolut frei von polaren Verbindungen irgendwelcher Art sein.
Gewöhnlich weisen Erdölfraktionen, welche die obigen gesättigten Kohlenwasserstoffe enthalten, nicht den notwendigen Reinheitsgrad auf und müssen daher einer Reinigungsbehandlung unterworfen werden, damit sie die an solche Lösungsmittel gestellten Anforderungen erfüllen. Das erfindungsgemäße Ver-
409824/1070
ORIGINAL INSPECTED
fahren, das ein besonders wirtschaftliches Arbeiten gestattet, besteht darin, daß man die Charge, welche die gesättigten Kohlenwasserstoffe enthält, einer extraktiven Destillation mit Hilfe eines hochsiedenden polaren Lösungsmittels unterwirft.
Folgende Lösungsmittel können, einzeln oder im Gemisch, für das erfindungsgemäße Verfahren verwendet werden: Morpholin und seine Derivate, wie N-Formylmorpholin, 2-iOrmylmorpholin, 3-IOrmylinorpholin, Aceton-Horpholin, N-Acetylmorpholin, N-Phenylmorpholin, li-Oxyäthylmorpholin, N-i1ormyl-2,6-dimethylmorpholin, Alkylmorpholin, wie Methylmorpholin und Äthylinorpholin.
Die Lösungsmittel müssen im Gemisch mit Wasser verwendet werden und der Wassergehalt beträgt 0,5 "bis 25
Wichtig ist außerdem, daß man dafür sorgt, daß die Charge, welche die abzutrennenden gesättigten Kohlenwasserstoffe enthält, vorzugsweise in der Dampfphase der extraktiven Destillation unterworfen wird.
Die extraktive Destillation wird durchgeführt mit einem Wasserrückfluß zum Kopf der gleichen Kolonne, so daß das Lösungsmittel aus dem Überkopf produkt vollständig entfernt wird.
Die Temperatur der extraktiven Destillation reicht von 50 bis 2000C und es wird vorzugsweise bei Atmosphärendruck gearbeitet.
Das erfindungsgemäße Verfahren sei anhand der Zeichnung
409824/1079
näher erläutert, "bei der die Fig. 1 und 2 schematisch verschiedene Durchführungsformen zeigen.
Gemäß Pig. 1 wird die Charge 1 nach Vorheizen und Verdampfen auf Kosten der fühlbaren Wärme des Lösungsmittels in 2 über Leitung 3 der Extraktionskolonne 4 etwa in der Mitte zugeführt. Das vom Boden der Kolonne 4 über Leitung 5 abgezogene Lösungsmittel wird zusammen mit über 6 zugeführtem frischen Lösungsmittel der Kolonne an einer Stelle zugeführt, die einige Böden unterhalb des Kopfes liegt.
Über Kopf werden die reinen gesättigten Kohlenwasserstoffe zusammen mit einem gewissen Anteil Wasser über die Leitung 7 abgeführt; nach Kühlen wird der Strom in 9 in zwei Phasen unterteilt und die wäßrige Phase über 10 in die Kolonne 4 zurückgeführt, während die Kohlenwasserstoff phase über 11 abgezogen wird.
Im unteren Drittel der Kolonne wird dann ein Dampfstrom abgezogen, der vorwiegend aus polaren Kohlenwasserstoffen und V/asser besteht; er wird über 12 der Waschkolonne 13 zugeführt, in die außerdem über 15 Wasser eingeleitet wird, das aus der Trennung des über 14 abgezogenen Stromes im Gefäß 16 in zwei Phasen stammt.
Aus dem Trenngefäß 16 wird die aus polaren Kohlenwasserstoffen bestehende Kohlenwasserstoffphase über die Leitung 17 abgezogen. Die Waschflüssigkeit aus dem Wäscher 13 wird über 18 in die Kolonne 4 zurückgeleitet.
Mit Hilfe der schematisch dargestellten Arbeitsweise kann man am Kopf der Kolonne einen Strom abziehen, der vollständig frei von polaren Kohlenwasserstoffen ist. Der Lösungsmittelanteil ist, ebenso wie bei dem Strom aus
409824/1079
polaren Lösungsmitteln, praktisch vernachlässigbar.
Bei der in IPig. 2 dargestellten Durchführungsform wird das bei 2 in Dampfform übergeführte Kohlenwasserstoffgemisch über Leitung 3 der Kolonne zur extraktiven Destillation 4 zugeleitet. Das über 5 zurückgeführte gebrauchte Lösungsmittel wird mit über 6 eingeleitetem frischem Lösungsmittel der Kolonne 4 einige Böden unterhalb des Kopfes zugeführt.
Aiii Kopf wird ein Strom 7 abgenommen, der nach Kühlen in 8 im Gefäß 9 in zwei Phasen getrennt wird, nämlich in eine wäßrige Phase, die über Leitung 10 in die Kolonne 4 zurückgeleitet wird, und in eine aus gesättigten Kohlenwasserstoffen bestehende Kohlenwasserstoffphase, die über Leitung 11 abgezogen wird.
Das Bodenprodukt aus Kolonne 4 wird über Leitung 12 einer Kolonne 13 zugeführt. Aus dieser wird über Kopf ein Strom abgezogen, der bei 14 kondensiert und im Gefäß 15 in zwei Phasen aufgetrennt wird. Die polaren Kohlenwasserstoffe (Aromaten, Diolefine, Olefine, Acetylenverbindungen) werden aus 15 über Leitung 19 abgezogen, während die wäßrige Phase teilweise über 16 in die Kolonne 13 zurückgeführt und teilweise über Leitung 17 bei 18 durch die Wärme des Bodenproduktes aus Kolonne 13 verdampft, wobei dann der Dampf ebenfalls von unten der Kolonne 13 zugeführt wird. Das aus Lösungsmittel bestehende Bodenprodukt aus Kolonne 13 wird, nachdem es bei 18 seine Wärme abgegeben hat, über Leitung 5 in die Kolonne 4 zurückgeführt.
Beim Arbeiten in der beschriebenen Art und Weise können gesättigte Kohlenwasserstoffe abgezogen werden, deren Gehalt an polaren Verunreinigungen in der Größenordnung von 100 ppm
40982 4/1079
liegt.
Das erfindungsgemäße Verfahren sei anhand des Beispiels näher erläutert.
Beispiel·
Zwecks Erprobung des Verfahrens wurde ein Gemisch bereitet
ι n-Hexan -95 Gew.-%
Benzol 5 Gew.-%
Die Vorrichtung, in der das Gemisch behandelt wurde, bestand aus zwei Destillationskolonnen, die Böden mit einem einfachen Glockenboden des Stufentyps aufwiesen.
Die bei etwa 85°C in Dampfform übergeführten Kohlenwasserstoffe wurden in einer Menge von 1 kg/h beim zweiundzwanzigsten Boden der ersten Kolonne (29 Böden) zugeführt.
Das Lösungsmittel (N-3?ormylmorpholin mit 5 Gew.-% Wasser) wurde dem vierundzvarfcigsten Boden bei einer Temperatur von 80 C und mit einer Geschwindigkeit von 3,5 kg/h zugeführt. Die am Kolonnenkopf austretenden Dämpfe aus Hexan und Wasser wurden kondensiert und das Wasser in die Kolonne zurückgeleitet; das Gemisch bestand aus 0,9 kg Hexan und 0,09 kg Wasser«
Die chemische .Analyse des Hexans ergab, daß es noch 100 ppm Benzol enthielt. Der Kolonnenboden wurde bei 1400G gehalten; das erhaltene Lösungsmittel, das Benzol und eine kleine Menge Hexan enthielt, wurde der nächsten Kolonne zugeleitet.
409824/1079
Die zweite Kolonne hatte achtunddreissig Böden mit einem einfachen Glockenboden des Stufentyps. Das Lösungsmittel wurde "beim dreiunddreissigsten Boden eingeleitet. Vom Kopf der Kolonne wurde ein Dampf gemisch abgezogen, das nach Kondensation in zwei Phasen aufgetrennt wurde, von denen die eine aus 0,1 kg Kohlenwasserstoff e?i(zur Hälfte aus Benzol) und die andere aus 0,1 kg Wasser, bestand, das vollständig in die Kolonne zurückgeleitet wurde. Der Kolonnenboden.-wurde auf 155°G gehalten; das abgezogene Lösungsmittel wurde auf 8O0C abgekühlt und wieder der ersten Kolonne zugeleitet.
Es ließ sich feststellen, da3 man aus der zweiten Kolonne ein Überkopfprodukt erhalten kann, das reicher an Aromaten, von denen es bis zu 90 % enthielt, war.
Gewisse, bei der praktischen Durchführung des Verfahrens gegebenenfalls auftretende Schwierigkeiten wurdeabei dem beschriebenen Versuch nicht ausgeglichen.
PATENTANSPRÜCHE:
409824/1079

Claims (5)

  1. PATENTANSPRÜCHE
    Verfahren zur Gewinnung, von gesättigten Kohlenwasserstoffen hohen Reinheitsgrades aus Kohlenwasserstoffgemischen, dadurch gekennzeichnet , daß man das die gesättigten Kohlenwasserstoffe enthaltende Gemisch in Dainpfforai einer extraktiven Destillation bei 50 "bis 2000O unterwirft, wobei man Gebrauch macht von einem wasserhaltigen Lösungsmittel und die extraktive Destillation unter Rückfluß von V/asser vom Kopf der Kolonne her durchführt.
  2. 2)
    Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn
    zeichnet
    daß man die gesättigten Kohlenwasser
    stoffe aus einem Gemisch gewinnt, das neben anderen -gesättigten Kohlenwasserstoffen einen oder mehrere aromatische Kohlenwasserstoffe enthält.
  3. 3) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η zeichnet , daß man die gesättigten Kohlenwasserstoffe aus einem Gemisch gewinnt, das neben diesen gesättigten Kohlenwasserstoffen Olefine, Diolefine und acetylenische Verbindungen enthält.
  4. 4) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet , daß man als wasserhaltiges
    '409824/1079
    235930Q
    Lösungsmittel ein Gemisch verwendet, das als organischen Bestandteil eine oder mehrere der folgenden Verbindungen enthält: Horpholin, Morpholinderivate, wie N-3?ormylinorpholin, 2-Pormylmorpholin, J-Formylraorpholin, ilorpholinaceton, N-Acetylmorpholin, N-Phenylmorpholin, N-Oxyäthylmorpholin, N-i1ormy3r2,6-dimeth;7lmorpholin, Alkylmorpholine, wie Methyl- oder Athylmorpholin·.
  5. 5) Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß man ein LösungsHiittelseiaisch verwendet, das Wasser in einer Konzentration von 0,5 "bis 25 Gew.-^a enthält.
    409824/1079
    e e r s e j f'e
DE19732359300 1972-11-29 1973-11-28 Verfahren zur Gewinnung von reinen gesättigten Kohlenwasserstoffen durch Extraktivdestillation Expired DE2359300C3 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
IT3221072A IT972269B (it) 1972-11-29 1972-11-29 Procedimento per il recupero di idrocarburi saturi ad elevate pu rezze da miscele che li conte ngono

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2359300A1 true DE2359300A1 (de) 1974-06-12
DE2359300B2 DE2359300B2 (de) 1980-04-17
DE2359300C3 DE2359300C3 (de) 1980-12-04

Family

ID=11235016

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19732359300 Expired DE2359300C3 (de) 1972-11-29 1973-11-28 Verfahren zur Gewinnung von reinen gesättigten Kohlenwasserstoffen durch Extraktivdestillation

Country Status (10)

Country Link
JP (1) JPS5315042B2 (de)
BE (1) BE807650A (de)
CA (1) CA1008398A (de)
CH (1) CH605480A5 (de)
DE (1) DE2359300C3 (de)
FR (1) FR2207973B1 (de)
GB (1) GB1428228A (de)
IT (1) IT972269B (de)
LU (1) LU68832A1 (de)
NL (1) NL172852C (de)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0001457A1 (de) * 1977-10-11 1979-04-18 Metallgesellschaft Ag Verfahren zur Gewinnung von benzolfreiem n-Hexan
EP0216991A1 (de) * 1985-09-11 1987-04-08 Krupp Koppers GmbH Verfahren zur Trennung von paraffinischen und olefinischen C4-Kohlenwasserstoffen
EP4108306A1 (de) * 2021-06-25 2022-12-28 Evonik Operations GmbH Extraktionsdestillationskolonnensystem und dessen einsatz bei der trennung von butenen aus c4-kohlenwasserstoffströmen

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3528071A1 (de) * 1985-08-05 1987-02-05 Linde Ag Verfahren zur zerlegung eines kohlenwasserstoffgemisches
AU6187886A (en) * 1985-10-04 1987-04-16 Advanced Extraction Technologies Inc. Conditioning natural gas with preferential physical solvents
DE10258160A1 (de) * 2002-12-12 2004-06-24 Basf Ag Verfahren und Vorrichtung zur Extraktivdestillation
TR201810477T4 (tr) * 2012-10-04 2018-08-27 Lummus Technology Inc Bütadien özütleme işlemi.
EP2917169B1 (de) 2012-11-07 2019-03-20 Lummus Technology LLC Selektive olefinextraktion
CN103086823B (zh) * 2013-02-07 2015-07-01 天津大学 一种正己烷、异己烷和苯的分离方法及设备

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR957739A (de) * 1950-02-24
BE754700A (fr) * 1969-12-04 1971-01-18 Koppers Gmbh Heinrich Procede de separation de melanges d'hydrocarbures par distillation extractive

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0001457A1 (de) * 1977-10-11 1979-04-18 Metallgesellschaft Ag Verfahren zur Gewinnung von benzolfreiem n-Hexan
EP0216991A1 (de) * 1985-09-11 1987-04-08 Krupp Koppers GmbH Verfahren zur Trennung von paraffinischen und olefinischen C4-Kohlenwasserstoffen
EP4108306A1 (de) * 2021-06-25 2022-12-28 Evonik Operations GmbH Extraktionsdestillationskolonnensystem und dessen einsatz bei der trennung von butenen aus c4-kohlenwasserstoffströmen
US11629109B2 (en) 2021-06-25 2023-04-18 Evonik Operations Gmbh Extractive distillation column system and the use thereof in the separation of butenes from C4-hydrocarbon streams

Also Published As

Publication number Publication date
DE2359300B2 (de) 1980-04-17
JPS5315042B2 (de) 1978-05-22
DE2359300C3 (de) 1980-12-04
JPS4982601A (de) 1974-08-08
NL172852C (nl) 1983-11-01
IT972269B (it) 1974-05-20
LU68832A1 (de) 1974-01-28
CH605480A5 (de) 1978-09-29
NL7316371A (de) 1974-05-31
NL172852B (nl) 1983-06-01
BE807650A (fr) 1974-03-15
CA1008398A (en) 1977-04-12
GB1428228A (en) 1976-03-17
FR2207973B1 (de) 1977-03-11
FR2207973A1 (de) 1974-06-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE1808758C3 (de) Verfahren zur Abtrennung reiner aromatischer Kohlenwasserstoffe aus Kohlenwasserstoffgemische!!
DE1493001C3 (de) Verfahren zur Gewinnung von 13-Butadien oder Isopren aus einem im wesentlichen diese und geringe Mengen Acetylene enthaltenden Kohlenwasserstoffgemisch
DE1163795B (de) Verfahren zur Entfernung geringer Mengen von hoehermolekularen Acetylenen und Allenen aus konjugierten Diolefinen
DE2359300A1 (de) Verfahren zur gewinnung von gesaettigten kohlenwasserstoffen hohen reinheitsgrades aus kohlenwasserstoffgemischen
DE1768652A1 (de) Verfahren zum herstellen von aethylen
DE857954C (de) Verfahren zur Abtrennung von Isopren aus einer Kohlenwasserstofffraktion
DE2241568A1 (de) Verfahren zur gewinnung von isopren
DE1941197A1 (de) Verfahren zur Zerlegung der Gemische von C5-Kohlenwasserstoffen
DE3532289A1 (de) Verfahren zur trennung von paraffinischen und olefinischen c(pfeil abwaerts)4(pfeil abwaerts)-kohlenwasserstoffen
EP0141356A2 (de) Verfahren zur Gewinnung eines konjugierten Diolefins und/oder Olefins aus einem C4- oder C5-Kohlenwasserstoffgemisch
DE3203996A1 (de) Verfahren zur abtrennung von benzol von cyclohexan
DE2065782B2 (de) Verfahren zur Extraktion aromatischer Kohlenwasserstoffe aus einem Kohlenwasserstoffgemisch in einem Mehrstufensystem
DE3346695A1 (de) Verfahren zur trennung eines c(pfeil abwaerts)4(pfeil abwaerts)-kohlenwasserstoffgemisches durch extraktivdestillation
DE2701466C3 (de) Verfahren zur Abtrennung von olefinischen Kohlenwasserstoffen, Diolefinen oder aromatischen Kohlenwasserstoffen aus diese enthaltenden Mischungen
DE1941704A1 (de) Verfahren zur Entfernung von Cyclopentadien aus C5-Fraktionen
DE1183071B (de) Verfahren zur Gewinnung von Iopren aus C-Fraktionen
DE1198812B (de) Verfahren zur Entfernung von Acetylen aus einem ueberwiegend AEthylen enthaltenden, verfluessigten C- bis C-Kohlenwasserstoff-gemisch
DE2245502C3 (de) Verfahren zur Gewinnung von aromatischen Kohlenwasserstoffen
DE2251051C3 (de) Verfahren zur Gewinnung von Butadien
DE1953750C (de) Verfahren zur Trennung eines Gemisches aus Vinylacetat und Chloroform oder Äthylacetat durch extraktive Destillation
DE1618666C (de) Verfahren zum Trennen von Ge mischen von Kohlenwasserstoffen mit verschiedenen Ungesatügtheits graden
DE1248202B (de) Verfahren zur Reinigung von selektiven Loesungsmitteln
DE2331547A1 (de) Verfahren zur gewinnung und reinigung von butadien-(1,2)
DE2165454C3 (de) Verfahren zur Gewinnung von Isopren aus Mischungen
DE1443947C (de) Verfahren zur getrennten Gewinnung von Acetylen und Äthylen

Legal Events

Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
8339 Ceased/non-payment of the annual fee