DE407001C - Vorrichtung zur Reinigung der Destillationsdaempfe von sauren OElen (Phenolen) Mittels Alkalilauge im Dampfstrom - Google Patents

Description

• Vorrichtung zur Reinigung der Destillationsdämpfe von sauren Ölen (Phenolen) mittels Alkalilauge im Dampfstrom. Ein Verfahren nebst Vorrichtung zur Destillation und gleichzeitigen Reinigung von Destillationsprodukten ist aus der Patentschrift 34315 Klasse 23 bekannt geworden. Dieses Verfahren hat sich nicht durchsetzen können, weil die zu seiner Ausführung beschriebene Vorrichtung sich für die praktische Durchführung des Verfahrens als ungeeignet erwiesen hat. Dies geht eindeutig daraus hervor, daß gerade die Gewinnung der sauren Üle aus Produkten der Destillation, z. B. von Phenolen aus den ölen der Steinkohlenteerdestillation, noch immer in gesonderten sehr umfangreichen diskontinuierlichen Anlagen durch Behandeln der diese enthaltenden Steinkohlenteeröle geschieht. Diese Anlagen erfordern große Gestehungs-, Arbeits- und Unterhaltungskosten und bedingen nicht unerhebliche Stoffverluste. Eine Vorrichtung, die es daher ermöglicht, diese Destillate vor der Kondensation unmittelbar in ihrem Dampfstrom von sauren ölen wirklich zu reinigen, bedeutet demgegenüber entschieden einen wirtschaftlichen Fortschritt, weil sie gerade infolge ihrer kontinuierlich--n Arbeitsweise die erwähnten Nachteile auf da geringste Maß beschränkt.
• Die neue Vorrichtung gründet sich auf die Erkenntnis, daß sich hierfür in geeigneter Weise abgeänderte Konstruktionen, wie sie von den Kolonnenapparaten her bekannt sind, deshalb ganz besonders eignen, weil sie außerdem eine Reihe von weiteren Vorteilen im Gefolge haben. Die Anwendung von Absorptionstürmen mit Kolonnenböden, zum Zweck, Destillationsdämpfe durch Absorption gewisser Bestandteile, also auf rein physikalischem Wege, zu reinigen und zu kühlen, ist aus der Einleitung zur Patentschrift 194567 der Klasse i 2a allgemein bekannt und ist daher nicht Gegenstand vorliegender Erfindung. Nach vorliegender Erfindung werden jedoch in. der kolonnenartigen Vorrichtung die sauren öle" (Phenole) aus den Destillationsdämpfen als flüssige Reaktionsprodukte zur Abscheidung gebracht und von anderen organischen Dämpfen und Kondensaten getrennt. Im Gegensatz zu den allgemein bekannten physikalischen Vorgängen, denen die Kolonnen dienen, handelt es sich hier um einen besonderen chemischen Reaktionsvorgang, der mit Hilfe von kolonnenartigen Vorrichtungen in bisher ungekannt wirtschaftlicher Weise vollzogen werden kann. Die Vorrichtung soll an dem Beispiel der Gewinnung von Phenolen aus Steinkohlenteerdämpfen beschrieben werden.
• Abb. i zeigt eine Ausführungsform im Schnitt. Die von einer Blase oder Destillationsvorrichtung anderer Art kommenden rektifizierten und dephlegmierten Dämpfe treten durch Rohr A in die Vorrichtung, durchstreichen dort unter teilweiser Kondensation die Zackenteller B der Apparatur, von Boden zu Boden weiterschreitend. Die Kondensate sammeln sich in üblicher Weise auf den einzelnen Böden und fließen durch die überläufe C, die selbst unter Flüs.sigkeitsabscliluß stehen, schließlich in den Unterteil D der kolonnenartigen Vorrichtung ab, während die Dämpfe in üblicher Weise jedesmal beim Durchstreichen eines Zackentellers durch dic Kondensate von höhersiedenden Anteilen gewaschen werden und die nicht kondensierten Dämpfe schließlich durch E entweichen. Im Gegenstrom hierzu fließt jedoch Natronlauge mit einem Gehalt von etwa 15 Prozent NaOH. Diese wird der Vorrichtung durch einen regelbaren Zuteiler beliebiger Konstruktion durch F über die als Siphon ausgebildete Rohrleitung Cr zugegeben und betritt die Vorrichtung bei H. Infolge ihres höheren spezifischen Gewichtes unterscbichtet sie zunächst das auf dem betreffenden Boden befindliche ölige Kondensat. Dieses hat jedoch, da zur Gewinnung von Phenol die Steinkohlenteerdestillate, die zwischen 15o und 25o° C sieden, Verwendung finden, eine verhältnismäßig hohe Temperatur und bringt die Natronlauge mit einem Siedepunkt von etwa io5° C auf dem Kolonnenboden unter Abkühlung von Öl und Öldämpfen zum Sieden, so daß die Natronlauge mit dem öligen Kondensat gründlich durchge-,virbelt und zunächst als nahezu homogenes Gemisch mit dem kondensierten Öl an den überläufen C abfließt, nachdem sie die noch verbliebenen Phenolanteile aus den die Zackenteller durchdringenden Öldämpfen ausgewaschen hat. Die Natronlauge wird zweckmäßigerweise zudem durch die in Abb. i und im Schnitt Abb.2 deutlich sichtbaren Leitrippen J auf den Kolonnenböden gezwungen, einen möglichst weiten Weg zurückzulegen, ehe sie durch den überlauf C auf den nächsten Kolonnenboden übertritt. Der gereinigte Unterteil der Vorrichtung nimmt schließlich das öl- und phenolnatronlaugehaltige Gemisch auf, das weiterhin durch eine regelbare, mit Satt- oder überhitztem Dampf gespeiste Dampfbrause I( in Bewegung erhalten: wird, um über Siphon L, dessen; einer Schenkel durch M nach dem Dampfraum der Vorrichtung und dessen anderer Schenkel durch Rohr N nach der Atmosphäre entlüftet ist, nach der in üblicher Weise konstruierten Scheideflasche O abzufließen, wo sich eine scharfe Trennung zwischen den bei P abfließenden Neutralölen und der spezifisch schwereren, durch Heberrohr Q und in der Höhe regulierbaren Auslauf R austretenden Phenolnatronlauge vollzieht.
• Läßt man, wie in Abb. i gezeigt ist, die Natronlauge erst auf den zweiten Kolonnenboden von oben eintreten, so wird dadurch verhindert, daß kleinste Teilchen von Natronlauge mit den unkondensierten gereinigten Dämpfen bei E entweichen.
• Aus der Beschreibung geht ohne weiteres hervor, daß mit der Vorrichtung eine sehr kräftige Mischwirkung ohne Zuhilfenahme anderer mechanischer Vorrichtungen erzielt wird, daß eine bisher unerreichte Ausnutzung der Natronlauge und daß eine vollkommene Reinigung der bei E austretenden Öldämpfe und des bei P abfließenden Neutralöles gewährleistet ist.
• Es ist selbstverständlich, daß die Vorrichtung noch andere Abänderungen, die sich aber alle auf dasselbe Prinzip gründen, zuläßt. Die Erfindung ist daher nicht nur auf die beschriebene Vorrichtung beschränkt, sie umfaßt alle Vorrichtungen, die das an sich bekannte Prinzip der Destillationskolonnen zur Reinigung organischer Dämpfe von sauren Ölen (Phenolen) benutzen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Vorrichtung zur Reinigung der Destillationsdämpfe von sauren Ölen (Phenolen) mittels Alkalilauge im Dampfstrom, dadurch gekennzeichnet, daß ein System von Kolonnenböden nach dem an sich bekannten Prinzip der Rektifikationskolonnen in den Dampfstrom saurer Steinkohlenteerfraktionen derart eingeschaltet wird, daß dieser Dampf die Kolonnenbriden durchstreicht, während in der entgegengesetzten Richtung Natron- oder Kalilauge in geeigneter Konzentration eingeführt wird, die auf ihrem Wege unter Aufnahme von sauren Ölen (Phenolen') aus den Destillationsdämpfen und organischen Kondensaten sich in die entsprechenden Natrium- bzw. Kaliumverbindungen der Phenole verwandelt. z. Vorrichtung zur Reinigung der Destillationsdämpfe von sauren Ölen (Phenolen) nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung von organischen Kondensaten und den Natrium- bzw. Kaliumverbindungen der Phenole in einem unten angefügten Sammelbehälter durch eine Dampfbrause unter völliger Ausnutzung des Reaktionsmittels in Mischung bleibt. 3. Vorrichtung zur Reinigung der Destillationsdämpfe von sauren Ölen (Phenolen) nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die gebildete Mischung aus Reaktionsprodukt und organischen Kondensaten durch ein Siphon, dessen einer Schenkel mit dem Dampfraum der Vorrichtung und dessen anderer Schenkel mit der Atmosphäre in Verbindung steht, zur gründlichen und fortlaufenden Scheidung in eine Scheideflasche üblicher Konstruktion abgeführt wird.