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Verfahren zur Darstellung von Acetaldehyd aus Äthylalkohol.
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nun herausgestellt, dass ein wirtschaftlicheres Arbeiten durch eine derartige Regelung der Konden- sation ermöglicht wird, dass mit dem Äthylalkohol nicht der gesamte, sondern nur ein erheb- licher Anteil Aldehyd gewonnen wird, während der restliche mit den nicht kondensierbaren
Gasen in verhältnismässig geringen Mengen entweichende Acetaldehyd nach üblichen Methoden mit Aldehydlösungsmitteln herausgewaschen wird.
Dabei hat sich gezeigt, dass sich beim Herauswaschen der Aldehyddämpfe aus den Transportgasen eine wesentliche Verbesserung durch Anwendung von unter 0'gekühlten Waschflüssigkeiten, insbesondere von derartig gekühltem verdünntem Alkohol, erzielen lässt. Durch die Anwendung solcher Waschflüssigkeiten wird nicht nur die Absorptionswirkung beträchtlich gesteigert, sondern es werden auch Alkoholverluste praktisch vermieden. Aus den verwendeten Waschflüssigkeiten kann dann der Aldehyd und im Falle der Verwendung verdünnten Alkohols der Alkohol durch fraktionierte Destillation leicht und in reinem Zustande wiedergewonnen werden. Als Waschflüssigkeiten können z. B. beliebige Zwischen-und Abfallprodukte der Spiritusindustrie verwendet werden.
Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform des den Gegenstand der Erfindung bildenden Verfahrens dient aber als Waschflüssigkeit der gemäss vorliegendem Verfahren bei der Kondensation der Reaktionsprodukte anfallende, durch Rektifikation von Aldehyd befreite mehr oder weniger wasserhaltige Alkohol. Dieses vorerst nur vom Aldehyd befreite Kondensat enthält zwar neben Wasser noch die bei der Reaktion entstandenen Nebenprodukte. Diese bilden aber, wie sich ergeben hat, für seine Verwendung als Waschflüssigkeit kein Hindernis. Hingegen bietet diese Ausführungsform des Verfahrens den Vorteil, dass in dieser Weise durch das Auswaschen der von den Gasen mitgerissenen Aldehydanteile kein Fremdstoff und insbesondere kein weiteres Wasser in den Kreislaufprozess hineingebracht wird.
Der Ablauf aus dem Wäscher (Absorptionsturm od. dgl. ) wird zweckmässig mit dem ersten, aus Alkohol und Aldehyd bestehenden Kondensat vereinigt und sodann durch Rektifikation vom Aldehyd befreit. Der als Destillationsrückstand zurückgewonnene Alkohol wird schliesslich, mit Ausnahme des für den Absorptionsprozess als Waschflüssigkeit oder für andere Zwecke abgetrennten Anteiles, entwässert und nach Reinigung von den bei der Reaktion entstandenen Nebenprodukten in die Reaktion zurückgebracht.
In den Zeichnungen ist eine zur Ausführung des Verfahrens geeignete Anlage beispielsweise dargestellt, u. zw. teils in Ansicht teils im Schnitt.
Der Alkohol wird aus dem Lagerkessel 1 mit Hilfe der Pumpe 2 in das Hochreservoir 3 gepumpt. Von dort fliesst er durch die Leitung Sa, in welche ein Regulierventil 3 b, eine Vorrichtung zum Ablesen der Stromgeschwindigkeit (z. B. ein nCitometer") 4 und ein Alkoholmesser 4a eingeschaltet ist, in den Verdampfer und Überhitzer 5 über ein Verteilorgan, das den Flüssigkeitsstrom zwingt, an den Wänden des hocherhitzten Gefässes herabzuftiessen. Der Alkoholdampf tritt alsdann in das mit der Kontaktmasse gefüllte, auf etwa 5000 erhitzte Gefäss 6, das samt dem Verdampfer in einen Ofen 7 eingebaut ist. Die Hähne 8 und 9 dienen zum Ablassen angesammelter Flüssigkeit.
Zum Einblasen von oxydierenden Gasen, wie insbesondere Luft, dient das Rohr 5a. Im Kühler 10 wird neben Wasser der unveränderte Alkohol und ein Teil des Aldehyds kondensiert ; dieses Kondensat gelangt sodann durch den Abscheider in den Behälter 12. Der vorhandene Wasserstoff bzw. das Gemisch von Wasserstoff und oxydierenden Gasen strömt, mit Aldehyddampf beladen, durch das Rohr 11a in den Absorptionsturm 17 und verlässt diesen Turm nach Abgabe des Aldehyddampfes an die Wasch-
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Ende desselben mit Hilfe der Pumpe 19 durch eine in den Solebehälter 20 eingebaute Rohrschlange auf den Turm gedrückt.
Die Kühlsole kann vor dem Abfluss aus dem Behälter 20 allenfalls durch den Mantel des eine Kühlschlange enthaltenden Gefässes 51 hindurchgeschickt werden, um zur Kühlung des in den Kühlem oder Kondensatoren der Anlage benötigten Kühlwassers zu dienen. Soll der beim Prozess anfallende nur vom Aldehyd befreite wasserhaltige Alkohol als Waschflüssigkeit dienen, so wird dieser aus dem Behälter 23 durch die Leitung 18 a oben in die Wärmeaustauschvorrichtung 18 einfliessen gelassen.
Die vom Absorptionsturm durch den Wärmeaustauscher 18 abfliessende alkoholische Aldehydlösung gelangt durch das Rohr 18 b in den Behälter 12, dessen Inhalt durch die Pumpe 13 zu dem mit Dampf beheizten kontinuierlich arbeitenden Rektifizierapparat 14 gefördert wird.
Der aus dem oberen Teil des Apparates austretende reine Aldehyd wird im Kühler 15 kondensiert und fliesst in den Sammelbehälter 16, der zur Vermeidung von Verdampfungsverlusten mit einer in den Absorptionsturm 1'1 ! mündenden Entlüftungsleitung 16a versehen ist. Der aus Alkohol und Wasser bestehende Destillationsrückstand des Rektifizierapparates 14 fliesst durch den Kühler 22 stetig in den Behälter 23, von dem die Zweigleitung 18a Wärmeaustauschapparat 18 führt, wogegen die Hauptmenge in einem durch Hahn 23a regelbaren Strom in den mit Dampf beheizten gleichfalls kontinuierlich arbeitenden Rektifizierapparat 24 eingebracht
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wird.
Die diesen Apparat verlassenden reinen Alkoholdämpfe werden im Kühler 25 kondensiert und in den Sammelbehälter 26 abgelassen. Von dort kann der wiedergewonnene reine Alkohol nach Umstellung der Hähne 2a und 2b wieder in das Hochreservoir 3 gepumpt werden.
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gläser und Vorrichtungen zur Entnahme von Proben angeordnet.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Darstellung von Acetaldehyd aus Äthylalkohol durch Überleiten eines gleichförmigen, konstanten Stromes von Äthylalkoholdämpfen bzw. eines Gemisches solcher Dämpfe mit oxydierenden Gasen (wie Luft) über erhitzte Kontaktmassen und Gewinnung der kondensierbaren Reaktionsprodukte durch Kondensation sowie durch Waschen der abziehenden nicht kondensierbaren Gase mit Aldehydlösungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, dass der Äthylalkohol in geregeltem Strom ununterbrochen in einen über den Siedepunkt desselben erhitzten Verdampfer (Kessel od. dgl. ) eingebracht wird, wobei die in der Zeiteinheit aufgegebenen Alkoholmengen mit der Temperatur und der Grösse der erhitzten Oberfläche derart zusammengestimmt werden, dass der jeweils zufliessende Alkohol restlos oder nahezu restlos verdampft.