DE39888C - Destillirblasen mit Innen- und Aufsenkammern für Rektifikation mittelst heifser Luft - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT

Mittelst des vorliegenden Apparates können Alkohole von beliebigem Reinheitsgrade durch wiederholte Rectification ohne hohe Kosten hergestellt werden, indem bei der Destillation trockene heifse Luft durch den Alkoholbehälter geleitet wird. Der zu diesem Zwecke dienende Apparat enthält Destillirblasen mit inneren und äufseren Kammern, von welchen erstere theils unter sich, theils mit einer Heizquelle derart durch Rohre verbunden sind, dafs die Dämpfe aus dem Rectificator die Innenkammern durchstreichen, während durch die unten durch Rohre communicirenden Aufsenkammern die zu destillirende Flüssigkeit behufs wiederholter Destillation aus einem oberen Behälter ihren Weg nach dem Rectificator zurücknehmen kann.

Fig. ι beiliegender Zeichnung zeigt einen Erhitzer mit Exhaustor in Verbindung mit dem Destillir- und Rectificirapparat, Fig. 2 den Erhitzer im Grundrifs, Fig. 3 einen Theil des Rectificators und Fig. 4 perspectivisch . den Verdampfkörper des Rectificators, während Fig. 5 in gröfserem Mafsstabe die Destillirblasen nebst Anschlufstheilen darstellt.

Die zum Destilliren zu benutzende Luft, die in dem Behälter B entfeuchtet und gereinigt wird, wird weiter durch Rohr C in den Erhitzer E eingeführt, circulirt dann in E und dem Ofen F₇ um weiter aus G durch eine Centrifugalpumpe J in das Rohr I befördert zu werden. Ein Theil der Luft geht dann durch das Zweigrohr m oben in den äufseren Heizmantel des Rectificators IV, in welchen aus dem hochliegenden Behälter X und durch die Destillirblasen 12, 11 und 10 hinweg die zu behandelnde Maische herabfällt, während der übrige Theil der Luft durch L und Rohre /Z und P³ unten in den Rectificator eintritt, woselbst die Luft abwärts gegen die Bodenseiten des Rectificators streicht und nebst der hier sich sammelnden Maische von sehr schnell rotirenden Flügelrädern 7 und 8 umhergeschleudert wird. Die zu behandelnde, in den Behälter X einzuführende Maische fällt durch Rohr H² und Rohr H³ in die erste Destillirblasei2. Solcher Blasen werden behufs Erzielung eines vollkommenen Destillats zweckmäfsig mehrere, 11, 10, angeordnet. Dieselben sind mit in die Decke eingehängten Kammern versehen. Zur Erkennung des Niveaus und der Temperatur ist an der einen Seite der Kammer V der Blase 12 ein Niyeauanzeigerj^⁴ angeordnet und an der anderen Seite ein Thermometer. Der Boden der Kammer V steht durch Rohr y in Verbindung mit dem Kühler F¹, und ein mit Hähnen und Absperrventilen versehenes Rohr W verbindet die Decke der Kammer V mit dem Hauptcondensator Z. Von der Decke von F führt ein zweites Rohr U nach der nächsten Blase 11 und von der höchsten Stelle der Blase 12 ein Rohr J² mit Ventil i nach einem kleineren Condensator J³. Auf der anderen Seite führt ein Rohr H¹ mit Ventil h* aus Blase 12 von einer tiefer liegenden Stelle aus in das Rohr X² mit Ventil x², das unten aus der Blase 12 in die nächste Blase 11 führt, um aus 12 die Maische nach 11 überlaufen lassen zu können.

Die nächsten Destillationsblasen 11 und ι ο haben ebenfalls Niveauanzeiger y^e bezw. y⁶ und Thermometer. Von entgegengesetzten Seiten führen Rohre J⁴ und /⁶ mit Ventilen i*undz⁶ nach den kleinen Kühlern J⁵ und J"¹. Diese Blasen sind ebenfalls mit Abschlufsröhren H⁵ bezw. H⁶ und Ventilen h⁵ bezw. h^ß und mit Rohren X³ bezw. X⁴ mit Ventilen x⁸ bezw. x⁴ versehen. Die Rohre H⁵H⁶ stehen mit X^s und Xⁱ unmittelbar hinter den· Ventilen x³ und x⁴ in Verbindung; Rohr X³ verbindet die Blasen 11 und ι o, während Rohr Xⁱ mit abwärts gerichtetem Auslauf 6, Fig. ι und 4, in den oberen Theil P des Rectificators N einmündet, so dafs die die Blasen und ihre Anschlufsröhren passirende Maische durch X⁴ auf den aus dünnen Platten hergestellten, Zickzackkanäle Fig. 4 bildenden Verdampfkörper des Rectificators herabfällt.

Ebenso wie die Blase 12 haben auch die beiden Blasen 11 und ι ο eingehängte Kammern T und R, die durch Rohr S mit einander communiciren, und aus der letzten Kammer R führt endlich Rohr Q. oben in das Trichterrohr P des Rectificators N, während von den Böden der Kammern T und R Rohre t und r in die kleinen Kühler T¹ und R¹ unter den drei Blasen führen. An den Rohren y t und r sind zur Anzeige des Niveaus Niveauanzeiger V'² T² und R² angeordnet, so dafs man verhindern kann, dafs das auf den Böden sich sammelnde Destillat die unteren Ränder der Trichter u s und q der Röhren US und Q. erreicht, die in die Kammern V T und R hinabführen. In die Decken der letzteren sind zur Erkennung der herrschenden Temperatur noch Thermometer eingesetzt. Die durch Rohr U mit Kammern Γ verbundene Kammer V steht oben durch das Rohr W mit Hahn w in Verbindung mit dem Hauptco.ndensator Z. Durch Rohr \ communicirt dieser Condensator mit dem Sammelbehälter A¹, der seinerseits wieder durch ein Rohr mit dem Behälter ß² Communication hat, an dessen Wasser der letzte Rest des von der Luft mitgerissenen Alkohols abgegeben wird. Mit den kleineren Kühlern J³V¹J⁵T¹ J⁷ und R¹, die unter einander durch Rohre ^³ communiciren, welche oben aus dem einen Behälter unten in den folgenden einmünden, steht der Condensator Z durch Rohr Z² mit Ventil ^¹ in Verbindung, und ein Rohr ^⁴ führt aus dem letzten der kleinen Condensatoren die überschüssige Kühlflüssigkeit in einen Sammelbehälter ab. Auf diese Weise wird also eine beständige Circulation der Kühlflüssigkeit um die Kühlschlangen der kleinen Condensatoren unterhalten, und von den Böden derselben führen an die Kühlschlangen anschliefsende Röhren^⁵ mit Hähnen^⁶ und Ventilen ^⁷ in das Communicationsrohr 14, das geeignetenfalls in einen Sammelbehälter F³ einmünden kann, der mit einem kleinen Deflector f² und einem Ablafshahn f³ versehen ist. Aus dem oberen Behälter A¹ führt ein Rohr A² mit Ventil a^l in den Behälter F³, und ein Rohr J³ mit Ventil j³ und einem Ablafshahn j* am freien Ende verbindet letzteren mit dem Boden des Rectificators N, während vom Boden des letzteren ein Rohr J² mit Ventil j⁵ in den Behälter E³ mit Ablafshahn e² führt. Das von hier abführende Rohr i?⁴ steht durch Pumpe D² in Verbindung mit dem genannten Behälter X.

Durch Pumpe D² kann von E³ oder F³ die Flüssigkeit in den oberen Behälter X oder den Behälter L² eingepumpt werden, welcher letztere mit dem unteren Theil der Blase 12 verbunden ist. Wenn nun der erhitzte Luftstrom durch den Rectificator N und die Kammern R T und V emporgetrieben wird, so tritt derselbe durch das,Ventil w des Rohres Waus, und es entsteht dadurch in den Blasen 10, 11 und 12 nahezu die Temperatur des Luftstromes. Die zunächst in Behälter X eingeführte Maische läuft den entgegengesetzten Weg durch Rohr H^% mit Ventil x¹ nach H³ mit Ventil h³ unten in die Blase 12 und stellt sich um deren innere Kammer V und über der Mündung des Rohres H* ein. Nun schliefst man Ventil h³, um erst den Inhalt der Blase 12 angemessen zu erhitzen. Die dann aufsteigenden Dämpfe gelangen durch Rohr J² in den Kühler J³. Dann öffnet man Ventil x² des Rohres X², um die Maische weiter in die folgende Blase 11, und zwar auf gleiche Höhe einlaufen zu lassen, schliefst hierauf Ventil x², öffnet aber h³ wieder, um neue Maische bis auf die frühere Höhe in Blase 12 einlaufen zu lassen, und sperrt dann /?³ wieder ab. Nach passender Erhitzung dieses zweiten Quantums Maische öffnet man x² wieder, so dafs ein Theil der heifsen Maische aus Blase 12 nach 11 überlaufen kann, worauf man dann x² wieder schliefst. Dann öffnet man h³ wieder, um die Maische in 12 wieder auf das frühere Niveau zu bringen, und hierauf x³, um einen Theil der heifsen Maische aus 11 in Blase 10 einlaufen zu lassen. Man schliefst jetzt X^s, öffnet aber x² wieder, um aus 12 in 11 neue Maische einfliefsen zu lassen, und nachdem dies erfolgt ist, schliefst man x² und läfst in Blase 1 2 neue Maische durch Ventil h³ einlaufen, das dann wieder geschlossen wird. Durch Oeffnen des Ventils x³ läfst man dann wieder einen Theil der Maische aus Blase 11 in 10 einlaufen, schliefst dann das Ventil und wiederholt die beschriebene Manipulation , bis alle drei Destillationsblasen bis über die Mündungen der Ablaufrohre H¹ H^ und H⁶ gefüllt sind, was man an den Niveauzeigern erkennt.

In jeder Destillationsblase (12, 11, 10) kann auf diese Weise der angemessene Temperatur-

grad erreicht werden, bevor irgend etwas von dem Bestände in den Rectificator N gelangt ist, um hier mit heifser Luft direct in Berührung gebracht zu werden.

Die sich bei der Erhitzung der Maische bildenden Alkoholdämpfe gelangen durch die beschriebenen Rohrverbindungen in die Kühler und den Condensator, in welchem die destillirte Flüssigkeit sich ansammelt. Wenn die . angemessene Temperatur erreicht ist, öffnet man die Ventile /z^e/i⁵/?⁴/z³; es läuft dann die Maische aus X durch die Kammern der Blasen und durch H^e mit Ventil h⁶ in den Rectificator N, um aus diesem dem Zuflufs entsprechend abzufliefsen.

Jn dem Rectificator werden die Dämpfe aus der Maische durch den entgegengesetzt gerichteten heifsen Luftstrom durch Rohre P und Q mitgerissen, während die zurücklaufende Maische mit den entgegengesetzt sich drehenden Rührflügeln in Berührung kommt, durch welche sie unten im Rectificator JV umhergeschleudert wird.

Die so behandelte Maische kann aus dem Rectificator N nach dem Behälter X zurückgepumpt werden, um einem neuen Destülationsprocefs unterworfen zu werden.

Der von dem heifsen Luftstrom gesammelte Alkohol wird durch Rohr P und Q abgeführt und erleidet eine fractionirte Destillation, indem der Luftstrom aus der erweiterten Trichtermündung q gegen den Boden und die Seiten der Kammer R der Blase io trifft, woselbst ein Theil der Wasser- und Alkoholdämpfe sich condensirt. Dann gelangt der Luftstrom weiter aus Kammer R durch Rohr S aus der erweiterten Trichtermündung s in die Kammer T und hier findet das Gleiche, aber in stärkerem Mafse statt, da die Temperatur hier schon niedriger ist. Der Strom geht dann durch Trichtermündung u am Rohr U in die Kammer V, in welcher ebenfalls die Dämpfe zum Theil condensirt werden. Am besten erhält man die Temperatur der drei Kammern auf 75 bis 90⁰ C, was man an den Thermometern M¹S² und q² der Blasen erkennt. Mit dem Luftstrom steigt der nicht condensirte Theil des Alkohols durch Rohr W in die Kühlschlange im Behälter X und weiter in die Kühlschlange des Condensators Z. Der rückständige Alkohol wird in diesem condensirt und nach dem Behälter A¹ abgeführt, während die Luft weiter nach dem Behälter B² strömt, um den Rest der Alkoholdämpfe an das destillirte Wasser in demselben abzugeben und dann durch Rohr C² ins Freie zu entweichen.

Nachdem die Maische vermöge ihres Gewichtes längs der Kammern in den Destillationsblasen ι ο, 11 und 12 abwärts und umgekehrt durch den Luftstrom die Dämpfe aufwärts zur Condensation geführt worden sind, kann man aus den mit den Blasenkammern verbundenen kleineren Kühlern durch Oeffnen der entsprechenden Hähne das Destillationsproduct aus denselben leicht getrennt sammeln. Behufs weiterer Rectificirung des Alkohols läfst man dagegen das ganze Destillat durch Rohr 14, ferner den condensirten Alkohol aus dem Behälter A¹ durch Rohr A² nach dem Behälter F³, dann durch F* in Pumpe D² und weiter durch JC² in den oberen Behälter L² eintreten, in welchem das Destillat Gazesiebe durchläuft. Aus diesem Behälter läfst man dann das Destillat in die Blasen 12, 11 und 10 und über den Verdampfkörper im Rectificator N zurücklaufen und nun den verfeinerten Alkohol in den Blasenkammern und event, im Condensator Z sich condensiren. Durch Geöffnethalten der Ventile kann man das Destillat ununterbrochen nach Pumpe D² zurückführen und auf diese Weise durch wiederholtes Rectificiren leicht den höchsten Reinheitsgrad erreichen.

Bei der Darstellung von Essigsäure führt man verdünnten Alkohol in den Behälter X ein, und bis auf Ventil xⁱ werden dann alle Ventile zur Verbindung der Blasen 12, 11, 10, also die Ventile x¹ Tz³ /?⁴ ft⁵ Λ⁶ geöffnet. Der Alkohol füllt dann schnell die Blasen und fliefst weiter durch Rohre H⁶ und Rohr 6 in den Rectificator N. Hier fällt er auf den Einsatz-Verdampf körper und kommt dabei in Berührung mit einem Strom Luft bestimmter Temperatur, der durch die sich drehenden Flügelräder 7 und 8 erzeugt wird. Von diesen wird dann die Flüssigkeit auch umhergeschleudert und fein zertheilt mit der Luft behufs Oxydation in die innigste Berührung gebracht. Beim Passiren der angemessen erhitzten Blasen werden die aufsteigenden Dämpfe in die Kühler und den Condensator abgeführt.

Die wässerigen und alkoholigen Dämpfe aus dem Rectificator streichen in Berührung mit dem passend erhitzten Luftstrom unter.Druck aufwärts durch Rohr P und gelangen theils condensirt in die Kammern R T und V, dann geht der nicht condensirte Theil weiter durch W nach dem Behälter X und durch Rohr y^w in den Condensator Z und den Behälter A¹ und von hier aus weiter durch Rohr A² in den Behälter F³. Aus A¹ tritt der Luftstrom in den Behälter B² über, und in dem destillirteri Wasser von niedriger Temperatur desselben werden die alkoholischen Dämpfe dann niedergeschlagen.

Im Behälter F³ verbleibt die alkoholhaltige Flüssigkeit, bis der ganze Theil des verdünnten Alkohols aus dem Behälter X abgeflossen ist. Dann öffnet man aber das Ventil /⁴, setzt Pumpe D² in Gang und pumpt dann die Flüssigkeit aus F³ nach X zurück. Die Flüssigkeit fliefst nun der ursprünglichen Flüssigkeit nach, zunächst in die Blase 12 hinein u. s. w.,

so dafs auf diese Weise der Procefs ohne Unterbrechung fortschreitet, bis das genannte Quantum Alkohol in Essigsäure übergeführt worden ist. Die Kühler stehen dann sämmtlich in offener Communication mit F³, ebenso auch der untere Theil des Rectificators N.

Behufs Concentration der Säure füllt man die Blasen und schliefst die Ventile, um einen Strom heifser Luft durch die Kammern zu treiben, der durch Rohr W und Hahn n> ins Freie oder durch passende Rohre in den Erhitzer E zurückgeht. Die Säure bleibt dann in den Blasen, um verdampft zu werden; die Dämpfe derselben werden in den kleinen Kühlern condensirt und die Flüssigkeit aus denselben wird getrennt aufgesammelt. Auf diese Weise wird die Säure concentrirt, während die wässerigen, noch säurehaltigen Dämpfe in den kleinen Kühlern condensirt werden, um einer neuen Operation unterworfen zu werden. Bei Verwendung von freiem Sauerstoff verbindet man Rohr s^l mit einem dieses Gas enthaltenden Behälter, schliefst^¹, um die Luft fernzuhalten, öffnet aber Ventily^ des Rohres P¹, so dafs der Sauerstoff über den Rectificator eintreten kann. Ventil x⁹ wird für den Durchgang von Sauerstoff geöffnet und Ventil x⁸ geschlossen. Die Ventile w in Rohr W, I³ im Rohr L³ und J² werden geschlossen.

Nachdem dann die alkoholische Flüssigkeit in X eingeführt worden, füllt sie nach und nach die Blasen 12, 11 und 10, wie beschrieben. Nun setzt man die Flügelräder 7 und 8 in Drehung und die Pumpe P² in Gang und öffnet Ventil s¹, so dafs der Sauerstoff unter Druck eintreten kann. Derselbe wird dann durch P², 7 und 8 durch den Rectificator JV getrieben, weiter durch die Blasenkammern R T und V und den Condensator Z, und gelangt dann durch Rohr P¹ in den Rectificator zurück.

Nachdem ein Strom erzeugt ist, öffnet man das Ventil h ⁶; die Flüssigkeit tritt dann durch Rohr 6 nach dem Rectificator N über und hier kommt dieselbe mit dem Sauerstoffstrom in Berührung. Die Flüssigkeit läuft dabei über den Einsatzkörper und fällt auf die rotirenden Flügel 7 und 8, um durch diese fein zertheilt und mit dem Sauerstoff in innigste Berührung gebracht zu werden.

Durch Rohr J³ gelangt dann die Flüssigkeit nach dem Behälter F^s, dann durch Pumpe D² zurück nach X und wieder in die Blasen 12, 11 und 10.

Sollte bei Einwirkung des Sauerstoffes auf die alkoholhaltige Flüssigkeit die Temperatur zu hoch werden, so öffnet man Ventily³ des Rohres M, um einen Strom kalter Luft durch den Mantel des Rectificators zu treiben, und diese Abkühlung wird durch den Condensator Z und die kleinen Kühler noch begünstigt. Dieser Procefs dauert ohne Unterbrechung bis zur völligen Rectificirung fort.

Claims (2)

Patent-Ansprüche: '

1. An Destillirapparaten: Destillirblasen zur Rectification mittelst heifser Luft mit inneren Kammern (R T V) und äufseren Kammern (10, 11, 12), von welchen· die inneren Kammern vermittelst Rohre (Q S UW) theils unter sich, theils mit einer Heizquelle bezw. einem Rectificator (N) verbunden sind, so dafs die heifse Luft und Dämpfe aus letzterem die Innenkammern durchstreichen, während die Aufsenkammern an ihrem unteren Theil durch Rohre (X²X³X⁴,) derart communiciren, dafs die zu destillirende Flüssigkeit behufs wiederholter Destillation aus einem oberen Behälter (L²) durch die Aufsenkammern hindurch den Weg nach dem Rectificator (N) zurücknehmen kann.

2. Zur Kühlung des Condensationsproductes der Innenkammern der unter 1. bezeichneten Destillirblasen: die Anordnung kleiner Kühler, die durch Rohre fo⁵) und Hähne oder Ventile mit einem gemeinsamen Rohr (14) und einem Behälter (F³) verbunden sind, aus welchen durch Pumpe (D ²J das Destillat nach (X) hochgepumpt werden kann, um wiederholt rectificirt werden zu können.