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Verfahren zur Herstellung eines Grundstoffs für ein alkoholfreies
oder nahezu alkoholfreies -Getränk. Vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Herstellung
von alkoholfreien Getränken durch Destillation einer vergorenen alkoholischen Flüssigkeit
und bezweckt eine derartige Durchführung der Destillation, daß dabei eine Basis
für das alkoholfreie Getränk als Rückstand der Destillation gewonnen wird, welche
Geschmacks- und Aromastoff.e aus dem alkoholischen Getränk in solchem Maße enthält,
daß diese Basis für sich oder durch Weiterbehandlung nach gegebenenfalls bekannten
Verfahren ein kräftig schmekkendes alkoholfreies Getränk ergibt. Bei der Herstellung
von alkoholfreien Getränken ist es bereits bekannt, eine vergorene, alkoholische
Flüssigkeit der Destillation unter Rückführung eines Teiles der flüchtigen, niedrig
siedenden Bestandteile in. den Destillatiönsrückstand zu unterwerfen und das Gemisch
mit Kohlensäure zu sättigen.
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Im Gegensatz hierzu werden bei dem neuen Verfahren die niedrig siedenden
Stoffe bei der Destillation möglichst entfernt oder in andere Produkte übergeführt,
dagegen `die bei der Destillation abgetriebenen hochsiedenden Al-
kohole (Fuselöle),
die von den alkoholischen-
Dämpfen durch Dephlegmation abgeschieden
werden, wieder in den Destillationsrückstand zurückgeleitet. Es hat sich nämlich
gezeigt, daß gerade diese hochsiedenden Alkohole für den Geschmack und das Aroma
des Getränks von ganz besonderer Bedeutung sind, so daß der alkoholfreie Rückstand
der Destillation in seiner Qualität als Getränk außerordentlich gewinnt, wenn ihm
diese Stoffe-belassen bzw. wenn sie in ihn wieder eingeführt werden.
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Die zur Ausführung des neuen Verfahrens dienende Vorrichtung enthält
einen Erhitzer, in welchen die vergorene Ausgangsflüssigkeit eingeführt wird; der
Erhitzer sitzt auf einer mit ihm verbundenen Fraktionskolonne, die Dämpfe und Flüssigkeit
aus seinem unteren Teil durch eine Leitung in den oberen Teil einer Destillierblase
leitet; auf diese ist eine mit ihr verbundene Dephlegmatorkolonne aufgesetzt, deren
Dephlegmator noch einen Hilfsdephleginator trägt. Die Leitung für den Alkoholdampf
verbindet die Haube des Hilfsflephlegniators mit dem unteren Ende einer Rektifizierkolonne,
deren Haube durch eine Leitung für die Dämpfe mit dem unteren Ende eines Alkoholkondensators
verbunden ist, der seinerseits mit seiner Haube sich an eine Vakuumpumpe zur Aufrechterhaltung
der geeigneten Dampfspannung in der Apparatur anschließt.
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Die Vorrichtung ist in der Zeichnung dargestellt, und zwar zeigen:
Abb. z die Apparatur in der Gesamtanordnung im Aufriß, teilweise im Schnitt, Abb.
a einen senkrechten Schnitt in größerem Maßstabe durch die Haube des Hilfsdephlegmators
mit dem Spanmingsregler und Abb. 3 einen senkrechten Schnitt durch die Enden der
Destillier- und Dephlegmatorkolonne.
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A ist der Erhitzer, in welchen-die Ausgangsflüssigkeit durch eine
ventilgesteuerte Leitung.11 eingeführt wird; er ist mit einem Thermostaten :42 versehen,
der an eine ventilgesteuerte Drucl;luftleitung A#" angeschlossen und finit einem
Steuerventil :1" einer zu dein Erhitzerboden führenden Dampfleitung sowie mit einer
ventilgesteuerten, zu der Fraktionskolonne B führenden Leitung A@ verbunden
ist. Der Erhitzer mit der auf ihni sitzenden Fraktionskolonne ruht auf einem Fundament.
Eine Leitung B1 für Dampf und Flüssigkeit verbindet die Fraktionskolonne mit dem
oberen Ende der Destillierkolonne C, die finit einem Thermostaten Cl an dem oberen
Teil einer Dephlegmatorkolonne D, mit einer Druckluftleitung C2, einem Ventil C2
in dein Danipfeinlaßrohr des unteren Teiles der Kolonne und einem Auslaßrohr Cl
für kondensierten Dampf versehen ist. Die Destillierkolonne C enthält eine Reihe
von im Abstand angeordneten Ringplatten (Abb. 3 ), deren öffriungen von Leitplatten
C--, überdeckt werden. Die Dephleginatorkolonne D sitzt auf der Blase und enthält
eine Reihe von Ringplatten, die ebenfalls von Leitplatten Dl überdeckt «erden. Ein
Ringsieb D2, vorzugsweise aus Kupfer, liegt in den mittleren Öffnungen der Ringplattenreihe
zwischen den Leitplatten Dl. Ein Dephlegmator F_, der auf der Kolonne P sitzt, wird
mit Kondenswasser durch ein Rohr El gespeist und ist mit einem Wasserauslaß EZ versehen;
dieser Dephlegmator trägt einen Hilfsdephlegmator F, auf diesem sitzt ein Dampfabscheider
oder Trockner F1 mit einer Haube F7, die einen Dampfspannungsregler enthält. Ein
Rohr FZ für den Alkoholdampf führt von der HaubeF7 zu dem unteren Ende eines Rektifikators
G, G1. Der Spannungsregler in der Haube F hält den gleichförmigen Rückdruck innerhalb
der Kolonne D aufrecht. Der Hilfsdephlegmator ist auch mit einem Thermostaten F,'
ausgestattet, zu welchem eine DruckluftleitungF4 führt; eine Leitung mit Steuerventil
1,5, das von diesem Thermostaten beeinflußt wird, dient zur Einführung eines Kühlmittels
in den Hilfsdephlegmator und ein Auslaßrohr F' für das Kühlmittel zur Erhaltung
einer gleichmäßigen Temperatur des Dampfes an dem Austrittspunkt des Dephleginators.
Ein Rohr FZ für den Alkoholdampf verbindet die Haube der Dephlegmierkolonne finit
dein Rektifikator, dessen unterer Teil G den Dampfkühler bildet und dessen oberer
Teil G1 zur Verstärkung und Reinigung der Dämpfe dient. Der Teil GI hat ein Dampfauslaßrohr
G2, das von der haubenförmigen Spitze ausgeht, und ferner ein Einlaßrohr G`@ und
Auslaßrohr G1 für das Kühlmittel. Ein Alkoholprüfer ist in einem Rohr G5 angeordnet,
das von dein unteren Ende des Rektifikators G ausgeht, der auch finit einem Entlüftungsrohr
G° versehen ist. Das Dampfablaßrohr G2 führt in das untere Ende eines AlkoholkondensatorsH,
H, der wie der Rektifikator von einem Fundament getragen wird. Das obere der beiden
Glieder H trägt den haubenähnlichen Dampfscheider Hl; Einlaßröhren für das Kühlmittel
zu jedem Glied H und Auslaßröhren für diese sind bei l1" und 1-1-1 vorgesehen; das
untere Glied ist wie der Rektifikator G, G1 mit einem Prüfer in dem Alkoholauslaßrohr
H und einem Entlüftungsrohr H" ausgestattet. Ein Rohr HZ verbindet den Dampfscheider
mit einer Vakuumpumpe h. J, J bezeichnen kleine AI-koholsammelbehälter, in
welche die Röhren G--, und H5 münden, und die mit Ventilen und einem Standglas J1
versehen sind.
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L bezeichnet einen Rückstandsejektor, der von einem Motor angetrieben
und durch eine ventilgesteuerte Leitung mit dein Rückstand-
Sammler
L1 verbunden ist, zwischen welchem und dem oberen Ende der Destillierblase C ein
Ausgleichrohr L2 liegt. Eine V orrichtüng M zur Sättigung des Rückstandes mit Kohlensäure
ist durch eine ventilgesteuerte Leitung mit einem Rohr N5 verbunden, das von der
Austrittsseite des Ejektors L zu dem Rückstandskühler N führt. Dieser Kühler ist
mit dem Thermostaten NI- einer Druckluftleitung N2 versehen und wird mit dem Kühlmittel
durch ein Rohr gespeist, das das von einem Thermostaten gesteuerte Ventil N3 enthält.
Der gekühlte Rückstand verläßt den Kühler 7V durch ein ventilgesteuertes Rohr NG.
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Das Kondenswasser aus der Dampfschlange am Boden CE der Destillierblase
C tritt durch das Rohr C4 in einen Wassersammler 0 aus, der ventilgesteuerte Auslaßrohre
02, 02 besitzt, die mit dem Rückstandsammler L1 und dem Rückstandsejektor L oder
mit einem in die freie Luft mündenden Abzug 03 in Veriindung stehen. Der Sammler
0 ist durch ein gesteuertes Ausgleichrohr 0l mit dem oberen Teil der Destillierblase
C verbunden.
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P ist ein Sauerstoffbehälter, der unten in die Dephlegmatorkolonne
D mittels eines ventilgesteuerten Rohres PI einmündet.
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Angenommen, die verschiedenen Teile der Apparatur haben ihre entsprechenden
Arbeitstemperaturen, es seien die geeigneten niedrigen absoluten Drucke hergestellt
und werden durch die Pumpe h in den verschiedenen Teilen aufrechterhalten, und das
bierähnliche Material, gewöhnlich in kaltem Zustande, sei aus einem Vorratsbehälter
bei niedrigem absoluten Druck von ungefähr o,2 Atm. in die Haube des Erhitzers A
eingesaugt, dann fließt die Flüssigkeit nach abwärts über die Plattenreihe in den
Erhitzer und nimmt an dem Austrittspunkt ungefähr eine Temperatur von etwa 6o° C
an, welche thermostatisch aufrechterhalten wird.
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Der erhitzte Stoff, jetzt eine schäumende Masse, wird infolge der
niedrigen Spannung von ungefähr o,r4Atm. durch das ventilgesteuerte Rohr A5 in das
Fraktionsgefäß B gesaugt und versprüht heftig in Form eines Nebels infolge des geringeren
Druckes, der erheblich unter dem Siededruck der erhitzten Flüssigkeit liegt. Hierbei
werden die Gase und ein Teil der flüchtigen Bestandteile der vergorenen Flüssigkeit
getrennt, die zusammen mit der zurückbleibenden Flüssigkeit durch das Rohr B1 in
die Destillierblase C bei der darin herrschenden Spannung strömen, die etwas unter
derjenigen in dem Fraktionsbehälter ist.
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Wenn das Destilliergut von Platte zu Platte der Plattenreihe in der
Blase nach dem dampferhitzten Boden der Kolonne fällt, wird es entalkoholisiert,
während die befreiten Gase und Dämpfe, die den aufsteigenden Alkoholdämpfen begegnen,
mit diesen in die Dephlegmierkolonne D zur Trennung und D.ephlegznierung aufsteigen.
Dabei werden die Gase und gemischten Dämpfe in D dem absteigenden Phlegma begegnen,
das auf sie einwirkt, bis alle Geschmack- und Arornakörper aus den Dämpfen ausgewaschen
sind und die Alkoholdämpfe in reinem Zustande zurückbleiben, die ein Kondensat von
mehr als go '\"olumprozent Äthvlalkohol enthalten, während der Rest aus Wasser mit
Spuren der flüchtigsten hochsiedenden Produkte besteht, die weniger als drei Tausendstel
von einem Prozent betragen. Alle Geschmack- und Aromaträger gelangen mit dem Phlegma
in den Boden der Blase, von wo sie mit dem Rückstand mittels des Rückstandejektors
L durch Rohr N' in den Kühler N befördert werden. Nach dem Abfließen aus letzterem
werden sie weiterbehandelt und in ein fertiges Getränk übergeführt.
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Die nach oben in die Kolonne D steigenden Dämpfe können in an sich
bekannter Weise mit Sauerstoff in abgemessener Menge behandelt werden, der durch
das Rohr PI aus dem Sauerstoffbehälter eingeführt wird, um die niedriger siedenden
Gärungsprodukte zu oxydieren, die weder in dem Getränk noch in dem Alkohol erwünscht
sind.
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Die durch die Dephlegmatorkolonne in den Dephlegmator E und-HilfsdephlegmatorF
aufsteigenden Alkoholdämpfe, die über die Reihe von Röhren und Platten hindurchtreten,
gelangen in den Dampf scheider F1 und werden infolge der niedrigen Spannung unter
der Wirkung der Pumpe K durch das Rohr F2 in den Rektifikator G eingeführt. Die
Dämpfe steigen in diesem Apparat, der auch mit Kühlröhren und Platten versehen ist,
durch den Dampfscheider G1 auf, aus welchem sie mittels der Pumpe durch das Dampfrohr
G2 in das untere Glied des Kondensators H gesaugt werden, der mit Kondensationsröhren
und Platten versehen ist, und gelangen hinter diesen in die obere Kondensationskammer
H des letzten Abscheiders Hl. Die nicht kondensierten Dämpfe und Gase werden durch
das Rohr H2 mittels der Pumpe k und der Alkohol in dem Rektifikator G und Kondensator
H mittels der Röhren G5, H' und der Prüfer in die Alkoholsammler
I, I abgezogen; der aus dem Rektifikator G, GI gesammelte Alkohol hat über
go Volumprozent, während der aus dem Kondensator H, H abfließende erheblich
stärker ist und gewöhnlich über 97 Prozent Alkohol enthält.
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Aus der vorstehenden Beschreibung des Verfahrens ist ersichtlich,
daß ,es auf folgende Tatsachen gestützt ist: Wenn Alkoholdämpfe aizs einer Primärblase
unmittelbar in eine Dephlegmierungskolonne steigen und in dieser
geniigend
konzentriert werden, d. 1i. auf nicht weniger als ungefähr go'Volumprozent, dann
deplileginieren die Geschmack und Aroma trag-den Produkte finit dein Wasser, das
von den alkoholischen Getränken abgegeben wird. und gelangen, (la sie nicht aufgefangen
werden, nach abwärts finit dein wässerigen Yhlegnia in den Rückstand am Boden der
Blase.
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Die niedrig siedenden Produkte sind weder in dein Ätlivlalkohol noch
in dem Ausgangs-.toit für das Getränk erwünscht und können entweder finit anderem
unkondensierbaren Stoff in die freie :Luft entweichen, oder sie können. während
sie noch in Dampfform sind. als Reduktionsmittel, z. B. auf Sauerstoff, in Gegenwart
eines Katalysators (z. B. Kupfersiebe) wirken, wobei sie Oxydationsprodukte bilden,
die durch Dephleginierung für den Flüssigkeitsrückstand als Ansättrer benutzt werden
können, um den pikanten Geschmack des Rückstandes zu erhöhen. Zu diesem Zweck ist
der Sauerstoffbehälter P mit der Dephlegniatorkolonne und dem Sieb verbunden, und
dieses bildet das katalysierende Element.
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Wenn die dargestellte Apparatur in ent-.,prechendeni -.Maßstabe gebaut
wird, kann sie ungefähr 15 ooo 1 Getränk und ? 5oo 1 absoluten Alkohol aus
einem bierähnlichen Destillationsniaterial von einem Alkohole -tlt von h. 51J_,
Prozent herstellen; dieses ist das Ausgansinaterial, das dein beschriebenen Ausführungsbeispiel
für das vorliegende Verfahren zugrunde gelegt ist. Die beschriebene @orrichtun`r
führt das Verfahren in vollkommener Weise aus, aber die Größe und a:i-lere Einzelheiten
können für andere Leistungen und Anforderungen eines jeden einzelnen Destillationsinaterials
und nach dein Grade und der Qualität der Endprodukte verändert werden. Unter allen
Umständen jedoch wird inan die besten Ergebnisse erzielen, wenn nian (las vorliegende
\ erfahren unter si@rgfältiger Beachtung folgender Richtlinien, Iie auf praktische
1?rfalirtingen gestützt sind, ausführt: Ermittlung des physikalischen Verhaltens
,ler Komponenten des zu destillierenden Materials vor seinem Eintritt in die Blase;
Aufrechterhaltung der richtigen Kochtemperatur` des Materials auf (lein l3o(len
der Blase: .@ufrechterlialtung der (ileiclifiirniigkeit der Drucke innerhalb der
Deplileginierko;onne. Prüfung der Temperatur des :@tlivlalkoliol-(iainpfes. (ler
die Hatil:e -ler DephIeginierkolonne verlä ßt durch t'rüfttn- des Kühlmittels in
dein Hilfsdephlegmator; Aufrechterhaltung eines genügend niedrigen Druckes in den
Alkoholkondensatoren, um die Regehing des Rückdruckes innerhalb der Dephieginierkolonne
zu gestatten; Verhüten, daß Alkoholdampf. von weniger als ungefähr 9o Prozent Stärke
die Haube der Dephlegmierkolonne verläßt, weil einige der wertvollsten aromatischen
Körper sich erst bei einer Stärke von 8o bis 85 Prozent abzutrennen scheinen.
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Der Rückstand kann auch verdünnt «-erden, da das Volumen (minus Alkohol)
des Ausgangsmaterials im wesentlichen in dem Rücksi:and unverändert bleibt; die
Verdünnung ist oft erwünscht und dient zum Vorteil des aus dem Rückstand gewonnenen
Getränkes; um fliese Verdünnung auszuführen, setzt man zweckmäßig das aus dem Heizdampf
entfallende Kondenswasser hinzu; zu diesem Zweck ist der Sammler 0 für das Kondenswasser
vorgesehen, aus welchem das Wasser durch den Ejektor L abgezogen und mit dem Rückstand
auf seinem Wege zu dem Kühler geinischt wird. Das so zugesetzte Kondenswasser ist
dein Einfluß des in der Destillierkolonne durch das Druckausgleichrohr 011 aufrechterhaltenen
Siederdruckes unterworfen; dieses Rohr verbindet den Wassersammler 0 mit der Destillierkolonne
und das Kondensat wird so vor seiner Mischung mit dem Rückstand von allen möglichen
Gasen befreit.
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Es wird darauf hingewiesen, daß der Destillationsrückstand mit seiner
Mischung beim Verlassen des Ejektors I_ vollständig frei von Kohlensäuregas ist,
infolgedessen leicht atmosphärische Luft absorbiert und durch sie verschlechtert
wird. 'Um dieses zu vermeiden. muß die Flüssigkeit finit Kohlensätiregas beladen
werden, nicht bis zum Brausen, aber wenigstens bis zti dein Grade, den die Stillweine
in ihrem natürlichen Zustande enthalten.