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Verfahren zur kontinuierlich fraktionierten Destillation und zur
Ausführung dieses Verfahrens geeignete Vorrichtung
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur kontinuierlich fraktionierten Destillation von Flüssigkeitsgemischen, z. B. Mischungen von Alkoholen und/oder Aldehyden und/oder Ketonen und/oder Fettsäuren. Sie bezieht sich ebenfalls auf eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
Die kontinuierlich fraktionierte Destillation solcher Mischungen findet üblicherweise statt, indem man das Gemisch in eine aufrecht stehende Fraktionierkolonne auf einer gewissen Höhe über deren Boden einführt, eine Kopffraktion oben aus der Kolonne abführt, diese Fraktion kondensiert, einen Teil des so erhaltenen Kondensates gesondert aufsammelt und einen andern Teil oben in die Kolonne zurUckbefördert, und weiter einen Teil der unten in der Kolonne gewonnenen Bodenfraktion gesondert aufsammelt, einen andern Teil davon verdampft und in dieser Form wieder unten in die Kolonne einführt.
Ein Nachteil dieses bekannten Verfahrens ist, dass sich die nichtflüchtigen Verunreinigungen, die in der Ausgangsmischung enthalten waren oder während der Destillation gebildet werden, in der Bodenfraktion ansammeln und die so erhaltene Bodenfraktion beträchtlich verunreinigen. Die so erhaltene Bodenfraktion muss dann zur Reinigung in einem gesonderten Prozess destilliert werden. Die vorliegende Erfindung behebt unter anderem diesen Nachteil.
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren werden Mischungen von Verbindungen, insbesondere Fettsäuren, mittels einer aufrechtstehenden Destillationskolonne, in die die zu destillierende Mischung eingeführt wird und mittels eines Verdampfers, der unten aus der Kolonne abgeführte Bodenfraktionsflüssig- keit verdampft, kontinuierlich fraktioniert, wobei der so erhaltene Bodenfraktionsdampf in die Kolonne zurückbefördert wird, um die für die bezweckte Fraktionierung in der Kolonne erforderliche Wärme zu liefern, welches Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, dass ein Teil des Dampfes der Bodenfraktion abgezogen und gesondert zu einer reinen Bodenfraktion, welche nahezu frei von nichtflüchtigen Verbindungen ist, kondensiert wird.
Aus der deutschen Auslegeschrift 1010057 ist es bekannt, eine Destillierkolonne durch regelbare Zufuhr von Brüdendämpfen aus einer andern Destilliervorrichtung zu beheizen. Im vorliegenden Fall aber handelt es sich um die Bodenfraktion der Destillierkolonne selbst, die verdampft wird, wonach die verdampfte Fraktion nach der Kolonne zurückgeführt wird. Zwar wird der zurückbeförderte Bodenfraktionsdampf in der Kolonne Wärme abgeben, aber das bildet nicht das Wesen der Erfindung und dafür werden auch keine Schutzrechte beantragt.
Eine zur Durchführung dieses Verfahrens geeignete Vorrichtung umfasst eine Fraktionierkolonne und Hilfsmittel zur kontinuierlichen Fraktionierung eines dieser Kolonne zugefühlten Flüssigkeitsgemisches zur Erhaltung einer flüchtigeren Kopffraktion und einer weniger flüchtigen Bodenfraktion, wobei diese Kolonne eine Abfuhr für die flüssige Bodenfraktion und eine Zufuhr im Kolonnenunterteil für Bodenfraktionsdampf hat, weiter einen Verdampfer ausserhalb dieser Kolonne zum Verdampfen der flüssigen Bodenfraktion, welcher Verdampfer mit der genannten Flüssigkeitsabfuhr der Kolonne verbunden ist, und wobei der Dampfraum dieses Verdampfers mit der genannten Bodenfraktionszufuhr der Kolonne verbunden ist, weiter noch einen Kondensator für Bodenfraktionsdampf,
eine Dampfverbindung zwischen diesem Kondensator und dem Dampfraum des Verdampfers, ebenso wie Mittel zur Regelung der Dampfmenge, die durch die bezüglichen Dampfverbindungen strömen. Selbstverständlich kann dieser Kondensator, statt mit dem
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Dampfraum des Verdampfers, mit der Dampfleitung zwischen dem Verdampfer und der Kolonne oder, wenn dies auch weniger erwünscht ist, mit dem Dampfraum im Kolonnenunterteil verbunden sein. Die
Abfuhr für das Kondensat des Kondensators kann mit einem Vorratsbehälter für das Kondensat, welcher
Behälter mit einer Entlüftung versehen ist, verbunden sein.
Die Bodenfraktionsdampfmenge, welche unten in die Kolonne zurilckbefördert wird, wird vorzugs- weise durch Regelung des Masses, in dem die Kondensation des übrigen Teiles des genannten Bodenfrak- tionsdampfes in dem Kondensator stattfindet, geregelt. Diese Regelung kann erfolgen, indem man dafür
Sorge trägt, dass die genannte Kondensation mittels Kühloberflächen, welche zum Teil in eine Menge im
Kondensator befindliches Kondensat getaucht sind, stattfindet und indem man das Mass der Abfuhr des
Kondensates aus dem Kondensator regelt, wobei im Falle, dass die Menge Kondensat, welche im Konden- sator entsteht, im Verhältnis zu dem voraus bestimmten Mass der Kondensatabfuhr grösser sein wird,
die dadurch hervorgerufene Verringerung der den Dämpfen ausgesetzten Kühloberrläche durch die Steigerung des Kondensatniveaus im Kondensator bewirken wird, dass die anfängliche Lage wiederhergestellt wird.
Diese Regelungsmethode ist von besonderem Vorteil, wenn unter einem andern Druck als dem atmosphä- rischen fraktioniert destilliert wird, z. B. bei einem schwankenden Druck, welcher beim Fraktionieren unter Vakuum auftreten kann.
In einer Vorrichtung, welche zur Durchführung des bevorzugten Verfahrens unter einem vom atmo- sphärischen Druck abweichenden Druck, insbesondere unter Vakuum, geeignet ist, wird die Abfuhr des Kondensates aus dem Kondensator durch ein Ventil geregelt. Der Kondensator ist dabei derart ausgebil- det, dass er mit einem Teil seiner Kühloberfläche in darin befindlichem Kondensat getaucht, arbeitet. Das Niveau, bis zu welchem die Kühloberfläche des Kondensators in dem Kondensat getaucht ist, wird durch Einstellung des genannten Ventils geregelt.
Bei einer geringensteigerung des Kondensatniveaus wird nämlich die Kühlung dadurch abnehmen, dass eine geringere Kühloberfläche für den Dampf vorhanden ist, wodurch weniger Bodenfraktionsdampf kondensiert wird und dasKondensatniveau im Kondensator sinkt, indem Kondensat in einem vorausbestimmten Mass durch das Ventil fliesst. Es ist klar, dass durch diese Regelung das Verhältnis zwischen der Grösse der Dampfzufuhr nach dem Kondensator und derjenigen nach der Kolonne trotz eintretender Druckschwankungen konstant gehalten werden kann.
Bei der Durchführung des Verfahrens unter einem andern Druck als dem atmosphärischen ist vorgesehen, dass die von einem Absperrventil versehene Kondensatabfuhrleitung des Bodenfraktionskondensators in einem Behälter ausmündet, welcher mit einer ein Absperrventil aufweisenden Luftleitung versehen ist, wobei die. Luftleitungen des Kopffraktionskondensators und des Kopffraktionsbehälters ebenfalls mit Absperrventilen versehen sind, so dass der Druck in der Vorrichtung geregelt werden kann. Bei der Destillation unter herabgesetztem Druck sind diese ein Absperrventil aufweisenden Luftleitungen mit einer Vakuumleitung verbunden.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand anliegender schematischer Zeichnungen näher erläutert, in denen Fig. l ein Beispiel einer Vorrichtung gemäss der Erfindung zur Trennung durch Destillation unter atmosphärischem Druck einer Mischung aus hauptsächlich zwei Komponenten in eine Kopffraktion und eine Bodenfraktion darstellt, und Fig. 2 eine verbesserte Ausbildung eines Teiles der Vorrichtung gemäss Fig. l darstellt, welche insbesondere zum Destillieren unter schwankenden Druckverhältnissen, z. B. unter verringertem Druck, namentlich unter Hochvakuum, geeignet ist.
Bei der Vorrichtung gemäss Fig. 1 wird das zu trennende Flüssigkeitsgemisch mittels der Pumpe 10 durch die Leitung 11 und den Flüssigkeitsmesser 12 in die Destillationskolonne 13 eingeführt. In dieser Kolonne findet die Trennung in bekannter Weise in eine Bodenfraktion und eine Kopffraktion statt. Die Kopffraktion wird oben aus der Kolonne 13 durch die Abfuhrleitung 14 abgeführt und in dem mit der Entlüftung 15a versehenen Kondensator 15 kondensiert. Das Kopffraktionskondensat aus dem Kondensator 15 wird in dem Rückflusstrenner 16 getrennt, ein Teil davon wird durch die Leitung 17 oben in die Kolonne 13 zurückbefördert, während der übrige Teil durch die Leitung 17a dem Behälter 18, welcher mit der Entlüftung 19 und dem Absperrventil 20 versehen ist, zugeführt wird.
Die getrennte Bodenfraktion in der Kolonne 13 wird als eine Flüssigkeit durch die Abfuhrleitung 21 nach dem Verdampfer 22 abgeführt, welcher mit der Heizschlange 23 und dem Abfuhrabsperrventil 23a versehen ist. Der Verdampfer kann selbstverständlich von jeder geeigneten Art sein. In dem Verdampfer wird die flüssige Bodenfraktion in Dampf umgewandelt, von dem ein Teil durch die Leitung 24 in die Kolonne 13 zurilckbefördert wird ; dieser Teil des Dampfes liefert die für die Fraktionierung benötigte Wärme.
Der andere Teil des Bodenfraktionsdampfes aus dem Verdampfer 22 wird durch die Leitung 25 und das Drosselventil 26 abgeführt und in dem mit der Entlüftung 28 versehenen Kondensator 27 kondensiert. Aus
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dem Kondensator 27 wird die verflüssigte Bodenfraktion durch die Abfuhr 29 abgeführt und in dem mit dem Abfuhrsperrventil 31 und der Entlüftung 32 versehenen Behälter 30 gesammelt. Das Drosselventil 26 wird derart eingestellt, dass die gewünschte Trennung der Ausgangsmischung in eine Kopffraktion und eine Bodenfraktion erzielt wird.
Unter einem nicht schwankenden Druck, z. B. unter atmosphärischem Druck, kann die Destillation in dieser Vorrichtung ununterbrochen durchgeführt werden, ohne dass Änderungen in der Zusammensetzung der gewonnenen Kopf-und Bodenfraktionen auftreten, wenn einmal das Drosselventil 26 auf einen geeigneten Dampfdurchlass eingestellt ist. Wenn jedoch Druckschwankungen eintreten, was möglich ist, wenn die Destillation z. B. unter Vakuum stattfindet, werden diese Schwankungen wiederholt zu Änderungen in der Dampfgeschwindigkeit in der Kolonne 13 und folglich auch in dem Widerstand in dieser Kolonne Anlass geben, wodurch die Druckdifferenz auf beiden Seiten des Drosselventils 26 beeinflusst wird.
Die bevorzugte Ausbildung der Vorrichtung, welche jetzr unter Hinweis auf Fig. 2 beschrieben werden wird, ist entworfen worden, um solchen Druckschwankungen Rechnung zu tragen und eignet sich besonders zur Anwendung bei Fraktionierung unter verringertem Druck.
In der Vorrichtung gemäss Fig. 2 wird ein Teil des Bodenfraktionsdampfes aus dem Verdampfer 22 durch die Leitung 25 in den Kondensator 33 eingeführt, welcher mit den Kühloberflächen 34, 34a und mit dem Absperrventil 35 zur Regelung der Kondensatabfuhr 29 versehen ist. Dieses Absperrventil ist derart eingestellt, dass eine vorausbestimmte Menge Kondensat nach dem Behälter 30 weiterbefördert werden kann, welcher Behälter mit dem Abfuhrabsperrventil 31 und der Vakuumleitung 32, welche über das Absperrventil 36 mit der Hauptvakuumleitung 37 verbunden ist, versehen ist.
Die Vakuumleitung 28 des Kondensators 33 ist über das Absperrventil 38 mit der Hauptvakuumleitung 37 verbunden, wobei das letztgenannte Absperrventil derart eingestellt ist, dass lediglich die nicht kondensierbaren Gase, welche durch Leckage in die Vorrichtung gelangt sein könnten oder anfänglich in der Ausgangsmischung gelöst waren, abgeführt werden. Die Vakuumleitung 15a des Kopffrektionskondensators 15 und die Vakuumleitung 19 des Kopffraktionsbehälters 18 (beide in Fig. l, jedoch nicht in Fig. 2 bezeichnet) sind ebenfalls über Absperrventile mit der Vakuumleitung 37 verbunden.
Bei Beginn der Destillation wird das Absperrventil 35 geschlossen, bis ein Teil des Kondensators 33 mit flüssiger Bodenfraktion gefüllt ist, hierauf wird das Ventil 35 so weit geöffnet, dass die gewünschte Flüssigkeitsmenge abgeführt wird, und dass unter stabilen Betriebsverhältnissen das Flüssigkeitsniveau in dem Kondensator 33 konstant bleibt. Wenn durch irgendwelche Schwankung in dem Betriebsdruck das Flüssigkeitsniveau in dem Kondensator 33 sinkt, wird die Kühloberfläche für den Dampf grösser werden.
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niveaus entgegengewirkt werden. Wenn durch irgendwelche Schwankung in dem Betriebsdruck das Flüssigkeitsniveau in dem Kondensator 33 steigt, wird die Kuhloberfläche für den Dampf kleiner werden.
Dadurch kann weniger Dampf durch die Leitung 25 strömen, wodurch der Steigerung des Flüssigkeitsniveaus wieder entgegengewirkt wird. Ausserdem sorgt die Flüssigkeitssäule über dem Absperrventil 35 dafür, dass die Druckschwankung nur einen geringen Prozentsatz der ganzen Druckabnahme durch das Ventil 35 bildet.
Beispiel l : Eine Menge von 12 kg/Stunde einer Flüssigkeit, die zu 25% aus Pentylaldehyd, zu 70% aus Pentylalkohol und zu 5% aus chemischen Kondensationsprodukten, Wasser und Verunreinigungen besteht, wud kontinuierlich durch die Leitung 11 in die Destillationskolonne 13 der Vorrichtung gemäss Fig. 1 eingeführt, wobei immer unter atmosphärischem Druck gearbeitet wird.
Der aufwärts steigende Dampf in der Kolonne 13 wird durch die Abfuhrleitung 14 abgeführt, in dem Kondensator 15 kondensiert und derart geteilt, dass 3 kg/Stunde einer Kopffraktion in den Behälter 18 abgeführt und 30 kg/Stunde als Rückflussflüssigkeit, welche zu 961o aus Pentylaldehyd, zu 2% aus Pentylalkohol und zu Z10 aus Wasser und flüchtigen Verunreinigungen besteht, in die Kolonne zurückbefördert wird.
Die in der Kolonne 13 herabfliessende Flüssigkeit wird in den Verdampfer 22 eingeführt, in dem der
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de durch das Drosselventil 26 in den Kondensator 27 eingeführt, während der übrige Teil des Dampfes in die Kolonne 13 eingeführt wird. Ungefähr 9e der im Kondensator 27 kondensierten und dem Behälter 30 zugeführten Flüssigkeit bestehen aus Pentylalkohol, der Rest aus Wasser, Pentylaldehyd und einer zu vernachlässigenden Menge chemischer Kondensationsprodukte.
In dem Verdampfer 22 sammeln sich die weniger flüchtigen chemischen Kondensationsprodukte zusammen mit Pentylalkohol an (ungefähr 1, 8 kg/Stunde). Diese angesammelten Produkte, welche zu 33N aus chemischen Kondensationsprodukten und zu 661o aus Pentylalkohol bestehen, werden intermittierend abgezogen.
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In den meisten Teilen der Vorrichtung ist der Druck dem atmosphärischen Druck nahezu gleich, weil die Leitungen 28 und 15a mit der Atmosphäre in Verbindung stehen. In dem Verdampfer 22 beträgt der Druck wegen des Druckfalles in der Kolonne 13 einige Millimeter Quecksilber mehr als der atmosphärische Druck, weil sonst keine Strömung in der Vorrichtung stattfinden könnte.
Beispiel 2 : In einer verbesserten Vorrichtung, wie sie teilweise in Fig. 2 dargestellt ist, beträgt der absolute Druck in den Vakuumleitungen 7 mm Quecksilber. Ausser dem Absperrventil 38 sind alle Vakuumabsperrventile völlig geöffnet. Der absolute Druck in den Teilen 15, 18 und 30 beträgt also ebenfalls ungefähr 7mm Quecksilber. Das Ventil 38 ist in beträchtlichem Mass gedrosselt, so dass in dem Kondensator 33 der absolute Druck 8, 5 mm Quecksilber beträgt. Die Druckdifferenz auf beiden Seiten des Ventils 35 beträgt 8, 5-7= 1, 5 mm Quecksilber, zu dem der Druck einer Flüssigkeitssäule von etwa 1 m über dem Ventil (etwa 60 mm Quecksilber) hinzugefügt werden muss, so dass die gesamte Druckdifferenz ungefähr 61, 5 mm Quecksilber beträgt.
Der Destillationskolonne 13 wird kontinuierlich 88kg/Stund eines dunklen rotbraun gefärbten Fettsäuregemisches zugeführt, welches wie folgt zusammengesetzt ist :
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<tb>
<tb> C-Fettsäuren <SEP> Spuren
<tb> C10-Fettsäuren <SEP> ungefähr <SEP> 44%
<tb> CI4 <SEP> - <SEP> Fettsäuren <SEP> ungefähr <SEP> 210/0 <SEP>
<tb> C16 <SEP> -Fettsäuren <SEP> ungefähr <SEP> 15%
<tb> C18 <SEP> -Fettsäuren <SEP> ungefähr <SEP> 19%
<tb> Glyceride <SEP> ungefähr <SEP> 1%.
<tb>
Die in der Kolonne 13 aufwärts steigenden Dämpfe werden abgezogen, kondensiert und, wie in Beispiel 1, geteilt, u. zw. in eine Kopffraktion von 31 kg/Stunde und eine Rückflussflüssigkeit von 200 kg/Stunde. Dieses kondensierte Produkt besteht zu 99% aus C12 -Fettsäuren (Laurinsäure) mit Spuren anderer Fettsäuren.
Die unten aus der Kolonne 13 abgeführte Flüssigkeit wird in den Verdampfer 22 eingeführt, in dem der-grössere Teil der genannten Flüssigkeit verdampft wird. Ein Teil der so erhaltenen Dämpfe wird in die Kolonne 13 eingeführt, während der übrige Teil in den Kondensator 33 eingeführt wird. Aus diesem Kondensator wird eine Menge von 56 kg/Stunde durch das Ventil 35 in den Behälter 30 eingeführt. Diese Flüssigkeit ist wie folgt zusammengesetzt :
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<tb>
<tb> . <SEP> C-Fettsäuren <SEP> 14 <SEP> % <SEP>
<tb> C-Fettsäuren <SEP> 33 <SEP> 0 <SEP> ; <SEP> 0 <SEP>
<tb> C1614-Fettsäuren <SEP> 23 <SEP> 1/2 <SEP> %
<tb> C-Fettsäuren <SEP> 29 <SEP> 1/2 <SEP> 0 <SEP> ; <SEP> 0, <SEP>
<tb>
Die in einer 5 1/4" Lovibond-Zelle testgestellte Färbung dieser Fiüssigkeit beträgt 15 gelb und 1,7 rot.
In dem Kondensator 33 wird das Flüssigkeitsniveau automatisch eingestellt, u. zw. derart, dass genügend Kondensationsoberfläche vorhanden ist, um 56 kg Dampf pro Stunde aus dem Verdampfer 22 zu kondensieren.
Unten aus dem Verdampfer 22 wird eine Menge von 0, 9 kg/Stunde eines braunschwarzen Produktes abgeführt, welches zu über 5001o aus Glyceriden, weiter aus hochkochenden Produkten gespaltener Fettsäuren und gewissen Mengen nicht verdampfter Fettsäuren besteht.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur kontinuierlich fraktionierten Destillation von Mischungen von Verbindungen, insbesondere Fettsäuren, mittels einer aufrecht stehenden Destillationskolonne, in die das Ausgangsgemisch eingeführt wird, und mittels eines Verdampfers, in dem die unten aus der Kolonne abgeführte Bodenfraktion verdampft wird, wobei die so verdampfte Bodenfraktion nach der genannten Kolonne zurückbefördert wird, um die für die bezweckte Fraktionierung in der Kolonne erforderliche Wärme zu liefern, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil des Bodenfraktionsdampfes abgeführt und gesondert zu einer reinen, von nicht flüchtigen Verbindungen freien Bodenfraktion kondensiert wird.