-
Verfahren und Vorrichtung zur Rücklaufbildung und Destillatkühlung
bei Verstärkungssäulen Bei der Trennung von Flüssigkeitsgemischen durch Destillation
und Rektifikation werden Verstärkungssäulen angewendet, die mit entsprechender Zahl
von Kochböden versehen sind, auf welchen ein von Boden zu Boden fließendes und von
einem Rücklaufbildner kommendes Flüssigkeitsgemisch mittels von Boden zu Boden aufsteigender
Dämpfe aufgekocht wird.
-
Der Rücklaufbildner ist so bemessen, daß die in denselben vom obersten
Boden der Verstärkungssäule eintretenden Dämpfe nur in solcher Menge niedergeschlagen
werden, als die Säule Rücklauf erhalten soll, während der Rest der Dämpfe in einen
Kühler übertritt, um als Destillat niedergeschlagen und abgekühlt zu werden.
-
Bei gleichbleibender Dampfmenge, welche aus der Säule in den Rücklaufbildner
steigt, und bei bestimmter Temperatur des Kühlmittels sowie bestimmtem Reinheitsgrad
der Kühlflächen muß die Menge des Kühlmittels, welche meistens zuerst im Kühler
das Destillat niederschlägt und kühlt und erst dann die Bildung des Rücklauf bewirkt,
so eingestellt werden, daß im Rücklaufbildner die notwendige Menge von Rücklauf
entsteht und im Kühler das Destillat entsprechend abgekühlt wird. Uberwiegend werden
als Kühlmittel Wasser und das zu destillierende Flüssigkeitsgemisch angewendet.
Die Menge des letzteren kann jedoch nicht anders als nur nach der gewünschten Mengenleistung
der ganzen Vorrichtung geändert werden, so daß die notwendige Rücklaufmenge nur
durch richtige Einstellung der Kühlwassermenge gewonnen werden kann Wechselt jedoch
die Dampfmenge in der Säule infolge Fehlens eines Reglers für Heizdampfzufuhr, so
ist die richtige Einstellung der Kühlwassermenge umständlicher als sonst, und es
ist schwierig, ein Destillat gleichbleibender Zusammensetzung und Temperatur zu
erzeugen und Verluste an jener Flüssigkeit zu vermeiden, welche restlos aus dem
Flüssigkeitsgemisch gewonnen werden soll.
-
Es sind Verfahren und Vorrichtungen zur Beseitigung dieses Nachteiles
bekannt, so z. B. solche von Barbet, bei welchen der Kühler größer als zur Niederschlagung
und Abkühlung des Destillates notwendig bemessen und neben dem Rücklaufbildner aufgestellt
wurde, damit die Menge des aus dem Kühler abfließenden Destillates entsprechend
der gewünschten Leistung des Apparates gleichbleibend eingestellt werden kann, z.
B. durch einen Regulierhahn in der Destillatleitung, wobei der im vergrößerten Kühler
gebildete Destillatüherschuß den Rücklauf des Rücklaufbildners ergänzt. Damit wurde
zwar erreicht, daß bei gleichbleibender Dampf- und Destillatmenge auch die Rücklaufmenge
als
Unterschied beider vorstehender Niengen konstant geblieben ist,
wobei jedoch die Kühlfläche des Kühlers bedeutend vergrößert werden mußte, weil
die Wärmeübergangszahl bei der Niederschlagung der Dämpfe zwar groß z. B. bei Spiritusdämpfen
500 kcalim2I0 C bei der Kühlung des Destillatüberschusses, welcher samt dem Destillat
auch abgekühlt werden muß, jedoch sehr klein ist, z. B. bei Spiritus. 60 kcal/m/0
C. Ein weiterer Nachteil derselben Verfahren ist, daß bei Überkühlung, so wie früher,
die Destillatmenge unzureichend wird. Auch sind Verfahren und Vorrichtungen bekannt,
z. B. solche von Guillaume, bei welchen der Kühler zugleich Rücklaufbildner ist.
Das Destillat wird von der tiefsten Stelle des Rohres fortgeführt, durch welches
der Rücklauf vom Kühler in die Verstärkungssäule fließt. Damit durch das Entlüftungsrohr
Dämpfe nicht ins Freie entweichen können, muß entweder der ganze im Kühler gebildete
Niederschlag abgekühlt und der Kühler dementsprechend groß bemessen werden, oder
es muß das Luftrohr in einen Luftkühler einmünden, in welchem aus der heißen Luft
mitgeführte Destillatteilchen ausgeschieden werden können. Im letzteren Falle muß
erfahrungsgemäß das Kühlwasser je nach dem im Kühler herrschenden Druck dennoch
reguliert werden. Sonst müßte der Luftkühler so groß bemessen werden, daß er den
aus der Säule austretenden etwaigen Dampfüberschuß niederschlagen und abkühlen kann.
Das Destillat muß jedenfalls noch in einem besonderen Kühler abgekühlt werden, weil
der Rücklauf siedend heiß ist.
-
Bei allen beschriebenen Verfahren müssen also die Kühlflächen der
Kühler bzw. der Rücklaufbildner gegenüber der einfachen alten Art vergrößert werden
und auch noch wie früher Regler für die Zufuhr des Heizdampfes in die Kochvorrichtung
der Säulen vorgesehen werden, damit die aus der Säule in den Rücklaufbildner steigende
Dampfmenge nicht in unzulässig großen Grenzen schwankt.
-
Nach dem neuen, den Gegenstand der Erfindung bildenden Verfahren
wird etwa die halbe Destillatmenge im neben dem Rücklaufbildner aufgestellten Kühler
gehildet, während die restliche Destillatmenge, welche zugleich mit dem Rücklauf
im Rücklaufbildner entsteht, aus dem Kopf der Säule gezogen und in einem Nachkühler
abgekühlt wird, und zwar so, daß die Summe beider Destillatmengen, welche sich vorzugsweise
nach dem Nachkühler vereinigen, immer die gleiche bleibt.
-
Bei diesem Verfahren kann der Kühler viel kleiner bemessen werden
als beim Verfahren Barbet, halb so groß als beim alten Verfahren. Der Rücklaufbildner
braucht nur ganz unbedeutend vergrößert zu werden, weil bei der Niederschlagung
der restlichen Dampfdestillatmenge die Wärmeübergangszahl oft zehnmal so groß ist
als bei der Kühlung unter Luftzutritt. Die Kühlfläche des Xachkühlers, welcher den
Rest des Destillates bloß abzukühlen hat, braucht nur halb so groß zu sein als beim
Verfahren G u i l l a u m e und viel kleiner als der Kühler für die erste (Dampf-)
Destillathälfte, die auch niederschlagen und bei Luftzutritt abgekühlt werden muß.
Bei letzterem ist bekanntlich die Wärmeübergangszahl bedeutend kleiner (meistens
halb so groB) als bei der Kühlung ohne Luftzutritt.
-
Als Beispiel sei die Niederschlagung und Kühlung bei Spiritusverstärkungssäulen
ziffernmäßig dargestellt. Bei der Gewinnung von Iookg Spiritus von 94 Gewichtsprozent
Alkohol in einer Verstärkungssäule steigen immer 600kg Alkoholdämpfe aus der Säule
in den Rücklaufbildner, in welchem bei den alten Verfahren 500 kg, nach B a r b
e t weniger als 500 kg, nach G u i l l a u m e 600 kg und nach dem neuen Verfahren
etwa 550 kg Rücklauf gebildet werden, so daß in den Kühler folgende Dampfmengen
übertreten: bei den alten Verfahren Iookg, nach Barbet etwas mehr als 100 kg, nach
Guillaume ganz wenig und nach dem neuen Verfahren nur etwa 50 kg.
-
Bei in allen Fällen gleicher Kühlwassermenge und gleicher Anfangs-
und Endtemperatur desselben sowie bei gleicher Temperatur des abgekühlten Spiritus
und schließlich bei gleichen Wärmeübergangszahlen sind die erforderlichen Kühlflächen
folgende:
| Altes B a r b e t G u i l l a u m e Neues |
| Verfahren |
| m2 m2 m2 m2 |
| Rücklaufbildner ................ 18 17,2 19,2 18,5 |
| Kühler ......................... 5,86 8,41 2,8 2,8 |
| Nachkühler ..................... - - 2,82 1,48 |
| Zusammen ....................... 23,86 m2 25,61 m2 24,82 m2
22,78 m2 |
| Bezogen auf .................... 100% 107,5% 104% 95,5% |
Die Vereinigung der beiden Destillatmengen kann auch im Nachkühler
selbst erfolgen; und zwar an der Stelle, an welcher die heiße, aus der Säule kommende
Destillat hälfte bereits entsprechend tief gekühlt ist.
-
Wenn diese Vereinigung vor diesem Kühler erfolgt, muß seine Kühlfläche
größer gewählt werden, weil das Gemisch kühler und der Temperaturunterschied zwischen
Destillat - und Kühlwasser kleiner wird als bei der Kühlung der heißen, aus der
Säule kommenden Destillathälfte.
-
Die Aufteilung des Destillates in zwei Hälften hat den Vorteil, daß
bei Erhöhung des Dampfdruckes in der Verstärkungssäule der Kühler, bei Drucksenkung
der Nachkühler den Überschuß über die Destillathälfte ohne Kühlwasservermehrung
befriedigend abkühlen kann.
-
Beim Verfahren Guillaume muß dagegen immer mit einem Kühlwasserüberschuß
gearbeitet werden, wenn der Kühler nicht so groß wie beim neuen Verfahren bemessen
wird, weil sonst Destillatverluste durch das Kühlerluftrohr infolge ungenügender
Kühlung entstehen, wenn der Dampfdruck in der Säule steigt.
-
Beim Verfahren Barbet müssen dem Kühler mindestens um die Hälfte
mehr Dämpfe zugeführt werden als beim alten Verfahren; der Kühler muß dementsprechend
größer bemessen sein und eine größere Menge von Kühlwasser erhalten, damit bei Drucksenkung
in der Verstärkungssäule kein Mangel an Destillat eintritt.
-
Das neue Verfahren hat also gegenüber bekannten Verfahren folgende
Vorteile: I. unveränderliche Destillatmenge bei kleineren Kühlflächen, 2. bei unveränderter
Kühlwassermenge geringere Temperaturschwankungen des Destillates, wenn Veränderung
des Säulendruckes eintritt, und 3. geringere Destillatverluste bei Drucksteigerung
in der Säule.
-
In Fig. I ist ein Ausführungsbeispiel der Vorrichtungen zur Ausübung
des beschriebenen neuen Verfahrens dargestellt. Die Wirkungsweise ist folgende:
Aus der Verstärkungssäule I treten durch Rohr 2 Dämpfe in den Rücklaufbildner 3,
aus welchem durch Rohr 4 der in demselben gebildete Rücklauf in die Säule I zurück-
und durch Rohr 5 die restlichen Dämpfe in den Kühler 6 zwecks Verdichtung und Abkuhlung
weitergeführt werden.
-
In den Nachkühler 7 fließt oben durch Rohr 8 Rücklauf vom obersten
Boden der Säule 1 ulid unten durch Rohr 9 die erste Destillathälfte aus dem Kühler
6. Die Menge der letzteren ist abhängig vom Dampfdruck in der Säule I und von der
Menge und Temperatur der durch Rohr 10 und Hahn II zugeführten Kühlwassermenge,
während die durch Rohr 8 zufließende Destillatmenge den Unterschied zwischen der
durch Hahn f2 und Rohr 13 abgeführten und gewünschten Destillatmenge und der durch
Rohr g ungehindert zufließenden und von der Einstellung des Hahns 12 unabhängigen
Destillatteilmenge bildet.
-
Das Kühlwasser steigt aus dem Nachühler 7 durch Rohr 14 in den Kühler
6, fällt aus diesem durch Rohr 15 in den Rücklaufbilder 3 und schließlich von diesem
durch Rohr I6 ab.
-
Die abgebildete Vorrichtung ist anwendbar bei jeder Verstärkungssäule
ohne Rücksicht darauf, welche Flüssigkeitsgemische destilliert werden.
-
In Fig. 2 ist ein anderes Ausführungsbeispiel der Vorrichtung zur
Ausübung des neuen Verfahrens dargestellt, und zwar ein solches, welches sich vorzugsweise
für Spiritusdestillierapparate eignet, bei welchen die Kühlvorrichtungen und Spiritusleitungen
zollamtlich oder ähnlich gegen Spiritusentwendung gesichert werden müssen.
-
Zur Rücklaufbildung wird nebst Kühlwasser auch die abzudestillierende
Maische verwendet, so daß je 100 kg Spiritus weniger Kühlwasser als im vorstehenden
rechnerischen Beispiel gebraucht wird.@ Je 100 kg gewonnenen Spiritus von 94 Gewichtsprozent
Alkohol müssen die mit Wasser gekühlten Flächen wie folgt heinesseii werden. Die
Unterschiede sind zum Teil noch größer.
| Altes B a r b e t G u i l l a u m e Neues |
| Verfahren |
| m2 m2 m2 m2 |
| Rücklaufbildner ................ 12 10,9 13,2 12,8 |
| Kühler ......................... 6 9,2 2,9 2,9 |
| Nachkühler ..................... - - 2,9 1,48 |
| Zusammen........................ 18 m2 20,1 m2 19 m2 17,18
m2 |
| Bezogen auf .................... 100% 115% 105,5% 95,5% |
Die KühlvorrichtungellI7 und 18 des Kühlers und Nachkühlers befinden
sich samt der sie verbindenden Spiritusleitung, ganz von Wasser umgeben, in einem
ein oder mehrteiligen Gefäß 19, in welchem sich auch die Ableitung 20 mit Einstellhahn
21 für Spiritus befindet. Die Spiritusverbindungsleitung ist einmal als Außenrohr
22 und fallweise als Tauchrohr 23 dargestellt. Der Rücklaufbildner 24 ist mit einer
oder mit mehreren Kühlschlangen 25 versehen, durch welche die Maische fließt. Die
Verstärkungssäule 26 kann vorzugsweise mit einem Rücklauf sammelboden 27 versehen
werden, von welchem die eine Destillathälfte durch Rohr28 in den Nachkühler i8 geführt
wird. Das Rohr 29 dient zur Überführung der Spiritusdämpfe aus dem Rücklaufbildner
24 in den Kühler I7. Das Kühlwasser wird durch Rohr 30 und Hahn 3I den Kühlern zu-
und durch Rohr 32 von denselben abgeführt.