DE1501706A1

DE1501706A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Zerlegung von Luft und Gasgemischen

Info

Publication number: DE1501706A1
Application number: DE19661501706
Authority: DE
Inventors: Fleur James Kemble La
Original assignee: FLEUR CORP
Current assignee: FLEUR CORP
Priority date: 1965-05-07
Filing date: 1966-04-30
Publication date: 1969-11-13
Also published as: ES326423A1; LU51027A1; GB1088806A; BE680216A

Description

nofer ²⁰· ^A*^{ril 1966}

<?ie\emi>Mi t> - . ... oil *> 56 I O U I / U D

THE LA FLETJR CORPORATION, Loa Angeles / U.8.A.

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Verfahren und Vorrichtung zur Zerlegung von Luft und Gasgemischen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Zerlegung von Gasgemischen, beispielsweise Luft, durch Rektifikation. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren sur Trennung von Stickstoff und Sauerstoff in einer einsigen Rektifikationssäule unter Verwendung verdichteter, verflüssigter Luft ala Teil des Kühlmediums.

Bei der Verflüssigung und Rektifikation eines Oases, beispielsweise Luft wird das das in die RektifikationasMule eingeführt, vorsugsweise bei ihrer Sättigungsteaperatur, und der Betrieb der 8KuIe erfolgt durch die Differenztemperatur «wischen dea Boden und de« oberen Ende. Va eine derartige Teaperaturdifferens tm erzeugen, wird von dem oberen Ende der Säule Wärme abgeleitet und dea Säulenboden sugefUhrt. Bei der Zerlecung von Luft in Sauerstoff und Stickstoff wird gemüse einem nicht sua Stande der Technik gehörigen Vorschlag (USA-Patentanmeldung Ser.No. 273 883 vom 18.4.63) dea Boden der SMuIe Wärme zugeführt, ua aufsteigende Sauerstoffdlapfe in der SHuIe zu erzeugen, indem verdichtete Luft in taraeaustausch alt dea Boden der Säule vor deren Einführen in dia 8KuIe gebracht wird. Von dea oberen Ende der Säule wird Värme entfernt, na den Stickstoff ■« kondensieren

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und einen nach unten verlaufenden Rückfluss aus flüssigem Stickstoff zu erzeugen, indem oin Kühlmittel, vorzugsweise kaltes gasförmiges Helium, bei einer Temperatur unterhalb der Kondensationsteaperatur des Stickstoffs in Wärmeaustausch mit den oberen Ende der SSuIe eingoführt wird.

Gemäss den thermodynamischen Verhältnissen des Systems ist die Reinheit der getrennten Endprodukte der Rektifikation bzw. des Sauerstoffe und des Stickstoffs bei der Rektifikation von Luft eine Funktion der von dem oberen Ende der SVuIe abgenommenen und der dem Säulenboden zugeführten Wärmemenge.

Bei der Luftzerlegung oder -rektifikation ist es von wesentlicher Bedeutung, Kälte zu erhalten. Dies wird in gewissem Grad bei den vorangehend erwähnten, nicht zum Stand« der Technic gehörigen Vorschlag erreicht, indem mit dem Säulenboden verdichtete Luft in Wärmeaustausch gebracht und diese zugeführte Luft vor ihrer Einführung in die Säule kondensiert wird. Bei dem System gemäss dem nicht zum Stande der Technik gehörigen Vorschlag sind die Rektifikationssäulen im wesentlichen derart ausgelegt, dass flüssige Produkt« geliefert werden.

Wenn indessen durch die Luftzerlegungssäule Produkte, beispielsweise Stickstoff und Sauerstoff, in Gasform geliefert werden sollen, insbesondere wenn diese Produkte zur Kühlung des Zufuhrluftstrome zum Zwecke eines gröeseren Wirkungsgrades dienen sollen, ist nicht genügend Wärme in dem Zufuhrluftstrom zur Verfügung, um die richtigen thermodynamischen Verhältnisse der SMuIe aufrechtzuerhalten, um in einer .einsigen Säule Luft in Sauerstoff und Stickstoff vollständig zu zerlegen.

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Pie Möglichkeit der Zufulix von Wärrao auß cinor externen Quölle ist wogen rt<!f- dnr.;r t m m:h)echten Wirkungsgraden praktisch nicht durchführbar *"n (O,ä I v.cJi 'On Huhemaim Mit den Ti ;cJ "Tbe Separation of Gtisec", Oxford, ^f).r~oidon VrdBO 19^5 iat festgestellt, dass es nicht möglich ir,t, ;3ifrutoff und Stickstoff ir einer einsigen SKuIe vp32ständig «S'i leimen.

Zweck dor vorli t^endon Erfindung ist die im wesentlichen vollständig= Ä cmiuiip zweier Uauptbent.andtcile eines Gaegemisches, vorzugnv/eiee ßaucintoff und Stickstoff, rue Iiuft in einer eintigen Reh ti f j l:a ti onuui "ui.o«

Weitoror Zweci: <ic-r Γι-iJudun^ ißt die Schoifung eines wirksamen Verfahrene odor oir.er Anordnung zur im wesentlichen völligen Trennung von i»tiuart.1 off und Stickstoff in einer einzigen Rekti-

Weiterer Zweck < or Urfindiuig int die Schaffung eines bosondcren V< rf.iltt'enG und dacr Anordnung zur Trennung eines Oaegenisches, incbosondore X<uit, Jn zwei Hauptkomponenten, vorzugsweise Sauerstoff und Sti-ukütoff« in aintr bfstimmten Tieiee, «obei genügend Wärme dem Boden der R( ^:ci ifihationsßSule und zusKtzl iche Kälte dem oberen Iindo der iSäule iitgoführt t;crd«n, um eine Steuerung der thermodynan Verhältri.Siio dot; Systeme in der Weiee zu erreichen, dass Ilauptkomptueuvei , ^/orsvgßwoiee Sauerstoff und «Stickstoff, im ?.jc.'ien voüL;{eiaci:l(; getrennt werden, vorzugsweiße ale gaeförmige Produkte, und εν;ar iu oinor einzigen Rektifikationesäule.

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Gelöst werden die vorangehenden Problemstellungen erfindungsgemiiss 1)ol Anwendung ruf die Trennung von Sauerstoff und Stickstoff aus Luft im weeoni:lic on durch folgende Herkitale: Zyklische führung oder Hebentfchli es.;ung eines Teils der erzeugten verflüssigten Luft durch Einleitung der verdichteten und gekühlten Euf uhrIuft durch den Hoden c-'ior eine Rttckeiedeeinrlch^ung der Rektifikationseäule zu einem Kondensator an des oberen Ende 4er SMuIe. Auf diese Weise wird im Gegensatz zu den Betrieb einer Säule gemüse den vorangehend erwählten, nicht zum Stande der Technik gehörigen Vorschlag (Ü/3A-Patentanmeldung Sex.No. 273 863), bei welchem die gesamte ηhg d;m unteren Ende der Säule austretende verflüssigte Luft der SUuIo eu£0führt wird, gensäss dor vorliegenden Erfindung vorzugsweise ei τ ,^r&seerer Teil dieser ver:flUssigten Luft in die Saul·! zum Kwccke /on deren Rektifikation erajgeführt, wKhrend ein restlicher kleinerer Teil BU dem Kondensator nebengeschloseen wird> Die Wirkung einer derartigen Betxiebsweiiie besteht darin, das j besondere Luft ttbor und oberhalb dexjenigtn, welche der Sfiule τ/ird, ia dan ßMulenboden eingeleitet wird, um diesem

Wurme suauführen. Bei einer bevorzugten Betriebeweise vj.iri ein l;3.eir,eroc Toi* der den SKulenboden verlassenden verflüssigte und 5;u den Xt ideueator nebengeechloseenen Luft darin entspannt, in a.tnn zut-itü!'ic/jc- Kühlung an den: oberen ]&ide der SKuIe zwecks fj vati i'.a'r -u hiervon zu erzielen.

3AD ORIGINAL

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Sich ändernd· Anteile verflüssigter Luft, welche den Säulenboden verlassen, können in dea Kondensator an dem oberen Ende der 8KuIe la Nebenschluss abgeleitet und expandiert werden, ua eine derartige susätsliche Kfiblung su ersielen, so dass die Kondensierung des 8tick· stoffe unterstUtat und ein BUokstron flüssigen Btiokstoffs erseugt werden, wie dies in dea ßystea erforderlich ist. Die Menge auf diese Weise nebengeschlossener verflüssigter Luft hingt von der gewünschten Art der getrennten Produkte ab, d.h. davon, ob die Produkt· vBllig gasförmig oder sowohl in Gas- als aueh FlUssigkeitsfora erhalten werden sollen. Beispielsweise können etwa 3 sie etwa kQ % der den Boden der 8IuIe verlassenden verflüssigten Luft au dea Kondensator nebengeschlossen werden, und swar in Abhängigkeit von der Art der gewünschten Produkte, wobei der grösaere Teil der auf diese «eise verflüssigten Luft in dl· Säule aar Rektifikation eingeleitet wird. Je kleiner die Luftaenge ist, welche su dea Kondensator nebengeschlossen wird, desto grosser ist die Menge von wiedererhaltenen flüssigen Produkten.Je grosser uagekehrt dar Anteil von Luft ist, welcher su dea Kondensator nebengeschlossen und als susltsliehe« Kühlmittel verwendet wird, desto grosser ist di· Menge erhaltener gasförmiger Produkt·. Der Erhalt von la wesentlichen völlig sie Obs· vorliegenden getrennten 8aueratoff und Stickstoff tritt dann auf, wenn ein Anteil in dar Qröesenordnang von etwa kO % oder ashr der verflüssigten Luft, welch· den Boden der 8IuIe verliest, su dea Kondensator a«bengeschlossen wird. Wenn flüssig· Produkt· «rhalten werden solion, ist ·1η· grdsser· Meng· von aussan sugefuarten HIt*- aittels, insbesondere leliun, «rforderlich.

Oa dl· Menge an Luft su beatianen, welehe dea Kondensator la Beben-

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Schluss zugeleitet werden soll» werden die gewünschten Produkte und Arbeitsbedingungen innerhalb der SVuIe spezifiziert, und es wird durch Rechnung der Anteil an erforderlicher Nebensehlussluft für diese Bedingungen eraittelt. Theoretisch kann dieser Anteil O - 100 % ausmachen, und zwar entsprechend einea ersten Fall, wo lediglich flüssige Produkte abgezogen werden, und eine« zweiten Fall« entsprechend einem gesaaten Rückfluss innerhalb der 8XuIe, wo keine Produkte abgezogen werden. Wenn der Anteil von Hebenachluseluft Null beträgt, entspricht dies de» Betrieb geaäss de» erwähnten nicht sua Stande der Technik gehörigen Vorsehlag (D8A-Patentanaeldung 8er.Xo. 273 883).

Wenn die Berechnungen ergeben« da·· eine sehr geringe Loftaenge, insbesondere weniger als 3 %_t der von de« Säulenboden her verdichteten luft dea Kondensator la feensohluss zusufUhrea let, erweist sieh, obgleich in kleinen Anlagen dieser Art der Betrieb nicht wirtschaftlich sein kann, in grossen Anlagen dl· Verwendung des erflndvngsgealssen Systees bei geringen Anteilen an lebenschluseluft als wirtschaftlich durchführbar.

In einer Luftzerlegungsanlage τοη' dnrohschnittlicher QrBaae wtfrdma die Vebenschlussluftströa· au dea 8Iulenkondensator «ta« 10 bla etwa kO % der Kaltluft betragen, welche den Boden der 8MaIf verliest, wobei andererseits Vebensehlueeluftströae τοη über etwa 90 % aoraalerweise nicht wirtschaftlich wären. In gewissen Fällen jedoch* beispielsweise bei der Verlegung und Trennung geringer Mengen Idelgae· ▼on Luft, könnten NebeneohlussluftetrVae bi· zu und sogar über 90 Jt der von dea Boden der SX«1· abgenoaaenen Terdleh|«tea Kaltluft

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- 7 verwendet «erden.

Uli das System in {{ewUnschter Weise eo su betreiben, dass Sauerstoff und Stickstoff ie wesentlichen völlig in einer einsigen Rektifikation·«· säule getrennt werden, sollten gewisae Drucke in de· System aufrechterhalten werden· So muss die Luftzufuhr bei eines solchen Oracle erfolgen, dass die Luft in der BUckaiedeeinrichtung an de« Boden der Säule kondensiert, während Wärme su dem aiedenden Sauerstoff Übertragen wird, i'u diesem Zweck genügt eine Druckdlfferens von etwa 3 bis etwa k Atmosphären »riechen dem Druck der sugeführten Ziuft oder der durch die Rücksiedeeinrichtung verlaufenden Luft und dem Druck in der .'Säule. Die verflüssigte Luft, welche diese Rttcksiedeelnrichtung erregt und dem Kondensator zur Entspannung und Viadarverdampfung in den Kondensator im Nebenschluss engeführt wird, sollte in Nachfolge su dieser Entspannung einen Druck aufweisen, der genügend niedriger als der Druck in dem oberen Ende der Säule ist, so dass die verdampfte Luft den Stickstoff bei dem Druck in der Säule kondensiert« Eine DruckdifferenB von etwa 1 bis etwa 2 Atmosphären, insbesondere 1,5 Atmosphären, «wischen dem Druck in der Säule und dem Druck der entspannten Luft in dem Kondensator leistet dien. Um diese Druckdiffereneen bu ereeugen, wird die Sufuhrluft vorzugsweise auf otwa *t,*> bis etwa 6 Atmosphären Druck verdichtet, und das Innere der Säule wird auf einem Druck von etwa 1,5 hl· atwa 2,5 Atmosphären gehalten. Der Luftkondenaator an dam oberen &ide der Säule, in welchen flüssige Luft wiederrerdampft wird, befindet sich annulierend auf Atmosphärendruck.

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Per getrennte Sauerstoff und Stickstoff, welche von der Rektifikationecäule abgenommen werden, sowie ferner auch din den Kondensator an dem oberen Ende der Säule verlassende Luft können in Wärmeaustausch mit der augeführten verdichteten Luft gebracht werden, um die zugeführte Luft vor deren Verflüssigung in der RUcksiedeeinrichtung oder dem Boden der RektifikationssKule zu kühlen. Obgleich die den Kondensator verlassende Luft für diesen Zweck annähernd Atmosphärendruck aufweist, befinden oich der getrennte Stickstoff und der getrennte ψ Sauerstoff, welche von der SKuIe abgesogen werden, auf eine« Druck von 1,5 bis 2,5 Atmosphären, insbesondere auf eines Druck von etwa 2 Atmosphären. Hnchdem der Sauerstoff und der Stickstoff durch Wärmeaustausch mit der zugeführten Luft zwecks KUhlung derselben erwärmt wurden, können der erwärmte Sauerstoff und Stickstoff in einer Arbeit leistenden Maschine entspannt werden, um zumindest einen Teil der erforderlichen Arbeit zum Verdichten der Luft su erhalten und den entspannten sowie getrennten Sauerstoff und Stickstoff als Produkte zu erhalten.

Jeder flüssige Sauerstoff oder Stickstoff kann von dam Boden bzw.

dem oberen Etada der Säule erhalten warden·

Die geringe in der Luft vorliegende Menge an Argon, welche rektifiziert wird, kann entweder mit dem Stickstoff oder dam Sauerstoff entfernt werden, und zwar in Abhängigkeit von den Betriebsparametern. Die Bedingungen in. der Säule unmittelbar oberhalb Λ·τ Baueratoffrilcksiedeeinriehtung bestimmen dia von dam Argon aiageechlagane Sichtung. Wann das Verhältnis von Massigkeit, wtXche aieh in der SKuIa

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nach unten bewegt (näalich die durch die züge führte FlUaaigkeit und den RUckfluaekondeneator beatiaate Plüaaigkeit), su des in der SKuIe aufsteigenden Dampf (durch Zuführung von WKrme in den 8Kulonboden) geringer ale etwa 1,81 : 1 iat, wird dae Argon mit des 8tickatoff entfernt. Wenn dieaea VerhKltnia gröaaer ale etwa 1,81 : 1 iat, wird das Argon alt dea Saueratoff entfernt. Dae Argon enthaltende Gemisch kann einer anderen Rektifikation säule auge führt und darin getrennt werden« inabeaondere in einer 8KuIa geaäsa den eingajiga erwähnten ι nicht siui Stande dar Technik gehörigen Vorachlag (OSA-Patentanaeldung Ser.lfo. 273 883) oder geaKss den Gedanken dar vorliegenden Erfindung.

Gemäse einer abgewandelten Aueführungsfora der Srfindung kann Stickstoff auf Wunach von der SKuIa bei überataoaphKriachea Druck in der Grössenordnung von etwa 1,5 bia etwa 2,5 Atmosphären abgesogen, in einem Droaaalventil, insbesondere einea Joule-Thoapaon-Ventil, entspannt und daa j^klihlta entapannta Qaa der Kühlung auge führt werden, welche an dea Kondonaator erhalten wird. Danach kann daa absiehende Stickatoffgaa Ton dea Kondensator sur YorkUhlung dea verdichteten sugeführten Oaaea an der oben beachriebenen Weise verwendet werden.

Genäse einer weiteren abgeänderten DurchfUhrungafora der Erfindung können deren weaentliehe Sleaente auch auf eine weitere nicht sub Stande der Technik gehörige Anordnung (OSA-Patentanaeldung Ser.Ko. 311 51* von 18.12.63) übertragen werden, wobei flüssiger Stickstoff, welcher von einer äusseren Quelle erhalten wird, als Kühlmittel und Rückfluss für daa obers and· der SKuIe verwandet wird. Bei Anwendung auf diese nicht sua Stande der Teohnik gehörige Anordnung

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- ίο -

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wird die in Nebenschluss geführte flüssige Luft in den Kondensator eingeführt, um Kälte derjenigen Kälte zuzufügen, «eiche durch den flüssigen Stickstoff erhalten wird, der de« Oberteil der WuIe zugefügt wird.

Die Erfindung lsi nachstehend an Hand der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt:

Fig. 1 ein Ausftthrungebeispiel einer erfindungegealesen Anordnung zur Luftserlegung sowie sur lsi wesentlichen völligen Trennung von Sauerstoff und Stickstoff in Oasforai in einer einsigen Fraktionierungssäule_t

Fig. 2 ein gegenüber Fig. 1 abgeändertes Ausführungen beisjdol einer erfindungsgeztfsaen Anordnung in Teildarstellung,

Fig. 3 ein anderes abgewandeltes AuefUhrungsbeisplel einer erfindiingsgemässen Anordnung in Tei !darstellung.

Gemäes Fig. 1 wird in Stickstoff und Sauerstoff su »erlegend« atmosphärische Luft einem Verdichter 10 zugeführt, welcher beispielsweise durch einen Motor 11 angetrieben wird. JHe Luft wird alsdann auf etwa 5 Atmosphären verdichtet und nachfolgend in einer Luftreinigungeanlage 12 gereinigt, ua Verunreinigungen« beispielsweise CO₂, Schwefel und Wasser,abzuscheiden.Ale verdichtete gereinigte Luft strömt durch eine Leitung 13 *u einen VorkUhler 1%. Hier wird die Luft gekühlt, vorzugsweise auf etwa 95°K, und zwar 1« Oegenstroa

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mit von dem Boden einer Rektifikationseäule 20 abgenommenen Sauerstoff, von den öl ⁱren Ende der Säule abgenommenem Stickstoff und von einem Säulenkondcioator im Nebenschlu&e rückgeführter Luft, wie dies nachfolgend noch läher erläutert ist. Die aue dem VorkUhler 1*f tretende Luft wir! nunmehr bis nahe zu ihrora Kondensationepunkt abgekühlt.

Die von dem Vorküiler Λ*ι auetretende Luft lot. nunmehr bis nahe auf ihren Kondon6ationopunkt abgekühlt.

Die gekühlte Luft wird über eine Leitung 16 durch eine RUckeiedeschlange 18 in dein Boden der FraktionierungBsäul« 20 geführt, wobei Wärme von dor verdichteten Luft auf den flUeeigen Sauerstoff in dam Boden der Säule abgegeben wird, um eine Verdampfung des Sauerstoffs zu bewirken. Wie vorangehend erwähnt, wird gema'se der Erfindung genügend Wärme an den Boden der Säule abgegeben, indem der Druck in der Sa'ulo bei etwa 1,5 bis etwa 2 Atmosphären gehalten wird. ErfirdungGgemase ist auch ein Überschuss von etwa 35 % von dem Boden der rektifikation; säule eugeführter Luft gegenüber der Luftmenge vorgesehen, welch: dor Säule zuzuführen ist. Die Wärme, welche auf diese Waise von dor Luft während ihres Durchlaufe durch die BUckeiedeechlnngo 18 air. Ergebnis einer Wärmeübertragung auf den siedenden flüssigen Sauerstoff entfernt wird, ergibt eino Kondensation der Luft in der Schlange 18.

Die flüssige Luft wird dann durch ein· Leitung 22 geführt, wobei der gröiisere Teil der Luft durch ein EtotspennungeTentil Zk in dl·

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Säule 20 in einen Punkt 26 eingeführt wird. Die in die SMuIe eintretende Luft lea.in eich darin wegen des Dj.fferenzdruckes von etwa 3 Atmosphären zwischen den 5 Atmosphären Druck der verdichteten flüssigen Luft und den etwa 2 Atmosphären Druck in den Inneren der Säule entspannen. Die flüssige Luft wird snecknässig, jedoch nicht notwendig, in din Säule 20 etwa in der Mitte zwischen dem Boden und den obere» Ende sowie an einem Punkt in wesentlichen entsprechend der ZuGommencotzimg der Luft in der Säule eingeführt. Die Fraktionierunganäule 20 kann von üblicher Ausbildung sein und (nicht besonders dargestellte) Bauelemente, beispielsweise Glockböden 28 aufweisen, um des in der Säule durch die Glockenboden nach oben etrb'aende Gas in innige Berührung mit der rücklaufflüssigkeit zu bringen, welche über und durch die Glockenbb'den nach unten strömt.

Ein von aueßen zügeführtee Kühlmedium, vorzugsweise in Form eines auf eine Temperatur unterhalb der Kondensationstemperatur des Stickstoffe bei dem Brück innerhalb der Säule 20 abgekühltes Gas wird in einen Kondensator 33 durch eine Schlange 31 eingeführt, welche an dem oberen Ende der Säule angebracht iot. Die Kühlung des Kühlriittels, beispielsweise Neon, Wasserstoff oder vorzugsweise Helium εuf eine Temperatur unterhalb des Siedepunktes von Stickstoff innerhalb dor Säule kann nach irgendeinem bekannten Verfahren durchgeführt werden, beispielsweise nach dem Verfahren genäse der USA-Patentschrift 3 io/t 025. Das Kühlmittel kann ei;» Einzelgas oder ein Gemisch von Gasen sein. Beispielsweise kann HiliuakUhlaittel bei einer Temperatur von etwa 72°K der Schlange 31 des Kondensators zugeführt worden. Die Menge des die Schlange 31 des Kondensators

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durchsetzenden Kühlmittels ist so gewühlt, daau die auf diese Weise gewonnene Kühlung ein wichtiger Faktor zur Erzielung des Betriebes der Säule und zum Erhalt der notwendigen Menge an rücklauf enden» FlUssigBtickstoff ist, welcher zum erfindungsgomäesen Betrieb der Säule erforderlich ist. Die an dem Boden der Säule zu deren Betrieb zugeführte Warne j st eine Funktion des nach un^en zurttckflieeaenden Kondensates, welches wiederum eine Funktion der Qualität und Quantität der gewünschten Produkte ist.

Geraäeo den Grundlagen der Erfindung wird ein kleinerer Anteil von etwa 35 % der verdichteten flüssigen Luft in der Leitung 22 durch eine Leitung 30 nebengeschlossen und durch ein Drosselventil 32 entspannt. Die entstehende gekühlte und auf etwa Atmosphärendruck entspannte Luft wird durch eine Schlang· 3^ des Kondensators 33 geführt. Da der Stickstoff in den Oberteil der Säule 20 sich auf überatmosphMrischem Druck« vorzugsweise in der Oröeeenordnung von etwa 2 Atmosphären, befindet, weist das gedrosoelte Luftgemisch bei etwa Atmosphärendruck, welches durch die Schlange }k des Kondensators strömt, eine Temperatur unterhalb der Temperatur de· Stickstoffs an den Oberteil der Säule auf, um dessen Kondensation zu bewirken. Somit liegt die Temperatur der durch, die Schlange 3^ des Kondensators geführten entspannten Luft bei etwa 62,5° Ks die Teaieratür des Stickstoffs in dem Oberteil der Säule liegt bei etwa 63>5°X unter Voraussetzung der oberen angegebenen Betriebebedingungen. Somit trägt die flüssige Luft, welche in der Leitung 30 im Vebenachluse geführt und durch da· Drosselventil 32 entspannt wird, su der Kühlung in dem Kondensator 33 bei, welche teilweise dureh von aueaen eugeführtos Kühlmedium, vorzugsweise gasförmiges Helium erfolgt, da«

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durch die Schlange 31 strömt.

Bei der Rektifikationssäule 20 ist die in die Säule in dem Punkte eintretende Luft ein Gemisch von gasförmiger und flüssiger Luft. Der Ton dem Oberteil der SSuIe surückfliessendo flüssige Stickstoff wird reicher an Sauerstoff und ärmer an Stickstoff, wenn er in Richtung zu dem Säulenboden hin verläuft, wogegen der gasförmige Sauerstoff« welcher von dem Säulenboden aufsteigt, beim Aufsteigen gegen das Oberteil der Säule hin reicher an Stickstoff wird, wobei die von oben nach unten fliessende Flüssigkeit und der aufsteigende Dampf in entsprechenden Böden der Säule im Gleichgewicht sind.

Beim Betrieb in der oben beschriebenen Weise wird Gas von dem Boden der Fraktionierungesäule durch eine Leitung 36 abgenommen. Gasförmiger Stickstoff wird von dem oberen Ende der Fraktlonierungssäule durch eine Leitung 38 abgenommen, wobei jedes der getrennten Gase, vorsugsweiee Sauerstoff, frei vom anderen Gas ist. Kalte Luft wird durch eine Leitung kO von dem Kondensator abgenommen. Bei dem bevorzugten Betrieb werden der abgesogene Sauerstoff und der Stickstoff sowie die kalte Lufb durch den Vorkühler 14 im Gegenstrom su verdichteter Luft geführt, um diese vor der Verflüssigung su kühlen. Auf wünsch könnten der gasförmige Sauerstoff von einer Leitung hZ und der gasförmige Stickstoff von einer Leitung kh als Produkt abgenommen werden. In beiden Fällen befinden sich die beiden Gase indessen auf fiberatmosphärendruck von etwa Z Atmosphären entsprechend annähernd dem Druck in der Säule 20. Obgleich diese gasförmigen Produkte unter diesem Druck gespeichert werden können, da gasförmig? Produkte

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üblicherweise unte:* Druck verwendet werden, können auf Wunsch sowohl der Sauerstoff als fiuch der Stickstoff bei «t?r 2 Atmosphären Druck über leitungen h~$ ¹JiW- ^5 einer geeigneten nrt<Iteleiotenden Maochine oder Eiohri.ron «oJcuen Haechinen, vorzugsweise in Form von Turbinen U6, zugefüln t werden, um einen Teil der erforderlichen Arbeit sum Antriob des Luftverdichter:j 10 zu erhalten. Alcdann können Sauerstoff und Stickstoff f.etrenn ·. als Produkte bei im wescmtlichen AtBospha'rendruck abgencr.-.Eien worden» Dia Überschuesluft in einer Leitung k7 kann der dom Verdichter 10 nugeführten Luft zusätzlich zugeleitet werdon.

Da dor von der SaV.e 20 abgezogene Stickstoff, wie in Verbindung mit I-'Jg. 1 beschrieben, einen Druck in der (Jrör.senOrdnung von etwa 2 AtmoBpluiren aufweist, kann die Energie dieses Qsses gema'ss der abgewandelten AuefUhrungeform nach Fig. 2 auch in dem Kondensator 33 verwendet worden, um zusätzliche Kälte zu erzeugen. Dies wird durch Einleitung des abgezogenen Stickstoffs mit einem Druck von etwa 2 Atmosphären durch eine Leitung 50 und durch ein Joule-Thompson-VentiJ 5? nur IJntssannung des Gases erreicht. Dae entspannte Stick- £,tu:" .'£ r>mif?ch nj.rd durch eine zusfcitzliche Schl&nge 5^ in dem Konden-Eavui¹ 33 gofütrt, -lotet eine zusätzliche Kühlung »um Zwecke der Kondsncation dos Stickstoffe in dem Oberteil der SKuIe ale Ergebnis der Druckdifferenz zwischen dem Sa'uleninneron und dem redueierten dos entspannten Stickstoffe in der Schlange 5h des Kondensators

. Der ontepinnte Stickstoff, welcher aus der Kondensatorschlange 3h austzitt, kann dann durch die Leitung 38 in den Vorkühler Λ zur Kühlung zugeiütrtcr verdichteter Luft eingeleitet werden, wie

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- 16 dies in Verbindung ait Fig. 1 beschrieben wurde.

Wenn Stickstoff bei dessen Druck in der Säule, vorzugsweise bei 2 Atmosphären, das gewünschte Endprodukt ist, kann der in der Leitung 36 von der Säule abgezogene Sauerstoff Über das Entepannungsventil 52 der Schlange 54 des Kondensators nach Fig. 2 Bugeführt und auf genügend niedrige Temperatur entspannt werden, um als zusätzliches Kühlmittel au wirken. Alsdann wird der Sauerstoff durch den Vorkühler 14 geleitet, und der Stickstoff wird direkt von der Säule über die Leitung 3ß gemäße Fig. 1 abgenommen und durch den VorkUhler geführt.

Die abgeänderte AuafUhrungeform einer erfindungageaäseen Anordnung nach Fig. 3 zeigt «ine Anwendung des Erfindungsgedankene auf einen der bereits eingangs erwähnten, nicht zum Stande der Technik gehörigen Vorschläge (USA-Patentanmeldung Ser.No. 331 51h). Anstelle der Verwendung eines kUhlondes Gases, beispielsweise Helium, als von aussen zügefUhrtee Kühlmittel, welches in Wärmeaustausch durch eine Schlange in com Kondensator genäse Fig. 1 geführt wird, erfolgt hier die Verv.endung flüssigen ßtickstoffs als Kühlmittel. Flüssiger Stickstoff Kii-c. von einem Fliieeigstickstoffspeicher 6O durch eine leitung 62 au einem Verteiler 64 an dem Oberteil der SKuIe Über ein Regulierventil 66 geführt. Der au:.* diese Weise aus dem Speicher 60 eu dem Oberteil der fiäulo geführte Flüssigetickstoff wird vorzugsweise bei einem Druck im wesentlichen gleich oder etwa oberh&lb des Druckes innerhalb der Fraktionicrungnsäule, vorzugsweise der Größenordnung von etwa 2 Atmosphären, zugeführt. Der dem Oberteil der Säule zügeführte Fliii3Bigstickstcff wirkt sowohl als Kühlmittel wie auch als Rückfluss

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au der Säule und führt somit Masse und Kühlmittel der SKuIe tu. Wie vorangehend in Verbindung mit Pig. 1 beschrieben, trägt die nebenge· schlossene, durch das Ventil 32 entspannte 'and durch die Schlange 3^ in den Kondensator 33 geleitete Luft zur Kühlung bei, und zwar zusätzlich zu derjanigen, welche durch den Flüssigstickstoff erhalten wird, welcher über die Leitung 62 dem Oberteil der Säule zugeführt wird. Dieses System ist besonders dazu geeignet, einen im wesentlichen reinen gasförmigen Stickstoff zu erhalten, welcher an dem oberen Endo der Säule auch Argon enthalten sann.

Wahlweise können FLUssigkstickstoff oder flüssige Luft bei etwa Atmosphärendruck als von aussen zügeführtea Kühlmittel verwendet und durch die Schlange 3¹ des Kondensators 33 an dem Oberteil der Säule in dem Systen nach Fig. 1 anstelle voa HeilumkUblmittel wegen dec grÖsBoren Dme !ce β in der Säule eingeleitet werden. Das von diesem Kühlmittel absiedeade Gas kann über eine gestrichelt veranschaulichte Leitung 70' nach Fig. 1 in die Leitung kO und alsdann in den Vorkühler "yk geführt »erden.

ituf Wunsch kann der Vorkühler lh oder Rogenerntivwärmetauscher des Kyoisrns nach Fig. 1 - 3 so ausgelegt sein, laus lediglich ein oder zwei co.- Ire! öaccfcröme, niimllch von Sauerstoff, Stickstoff und Luft in Hen ^citungen 36, 38, 'fO, im Gegenntrom zu lor eingehenden verdichteten -Ut''; s.u deren Kühlung vor deren Einleitung Ln die RUcksiedeschlange 18 vorv/tjn.lcfc werden. Beispielsweise kann der gjna:ato, über die Leitung 36 von den SäiiJ.o \bodea abgezogene Sauerstoff als Produkt abgenommen werden, ohno ihm Sauerafcofr durch don Vorlrlihler 1'v ju Loißeu.

0 (l 9 a /, 6 / f) f) ί 9

Wie vorangehend erwähnt, kann auf Wunsch die Säule bei den Anordnungen nach Flg. 1 - > so betätigt werden, dass ein Teil der Sauerstoff- und Stickstoffanteile, welche getrennt werden, in flüssiger For* sein können, wobei der flüssige Sauerstoff von de« Boden der SKuIe Über eine Leitung 70 gomtfss Fig. 1 und der flüssige Stickstoff über eine Leitung 72 von den oberen Ende der SSuIe abgesogen werden können.

Obgleich die orfindungsgendtsse Anordnung insbesondere sur Trennung von Stickstoff und Sauerstoff aus Luft anwendbar ist, kann auch eine Trennung der Bestandteile eines Gasgemisches mit swei Oaakoaponenten von unterschiedlichen Siedepunkten durchgeführt werden, welche den grHsoeran Teil dieses Gemisches ausstachen. Vorsugaweiae ist hier an ein Gemisch «u denken, bei welche» die Gaokoaponente alt de« niedrigeren Siedepunkt in einen in wesentlichen grässeren Anteil als die zweite Gaokomponenta mit des höheren Siedepunkt vorliegt. Gemüse äf>r Erfindung können diese Gaskomponenten aus dem Gasgemisch folgender masaon getrennt werden: Anfängliche Verdichtung des Gasgemisches auf einen mäaoiger* Druck, Einleitung dee Oasganischee in ITMrmenustausch mit dom unteren Ende einer FrektionLarungseXule but Zuführung von Wärme au dem 3a'ulenboden und Verflüssigung den Gasgemisches, Einführung eines Teiles, vorsugsweioe des grosseron Teiles, dieses verdichteten verflüssigten Gasgemisches in dia Fraktionierungssäule zvlechon deren Riden und Entspannung des eingeführten Gnsgeaieches, wobei dae Innere der Säule auf einen Druck unterhalb das Druckes des 7ertl.Lcht.jttm Gasgemisches, jodouh oberhalb dec AtmosphMrondruckoe gehalten wird, Versandung eines Huueerou KUhlmaditiuB m den oberen Sndo .lar SäuLö, vorzugoweiKe durch tilnisLtung einca Mueseren

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in Wärmeaustausch ait den oberen Bnde der 6KaIe, üb van dieser Warne abzuführen, Nebenechlieeeung dee verbleibenden Teile·, vorzugsweise eines kleinoron Teiles, des verdichteten verflüssigten Gasgemisches durch ein Entopannungaventil, Einleitung des entspannten Gemischen oder den entspannten Gasgemisches in WKraeaustausch Bit dom oberen Ende dor Säule, wobei das entspannte Gasgemisch eine Temperatur unterhalb dos Siedepunktoc der Gaskoaponente mit den niedrigeren Siedepunkt in dem Gasgemisch innerhalb der SKuIe bei dem Druck in der i&ule aufweist, wobei dieses als zusKtzliches Kühlmittel an dem oberen Ende der SKuIe dient, und Absieben der Gaskomponento mit dem niedrigeren Siedepunkt von de« oberen Ende der Säule sowie Abziehen der zweiten Gaekonponente alt des höheren Siedepunkt von dem unteren Ende der SKuIe. Vie vorangehend erwKhnt, werden bei einer bevorzugten Verfahrensführung die beiden von der SKuIe abgezogenen Gaskomponenten und das entspannt« Gemisch oder entspannte Gasgemisch, welches das obere Ende der SKuIe verlKaet, in wärmeaustausch mit dem verdichteten zugeleiteten Gasgemisch geführt, um dieses vor der Verflüssigung abzukUhlen.

Die Erfindung ermöglicht die im wesentlichen völlige Trennung von Stickstoff und Sauerstoff in Gasform aus Luft. Insbesondere durch Änderung dee Anteils der zu dem SKulenkondensator sttmckgeführten Luft kann das Verhältnis von Gas und Flüssigkeit, welche aus dem Säuleneyctem entfernt werden, im wesentlichen nach Wunsch verKndert werden. Durch ein« derartige Bückführung kann eine einzige SKuIe in zufriedenstellender Weise derart betrieben werden, dass eine völlige trennung von Sauerstoff und Stickstoff möglich ist. Di·

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erfindungsgemässe Anordnung reraeidet nicht nur die Verwendung einer Doppelspule und vermindert somit die Kosten eowie den KKlteverlust in eines solchen Syβtem, sondern die Anordnung mit einer einsigen Säule genäse der Erfindung arbeitet aueh bei niedrigerer eingespeister Qesaatenergie deshalb, weil der Rückfluss durch Wärmeaustausch zwischen der in dem Kondensator vorliegenden entspannten flüssigen Luft und dem flüssigen Stickstoff an dem Oberteil der Säule erfolgt.

Qemäss den Stande der Technik wurden bereite Versuche unternommen, um die Verwendung einer DoppeIeKuIe zu vermeiden. Zn diesem Zusammenhang wäre der Artikel "Elliott Oxygen Process and Impurity Removal System" von D.B. Crawford, Chemical Engineering Process, Februar 1950, Seite 7*f zu nennen. Diese Anordnungen weisen zwei bei der vorliegenden Erfindung nicht auftretende Nachtelle auf. Erstens wird Wärme zwischen dem Saueretoff und dem Stickstoff tibertragen, wobei höhere Druckdifferenzen als bei dem erfindungsgemässen System notwendig sind, was die Übertragung von Wärme zuerst «wischen Luft und Saueretoff an dem Boden der Säule und dann zwischen Luft und Stickstoff in dem Oberteil der Säule einschliesst. Zweitens erfordern die bekannten Anordnungen einen zusätzlichen Verdichter.

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Claims

THE LA TLEOYi CORPORATION

20«April 1966

1501708

Patentansprüche

1. Verfahren sur Zerlegung ein4e Qeaiechee von suaindeet mwei Oasen mit unterschiedlichen Siedepunkten, welche den Hauptamteil in dea Gemisch bilden, wobei der Siedepunkt dee Geaieohee swieehen den Siedepunkten der beiden die Hauptbestandteile dee Gemisches bildenden Qaee liegt, diaroh Verdichtung, tlrmeaustausoh ait dea unteren Sude einer RektifikationeaKule, Verflüssigung, Einführung in einen mittleren Teil der RektifikationesMule und Entspannung auf einen in der SXuIe herrechenden Uberatmospha* riechen Druck, wobei dae obere Bade der Säule mittele eines rrendkUhlmittele gektthlt wird, gekennzeichnet durch Abzweigung und Bntepannung einee Teile (Leitung 30) dee Qeaiechee nach dem Wärmeauatausch mit dem unteren Ende der Säule (20) auf einen unterhalb dee Säulendruokee liegenden Druck nebet WMraeauetauech (Schlange 34 dee Kondensator a 33) mit dem oberen 8Mulenende bei eimer unterhalb dee Siedepunktes der niedrig siedenden Gaskomponenta in der Säule liegenden Temperatur.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenmselehnet, daee die beiden, die Hauptbestandteile dee Gemisches bildendem Qaee nach Abnahme von der SMuIe (20) sowie ferner der in turaeauetaueoh mit dem oberen Ende der SKuIe geftfhrte Teil dee Qeaiechee im alrmeeuetauscb mit dem verdichteten sageführten Oemiech gebrecht werden.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-2, dadurch gekennzeichnet, dass die Entspannung des in VMrmeauetausch mit dem oberen SVulenende

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geführten Teiles dee Gemisches auf etwa Ataosphärendruck erfolgt.

k. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 3ι dadurch gekennzeichnet, dass in an sich bekannter Weise das Gasgemisch Luft mit Stickstoff und Sauerstoff als Hauptbestandteilen ist.

5· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - k_% dadurch gekennseichnet, dass die zugeführte Luft auf etwa 3-5 Atmosphären verdichtet wird

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und dass/in der Säule herrschende Druck etwa 1,5 - 2,5 Atmosphären beträgt.

6. Verfahren nach einem der Anoprücho 1-5, dadurch gekennzeichnet, dass der in Wärmeaustausch mit dem oberen Ride der Säule geführte Teil der Luft bis etwa 40 %, vorzugsweise 5 - bO %_t der gesamten zugeführten Luft beträgt.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-6, dadurch gekennseichnet, dass Stickstoff ι welcher in an sich bekannter Weise von dem oberen Bode dor Säule abgezogen wird, auf ia wesentlichen Atmosphärendruck entspannt und in "ärmeauatauach mit dem oberen Bade der Säule gebracht wird (Leitung 5O_f Schlange ^h des Kondensators 33 in Fig. 2)

8. Verfahren nach einem Amt Ansprttche 1-7, dadurch gekennseichnet, dass die Einführung der Luft in den mittleren Teil der Rektifikations säule an einer Stelle erfolgt, an welcher die Zusammensetzung des Gasgemisches im wesentlichen derjenigen von Luft entspricht, dass der Druck in der Säule auf etwa 2 Atmosphären gehalten wird und

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dass als Fremdkt'hJ mittel gasförmiges Helium bei einer Temperatur unterhalb dee fiiad punkte β dee Stickstoffe bein Sa'ulendruck verwendet wird.

9. Verfahren nach 3= inen der Ansprüche 1-8, dadurch gekennzeichnet, dnse die Druckdifferenz zwischen dor verdichteten EugefUhrten Luft und dom Druck in dor Säule etwa 3 - *♦ Atmosphären und die Druckdifferenz «riechen dem ßüulendruck und dem abgezweigten sowie in V'ürmeauGtausch mit dem oboren Ende der SKuIu befindlichen Teil der Luft otwa 1-2 Atmosphären betragen.

10« Vorrichtung zur Durchführung doe Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 - 9 mit einer RektifikationesHulo und einer an deren oberes Bilde vorgesehenen, von Frondkiihlmittel durcbeetsten Kühlschlange, gekennzeichnet durch eine zusätzliche Kühlschlange (3Ot welche von des abgazweigten und entspannten Teiletrom des Qemiscbee durchsetzt ist, und ein dieser zusätzlichen Kühlschlange (3*0 vorgeordnetes Entepanmrigeventil (32).

11. Vorrichtung nash Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Entepannungsventil (32) regulierbar ist.

12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10-11 mit einem von

dem «!geführten verdichteten Gemisch einerseits und den Zerlegungsprodukten andererseits im Qegenetrom durchsetzten Wttrmetauscher, dadurch gekennzeichnet, dass der Wärmetauscher (14) zusVtzlich zu

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den Zcrlo£uni,'S]T rodukten auch von den mm der zusätzlichen Kühlschlange (3'f) austretoncian Teiletrora doe Gemiechea durchsetzt iet.

15' Vorrichtung nach einem der Ansprüche IO - 12, gekennzeichnet durch eine weitere lüihlechlangc (5^) &n den obiji'on Säulenende, welche von der am oberen E Ae der SKuIe abgenoumenon u.id in einen Entspannungeventil ($2) ent-pannton niedrig siedenden I.onponente durchoetzt ist.

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