DE1501706A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Zerlegung von Luft und Gasgemischen - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Zerlegung von Luft und GasgemischenInfo
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Description
nofer 20· A*ril 1966
<?ie\emi>Mi t>
- . ... oil *>
56 I O U I / U D
THE LA FLETJR CORPORATION, Loa Angeles / U.8.A.
..—. —-^- -.._ rrn -f,. ^ ■ -■-1 ■ ii ii iirlTi r-w iiiniWiii^iiiCTK mi iia—— ^ ———————■«' nw
Verfahren und Vorrichtung zur Zerlegung von Luft und Gasgemischen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Zerlegung von Gasgemischen, beispielsweise Luft, durch Rektifikation.
Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren sur Trennung von
Stickstoff und Sauerstoff in einer einsigen Rektifikationssäule
unter Verwendung verdichteter, verflüssigter Luft ala Teil des
Kühlmediums.
Bei der Verflüssigung und Rektifikation eines Oases, beispielsweise
Luft wird das das in die RektifikationasMule eingeführt, vorsugsweise
bei ihrer Sättigungsteaperatur, und der Betrieb der 8KuIe
erfolgt durch die Differenztemperatur «wischen dea Boden und de«
oberen Ende. Va eine derartige Teaperaturdifferens tm erzeugen,
wird von dem oberen Ende der Säule Wärme abgeleitet und dea Säulenboden
sugefUhrt. Bei der Zerlecung von Luft in Sauerstoff und Stickstoff
wird gemüse einem nicht sua Stande der Technik gehörigen Vorschlag (USA-Patentanmeldung Ser.No. 273 883 vom 18.4.63) dea Boden der SMuIe
Wärme zugeführt, ua aufsteigende Sauerstoffdlapfe in der SHuIe zu
erzeugen, indem verdichtete Luft in taraeaustausch alt dea Boden der
Säule vor deren Einführen in dia 8KuIe gebracht wird. Von dea oberen
Ende der Säule wird Värme entfernt, na den Stickstoff ■« kondensieren
909846/0839 β«, of/i3,NAL
und einen nach unten verlaufenden Rückfluss aus flüssigem Stickstoff
zu erzeugen, indem oin Kühlmittel, vorzugsweise kaltes gasförmiges
Helium, bei einer Temperatur unterhalb der Kondensationsteaperatur
des Stickstoffs in Wärmeaustausch mit den oberen Ende der SSuIe eingoführt
wird.
Gemäss den thermodynamischen Verhältnissen des Systems ist die Reinheit
der getrennten Endprodukte der Rektifikation bzw. des Sauerstoffe und des Stickstoffs bei der Rektifikation von Luft eine Funktion
der von dem oberen Ende der SVuIe abgenommenen und der dem Säulenboden
zugeführten Wärmemenge.
Bei der Luftzerlegung oder -rektifikation ist es von wesentlicher
Bedeutung, Kälte zu erhalten. Dies wird in gewissem Grad bei den vorangehend erwähnten, nicht zum Stand« der Technic gehörigen Vorschlag
erreicht, indem mit dem Säulenboden verdichtete Luft in Wärmeaustausch gebracht und diese zugeführte Luft vor ihrer Einführung in die Säule
kondensiert wird. Bei dem System gemäss dem nicht zum Stande der Technik gehörigen Vorschlag sind die Rektifikationssäulen im wesentlichen
derart ausgelegt, dass flüssige Produkt« geliefert werden.
Wenn indessen durch die Luftzerlegungssäule Produkte, beispielsweise
Stickstoff und Sauerstoff, in Gasform geliefert werden sollen, insbesondere wenn diese Produkte zur Kühlung des Zufuhrluftstrome zum
Zwecke eines gröeseren Wirkungsgrades dienen sollen, ist nicht genügend
Wärme in dem Zufuhrluftstrom zur Verfügung, um die richtigen thermodynamischen
Verhältnisse der SMuIe aufrechtzuerhalten, um in einer
.einsigen Säule Luft in Sauerstoff und Stickstoff vollständig zu zerlegen.
90 9846/0839
Pie Möglichkeit der Zufulix von Wärrao auß cinor externen Quölle ist
wogen rt<!f- dnr.;r t m m:h)echten Wirkungsgraden praktisch nicht durchführbar
*"n (O,ä I v.cJi 'On Huhemaim Mit den Ti ;cJ "Tbe Separation of
Gtisec", Oxford, f).r~oidon VrdBO 19^5 iat festgestellt, dass es nicht
möglich ir,t, ;3ifrutoff und Stickstoff ir einer einsigen SKuIe
vp32ständig «S'i leimen.
Zweck dor vorli t^endon Erfindung ist die im wesentlichen vollständig=
Ä cmiuiip zweier Uauptbent.andtcile eines Gaegemisches,
vorzugnv/eiee ßaucintoff und Stickstoff, rue Iiuft in einer eintigen
Reh ti f j l:a ti onuui "ui.o«
Weitoror Zweci: <ic-r Γι-iJudun^ ißt die Schoifung eines wirksamen
Verfahrene odor oir.er Anordnung zur im wesentlichen völligen Trennung von i»tiuart.1 off und Stickstoff in einer einzigen Rekti-
Weiterer Zweck < or Urfindiuig int die Schaffung eines bosondcren
V< rf.iltt'enG und dacr Anordnung zur Trennung eines Oaegenisches,
incbosondore X<uit, Jn zwei Hauptkomponenten, vorzugsweise Sauerstoff
und Sti-ukütoff« in aintr bfstimmten Tieiee, «obei genügend Wärme
dem Boden der R( :ci ifihationsßSule und zusKtzl iche Kälte dem oberen
Iindo der iSäule iitgoführt t;crd«n, um eine Steuerung der thermodynan
Verhältri.Siio dot; Systeme in der Weiee zu erreichen, dass
Ilauptkomptueuvei , ^/orsvgßwoiee Sauerstoff und «Stickstoff, im
?.jc.'ien voüL;{eiaci:l(; getrennt werden, vorzugsweiße ale gaeförmige
Produkte, und εν;ar iu oinor einzigen Rektifikationesäule.
909846/0839 bad ORiCNAL
Gelöst werden die vorangehenden Problemstellungen erfindungsgemiiss
1)ol Anwendung ruf die Trennung von Sauerstoff und Stickstoff aus
Luft im weeoni:lic on durch folgende Herkitale: Zyklische führung
oder Hebentfchli es.;ung eines Teils der erzeugten verflüssigten
Luft durch Einleitung der verdichteten und gekühlten Euf uhrIuft
durch den Hoden c-'ior eine Rttckeiedeeinrlch^ung der Rektifikationseäule
zu einem Kondensator an des oberen Ende 4er SMuIe. Auf diese
Weise wird im Gegensatz zu den Betrieb einer Säule gemüse den
vorangehend erwählten, nicht zum Stande der Technik gehörigen
Vorschlag (Ü/3A-Patentanmeldung Sex.No. 273 863), bei welchem
die gesamte ηhg d;m unteren Ende der Säule austretende verflüssigte
Luft der SUuIo eu£0führt wird, gensäss dor vorliegenden Erfindung
vorzugsweise ei τ ,^r&seerer Teil dieser ver:flUssigten Luft in die
Saul·! zum Kwccke /on deren Rektifikation erajgeführt, wKhrend ein
restlicher kleinerer Teil BU dem Kondensator nebengeschloseen
wird> Die Wirkung einer derartigen Betxiebsweiiie besteht darin,
das j besondere Luft ttbor und oberhalb dexjenigtn, welche der Sfiule
τ/ird, ia dan ßMulenboden eingeleitet wird, um diesem
Wurme suauführen. Bei einer bevorzugten Betriebeweise
vj.iri ein l;3.eir,eroc Toi* der den SKulenboden verlassenden verflüssigte
und 5;u den Xt ideueator nebengeechloseenen Luft darin entspannt,
in a.tnn zut-itü!'ic/jc- Kühlung an den: oberen ]&ide der SKuIe zwecks
fj vati i'.a'r -u hiervon zu erzielen.
3AD ORIGINAL
909846/0839
Sich ändernd· Anteile verflüssigter Luft, welche den Säulenboden
verlassen, können in dea Kondensator an dem oberen Ende der 8KuIe la Nebenschluss abgeleitet und expandiert werden, ua eine derartige
susätsliche Kfiblung su ersielen, so dass die Kondensierung des 8tick·
stoffe unterstUtat und ein BUokstron flüssigen Btiokstoffs erseugt
werden, wie dies in dea ßystea erforderlich ist. Die Menge auf diese
Weise nebengeschlossener verflüssigter Luft hingt von der gewünschten
Art der getrennten Produkte ab, d.h. davon, ob die Produkt· vBllig
gasförmig oder sowohl in Gas- als aueh FlUssigkeitsfora erhalten
werden sollen. Beispielsweise können etwa 3 sie etwa kQ % der den
Boden der 8IuIe verlassenden verflüssigten Luft au dea Kondensator
nebengeschlossen werden, und swar in Abhängigkeit von der Art der gewünschten Produkte, wobei der grösaere Teil der auf diese «eise
verflüssigten Luft in dl· Säule aar Rektifikation eingeleitet wird.
Je kleiner die Luftaenge ist, welche su dea Kondensator nebengeschlossen
wird, desto grosser ist die Menge von wiedererhaltenen
flüssigen Produkten.Je grosser uagekehrt dar Anteil von Luft ist,
welcher su dea Kondensator nebengeschlossen und als susltsliehe«
Kühlmittel verwendet wird, desto grosser ist di· Menge erhaltener
gasförmiger Produkt·. Der Erhalt von la wesentlichen völlig sie Obs·
vorliegenden getrennten 8aueratoff und Stickstoff tritt dann auf, wenn ein Anteil in dar Qröesenordnang von etwa kO % oder ashr der
verflüssigten Luft, welch· den Boden der 8IuIe verliest, su dea
Kondensator a«bengeschlossen wird. Wenn flüssig· Produkt· «rhalten
werden solion, ist ·1η· grdsser· Meng· von aussan sugefuarten HIt*-
aittels, insbesondere leliun, «rforderlich.
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Schluss zugeleitet werden soll» werden die gewünschten Produkte und Arbeitsbedingungen innerhalb der SVuIe spezifiziert, und es
wird durch Rechnung der Anteil an erforderlicher Nebensehlussluft
für diese Bedingungen eraittelt. Theoretisch kann dieser Anteil O - 100 % ausmachen, und zwar entsprechend einea ersten Fall, wo
lediglich flüssige Produkte abgezogen werden, und eine« zweiten Fall« entsprechend einem gesaaten Rückfluss innerhalb der 8XuIe,
wo keine Produkte abgezogen werden. Wenn der Anteil von Hebenachluseluft
Null beträgt, entspricht dies de» Betrieb geaäss de»
erwähnten nicht sua Stande der Technik gehörigen Vorsehlag (D8A-Patentanaeldung
8er.Xo. 273 883).
Wenn die Berechnungen ergeben« da·· eine sehr geringe Loftaenge,
insbesondere weniger als 3 %t der von de« Säulenboden her verdichteten
luft dea Kondensator la feensohluss zusufUhrea let, erweist sieh,
obgleich in kleinen Anlagen dieser Art der Betrieb nicht wirtschaftlich
sein kann, in grossen Anlagen dl· Verwendung des erflndvngsgealssen
Systees bei geringen Anteilen an lebenschluseluft als wirtschaftlich
durchführbar.
In einer Luftzerlegungsanlage τοη' dnrohschnittlicher QrBaae wtfrdma
die Vebenschlussluftströa· au dea 8Iulenkondensator «ta« 10 bla etwa
kO % der Kaltluft betragen, welche den Boden der 8MaIf verliest,
wobei andererseits Vebensehlueeluftströae τοη über etwa 90 % aoraalerweise
nicht wirtschaftlich wären. In gewissen Fällen jedoch*
beispielsweise bei der Verlegung und Trennung geringer Mengen Idelgae·
▼on Luft, könnten NebeneohlussluftetrVae bi· zu und sogar über
90 Jt der von dea Boden der SX«1· abgenoaaenen Terdleh|«tea Kaltluft
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- 7 verwendet «erden.
Uli das System in {{ewUnschter Weise eo su betreiben, dass Sauerstoff
und Stickstoff ie wesentlichen völlig in einer einsigen Rektifikation·«·
säule getrennt werden, sollten gewisae Drucke in de· System aufrechterhalten werden· So muss die Luftzufuhr bei eines solchen Oracle
erfolgen, dass die Luft in der BUckaiedeeinrichtung an de« Boden
der Säule kondensiert, während Wärme su dem aiedenden Sauerstoff Übertragen wird, i'u diesem Zweck genügt eine Druckdlfferens von
etwa 3 bis etwa k Atmosphären »riechen dem Druck der sugeführten
Ziuft oder der durch die Rücksiedeeinrichtung verlaufenden Luft und
dem Druck in der .'Säule. Die verflüssigte Luft, welche diese Rttcksiedeelnrichtung
erregt und dem Kondensator zur Entspannung und Viadarverdampfung in den Kondensator im Nebenschluss engeführt wird, sollte
in Nachfolge su dieser Entspannung einen Druck aufweisen, der genügend niedriger als der Druck in dem oberen Ende der Säule ist,
so dass die verdampfte Luft den Stickstoff bei dem Druck in der Säule kondensiert« Eine DruckdifferenB von etwa 1 bis etwa 2 Atmosphären,
insbesondere 1,5 Atmosphären, «wischen dem Druck in der Säule und dem Druck der entspannten Luft in dem Kondensator leistet
dien. Um diese Druckdiffereneen bu ereeugen, wird die Sufuhrluft
vorzugsweise auf otwa *t,*>
bis etwa 6 Atmosphären Druck verdichtet, und das Innere der Säule wird auf einem Druck von etwa 1,5 hl· atwa
2,5 Atmosphären gehalten. Der Luftkondenaator an dam oberen &ide
der Säule, in welchen flüssige Luft wiederrerdampft wird, befindet
sich annulierend auf Atmosphärendruck.
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Per getrennte Sauerstoff und Stickstoff, welche von der Rektifikationecäule
abgenommen werden, sowie ferner auch din den Kondensator an dem oberen Ende der Säule verlassende Luft können in Wärmeaustausch
mit der augeführten verdichteten Luft gebracht werden, um die zugeführte
Luft vor deren Verflüssigung in der RUcksiedeeinrichtung oder
dem Boden der RektifikationssKule zu kühlen. Obgleich die den Kondensator
verlassende Luft für diesen Zweck annähernd Atmosphärendruck
aufweist, befinden oich der getrennte Stickstoff und der getrennte
ψ Sauerstoff, welche von der SKuIe abgesogen werden, auf eine« Druck
von 1,5 bis 2,5 Atmosphären, insbesondere auf eines Druck von etwa 2 Atmosphären. Hnchdem der Sauerstoff und der Stickstoff durch Wärmeaustausch
mit der zugeführten Luft zwecks KUhlung derselben erwärmt
wurden, können der erwärmte Sauerstoff und Stickstoff in einer Arbeit
leistenden Maschine entspannt werden, um zumindest einen Teil der erforderlichen Arbeit zum Verdichten der Luft su erhalten und den
entspannten sowie getrennten Sauerstoff und Stickstoff als Produkte zu erhalten.
dem oberen Etada der Säule erhalten warden·
Die geringe in der Luft vorliegende Menge an Argon, welche rektifiziert
wird, kann entweder mit dem Stickstoff oder dam Sauerstoff entfernt werden, und zwar in Abhängigkeit von den Betriebsparametern.
Die Bedingungen in. der Säule unmittelbar oberhalb Λ·τ Baueratoffrilcksiedeeinriehtung
bestimmen dia von dam Argon aiageechlagane Sichtung.
Wann das Verhältnis von Massigkeit, wtXche aieh in der SKuIa
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nach unten bewegt (näalich die durch die züge führte FlUaaigkeit und
den RUckfluaekondeneator beatiaate Plüaaigkeit), su des in der SKuIe
aufsteigenden Dampf (durch Zuführung von WKrme in den 8Kulonboden)
geringer ale etwa 1,81 : 1 iat, wird dae Argon mit des 8tickatoff
entfernt. Wenn dieaea VerhKltnia gröaaer ale etwa 1,81 : 1 iat,
wird das Argon alt dea Saueratoff entfernt. Dae Argon enthaltende
Gemisch kann einer anderen Rektifikation säule auge führt und darin
getrennt werden« inabeaondere in einer 8KuIa geaäsa den eingajiga
erwähnten ι nicht siui Stande dar Technik gehörigen Vorachlag (OSA-Patentanaeldung
Ser.lfo. 273 883) oder geaKss den Gedanken dar vorliegenden
Erfindung.
Gemäse einer abgewandelten Aueführungsfora der Srfindung kann Stickstoff
auf Wunach von der SKuIa bei überataoaphKriachea Druck in
der Grössenordnung von etwa 1,5 bia etwa 2,5 Atmosphären abgesogen,
in einem Droaaalventil, insbesondere einea Joule-Thoapaon-Ventil,
entspannt und daa j^klihlta entapannta Qaa der Kühlung auge führt werden,
welche an dea Kondonaator erhalten wird. Danach kann daa absiehende
Stickatoffgaa Ton dea Kondensator sur YorkUhlung dea verdichteten
sugeführten Oaaea an der oben beachriebenen Weise verwendet werden.
Genäse einer weiteren abgeänderten DurchfUhrungafora der Erfindung
können deren weaentliehe Sleaente auch auf eine weitere nicht sub
Stande der Technik gehörige Anordnung (OSA-Patentanaeldung
Ser.Ko. 311 51* von 18.12.63) übertragen werden, wobei flüssiger
Stickstoff, welcher von einer äusseren Quelle erhalten wird, als
Kühlmittel und Rückfluss für daa obers and· der SKuIe verwandet wird.
Bei Anwendung auf diese nicht sua Stande der Teohnik gehörige Anordnung
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- ίο -
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wird die in Nebenschluss geführte flüssige Luft in den Kondensator
eingeführt, um Kälte derjenigen Kälte zuzufügen, «eiche durch den
flüssigen Stickstoff erhalten wird, der de« Oberteil der WuIe
zugefügt wird.
Die Erfindung lsi nachstehend an Hand der Zeichnungen näher erläutert.
Es zeigt:
Fig. 1 ein Ausftthrungebeispiel einer erfindungegealesen
Anordnung zur Luftserlegung sowie sur lsi wesentlichen
völligen Trennung von Sauerstoff und Stickstoff in Oasforai
in einer einsigen Fraktionierungssäulet
Fig. 2 ein gegenüber Fig. 1 abgeändertes Ausführungen
beisjdol einer erfindungsgeztfsaen Anordnung in Teildarstellung,
Fig. 3 ein anderes abgewandeltes AuefUhrungsbeisplel einer
erfindiingsgemässen Anordnung in Tei !darstellung.
Gemäes Fig. 1 wird in Stickstoff und Sauerstoff su »erlegend«
atmosphärische Luft einem Verdichter 10 zugeführt, welcher beispielsweise durch einen Motor 11 angetrieben wird. JHe Luft wird alsdann
auf etwa 5 Atmosphären verdichtet und nachfolgend in einer Luftreinigungeanlage
12 gereinigt, ua Verunreinigungen« beispielsweise CO2, Schwefel und Wasser,abzuscheiden.Ale verdichtete gereinigte
Luft strömt durch eine Leitung 13 *u einen VorkUhler 1%. Hier wird
die Luft gekühlt, vorzugsweise auf etwa 95°K, und zwar 1« Oegenstroa
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mit von dem Boden einer Rektifikationseäule 20 abgenommenen Sauerstoff,
von den öl iren Ende der Säule abgenommenem Stickstoff und von
einem Säulenkondcioator im Nebenschlu&e rückgeführter Luft, wie dies
nachfolgend noch läher erläutert ist. Die aue dem VorkUhler 1*f
tretende Luft wir! nunmehr bis nahe zu ihrora Kondensationepunkt
abgekühlt.
Die von dem Vorküiler Λ*ι auetretende Luft lot. nunmehr bis nahe
auf ihren Kondon6ationopunkt abgekühlt.
Die gekühlte Luft wird über eine Leitung 16 durch eine RUckeiedeschlange
18 in dein Boden der FraktionierungBsäul« 20 geführt, wobei
Wärme von dor verdichteten Luft auf den flUeeigen Sauerstoff in
dam Boden der Säule abgegeben wird, um eine Verdampfung des Sauerstoffs
zu bewirken. Wie vorangehend erwähnt, wird gema'se der Erfindung
genügend Wärme an den Boden der Säule abgegeben, indem der Druck in der Sa'ulo bei etwa 1,5 bis etwa 2 Atmosphären gehalten wird.
ErfirdungGgemase ist auch ein Überschuss von etwa 35 % von dem Boden
der rektifikation; säule eugeführter Luft gegenüber der Luftmenge
vorgesehen, welch: dor Säule zuzuführen ist. Die Wärme, welche auf
diese Waise von dor Luft während ihres Durchlaufe durch die BUckeiedeechlnngo
18 air. Ergebnis einer Wärmeübertragung auf den siedenden
flüssigen Sauerstoff entfernt wird, ergibt eino Kondensation der
Luft in der Schlange 18.
Die flüssige Luft wird dann durch ein· Leitung 22 geführt, wobei der gröiisere Teil der Luft durch ein EtotspennungeTentil Zk in dl·
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Säule 20 in einen Punkt 26 eingeführt wird. Die in die SMuIe eintretende
Luft lea.in eich darin wegen des Dj.fferenzdruckes von etwa
3 Atmosphären zwischen den 5 Atmosphären Druck der verdichteten
flüssigen Luft und den etwa 2 Atmosphären Druck in den Inneren der
Säule entspannen. Die flüssige Luft wird snecknässig, jedoch nicht
notwendig, in din Säule 20 etwa in der Mitte zwischen dem Boden
und den obere» Ende sowie an einem Punkt in wesentlichen entsprechend
der ZuGommencotzimg der Luft in der Säule eingeführt. Die Fraktionierunganäule
20 kann von üblicher Ausbildung sein und (nicht besonders dargestellte) Bauelemente, beispielsweise Glockböden 28 aufweisen,
um des in der Säule durch die Glockenboden nach oben etrb'aende
Gas in innige Berührung mit der rücklaufflüssigkeit zu bringen,
welche über und durch die Glockenbb'den nach unten strömt.
Ein von aueßen zügeführtee Kühlmedium, vorzugsweise in Form eines
auf eine Temperatur unterhalb der Kondensationstemperatur des Stickstoffe
bei dem Brück innerhalb der Säule 20 abgekühltes Gas wird
in einen Kondensator 33 durch eine Schlange 31 eingeführt, welche
an dem oberen Ende der Säule angebracht iot. Die Kühlung des Kühlriittels,
beispielsweise Neon, Wasserstoff oder vorzugsweise Helium εuf eine Temperatur unterhalb des Siedepunktes von Stickstoff innerhalb
dor Säule kann nach irgendeinem bekannten Verfahren durchgeführt
werden, beispielsweise nach dem Verfahren genäse der USA-Patentschrift
3 io/t 025. Das Kühlmittel kann ei;» Einzelgas oder ein
Gemisch von Gasen sein. Beispielsweise kann HiliuakUhlaittel bei
einer Temperatur von etwa 72°K der Schlange 31 des Kondensators
zugeführt worden. Die Menge des die Schlange 31 des Kondensators
.A
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durchsetzenden Kühlmittels ist so gewühlt, daau die auf diese Weise
gewonnene Kühlung ein wichtiger Faktor zur Erzielung des Betriebes
der Säule und zum Erhalt der notwendigen Menge an rücklauf enden»
FlUssigBtickstoff ist, welcher zum erfindungsgomäesen Betrieb der
Säule erforderlich ist. Die an dem Boden der Säule zu deren Betrieb
zugeführte Warne j st eine Funktion des nach un^en zurttckflieeaenden
Kondensates, welches wiederum eine Funktion der Qualität und Quantität der gewünschten Produkte ist.
Geraäeo den Grundlagen der Erfindung wird ein kleinerer Anteil von
etwa 35 % der verdichteten flüssigen Luft in der Leitung 22 durch
eine Leitung 30 nebengeschlossen und durch ein Drosselventil 32
entspannt. Die entstehende gekühlte und auf etwa Atmosphärendruck entspannte Luft wird durch eine Schlang· 3^ des Kondensators 33
geführt. Da der Stickstoff in den Oberteil der Säule 20 sich auf überatmosphMrischem Druck« vorzugsweise in der Oröeeenordnung von
etwa 2 Atmosphären, befindet, weist das gedrosoelte Luftgemisch
bei etwa Atmosphärendruck, welches durch die Schlange }k des Kondensators strömt, eine Temperatur unterhalb der Temperatur de·
Stickstoffs an den Oberteil der Säule auf, um dessen Kondensation
zu bewirken. Somit liegt die Temperatur der durch, die Schlange 3^
des Kondensators geführten entspannten Luft bei etwa 62,5° Ks die
Teaieratür des Stickstoffs in dem Oberteil der Säule liegt bei etwa
63>5°X unter Voraussetzung der oberen angegebenen Betriebebedingungen.
Somit trägt die flüssige Luft, welche in der Leitung 30 im Vebenachluse
geführt und durch da· Drosselventil 32 entspannt wird, su der Kühlung
in dem Kondensator 33 bei, welche teilweise dureh von aueaen eugeführtos
Kühlmedium, vorzugsweise gasförmiges Helium erfolgt, da«
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BAD Un.uiuAL
durch die Schlange 31 strömt.
Bei der Rektifikationssäule 20 ist die in die Säule in dem Punkte
eintretende Luft ein Gemisch von gasförmiger und flüssiger Luft. Der Ton dem Oberteil der SSuIe surückfliessendo flüssige Stickstoff
wird reicher an Sauerstoff und ärmer an Stickstoff, wenn er in Richtung zu dem Säulenboden hin verläuft, wogegen der gasförmige
Sauerstoff« welcher von dem Säulenboden aufsteigt, beim Aufsteigen gegen das Oberteil der Säule hin reicher an Stickstoff wird, wobei
die von oben nach unten fliessende Flüssigkeit und der aufsteigende Dampf in entsprechenden Böden der Säule im Gleichgewicht sind.
Beim Betrieb in der oben beschriebenen Weise wird Gas von dem Boden
der Fraktionierungesäule durch eine Leitung 36 abgenommen. Gasförmiger
Stickstoff wird von dem oberen Ende der Fraktlonierungssäule durch
eine Leitung 38 abgenommen, wobei jedes der getrennten Gase, vorsugsweiee
Sauerstoff, frei vom anderen Gas ist. Kalte Luft wird durch eine Leitung kO von dem Kondensator abgenommen. Bei dem bevorzugten
Betrieb werden der abgesogene Sauerstoff und der Stickstoff sowie die kalte Lufb durch den Vorkühler 14 im Gegenstrom su verdichteter
Luft geführt, um diese vor der Verflüssigung su kühlen. Auf wünsch
könnten der gasförmige Sauerstoff von einer Leitung hZ und der gasförmige
Stickstoff von einer Leitung kh als Produkt abgenommen werden.
In beiden Fällen befinden sich die beiden Gase indessen auf fiberatmosphärendruck
von etwa Z Atmosphären entsprechend annähernd dem Druck in der Säule 20. Obgleich diese gasförmigen Produkte unter
diesem Druck gespeichert werden können, da gasförmig? Produkte
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üblicherweise unte:* Druck verwendet werden, können auf Wunsch sowohl
der Sauerstoff als fiuch der Stickstoff bei «t?r 2 Atmosphären Druck
über leitungen h~$ 1JiW- ^5 einer geeigneten nrt<Iteleiotenden Maochine
oder Eiohri.ron «oJcuen Haechinen, vorzugsweise in Form von Turbinen U6,
zugefüln t werden, um einen Teil der erforderlichen Arbeit sum Antriob
des Luftverdichter:j 10 zu erhalten. Alcdann können Sauerstoff und
Stickstoff f.etrenn ·. als Produkte bei im wescmtlichen AtBospha'rendruck
abgencr.-.Eien worden» Dia Überschuesluft in einer Leitung k7 kann der
dom Verdichter 10 nugeführten Luft zusätzlich zugeleitet werdon.
Da dor von der SaV.e 20 abgezogene Stickstoff, wie in Verbindung
mit I-'Jg. 1 beschrieben, einen Druck in der (Jrör.senOrdnung von etwa
2 AtmoBpluiren aufweist, kann die Energie dieses Qsses gema'ss der abgewandelten
AuefUhrungeform nach Fig. 2 auch in dem Kondensator 33 verwendet
worden, um zusätzliche Kälte zu erzeugen. Dies wird durch
Einleitung des abgezogenen Stickstoffs mit einem Druck von etwa
2 Atmosphären durch eine Leitung 50 und durch ein Joule-Thompson-VentiJ
5? nur IJntssannung des Gases erreicht. Dae entspannte Stick-
£,tu:" .'£ r>mif?ch nj.rd durch eine zusfcitzliche Schl&nge 5^ in dem Konden-Eavui1
33 gofütrt, -lotet eine zusätzliche Kühlung »um Zwecke der
Kondsncation dos Stickstoffe in dem Oberteil der SKuIe ale Ergebnis
der Druckdifferenz zwischen dem Sa'uleninneron und dem redueierten
dos entspannten Stickstoffe in der Schlange 5h des Kondensators
. Der ontepinnte Stickstoff, welcher aus der Kondensatorschlange
3h austzitt, kann dann durch die Leitung 38 in den Vorkühler Λ
zur Kühlung zugeiütrtcr verdichteter Luft eingeleitet werden, wie
BAD UR
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- 16 dies in Verbindung ait Fig. 1 beschrieben wurde.
Wenn Stickstoff bei dessen Druck in der Säule, vorzugsweise bei
2 Atmosphären, das gewünschte Endprodukt ist, kann der in der Leitung 36 von der Säule abgezogene Sauerstoff Über das Entepannungsventil
52 der Schlange 54 des Kondensators nach Fig. 2 Bugeführt
und auf genügend niedrige Temperatur entspannt werden, um als zusätzliches
Kühlmittel au wirken. Alsdann wird der Sauerstoff durch den Vorkühler 14 geleitet, und der Stickstoff wird direkt von der Säule
über die Leitung 3ß gemäße Fig. 1 abgenommen und durch den VorkUhler
geführt.
Die abgeänderte AuafUhrungeform einer erfindungageaäseen Anordnung
nach Fig. 3 zeigt «ine Anwendung des Erfindungsgedankene auf einen
der bereits eingangs erwähnten, nicht zum Stande der Technik gehörigen
Vorschläge (USA-Patentanmeldung Ser.No. 331 51h). Anstelle der Verwendung
eines kUhlondes Gases, beispielsweise Helium, als von aussen
zügefUhrtee Kühlmittel, welches in Wärmeaustausch durch eine Schlange
in com Kondensator genäse Fig. 1 geführt wird, erfolgt hier die Verv.endung
flüssigen ßtickstoffs als Kühlmittel. Flüssiger Stickstoff
Kii-c. von einem Fliieeigstickstoffspeicher 6O durch eine leitung 62
au einem Verteiler 64 an dem Oberteil der SKuIe Über ein Regulierventil
66 geführt. Der au:.* diese Weise aus dem Speicher 60 eu dem Oberteil
der fiäulo geführte Flüssigetickstoff wird vorzugsweise bei einem
Druck im wesentlichen gleich oder etwa oberh&lb des Druckes innerhalb
der Fraktionicrungnsäule, vorzugsweise der Größenordnung von etwa
2 Atmosphären, zugeführt. Der dem Oberteil der Säule zügeführte
Fliii3Bigstickstcff wirkt sowohl als Kühlmittel wie auch als Rückfluss
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au der Säule und führt somit Masse und Kühlmittel der SKuIe tu. Wie
vorangehend in Verbindung mit Pig. 1 beschrieben, trägt die nebenge· schlossene, durch das Ventil 32 entspannte 'and durch die Schlange 3^
in den Kondensator 33 geleitete Luft zur Kühlung bei, und zwar zusätzlich zu derjanigen, welche durch den Flüssigstickstoff erhalten
wird, welcher über die Leitung 62 dem Oberteil der Säule zugeführt
wird. Dieses System ist besonders dazu geeignet, einen im wesentlichen
reinen gasförmigen Stickstoff zu erhalten, welcher an dem oberen Endo der Säule auch Argon enthalten sann.
Wahlweise können FLUssigkstickstoff oder flüssige Luft bei etwa
Atmosphärendruck als von aussen zügeführtea Kühlmittel verwendet
und durch die Schlange 31 des Kondensators 33 an dem Oberteil der
Säule in dem Systen nach Fig. 1 anstelle voa HeilumkUblmittel wegen
dec grÖsBoren Dme !ce β in der Säule eingeleitet werden. Das von diesem
Kühlmittel absiedeade Gas kann über eine gestrichelt veranschaulichte
Leitung 70' nach Fig. 1 in die Leitung kO und alsdann in den Vorkühler
"yk geführt »erden.
ituf Wunsch kann der Vorkühler lh oder Rogenerntivwärmetauscher des
Kyoisrns nach Fig. 1 - 3 so ausgelegt sein, laus lediglich ein oder zwei
co.- Ire! öaccfcröme, niimllch von Sauerstoff, Stickstoff und Luft in
Hen ^citungen 36, 38, 'fO, im Gegenntrom zu lor eingehenden verdichteten
-Ut''; s.u deren Kühlung vor deren Einleitung Ln die RUcksiedeschlange 18
vorv/tjn.lcfc werden. Beispielsweise kann der gjna:ato, über die Leitung 36
von den SäiiJ.o \bodea abgezogene Sauerstoff als Produkt abgenommen werden,
ohno ihm Sauerafcofr durch don Vorlrlihler 1'v ju Loißeu.
0 (l 9 a /, 6 / f) f) ί 9
Wie vorangehend erwähnt, kann auf Wunsch die Säule bei den Anordnungen
nach Flg. 1 - > so betätigt werden, dass ein Teil der Sauerstoff-
und Stickstoffanteile, welche getrennt werden, in flüssiger For* sein
können, wobei der flüssige Sauerstoff von de« Boden der SKuIe Über
eine Leitung 70 gomtfss Fig. 1 und der flüssige Stickstoff über eine
Leitung 72 von den oberen Ende der SSuIe abgesogen werden können.
Obgleich die orfindungsgendtsse Anordnung insbesondere sur Trennung
von Stickstoff und Sauerstoff aus Luft anwendbar ist, kann auch eine Trennung der Bestandteile eines Gasgemisches mit swei Oaakoaponenten
von unterschiedlichen Siedepunkten durchgeführt werden, welche den grHsoeran Teil dieses Gemisches ausstachen. Vorsugaweiae ist hier
an ein Gemisch «u denken, bei welche» die Gaokoaponente alt de«
niedrigeren Siedepunkt in einen in wesentlichen grässeren Anteil als
die zweite Gaokomponenta mit des höheren Siedepunkt vorliegt. Gemüse
äf>r Erfindung können diese Gaskomponenten aus dem Gasgemisch folgender
masaon getrennt werden: Anfängliche Verdichtung des Gasgemisches auf
einen mäaoiger* Druck, Einleitung dee Oasganischee in ITMrmenustausch
mit dom unteren Ende einer FrektionLarungseXule but Zuführung von
Wärme au dem 3a'ulenboden und Verflüssigung den Gasgemisches, Einführung
eines Teiles, vorsugsweioe des grosseron Teiles, dieses verdichteten
verflüssigten Gasgemisches in dia Fraktionierungssäule
zvlechon deren Riden und Entspannung des eingeführten Gnsgeaieches,
wobei dae Innere der Säule auf einen Druck unterhalb das Druckes
des 7ertl.Lcht.jttm Gasgemisches, jodouh oberhalb dec AtmosphMrondruckoe
gehalten wird, Versandung eines Huueerou KUhlmaditiuB m den oberen
Sndo .lar SäuLö, vorzugoweiKe durch tilnisLtung einca Mueseren
9 0 9 8 4 6 / 0 8 J 9 bad
in Wärmeaustausch ait den oberen Bnde der 6KaIe, üb van dieser
Warne abzuführen, Nebenechlieeeung dee verbleibenden Teile·, vorzugsweise
eines kleinoron Teiles, des verdichteten verflüssigten
Gasgemisches durch ein Entopannungaventil, Einleitung des entspannten
Gemischen oder den entspannten Gasgemisches in WKraeaustausch Bit
dom oberen Ende dor Säule, wobei das entspannte Gasgemisch eine
Temperatur unterhalb dos Siedepunktoc der Gaskoaponente mit den
niedrigeren Siedepunkt in dem Gasgemisch innerhalb der SKuIe bei
dem Druck in der i&ule aufweist, wobei dieses als zusKtzliches
Kühlmittel an dem oberen Ende der SKuIe dient, und Absieben der Gaskomponento
mit dem niedrigeren Siedepunkt von de« oberen Ende der
Säule sowie Abziehen der zweiten Gaekonponente alt des höheren Siedepunkt
von dem unteren Ende der SKuIe. Vie vorangehend erwKhnt, werden
bei einer bevorzugten Verfahrensführung die beiden von der SKuIe
abgezogenen Gaskomponenten und das entspannt« Gemisch oder entspannte
Gasgemisch, welches das obere Ende der SKuIe verlKaet, in wärmeaustausch
mit dem verdichteten zugeleiteten Gasgemisch geführt, um dieses vor der Verflüssigung abzukUhlen.
Die Erfindung ermöglicht die im wesentlichen völlige Trennung von
Stickstoff und Sauerstoff in Gasform aus Luft. Insbesondere durch Änderung dee Anteils der zu dem SKulenkondensator sttmckgeführten
Luft kann das Verhältnis von Gas und Flüssigkeit, welche aus dem Säuleneyctem entfernt werden, im wesentlichen nach Wunsch verKndert
werden. Durch ein« derartige Bückführung kann eine einzige SKuIe
in zufriedenstellender Weise derart betrieben werden, dass eine völlige trennung von Sauerstoff und Stickstoff möglich ist. Di·
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erfindungsgemässe Anordnung reraeidet nicht nur die Verwendung
einer Doppelspule und vermindert somit die Kosten eowie den KKlteverlust
in eines solchen Syβtem, sondern die Anordnung mit einer
einsigen Säule genäse der Erfindung arbeitet aueh bei niedrigerer eingespeister Qesaatenergie deshalb, weil der Rückfluss durch
Wärmeaustausch zwischen der in dem Kondensator vorliegenden entspannten
flüssigen Luft und dem flüssigen Stickstoff an dem Oberteil
der Säule erfolgt.
Qemäss den Stande der Technik wurden bereite Versuche unternommen,
um die Verwendung einer DoppeIeKuIe zu vermeiden. Zn diesem Zusammenhang
wäre der Artikel "Elliott Oxygen Process and Impurity Removal
System" von D.B. Crawford, Chemical Engineering Process, Februar 1950,
Seite 7*f zu nennen. Diese Anordnungen weisen zwei bei der vorliegenden
Erfindung nicht auftretende Nachtelle auf. Erstens wird Wärme zwischen
dem Saueretoff und dem Stickstoff tibertragen, wobei höhere Druckdifferenzen
als bei dem erfindungsgemässen System notwendig sind,
was die Übertragung von Wärme zuerst «wischen Luft und Saueretoff an dem Boden der Säule und dann zwischen Luft und Stickstoff in dem
Oberteil der Säule einschliesst. Zweitens erfordern die bekannten
Anordnungen einen zusätzlichen Verdichter.
..JM · !
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Claims (1)
- THE LA TLEOYi CORPORATION20«April 19661501708Patentansprüche1. Verfahren sur Zerlegung ein4e Qeaiechee von suaindeet mwei Oasen mit unterschiedlichen Siedepunkten, welche den Hauptamteil in dea Gemisch bilden, wobei der Siedepunkt dee Geaieohee swieehen den Siedepunkten der beiden die Hauptbestandteile dee Gemisches bildenden Qaee liegt, diaroh Verdichtung, tlrmeaustausoh ait dea unteren Sude einer RektifikationeaKule, Verflüssigung, Einführung in einen mittleren Teil der RektifikationesMule und Entspannung auf einen in der SXuIe herrechenden Uberatmospha* riechen Druck, wobei dae obere Bade der Säule mittele eines rrendkUhlmittele gektthlt wird, gekennzeichnet durch Abzweigung und Bntepannung einee Teile (Leitung 30) dee Qeaiechee nach dem Wärmeauatausch mit dem unteren Ende der Säule (20) auf einen unterhalb dee Säulendruokee liegenden Druck nebet WMraeauetauech (Schlange 34 dee Kondensator a 33) mit dem oberen 8Mulenende bei eimer unterhalb dee Siedepunktes der niedrig siedenden Gaskomponenta in der Säule liegenden Temperatur.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenmselehnet, daee die beiden, die Hauptbestandteile dee Gemisches bildendem Qaee nach Abnahme von der SMuIe (20) sowie ferner der in turaeauetaueoh mit dem oberen Ende der SKuIe geftfhrte Teil dee Qeaiechee im alrmeeuetauscb mit dem verdichteten sageführten Oemiech gebrecht werden.3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-2, dadurch gekennzeichnet, dass die Entspannung des in VMrmeauetausch mit dem oberen SVulenende9098A6/0839geführten Teiles dee Gemisches auf etwa Ataosphärendruck erfolgt.k. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 3ι dadurch gekennzeichnet, dass in an sich bekannter Weise das Gasgemisch Luft mit Stickstoff und Sauerstoff als Hauptbestandteilen ist.5· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - k% dadurch gekennseichnet, dass die zugeführte Luft auf etwa 3-5 Atmosphären verdichtet wirdder /
und dass/in der Säule herrschende Druck etwa 1,5 - 2,5 Atmosphären beträgt.6. Verfahren nach einem der Anoprücho 1-5, dadurch gekennzeichnet, dass der in Wärmeaustausch mit dem oberen Ride der Säule geführte Teil der Luft bis etwa 40 %, vorzugsweise 5 - bO %t der gesamten zugeführten Luft beträgt.7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-6, dadurch gekennseichnet, dass Stickstoff ι welcher in an sich bekannter Weise von dem oberen Bode dor Säule abgezogen wird, auf ia wesentlichen Atmosphärendruck entspannt und in "ärmeauatauach mit dem oberen Bade der Säule gebracht wird (Leitung 5Of Schlange ^h des Kondensators 33 in Fig. 2)8. Verfahren nach einem Amt Ansprttche 1-7, dadurch gekennseichnet, dass die Einführung der Luft in den mittleren Teil der Rektifikations säule an einer Stelle erfolgt, an welcher die Zusammensetzung des Gasgemisches im wesentlichen derjenigen von Luft entspricht, dass der Druck in der Säule auf etwa 2 Atmosphären gehalten wird undBAD909846/0839dass als Fremdkt'hJ mittel gasförmiges Helium bei einer Temperatur unterhalb dee fiiad punkte β dee Stickstoffe bein Sa'ulendruck verwendet wird.9. Verfahren nach 3= inen der Ansprüche 1-8, dadurch gekennzeichnet, dnse die Druckdifferenz zwischen dor verdichteten EugefUhrten Luft und dom Druck in dor Säule etwa 3 - *♦ Atmosphären und die Druckdifferenz «riechen dem ßüulendruck und dem abgezweigten sowie in V'ürmeauGtausch mit dem oboren Ende der SKuIu befindlichen Teil der Luft otwa 1-2 Atmosphären betragen.10« Vorrichtung zur Durchführung doe Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 - 9 mit einer RektifikationesHulo und einer an deren oberes Bilde vorgesehenen, von Frondkiihlmittel durcbeetsten Kühlschlange, gekennzeichnet durch eine zusätzliche Kühlschlange (3Ot welche von des abgazweigten und entspannten Teiletrom des Qemiscbee durchsetzt ist, und ein dieser zusätzlichen Kühlschlange (3*0 vorgeordnetes Entepanmrigeventil (32).11. Vorrichtung nash Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Entepannungsventil (32) regulierbar ist.12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10-11 mit einem vondem «!geführten verdichteten Gemisch einerseits und den Zerlegungsprodukten andererseits im Qegenetrom durchsetzten Wttrmetauscher, dadurch gekennzeichnet, dass der Wärmetauscher (14) zusVtzlich zu9098A6/08 39den Zcrlo£uni,'S]T rodukten auch von den mm der zusätzlichen Kühlschlange (3'f) austretoncian Teiletrora doe Gemiechea durchsetzt iet.15' Vorrichtung nach einem der Ansprüche IO - 12, gekennzeichnet durch eine weitere lüihlechlangc (5^) &n den obiji'on Säulenende, welche von der am oberen E Ae der SKuIe abgenoumenon u.id in einen Entspannungeventil ($2) ent-pannton niedrig siedenden I.onponente durchoetzt ist.9098Ab/08Leerseite
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