DE495429C - Trennung von Gasgemischen durch Verfluessigung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft die Trennung von Gasgemischen durch Verflüssigung, insbesondere zur Ausscheidung von Wasserstoff durch Verflüssigung aus anderen damit gemischten Gasen.

Zwecks Vereinfachung nachstehender Erläuterungen soll die Beschreibung auf diesen Einzelfall beschränkt werden.

In einer Reihe von Patenten, betreffend die

»o Behandlung Wasserstoff enthaltender Gase durch teilweise Verflüssigung, wird der Wasserstoff, der am Ende eines Rohrsystems entweicht, das allmählich tiefer werdenden Temperaturen ausgesetzt wird und in dem Kondensation unter Rücklauf der weniger flüchtigen Teile erfolgt, entweder unmittelbar oder nach einer gewissen Vorwärmung einem Motor zugeführt, worin sich der Wasserstoff entspannt und dann, auf diese Weise weiter abgekühlt, einen Raum planmäßig durchstreicht, der das Ende des Rohrsystems umgibt und diesem somit die tiefste Temperatur verleiht. Zahlreiche auf diesem Grundsatz beruhende abgeänderte Ausführungsformen wurden für die verschiedenen in der Praxis vorkommenden Fälle angegeben.

Die Erfindung betrifft im besonderen Verbesserungen dieses Arbeitsverfahrens.

Der Wasserstoff wird nicht mehr entweder unmittelbar oder nach einer gewissen Vorwärmung in einer von der Trennungskolonne getrennten Vorrichtung, z. B. einem Verflüssiger, entspannt, sondern vor der Entspannung planmäßig in der Trennungskolonne selbst unter Berührung mit dem sich trennenden Gasgemisch vorgewärmt. In dem dem entspannten Wasserstoff vorbehaltenen Teil des Rohrsystems wird die Kühlwirkung dieses entspannten Wasserstoffes, dessen Wärmemenge um den der in diesem Raum gebildeten und nach den unteren Räumen zurückströmenden Flüssigkeit entsprechenden Wert geringer ist als die Wärmemenge dieses Gemisches, alsdann um die Wirkung des verdichteten Wasserstoffes erhöht; die kühlende Wärmemasse ist nicht mehr geringer als die Wärmemasse des steigenden Gasgemisches, sondern wird größer als diese, da auch die Wärmemasse des verdichteten Wasserstoffes ausgenutzt wird; hierdurch kann also das der Kühlwirkung ausgesetzte Gasgemisch eine tiefere Temperatur erreichen, was der Reinheit des Wasserstoffes zugute kommt. Außerdem erfolgt die Vorwärmung des Wasserstoffes ■ planmäßig, und es entsteht keine Herabwertung an Kalorien. Gleichzeitig kann sich

der in dieser Weise vorgewärmte verdichtete Wasserstoff unter günstigeren Bedingungen unter äußerer Arbeitsleistung entspannen; zugleich werden die in einem außerhalb atigeordneten Verflüssiger entstehenden Warmeverluste vermieden.

In beiliegender Zeichnung sind zwei Ausführungsbeispiele von Anordnungen dieses Verfahrens schematisch dargestellt, ίο Abb. ι betrifft eine Vorrichtung zur Behandlung von Gasen, wie Koksofengas. Tm unteren Teil M der Trennungskolonne verdichten sich hauptsächlich Methan und ähnliche Gase. Die Gase gelangen alsdann in den Raum C, von dem aus sie sieh auf die einzelnen Rohre T des Teiles N der Kolonne verteilen, in denen ihre verdichtbaren Bestandteile sich weiter verdichten, worauf letztere bei D in flüssigem Zustande gesammelt und alsdann über das Ventil V wieder gehoben werden und sich um die Rohre T herum sammeln.

Diese in den Rohren T erfolgende Kondensation findet im unteren Teil 'von N mit Hilfe der Kälte der äußeren, vom Behälter A herabfließenden Flüssigkeit statt; in dem oberen Teil von A^r wird diese durch die Kälte des entspannten Wasserstoffes, der bei R ein- und bei E austritt, und in der ganzen Höhe von N durch die Kälte des verdichteten Wasserstoffes bewirkt, der am oberen Teil von T in den oberen Sammelraum G gelangt, vom oberen Teil des Rohrsystems nach seinem unteren Teil unter mittelbarer planmäßiger Berührung mit den hochsteigenden Gasen durch die in die Rohre T eingeschobenen Rohre t zurückgeführt wird. Der so vorgewärmte, bei F gesammelte Wasserstoff wird zur Entspannung nach 6* geleitet und von da durch R zurückgeführt, um den oberen Teil des Rohrsystems zu kühlen. Ein durch einen Teil der zu behandelnden Gase bei ihrem Austritt aus den Wärmeaustauschern gespeister Verflüssiger kann in den Weg des Wasserstoffes von F zur Entspannungsvorrichtung 5¹ eingeschaltet werden, um die Vorwärmung des Wasserstoffes nach Bedarf zu ergänzen. Es ist von besonderer Bedeutung, daß der an Kohlenoxyd sehr arme Wasserstoff, den man durch dieses Verfahren erhalten kann, nicht durch die Flüssigkeiten verunreinigt wird, die infolge einer mangelhaften Einstellung von V oder irgendeiner plötzlichen Störung zufällig durch die Rohre T mitgerissen werden. Zu diesem Zweck wird ein Rohr K vorgesehen, das in geringerem Maß als die anderen über die Rohrplatte des oberen Gassammeiraumes G vorspringt, in die in D enthaltene Flüssigkeit eintaucht und dazu bestimmt ist, die Flüssigkeit gegebenenfalls und selbsttätig nach D zurückzuführen. Statt eines Flüssigkeitsverschlusses kann das Rohr K unten mit einer Austrittsöffnung von geringem Durchmesser versehen werden, wodurch das gleiche Ergebnis erzielt wird.

Abb. 2 betrifft eine Vorrichtung zur Behandlung von Wassergas u. dgl. Nach Austritt aus den Wärmeaustauschern gelangt das zu behandelnde Gas bei A unten in die Treiinungskolonne, steigt in die Rohre T des einzigen Rohrsystems und verliert dabei allmählich das Kohlenoxyd (und auch etwaigen Stickstoff), die im flüssigen Zustand nach dem Sammelraum D zurückfließen, von dem aus sie über das Ventil V wieder gehoben und um das Rohrsystem ausgegossen werden. Der in den oberen Teil des Rohrsystems T gelangende verdichtete Wasserstoff tritt wie bei dem vorhergehenden Beispiel in die Rohre t ein, die in die Rohre T eingeschoben sind, und diese Rohre erstrecken sich bis zum unteren Teil der Trennungskolonne, wo sie in den Sammelraum F münden, aus dem 8g der verdichtete Wasserstoff nach der Entspannungsvorrichtung S geleitet und von dort aus nach seiner Entspannung durch R nach dem oberen Teil des Rohrsystems und um dasselbe geführt wird. Der Wasserstoff entweicht bei E' und gelangt von dort zum Wärmeaustauscher.

Hierbei ist die Vorwärmung des Wasserstoffes eine vollständigere als bei der vorhergehenden Einrichtung, da sie bis in die Nähe der Temperatur der in die Trennungskolonne eintretenden Gase getrieben wird. Die Entspannung des Wasserstoffes unter äußerer Arbeitsleistung kann unmittelbar unter günstigeren Bedingungen als bei der .100 vorhergehenden Vorrichtung erfolgen. Wie bei der vorhergehenden Anordnung ist ein Rohr K vorgesehen, das nur wenig über die Rohrplatte des oberen Sammelraumes vorspringt, in die in den Sammelbehälter D herabfließende Flüssigkeit eintaucht und dazu dient, die etwa in die Rohre T mitgerissenen Flüssigkeiten nach unten zurückzuführen. Selbstverständlich kann die Vorwärmung des verdichteten Wasserstoffes bis annähernd zur Temperatur der in die Trennungskolonne eintretenden Gase auch bei Gasgemischen Verwendung finden, die komplizierter sind als Wassergas; es werden alsdann mehrere übereinander angeordnete Abschnitte von Rohrbündeln mit mehreren Sammelräumen für die verschiedenen gebildeten Flüssigkeiten verwendet.

Der aus der Entspannungsvorrichtung strömende Wasserstoff kann ähnlich wie nach Abb. 2 unmittelbar nach dem oberen Teil des Rohrbündels zurückgeleitet werden;

auch kann er dazu dienen, den Hilfsstickstoff zu verflüssigen, der im flüssigen Zustand nach einem besonderen, oberhalb des Rohrbündels T und um dieses angeordneten Raum der Trennungskolonne geleitet wird, um durch sein Verdampfen bei tiefer Temperatur die endgültige Reinigung des verdichteten Wasserstoffes zu bewirken. Wenn der durch den entspannten Wasserstoff verflüssigte Stickstoff unter einem genügenden Druck erzeugt wird, so kann man ihn sogar nach einer Rektifikationskolonne leiten, worin der aus dem oberen Teil des Rohrbündels T kommende verdichtete Wasserstoff durch den flüssigen Stickstoff einem Waschprozeß unterliegt, der eine erhebliche Beseitigung des Kohlenoxydes hervorruft. Selbstverständlich kann dieses nur dann erfolgen, wenn die Beimischung eines hohen Prozentsatzes an Stickstoff in dem erzeugten Wasserstoff unbedenklich ist.

Die zur Gewinnung des Wasserstoffes behandelten Gasgemisches enthalten immer mehr oder weniger Stickstoff; infolge der sehr tiefen Temperatur, auf die die behandelten Gase durch das vorliegende Verfahren tatsächlich gebracht werden, wird dieser Stickstoff zum größten Teil in der Nähe des oberen Endes der Rohre T der vorbeschriebenen Einrichtungen verflüssigt, und das durch ihn bewirkte Auswaschen tritt zu der Wirkung der tiefen Temperatur hinzu, um das Kohlenoxyd in wirksamer Weise zu entfernen.

Es kann jedoch vorkommen, daß diese Beseitigung des im Wasserstoff enthaltenen Stickstoffes im oberen Teil von T eine derartige ist, daß hierdurch das Arbeiten der Entspannungsvorrichtung durch Mangel an Schmierung beeinträchtigt wird. Diesem Nachteil wird dadurch abgeholfen und gleichzeitig die Kälteverhältnisse weiterhin verbessert, daß man der Entspannungsvorrichtung gleichzeitig mit dem vorgewärm- *5 ten verdichteten Wasserstoff eine gewisse Menge verdichteten Stickstoffes zuleitet, der in einem Wärmeaustauscher, z. B. bei Koksöfen vorzugsweise durch das zuerst kondensierte Äthylen und einen Teil des zuerst kondensierten Methans, abgekühlt wird.

Diesem Stickstoff mangel kann man auch dadurch abhelfen, daß man die vom oberen Sammelraum gelieferten, an Stickstoff reichen Flüssigkeiten in einer kleinen Rektifikationskolonne unter Druck erwärmt, um so den Stickstoff in die Gase wieder eintreten zu lassen, die in dem letzten Abschnitt des Rohrbündels hochsteigen, und in dieser Weise ein reichlicheres Auswaschen und somit eine vollkommenere Beseitigung des Kohlenoxyds zu bewirken und endlich, um eine gewisse Menge Stickstoff zu zwingen, am oberen Teil des Rohrbündels mit dem Wasserstoff auszutreten und zur Entspannungsvorrichtung zu gelangen.

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Trennung der Bestandteile von Gasgemischen durch teilweise Verflüssigung, insbesondere zur Gewinnung von wasserstoffreichem Gas, dadurch gekennzeichnet, daß man das getrennte, unverflüssigte und komprimierte Gas vor seiner Entspannung und das getrennte, entspannte Gas zusammen im Gegenstrom und in mittelbarer Berührung mit denselben Teilen des unter Verflüssigung stehenden Gasgemisches umlaufen läßt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Umlauf des getrennten, unverflüssigten und verdichteten Gases in entgegengesetzter Richtung zu den unter Verflüssigung stehenden Gasen in derselben Richtung in den Teilen der Vorrichtung über den von den entspannten, getrennten und unverflüssigten Gasen durchstrichenen Raum verlängert wird, d. h. in den Teilen, wo die Verflüssigung durch Verdampfung der verflüssigten Teile des Gasgemisches hervorgerufen ist.

3. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch ein erstes senkrechtes Röhrensystem für den aufsteigenden Umlauf des Gasgemisches, durch ein zweites senkrechtes Röhrensystem für den herabsteigenden Umlauf des verdichteten, getrennten und unverflüssigten Gases, wobei jedes Rohr des zweiten Systems innerhalb des entsprechenden Rohres des ersten Systems liegt, durch eine Kammer am oberen Ende des ersten Röhrensystems in Verbindung mit diesem Röhrensystem und durch eine Kammer am unteren Ende des zweiten Röhrensystems.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen