DE561202C - Verfahren zur Zerlegung von aethylenhaltigen Gasgemischen, insbesondere von Koksofengas, durch Tiefkuehlung - Google Patents

Verfahren zur Zerlegung von aethylenhaltigen Gasgemischen, insbesondere von Koksofengas, durch Tiefkuehlung

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Description

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Zerlegung von Äthylen enthaltenden Gasgemischen, insbesondere von Koksofengas. Der Deutlichkeit halber, jedoch nur beispielsweise, soll sich die Beschreibung auf die Zerlegung von Koksofengas beschränken.
Bekanntlich kann man im Laufe der Kühlung von Koksofengas vor der Hauptverflüssigung seiner wesentlichen Bestandteile, nämlich Methan, Kohlenoxyd und Stickstoff, entweder Äthylen oder an Äthylen reiche Flüssigkeiten gewinnen. So wird ein Verfahren beschrieben, bei welchem die Verflüssigung des Äthylens mit gleichzeitiger Rektifikation der gebildeten Flüssigkeiten dadurch erfolgt, daß man diese Flüssigkeiten in entgegengesetzter Richtung wie die in die Verflüssigungszone gelangenden Gase strömen läßt; auf diese Weise wird durch die an Äthylen reiche Flüssigkeit eine gewisse Anzahl anderer kondensierbarer Kohlenwasserstoffe bzw. Verunreinigungen mitgerissen, die sonst die kälteren Teile der Apparatur verstopfen könnten, und diese Flüssigkeit wird abgezapft.
Bei der Durchführung dieses Verfahrens wurde nun gefunden, daß die so erhaltene Rektifikations- und Waschwirkung aus dem Grunde ungenügend ist, weil die Waschflüssigkeit sich lediglich außerhalb oder innerhalb der Verflüssigungsrohre bildet. Diese Schwierigkeit ließe sich zwar dadurch überwinden, daß man die Verflüssigungsrohre durch eine durch die behandelten Gase von unten nach oben durchströmte Rektifikationskolonne ersetzt; nur begegnet man dann Schwierigkeiten wegen der großen nötigen Austauschoberflächen, um die Kühlung dieser Rektifikationskolonne durch die getrennten Gase, und zwar bei Koksofengas Wasserstoff, Stickstoff, Kohlenoxyd und Methan, entsprechend zu bewirken.
Die vorliegende Erfindung bezweckt hauptsächlich, diesem Nachteil abzuhelfen und auf diese Weise eine Verbesserung des Verfahrens nach der obenerwähnten Patentschrift zu erzielen.
Die Erfindung besteht darin, daß man die durch die Kühlung des Gases mit oder ohne gleichzeitige in an sich bekannter Weise vorgenommene Rektifikation erhaltene, an Äthylen reiche Flüssigkeit sammelt und damit das nach dieser Teilverflüssigung übrigbleibende Acetylen und Stickoxyd enthaltende Gasgemisch wäscht; durch diese dabei innige Be-
rührung erhält man ein Gas, das noch weiter gekühlt werden kann, um einen weiteren Teil desselben zu verflüssigen. Außerdem erhält man eine Verbesserung der Waschwirkung dadurch, daß man die letztgenannte Flüssigkeit der erstgenannten obenerwähnten an Äthylen reichen Flüssigkeit zusetzt. Bei diesen Prozessen werden die aufeinanderfolgenden Kühlungen des Gases dadurch bewirkt, ίο daß man das Gas in mittelbarer Berührung mit den aus der eigentlichen Trennungsapparatur kommenden kalten Gasen strömen läßt. Durch die Waschflüssigkeiten werden praktisch die ganzen Verunreinigungen, wie z. B. Acetylen und die Stickoxyde, mitgerissen, die man entfernen wollte; man kann dann entweder nur die Kälte dieser Flüssigkeiten wiedergewinnen oder die Flüssigkeiten selbst rektifizieren, um daraus ein verhältnismäßig reines und an Äthylen reiches Gas zu gewinnen, wobei diese Rektifikation beispielsweise mit Erhitzung durch mittelbare Berührung mit dem behandelten Gasgemisch erfolgt.
In beiliegender Abb. 1 ist beispielsweise eine zur Durchführung des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung geeignete Vorrichtung schematisch dargestellt.
In der Zeichnung sind A und B Temperaturaustauscher, die nacheinander durch das zu behandelnde Gasgemisch durchströmt werden. Dieses wird bei X unter einem bei der Zerlegung von Koksofengas gewöhnlich zur Anwendung gelangenden Druck, beispielsweise 20 Atm., in den Wärmeaustauscher A eingeführt. Der Druck' herrscht in den sämtlichen Teilen der auf der Zeichnung dargestellten Einrichtung. Das Gas steigt in der Abteilung 20 des Wärmeaustauschers A auf, gelangt von diesem Austauscher in den Austauscher J5 durch das Rohr 31 und fällt durch die Abteilung 24 des Austauschers B ab. Das Gasgemisch wird in den beiden Wärmeaustauschern durch die kalten Gase gekühlt, die aus der Apparatur zur Trennung des genannten Gasgemisches bei tiefer Temperatur kommen; diese Apparatur ist in der Zeichnung nicht dargestellt.
In dem Austauscher A wird hauptsächlich der Wasserdampf und die in dem behandelten Gasgemisch enthaltenen leicht verflüssigbaren Teile, beispielsweise Benzol; kondensiert; diese Flüssigkeiten werden in einer oder mehreren Fraktionen gesammelt und nach außen abgeführt. Im Austauscher B strömen die verdichteten Gase von oben nach unten; die Kohlenwasserstoffe mit höherem Siedepunkt als Methan und ein Teil des Methans selbst werden dort kondensiert und 6a fallen im flüssigen Zustand in den unteren Teil von B herunter, wo die Temperatur ungefähr —1300 beträgt. Erfindungsgemäß wird das so erhaltene Flüssigkeitsgemisch durch die Leitung 4 in den oberen Teil der Rektifikationskolonne C geleitet, während das verdichtete, aus dem unteren Teil desselben Austauschers B tretende Gasgemisch in den unteren Teil derselben Rektifikationskolonne geleitet wird.
Tn C wird die gewünschte Waschwirkung durch das Aufsteigen dieses Gases und das Herunterrieseln der Flüssigkeit aus Leitung 4 im Gegenstrom erzielt, und die Menge der Waschflüssigkeit wird durch den Durchgang der Gase erhöht, die aus dem oberen Teil der Kolonne C entweichen und in einen Röhrenkühler D gelangen, welcher in der weiter unten angedeuteten Weise gekühlt wird. Das gereinigte Gasgemisch tritt am oberen Teil bei S aus und wird der eigentlichen Trennungsapparatur zugeführt, während die an Äthylen reiche und Acetylen, die Stickoxyde und sonstige Verunreinigungen enthaltende Flüssigkeit im unteren Teil der Kolonne C durch das mit dem Hahn 11 versehene Rohr 10 abgezapft wird.
Der Röhrenkühler D wird im unteren Teil durch die Gesamtheit oder einen Teil des Methans oder des Kohlenoxydes bzw. des Gemisches dieser beiden aus der Trennungsapparatur kommenden Gase, welches Gemisch durch die Rohrleitung 7 ein- und durch die Rohrleitung 9 austritt, und im oberen Teil durch die Gesamtheit oder einen Teil des Wasserstoffes bzw. des aus derselben Apparatür kommenden Gemisches aus Wasserstoff und Stickstoff auf beispielsweise — i6o° gekühlt, das von Rohr 6 nach Rohr 8 strömt; diese beiden Gase gelangen alsdann in die Temperaturaustauscher B und A.
Das Methan oder das Kohlenoxyd bzw. das Gemisch beider Gase strömt durch die Abteilung 25 des Wärmeaustauschers B, das Rohr 28 zwischen A und B und die Abteilung 21 des Wärmeaustauschers A, aus dem es schließlich durch das Rohr 30 ausströmt. Der Wasserstoff bzw. das Gemisch von Wasserstoff und Stickstoff strömt durch die Abteilung 26 des Wärmeaustauschers B, das Rohr 27 zwischen A und B und die Abteilung 22 des Wärmeaustauschers A1 aus dem er durch das Rohr 29 ausströmt.
Die durch das Rohr 10 abgezapfte Flüssigkeit enthält im allgemeinen eine beträchtliche Menge Methan, das im Röhrenkühler D kondensiert wurde. Wenn man das durch die Verdampfung der genannten Flüssigkeit erhaltene Gasgemisch als solches verwenden kann, so wird dasselbe durch die Leitung 17 zwecks Wiedergewinnung der in ihr enthaltenen Kälte in den Raum 23 des Wärmeaustauschers A geleitet.
Man kann aber auch aus der aus der Rektifikationskolonne C abgezapften Flüssigkeit ein an Äthylen reicheres Gas erhalten, indem man in der auf Abb. 2 dargestellten Weise verfährt. In der auf dieser Abbildung- dargestellten Einrichtung wird die betreffende Flüssigkeit nach Entspannung derselben bis auf den gewünschten Druck, beispielsweise 2 bis 3 Atm., durch den Hahn 11 in den oberen Teil der Rektifizierkolonne Q geleitet. Bei ihrem Herunterrieseln in der Rektifizierkolonne G trifft die Flüssigkeit auf die Dämpfe, die durch die in dem am unteren Teil der Rektifizierkolonne G angeordneten Verdampfer E verdampfte Flüssigkeit gebildet wurden und von dem Verdampfer E in die Rektifizierkolonne G durch das Rohr 13 aufsteigen, während die durch die Rektifikation erhaltene Flüssigkeit von der Rektifizierkolonne G nach dem Verdampfer E durch das Rohr 14 fließt. Die so durchgeführte Rektifikation liefert einerseits ein an !!ethan reiches Gas, das im oberen Teil durch das Rohr 17 austritt und beispielsweise dem aus der eigentlichen Trennungsapparatur kommenden Methan zugesetzt werden kann, und andererseits ein an Äthylen reiches Gas, das durch das Rohr 15 austritt und über den Hahn 16 in die Abteilung 23 des Wärmeaustauschers A gelangt, aus dem es schließlich durch das Rohr 32 ausströmt. Die Kolonne kann mit weiteren Austrittstellen versehen sein, um weitere Bestandteile der behandelten äthylenhaltigen Flüssigkeit getrennt zu sammeln; beispielsweise kann man durch das Austrittrohr 19 ein an Äthan reiches Gas gewinnen. Der Verdampfer E wird durch die Gesamtheit oder einen Teil des verdichteten, auf seinem Weg zwischen den Temperaturaustauschern A und B behandelten Gasgemisches erhitzt; die Temperatur des bei A austretenden Gasgemisches beträgt beispielsweise — 8o°. Das zu zerlegende, aus der Abteilung 20 des Wärmeaustauschers A strömende Gasgemisch gelangt nicht, wie dies beispielsweise nach Abb. 1 erfolgt, unmittelbar in die Abteilung 24 des Wärmeaustauschers B durch das Rohr 31, sondern gelangt durch die Leitung 1 in den Röhrenkühler E, steigt durch den Röhrenkühler £ auf und tritt durch das Rohr 2 aus, um in den Wärmeaustauscher B zu gelangen. Von diesem Unterschied abgesehen, strömen das zu zerlegende Gasgemisch und die einzelnen zerlegten Gase durch dieselben Abteilungen der Wärmeaustauscher^ und B und dieselben Leitungen, wie auf Abb. 1 dargestellt ist. Die entsprechenden Wärmeaustauscherabteilungen und Röhren sind auf beiden Abbildungen durch dieselben Nummern bezeichnet. Die sich in E sammelnden, sehr wenig flüchtigen Flüssigkeiten, die wesentlich aus Propan, Propylen und den zu entfernenden Stickoxyden und Acetylen bestehen, werden durch den Ablaßhahn 18 abgezapft.

Claims (4)

65 Patentansprüche:
1. Verfahren zur Zerlegung von äthylenhaltigen Gasgemischen, insbesondere von Koksofengas, durch Tiefkühlung unter Verflüssigung des Äthylens und unter Waschen des Restgases mit dem verflüssigten Äthylen im Gegenstrom, dadurch gekennzeichnet, daß die durch die Kühlung des Gasgemisches mit oder ohne gleichzeitige Rektifikation in an sich bekannter Weise erhaltene und an Äthylen reiche Flüssigkeit gesammelt und damit das nach dieser Teilverflüssigung übrigbleibende Acetylen und Stickoxyde enthaltende Gasgemisch gewaschen wird.
2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, ■ daß die an Äthylen reiche Flüssigkeit und das Acetylen und Stickoxyde enthaltende Gasgemisch in einer Rektifikationsvorrichtung im Gegenstrom strömt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das nach dem Verfahren gemäß Anspruch 1 übrigbleibende Gas beispielsweise durch die kalten Gase gekühlt wird, die von der Trennungsapparatur des bei tiefer Temperatur behandelten Gasgemisches kommen, um einen weiteren Teil desselben zu verflüssigen, worauf dieser Teil der nach dem Verfahren nach Anspruch 1 verwendeten an Äthylen reichen Flüssigkeit zugesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die bei der Wäsche erhaltene äthylenhaltige Flüssigkeit, die Acetylen und Stickoxyde enthält, durch Erhitzung durch mittelbare Berührung mit dem behandelten Gasgemisch einer Rektifikation unterworfen und der verbleibende Flüssigkeitsrückstand, der im wesentlichen aus Propan, Propylen, Stickoxyden und Acetylen besteht, abgezapft wird. 1x0
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
DEA57141D 1928-03-26 1929-03-14 Verfahren zur Zerlegung von aethylenhaltigen Gasgemischen, insbesondere von Koksofengas, durch Tiefkuehlung Expired DE561202C (de)

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